PL232079B1 - Przystawka do skaningowego mikroskopu elektronowego - Google Patents

Abstract

Przystawka zamontowana w komorze z działem elektronowym (1) mikroskopu i stolikiem (2) na próbki, wyposażona w laser krótko impulsowy (3), charakteryzuje się tym, że skonstruowana jest w postaci mobilnej prowadnicy (4), przesuwanej wzdłużnie nad stolikiem przy pomocy urządzeń pędnych mikroskopu, posiadającej na końcu obudowę (5), od wewnątrz pokrytą platyną, z zamontowanym weń laserem (3), do której doprowadzone są, przytwierdzone do prowadnicy, dwie rurki (7 i 8) ze sterowanymi elektrycznie zaworami, jedna doprowadzająca gaz szlachetny do oczyszczania wnętrza przed wytworzeniem próżni i druga odprowadzająca do analizatora odparowany po ablacji materiał, przy czym spód obudowy wykończony jest uszczelką (9) hermetycznie zamykającą ją ze stolikiem posiadającym wgłębienie do ułożenia analizowanej próbki i podłączonym przewodami (10) do komputera, sterującego precyzyjnym przesuwaniem się analizowanej próbki w pionie, względem lasera, zaś drugi koniec prowadnicy wyprowadzony jest przez hermetyczne gniazdo (11) na zewnątrz obudowy mikroskopu wraz z przytwierdzonymi do niej odprowadzeniami rurek z gazem oraz przewodami przeznaczonymi do urządzeń zewnętrznych, jak komputer czy przewodami (12 i 13) przeznaczonymi do podłączenia urządzeń umieszczonych w kasetce (14) obudowującej gniazdo, takich jak kondensator (15) zasilający laser czy silniczki sterujące prowadnicą.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest przystawka, która stanowi oprzyrządowanie skaningowego mikroskopu elektronowego, przygotowująca próbkę ciała stałego, np. minerału, kryształu, metalu czy stopu metali, do wykonania induktywnej, spektromasowej analizy plazmowej, z zastosowaniem laseru do wykonania ablacji w ściśle określonym obszarze próbki wyznaczonym przez współrzędne komputera i przesłaniu wypalonego materiału do dalszej spektromasowej analizy plazmowej.

Dotychczasowe rozwiązania konstrukcyjne mikroskopów elektronowych umożliwiają wykonywanie mikroanaliz ilościowych i jakościowych pierwiastków chemicznych wchodzących w skład badanego materiału kilkoma metodami.

Metoda EDS pozwala w praktyce na identyfikację pierwiastków o liczbie atomowej większej od 3, czyli od boru, a wiarygodna analiza ilościowa pierwiastków wchodzących w skład próbki jest możliwa w przypadku zastosowania substancji wzorcowych. W przypadku standardowego obrazowania w SEM próbki muszą przewodzić prąd elektryczny, co najmniej na powierzchni, dodatkowo muszą być elektrycznie uziemione, aby zapobiec gromadzeniu się ładunków elektrostatycznych.

Materiały metalowe i ich stopy wymagają przygotowania w postaci czyszczenia i trawienia celem eliminacji wpływu makro i mikro naprężeń.

Z kolei materiały nie przewodzące ładują się elektrycznie podczas skanowania przez wiązkę elektronów, co powoduje pojawienie się wielu artefaktów i praktycznie uniemożliwia poprawną obserwację.

Inna konstrukcja mikroskopu elektronowego umożliwia badanie składu chemicznego analizowanej próbki tylko w postaci roztworu, co wymaga dobrania odpowiedniego rozpuszczalnika, a otrzymany wynik jest uśrednioną wartością z całej próbki.

Z opisów patentowych US 2013213945, US 2010320171, US 2006119743 znane jest zjawisk o ablacji laserowej materiału poddawanego badaniom, nie zawsze znajdujące zastosowanie z użyciem mikroskopu elektronowego metodą SEM, a w przypadku stosowania takiej metody wymagane jest dość skomplikowane oprzyrządowanie, a wstępna obróbka badanego obszaru wymaga odpowiedniego programu komputerowego.

W mikroskopach optycznych, wykorzystywane jest znane zjawisko ablacji laserowej, jednakże tego rodzaju mikroskopy ograniczają precyzyjne badanie w określonym obszarze próbki, gdyż w obrazie mikroskopowym nie łatwo jest odróżnić poszczególne kryształy, a to nie zawsze daje pewność odnalezienia tego samego obszaru badań.

Celem wynalazku było skonstruowanie nieskomplikowanej przystawki do skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w laser krótko-impulsowy, umożliwiającej szybką, precyzyjną i kompleksową analizę chemiczną próbek materiałów z użyciem technologii SEM, wykorzystującej laser do ablacji analizowanego materiału.

Przystawka do skaningowego mikroskopu elektronowego według wynalazku, znajdująca się w komorze mikroskopu wraz z działem elektronowym, laserem krótko-impulsowym oraz stolikiem posiadającym wgłębienie do ułożenia analizowanej próbki, podłączonym do komputera sterującego precyzyjnym przesuwaniem się analizowanej próbki w pionie względem laseru, a także innymi przewodami przeznaczonymi do podłączenia z komputerem czy też z urządzeniami zewnętrznymi w postaci kondensatora zasilającego laser oraz silniczków sterujących prowadnicą, wyprowadzonymi z komory poprzez gniazdo osłonięte kasetką charakteryzuje się tym, że skonstruowana jest z mobilnej prowadnicy przesuwanej wzdłużnie nad stolikiem przy pomocy urządzeń pędnych mikroskopu, na końcu której zamontowana jest otwarta od dołu i pokryta od wewnątrz niskoemisyjną platyną obudowa lasera z wyprowadzonymi dwoma rurkami wyposażonymi w sterowane elektrycznie zawory, jedną doprowadzającą gaz szlachetny do oczyszczania wnętrza przed wytworzeniem próżni, a drugą odprowadzającą do analizatora odparowany po ablacji materiał, przy czym krawędzie spodu obudowy wykończone są uszczelką umożliwiającą hermetyczne jej zamknięcie z wgłębieniem stolika z analizowaną próbką. Drugi koniec prowadnicy z przytwierdzonymi doń odprowadzeniami rurek z gazem oraz przewodami przeznaczonymi do podłączenia urządzeń zewnętrznych wyprowadzony jest przez hermetyczne gniazdo na zewnątrz komory mikroskopu.

Schemat przystawki w przekroju poprzecznym przedstawiono na rysunku jako fig. 1.

Przedmiot wynalazku przedstawiono w poniższym przykładzie wykonania.

Przystawka według wynalazku znajdująca się w komorze z działem elektronowym 1 mikroskopu, stolikiem 2 na próbki i laserem krótko-impulsowym 3, skonstruowana jest w postaci mobilnej prowadnicy 4, wzdłużnie przesuwanej przy pomocy urządzeń pędnych mikroskopu nad stolikiem posiadającym

PL 232 079 B1 wgłębienie do ułożenia analizowanej próbki. Na końcu prowadnicy zamontowana jest otwarta od spodu i pokryta od wewnątrz platyną obudowa 5 lasera 3 z wyprowadzonymi dwoma rurkami 6 i 7 wyposażonymi w sterowane elektrycznie zawory, jedną doprowadzającą gaz szlachetny do oczyszczania wnętrza i drugą odprowadzającą do analizatora odparowany po ablacji materiał. Krawędzie spodu obudowy wykończone są uszczelką 8 hermetycznie zamykającą ją ze stolikiem podłączonym przewodami 9 do komputera sterującego precyzyjnym przesuwaniem się analizowanej próbki w pionie względem laseru. Drugi koniec prowadnicy wraz z przytwierdzonymi do niej odprowadzeniami rurek z gazem i przewodami 11 i 12 przeznaczonymi do podłączenia kondensatora 14 zasilającego laser czy też silniczków 15 sterujących prowadnicą, umieszczonych w obudowującej gniazdo kasetce 13, wyprowadzony jest przez hermetyczne gniazdo 10 na zewnątrz obudowy mikroskopu.

Po wykonaniu analizy chemicznej określonego obszaru analizowanej próbki, przystawka według wynalazku umożliwia precyzyjne oczyszczanie wypalonej powierzchni próbki kolejnymi impulsami laserowymi i po przepłukaniu komory gazem szlachetnym i wytworzeniem próżni, dalsze wielowarstwowe badanie materiału z użyciem technologii SEM.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   1. Przystawka do skaningowego mikroskopu elektronowego znajdująca się w komorze mikroskopu z działem elektronowym (1), laserem krótko-impulsowym (3) oraz stolikiem (2) posiadającym wgłębienie do ułożenia analizowanej próbki wraz z podłączonym przewodem (9) do komputera sterującego precyzyjnym przesuwaniem się analizowanej próbki w pionie względem laseru, a także innymi przewodami (11) i (12) przeznaczonymi do podłączenia z komputerem i urządzeniami zewnętrznymi w postaci kondensatora (14) zasilającego laser czy też silniczków (15) sterujących prowadnicą, wyprowadzonymi z komory poprzez gniazdo osłonięte kasetką (13), znamienna tym, że skonstruowana jest z mobilnej prowadnicy (4), przesuwanej wzdłużnie nad stolikiem (2) przy pomocy urządzeń pędnych mikroskopu, na końcu której wmontowana jest otwarta od dołu i pokryta od wewnątrz platyną obudowa (5) lasera (3) z wyprowadzonymi dwoma rurkami (6) i (7) wyposażonymi w sterowane elektrycznie zawory, jedną doprowadzającą gaz szlachetny do oczyszczania wnętrza i drugą odprowadzającą do analizatora odparowany po ablacji materiał, przy czym krawędzie spodu obudowy wykończone są uszczelką (8) umożliwiającą hermetyczne jej zamknięcie z wgłębieniem stolika z analizowaną próbką, zaś drugi koniec prowadnicy z przytwierdzonymi doń odprowadzeniami rurek z gazem oraz przewodami przeznaczonymi do podłączenia urządzeń zewnętrznych wyprowadzony jest przez hermetyczne gniazdo (10) na zewnątrz komory mikroskopu.