PL228748B1 - Sposób regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego i urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego - Google Patents

Description

(12)OPIS PATENTOWY ₍i₉₎PL ₍n)228748 (13) B1 (51) Int.CI.

(21) Numer zgłoszenia: 410941 _{BQ1J 19/12 (200601)}

B01J 20/34 (2006.01) H05B 6/64 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 16.01.2015 ^{H05B 6/80} (2006.01)

Sposób regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego (54) i urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego

(43) Zgłoszenie ogłoszono:	(73) Uprawniony z patentu: ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE, Szczecin, PL
18.07.2016 BUP 15/16 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:	(72) Twórca(y) wynalazku: KONRAD WITKIEWICZ, Goleniów, PL JÓZEF NASTAJ, Szczecin, PL
30.05.2018 WUP 05/18	(74) Pełnomocnik: rzecz, pat. Renata Zawadzka

oo 'st roo

CM

CM

Q_

PL 228 748 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego i urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego.

W procesie desorpcji mikrofalowej energia mikrofal dostarczana jest do złoża adsorbentu w celu bezpośredniego lub pośredniego podgrzania złoża i/lub składników zaadsorbowanych, tak aby doprowadzić do usunięcia LZO ze złoża. Zdesorbowane LZO można odzyskać po wykropleniu lub zneutralizować np. spalając je. Poszczególne rozwiązania różnią się sposobem emisji i dystrybucji mikrofal, geometrią złoża i kolumny oraz metodą odprowadzania strumienia zdesorbowanych składników. W opisie US 5411712 omówiono sposób i urządzenie do mikrofalowej regeneracji zanieczyszczonych złóż różnego rodzaju ziarnistego adsorbentu, w tym węgla aktywnego. Proces prowadzony jest w komorze mikrofalowej o przekroju prostokątnym. Mikrofale doprowadzane są falowodem nad złożem i rozpraszane za pomocą obracającego się mieszacza fal. Adsorbent znajduje się w pojemniku, który wciągany jest do komory przesuwając się po obrotowych rolkach umieszczonych w dnie komory. Gaz obojętny np. azot przepuszczany jest przez komorę w kierunku równoległym do powierzchni odkrytej złoża. Zdesorbowane składniki mogą być wykraplane lub spalane. W opisie przewidziano automatyczne napełnianie pojemnika adsorbentem oraz jego opróżnianie po regeneracji. W opisie US 5227598 złoże adsorbentu np. węgla aktywnego rozmieszczone jest w serii prostokątnych sekcji znajdujących się w poziomej cylindrycznej kolumnie. W procesie desorpcji do każdej z sekcji transportowany jest za pomocą układu jezdnego zespół dwóch wózków: górnego i dolnego. Górny wózek jest źródłem mikrofal i ogrzewa złoże, dolny wózek - odprowadza przez perforowane dno sekcji strumień gazu ze składnikiem zdesorbowanym. Oba wózki wyposażone są w układ chłodzenia za pomocą wody: w górnym chłodzone jest urządzenie generujące mikrofale, w dolnym - ochładzany jest zdesorbowany gaz. W opisie US 4737610 omówiono sposób i urządzenie do mikrofalowej regeneracji ziarnistych adsorbentów węglowych zanieczyszczonych tlenkami siarki i azotu. Proces zachodzi w cylindrycznej pionowej kolumnie podzielonej na trzy sekcje. Adsorbent wprowadzany jest od góry kolumny do sekcji ogrzewanej mikrofalami za pomocą pierścieniowego aplikatora mikrofalowego, w której ścianka kolumny wykonana jest ze szkła kwarcowego.

Adsorbent przemieszcza się grawitacyjnie do kolejnej sekcji, w której przedmuchiwany jest strumieniem azotu. Gaz ten wzbogacony w składnik zdesorbowany kierowany jest częściowo jako substrat do procesu produkcyjnego np. kwasu siarkowego, a pozostała część strumienia zawracana jest do kolumny. W ostatniej dolnej sekcji kolumny zachodzi chłodzenie złoża za pomocą strumienia azotu, którego temperatura regulowana jest w wymienniku ciepła typu gaz-ciecz. W opisie US 5282886 przedstawiona jest metoda odzyskiwania składnika z mieszaniny zaadsorbowanej w złożu niewęglowym np. zeolitowym. Proces zachodzi w poziomej kwarcowej kolumnie typu rura w rurze. Adsorbent w rurze wewnętrznej otacza płaszcz, w którym przepływa ciecz chłodząca. Kolumna umieszczona jest w komorze mikrofalowej. Desorbowany jest selektywnie - przy ogrzewaniu mikrofalowym - składnik o większym współczynniku strat dielektrycznych, który jest wypłukiwany strumieniem azotu przepuszczanego przez kolumnę. W opisach patentowych US 5429665, US 5581903 zaproponowano zastosowanie metody ogrzewania mikrofalowego do desorbowania pary wodnej ze złoża w pracujących cyklicznie dwóch cylindrycznych kolumnach adsorpcyjnych osuszacza powietrza. Mikrofale doprowadzane są do każdej z kolumn za pośrednictwem falowodu oraz anteny w postaci pręta przechodzącego przez falowód i osiowo przez kolumnę. Ma to na celu uzyskanie równomiernego rozkładu natężenia pola elektromagnetycznego w kolumnach. Cykliczna praca kolumn polega na jednoczesnym prowadzeniu desorpcji mikrofalowej w tylko jednej kolumnie, podczas gdy druga kolumna pracuje jako osuszacz powietrza.

Sposób regeneracji złoża adsorbentu, według wynalazku z zastosowaniem metody bezpośredniego ogrzewania mikrofalowego, charakteryzuje się tym, że cylindryczną rurę ze złożem ziarnistego adsorbentu ogrzewa się mikrofalami umieszczając ją w mikrofalowym aplikatorze składającym się z rury w kształcie graniastosłupa sześciokątnego, zamkniętych od góry i od dołu trzech falowodów i trzech magnetronów. Co druga ścianka rury stanowi równocześnie ściankę falowodu i wyposażona jest w szczeliny rozmieszczone na całej wysokości rury. Magnetron podłączony jest do zasilacza mikrofalowego i przymocowany jest do falowodu tak, że emiter fal umieszczony jest wewnątrz falowodu. Magnetron mikrofalowy wytwarza mikrofale, które transmituje za pomocą emitera fal, po czym fale te rozchodzą się w falowodzie w taki sposób, że są wypromieniowane przez szczeliny do wnętrza aplikatora, gdzie odbijają się od jego wewnętrznych ścianek tworząc jednorodne pole mikrofalowe. Mikrofale przenikają

PL 228 748 B1 przez rurę wewnętrzną, wykonaną z materiału obojętnego dla fal, do złoża adsorbentu, gdzie są absorbowane generując w nim ciepło. Końce rury mikrofalowego aplikatora zakończone są kołnierzami, górnym i dolnym, do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna i dolna.

Urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu, według wynalazku z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego, zawierające kolumnę adsorpcyjną ze złożem ziarnistego adsorbentu wyposażoną w króciec wlotowy i wylotowy, układ ogrzewania mikrofalowego, układ regulacji temperatury, charakteryzuje się tym, że wewnętrzna cylindryczna rura ze złożem ziarnistego adsorbentu umieszczona jest współosiowo w mikrofalowym aplikatorze składającym się z rury w kształcie graniastosłupa sześciokątnego, trzech zamkniętych od góry i od dołu falowodów i trzech magnetronów. Co druga ścianka rury stanowi równocześnie ściankę falowodu i wyposażona jest w szczeliny rozmieszczone na całej wysokości rury, przez które mikrofale wypromieniowane są do wnętrza aplikatora, gdzie ulegają odbiciom od wewnętrznych ścianek rury aplikatora i pochłonięciu przez złoże adsorbentu generując w nim ciepło. Magnetron podłączony jest do zasilacza mikrofalowego i przymocowany jest do falowodu tak, że emiter fal umieszczony jest wewnątrz falowodu. Końce rury mikrofalowego aplikatora zakończone są kołnierzami, górnym i dolnym, do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna i dolna. Rura wewnętrzna ze złożem ziarnistego adsorbentu wykonana jest z materiału przepuszczalnego dla mikrofal i nie ogrzewającego się bezpośrednio pod wpływem mikrofal, a rura mikrofalowego aplikatora jest metalowa. Urządzenie wyposażone jest w układ regulacji temperatury składający się z regulatora temperatury połączonego z dwoma czujnikami temperatury umieszczonymi w górnej i dolnej partii złoża w kolumnie. Regulacja temperatury polega na cyklicznym załączaniu i wyłączaniu zasilacza mikrofalowego w taki sposób, aby uzyskać zadaną średnią temperaturę złoża, nieprzekraczającą temperatury maksymalnej ustalonej dla danego rodzaju adsorbentu i desorbowanych LZO.

Jeżeli urządzenie zostanie wyposażone w węzeł separacji skroplin składający się z separatora kropel, skraplacza oraz zbiornika kondensatu będzie mogło być wykorzystane do odzyskiwania lotnych związków organicznych. Wykroplone LZO oddziela się od gazu obojętnego i zbiera w zbiorniku kondensatu, a gaz obojętny odprowadza się do atmosfery.

Urządzenie według wynalazku przedstawione jest bliżej w przykładach wykonania i na rysunku, na których fig. 1 przedstawia kolumnę adsorpcyjną w przekroju podłużnym, fig. 2 przedstawia kolumnę adsorpcyjną w przekroju poprzecznym, fig. 3 przedstawia kolumnę adsorpcyjną w przekroju podłużnym z węzłem separacji skroplin, fig. 4 przedstawia ściankę mikrofalowego aplikatora, ze szczelinami wypromieniowującymi mikrofale do wnętrza aplikatora.

P r z y k ł a d 1

Urządzenie składa się z wewnętrznej cylindrycznej rury 1 ze złożem ziarnistego adsorbentu, która umieszczona jest współosiowo w mikrofalowym aplikatorze składającym się z rury 2 w kształcie graniastosłupa sześciokątnego, trzech zamkniętych od góry i od dołu falowodów 3 i trzech magnetronów 4. Co druga ścianka rury 2 stanowi równocześnie ściankę falowodu 3 i wyposażona jest w szczeliny 5 rozmieszczone na całej wysokości rury 2. Magnetron 4 podłączony jest do zasilacza mikrofalowego 11 i przymocowany jest do falowodu 3 tak, że emiter fal 6 umieszczony jest wewnątrz falowodu 3. Zasilacz mikrofalowy 11 zasila magnetron 4 generujący mikrofale maksymalnej mocy 1 kW, które emitowane są przez emiter fal 6 wewnątrz falowodów, przy czym fale te propagując w falowodzie wypromieniowywane są przez szczeliny 5 do wnętrza rury 2 aplikatora mikrofalowego. Mikrofale ulegają odbiciu od wewnętrznych ścianek rury 2 aplikatora, przenikają przez ściankę rury wewnętrznej 1, po czym są absorbowane przez złoże adsorbentu generując w nim ciepło na skutek zjawisk polaryzacji dyssypacji energii. Końce rury 2 zakończone są kołnierzami: górnym 7 i dolnym 8, do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna 9 i dolna 10.

W etapie adsorpcji i desorpcji gaz przepływa z góry do dołu urządzenia. Proces prowadzi się ze złożem węgla aktywnego Sorbonorit 4. Wewnętrzna rura 1 wykonana jest z teflonu (PTFE). Rura 2 mikrofalowego aplikatura wykonana jest ze stali kwasoodpornej. Dennice górna 9 i dolna 10 wykonane są ze stali kwasoodpornej i składają się z części cylindrycznej z przyspawanym kołnierzem oraz części stożkowej. W części stożkowej dennicy górnej 9 zamontowany jest króciec wlotowy K1, natomiast w części stożkowej dennicy dolnej 10 - króciec wylotowy K2. W pierścieniowy wpust kołnierza dennicy dolnej 10 zamocowana jest rura wewnętrzna 1, w której usypane jest złoże adsorbentu. Przez kołnierze K3 i K4 przeprowadzone są sondy mierzące temperaturę w złożu. W etapie adsorpcji przepuszczany jest z góry do dołu kolumny strumień gazu zawierający pary etanolu o stężeniu poniżej 6 g/Nm³ z prędkością pozorną 0,1-0,3 m/s. Etap ten kończy się, gdy stężenie wylotowe par etanolu osiągnie wartość 5% stężenia wlotowego. Następnie kolumna przełączana jest w tryb pracy desorpcji mikrofalowej.

PL 228 748 B1

Z góry do dołu kolumny przepuszczany jest niewielki strumień gazu obojętnego (azotu) z prędkością pozorną 0,01-03 m/s. Załączany jest zasilacz mikrofalowy 11 o takich nastawach, aby magnetrony 4 w falowodach 3 wytwarzały w złożu moc cieplną o gęstości objętościowej 100-150 kW/m. Procesem desorpcji steruje regulator temperatury 12, który wyłącza zasilacz mikrofalowy 11, gdy temperatura zmierzona przez którykolwiek z dwóch czujników temperatury przekroczy wartość maksymalną przyjętą na poziomie 130°C. Proces desorpcji kończy się, gdy stężenie wylotowe par etanolu osiągnie wartość poniżej 5% maksymalnego stężenia wylotowego, to jest po około 1 godzinie.

P r z y k ł a d 2

Urządzenie jak w przykładzie 1, z tym, że jest wyposażone węzeł separacji skroplin składający się z separatora kropel 13, skraplacza 14 oraz zbiornika kondensatu 15, dzięki czemu można odzyskiwać lotne związki organiczne. Gaz wylotowy z urządzenia przechodzi przez separator kropel 13 częściowo wykroplonego etanolu, po czym kierowany jest do skraplacza 14, w którym zachodzi kondensacja pozostałego w strumieniu etanolu w temperaturze ok. -25°C. Wykroplony etanol gromadzony jest w zbiorniku kondensatu 15. Proces desorpcji kończy się, gdy rozpuszczalnik przestaje się wykraplać, to jest po około 1 godzinie.

Claims (5)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób regeneracji złoża adsorbentu z zastosowaniem metody bezpośredniego ogrzewania mikrofalowego, znamienny tym, że cylindryczną rurę (1) ze złożem ziarnistego adsorbentu ogrzewa się mikrofalami umieszczając ją w mikrofalowym aplikatorze składającym się z rury (2) w kształcie graniastosłupa sześciokątnego, trzech zamkniętych od góry i od dołu falowodów (3) i trzech magnetronów (4), przy czym co druga ścianka rury (2) stanowi równocześnie ściankę falowodu (3) i wyposażona jest w szczeliny (5) rozmieszczone na całej wysokości rury (2), zaś magnetron (4) podłączony jest do zasilacza mikrofalowego (11) i przymocowany jest do falowodu (3) tak, że emiter fal (6) umieszczony jest wewnątrz falowodu (3), przy czym końce rury (2) zakończone są kołnierzami, górnym (7) i dolnym (8), do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna (9) i dolna (10).
2. 2. Urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z wykorzystaniem ogrzewania mikrofalowego, zawierające kolumnę adsorpcyjną ze złożem ziarnistego adsorbentu wyposażoną w króciec wlotowy i wylotowy, układ ogrzewania mikrofalowego, układ regulacji temperatury, znamienne tym, że wewnętrzna cylindryczna rura (1) ze złożem ziarnistego adsorbentu umieszczona jest współosiowo w mikrofalowym aplikatorze składającym się z rury (2) w kształcie graniastosłupa sześciokątnego, trzech zamkniętych od góry i od dołu falowodów (3) i trzech magnetronów (4), przy czym co druga ścianka rury (2) stanowi równocześnie ściankę falowodu (3) i wyposażona jest w szczeliny (5) rozmieszczone na całej wysokości rury (2), zaś magnetron (4) podłączony jest do zasilacza mikrofalowego (11) i przymocowany jest do falowodu (3) tak, że emiter fal (6) umieszczony jest wewnątrz falowodu (3), przy czym końce rury (2) zakończone są kołnierzami, górnym (7) i dolnym (8), do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna (9) i dolna (10).
3. 3. Urządzenie według zastrz. 2, znamienne tym, że rura wewnętrzna (1) wykonana jest z materiału przepuszczalnego dla mikrofal i nie ogrzewającego się bezpośrednio pod wpływem mikrofal, a rura (2) jest metalowa.
4. 4. Urządzenie według zastrz. 2, znamienne tym, że wyposażone jest w układ regulacji temperatury składający się z regulatora temperatury (12) połączonego z dwoma czujnikami temperatury umieszczonymi w króćcach (K3, K4) w górnej i dolnej partii złoża w kolumnie.
5. 5. Urządzenie według zastrz. 2, znamienne tym, że wyposażone jest w węzeł separacji skroplin składający się z separatora kropel (13), skraplacza (14) oraz zbiornika kondensatu (15).