PL228750B1 - Urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z zastosowaniem ogrzewania mikrofalowego - Google Patents

Description

(21) Numer zgłoszenia: 412401 _{BQ1J 19/12 (200601)}

B01J 20/34 (2006.01) H05B 6/64 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 21.05.2015 ^{H05B 6/80} (2006.01)

Urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z zastosowaniem ogrzewania mikrofalowego

(43) Zgłoszenie ogłoszono:	(73) Uprawniony z patentu: ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE, Szczecin, PL
05.12.2016 BUP 25/16 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:	(72) Twórca(y) wynalazku: KONRAD WITKIEWICZ, Goleniów, PL JÓZEF NASTAJ, Szczecin, PL
30.05.2018 WUP 05/18	(74) Pełnomocnik: rzecz, pat. Renata Zawadzka

m roo

CM

CM

Q_

PL 228 750 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do regeneracji nieruchomego złożu ziarnistego adsorbentu, stosowanego do usuwania lotnych związków organicznych (LZO), z zastosowaniem ogrzewania mikrofalowego. Wynalazek dotyczy mikrofalowej desorpcji stosowanej w procesach oczyszczania strumieni gazów odlotowych z LZO.

W procesie desorpcji mikrofalowej energia mikrofal dostarczana jest do złoża adsorbentu w celu bezpośredniego lub pośredniego podgrzania złoża i/lub składników zaadsorbowanych, aby doprowadzić do usunięcia LZO ze złoża. Zdesorbowane LZO odzyskuje się ze strumienia gazu opuszczającego kolumnę adsorpcyjną po ich wykropleniu lub neutralizuje się np. spalając je katalitycznie. Poszczególne rozwiązania techniczne urządzeń do regeneracji adsorbentów różnią się, między innymi, sposobem doprowadzania energii mikrofalowej, geometrią złoża adsorbentu w kolumnie oraz metodą odbierania zdesorbowanego strumienia gazu. W opisie wynalazku US 5282886 przedstawiona jest metoda odzyskiwania składnika LZO z mieszaniny zaadsorbowanej w złożu nie węglowym, na przykład zeolitowym. Proces zachodzi w poziomej kwarcowej kolumnie typu rura w rurze. Adsorbent w rurze wewnętrznej jest otoczony płaszczem (rura zewnętrzna), w którym przepływa ciecz chłodząca. Kolumna umieszczona jest w komorze mikrofalowej. Desorbowany jest selektywnie - składnik LZO - przy ogrzewaniu mikrofalowym o większym współczynniku strat dielektrycznych, który jest wypłukiwany strumieniem azotu przepuszczanego przez kolumnę. W opisach wynalazków US 5429665 oraz US 5581903 zaproponowano zastosowanie metody ogrzewania mikrofalowego do desorpcji pary wodnej ze złoża w pracujących cyklicznie dwóch cylindrycznych kolumnach adsorpcyjnych osuszacza powietrza. Mikrofale doprowadzane są do każdej z kolumn za pośrednictwem falowodu oraz anteny w postaci pręta przechodzącego przez falowód i osiowo przez kolumnę. Zapewnia to uzyskanie równomiernego rozkładu natężenia pola elektromagnetycznego w złożu adsorbentu umieszczonego w kolumnach. Kolumny pracują w układzie cyklicznym: podczas gdy, w jednej kolumnie prowadzona jest desorpcja mikrofalowa to druga kolumna pracuje, jako osuszacz powietrza. W opisie wynalazku US 4737610 przedstawiono sposób i urządzenie do mikrofalowej regeneracji ziarnistych adsorbentów węglowych (etap desorpcji) zanieczyszczonych tlenkami siarki i azotu w poprzedzającym etapie adsorpcji. Proces zachodzi w cylindrycznej pionowej kolumnie podzielonej na trzy sekcje. Adsorbent wprowadzany jest od góry kolumny do sekcji pierwszej ogrzewania mikrofalami za pomocą pierścieniowego aplikatora mikrofalowego, w której ścianka kolumny wykonana jest ze szkła kwarcowego. Adsorbent przemieszcza się grawitacyjnie do kolejnej sekcji, w której przedmuchiwany jest strumieniem azotu. Gaz ten zawierający składnik zdesorbowany kierowany jest częściowo, jako substrat, do procesu produkcyjnego, na przykład kwasu siarkowego, a pozostała część strumienia zawracana jest do kolumny. W ostatniej dolnej sekcji kolumny zachodzi chłodzenie złoża za pomocą strumienia azotu, którego temperatura regulowana jest w wymienniku ciepła typu gaz-ciecz. W opisach wynalazków DE19606218 oraz DE19513376 zaproponowano konstrukcję adsorberów pierścieniowych do odzyskiwania LZO o temperaturze wrzenia <250°C metodą ogrzewania elektrotermicznego oporowego. Złoże adsorbentu, stanowiącego mieszaninę granulowanego węgla aktywnego i grafitu, usypane jest pomiędzy dwoma współosiowymi cylindrycznymi siatkami, pełniącymi jednocześnie funkcję elektrod. W etapie adsorpcji strumień oczyszczanego gazu przepływa przez łoże adsorbentu od zewnętrznej jego strony do wnętrza kolumny, na całej wysokości złoża. W etapie desorpcji strumień gazu wymywającego przepuszczany jest w kierunku przeciwnym niż strumień gazu w etapie adsorpcji.

Urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z zastosowaniem ogrzewania mikrofalowego, według wynalazku, zawierające kolumnę adsorpcyjną ze złożem ziarnistego adsorbentu wyposażoną w króciec wlotowy i wylotowy, układ ogrzewania mikrofalowego, układ regulacji temperatury, charakteryzuje się tym, że złoże ziarnistego adsorbentu usypane jest w przestrzeni między zewnętrzną cylindryczną rurą, a umieszczoną współosiowo wewnętrzną cylindryczną rurą, w której znajduje się aplikator mikrofalowy składający się z czterech zamkniętych od góry i od dołu falowodów przekroju trójkątnym i czterech magnetronów. Zewnętrzne ścianki falowodów wyposażone są w szczeliny rozmieszczone na wysokości równej wysokości złoża adsorbentu, przez które mikrofale wypromieniowane są do przestrzeni międzyrurowej, gdzie ulegają odbiciom od wewnętrznych ścianek zewnętrznej rury i pochłonięciu przez złoże adsorbentu generując w nim ciepło. Magnetron podłączony jest do zasilacza mikrofalowego i przymocowany jest do falowodu tak, że emiter fal umieszczony jest wewnątrz falowodu. Końce zewnętrznej rury zakończone są kołnierzami, górnym i dolnym, do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna i dolna. Rura wewnętrzna wykonana jest z materiału przepuszczalnego dla mikrofal i nieogrzewającego

PL 228 750 B1 się bezpośrednio pod wpływem mikrofal, a rura zewnętrzna jest metalowa. Urządzenie ma układ regulacji temperatury składający się z regulatora temperatury połączonego z dwoma czujnikami temperatury umieszczonymi w górnej i dolnej partii złoża w kolumnie poprzez króćce w zewnętrznej cylindrycznej rurze. Regulacja temperatury polega na cyklicznym załączaniu i wyłączaniu zasilacza mikrofalowego w taki sposób, aby uzyskać zadaną średnią temperaturę złoża, nieprzekraczającą temperatury maksymalnej ustalonej dla danego rodzaju adsorbentu i desorbowanych LZO.

Korzystnie urządzenie ma prostokątne szczeliny rozmieszczone w dwóch rzędach naprzemiennie. Tylko taka konfiguracja zapewni bardziej równomierne ogrzewanie mikrofalami. Natomiast wymiar szczelin, odległość między nimi i od osi pionowej ścianki są dobierane indywidualnie (liczone lub analizowane w symulatorach). Również kształt prostokątny, choć typowy, nie jest jedynym optymalnym kształtem np. kąty mogłyby być zaokrąglone. Skoro długość szczeliny nie jest jednoznaczna, ich liczba zależy od wysokości całego urządzenia. Szczeliny rozmieszcza się tylko tam (na takiej sumarycznej wysokości), gdzie ma być grzane złoże.

Korzystnie urządzenie ma połączony z króćcem wylotowym węzeł separacji skroplin składający się z separatora kropel, skraplacza oraz zbiornika kondensatu. Pozwoli to na odzyskiwanie LZO. Wykroplone LZO oddziela się od gazu obojętnego i zbiera w zbiorniku kondensatu, a gaz obojętny odprowadza się do atmosfery.

Urządzenie według wynalazku przedstawione jest bliżej w przykładach wykonania i na rysunku, na których fig. 1 przedstawia kolumnę adsorpcyjną w przekroju podłużnym, fig. 2 przedstawia kolumnę adsorpcyjną w przekroju poprzecznym, fig. 3 przedstawia kolumnę adsorpcyjną z węzłem separacji skroplin w przekroju podłużnym, fig. 4 przedstawia falowód ze szczelinami wypromieniowującymi mikrofale do przestrzeni międzyrurowej i otworem na emiter w dolnej części w widoku ogólnym.

P r z y k ł a d I

Urządzenie składa się z dwóch współosiowo usytuowanych rur, zewnętrznej 1 i wewnętrznej 2, ze złożem ziarnistego adsorbentu usypanym w przestrzeni międzyrurowej, oraz aplikatora mikrofalowego 3 umieszczonego w rurze wewnętrznej 2 składającego się z czterech zamkniętych od góry i od dołu falowodów 4 i czterech magnetronów 5. Zewnętrzne ścianki falowodów 4 wyposażone są w szczeliny 6 rozmieszczone na wysokości równej wysokości złoża adsorbentu. Magnetrony 5 podłączone są do zasilacza mikrofalowego 12 i przymocowane są do falowodów 4 tak, że emitery fal 7 umieszczone są wewnątrz falowodów 4. Zasilacz mikrofalowy 12 zasila magnetrony 5 generujące mikrofale o maksymalnej mocy 1 kW, które emitowane są przez emitery fal 7 wewnątrz falowodów 4, przy czym fale te propagując w falowodach wypromieniowywane są przez szczeliny 6 do przestrzeni międzyrurowej. Mikrofale przenikają przez ściankę rury wewnętrznej 2, ulegają odbiciu od wewnętrznej ścianki rury zewnętrznej 1, po czym są absorbowane przez złoże adsorbentu generując w nim ciepło na skutek zjawisk polaryzacji i dyssypacji energii. Końce rury zewnętrznej 1 zakończone są kołnierzami: górnym 8 i dolnym 9, do których przymocowane są za pomocą kołnierzy dennice, górna 10 i dolna 11.

W etapie adsorpcji i desorpcji gaz przepływa z góry do dołu urządzenia. Proces prowadzi się ze złożem węgla aktywnego Sorbonorit 4. Rura wewnętrzna 2 wykonana jest z teflonu (PTFE). Rura zewnętrzna 1 wykonana jest ze stali kwasoodpornej. Dennice górna 10 i dolna 11 wykonane są także ze stali kwasoodpornej. Dennica górna 10 składa się z części cylindrycznej z przyspawanym kołnierzem oraz części stożkowej. Dennica dolna 11 ma kształt pierścienia o przekroju prostokątnym z przyspawanym kołnierzem. W części stożkowej dennicy górnej 10 zamontowany jest króciec wlotowy K1, natomiast w dnie dennicy dolnej 11 - króciec wylotowy K2. W pierścieniowy wpust kołnierzy rury zewnętrznej 1 zamocowana jest rura wewnętrzna 2, a w przestrzeni międzyrurowej usypane jest złoże adsorbentu. Przez króćce K3 i K4 przeprowadzone są sondy mierzące temperaturę w złożu adsorbentu. W etapie adsorpcji przepuszczany jest z góry do dołu kolumny strumień gazu zawierający pary etanolu o stężeniu poniżej 6 g/Nm³ z prędkością pozorną 0,1-0,3 m/s. Etap ten kończy się, gdy stężenie wylotowe par etanolu osiągnie wartość 5% stężenia wlotowego. Następnie kolumna przełączana jest w tryb pracy desorpcji mikrofalowej. Z góry do dołu kolumny przepuszczany jest niewielki strumień gazu obojętnego (azotu) z prędkością pozorną 0,01-0,03 m/s. Załączany jest zasilacz mikrofalowy 12 o takich nastawach, aby magnetrony 5 w falowodach 4 wytwarzały w złożu moc cieplną o gęstości objętościowej 100-150 kW/m³. Procesem desorpcji steruje regulator temperatury 13, który wyłącza zasilacz mikrofalowy 12, gdy temperatura zmierzona przez którykolwiek z dwóch czujników temperatury przekroczy wartość maksymalną przyjętą na poziomie 130°C. Proces desorpcji kończy się, gdy stężenie wylotowe par etanolu osiągnie wartość poniżej 5% maksymalnego stężenia wylotowego, to jest po około 1 godzinie.

PL 228 750 B1

P r z y k ł a d II

Urządzenie jak w przykładzie 1, z tym, że jest wyposażone w węzeł separacji skroplin składający się z separatora kropel 14, skraplacza 15 oraz zbiornika kondensatu 16, dzięki czemu można odzyskiwać LZO. Gaz wylotowy z urządzenia przechodzi przez separator kropel 14 częściowo wykroplonego etanolu, po czym kierowany jest do skraplacza 15, w którym zachodzi kondensacja pozostałych w strumieniu gazu par etanolu w temperaturze ok. -25°C. Wykroplony etanol gromadzony jest w zbiorniku kondensatu 16. Proces desorpcji kończy się, gdy rozpuszczalnik przestaje się wykraplać, to jest po około 1 godzinie.

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Urządzenie do regeneracji złoża adsorbentu z zastosowaniem ogrzewania mikrofalowego, zawierające kolumnę adsorpcyjną ze złożem adsorbentu ziarnistego wyposażoną w króciec wlotowy i wylotowy, układ ogrzewania mikrofalowego, układ regulacji temperatury, znamienne tym, że złoże ziarnistego adsorbentu usypane jest w przestrzeni między zewnętrzną, cylindryczną metalową rurą (1) a umieszczoną współosiowo wewnętrzną, cylindryczną rurą (2) wykonaną z materiału przepuszczalnego dla mikrofal, w której znajduje się aplikator mikrofalowy (3) składający się z czterech zamkniętych od góry i od dołu falowodów (4) o przekroju trójkątnym i czterech magnetronów (5), przy czym zewnętrzne ścianki falowodów (4) wyposażone są w szczeliny (6) rozmieszczone na wysokości równej wysokości złoża adsorbentu, zaś magnetrony (5) podłączone są do zasilacza mikrofalowego (12) i przymocowane są do falowodów (4) tak, że emitery fal (7) umieszczone są wewnątrz falowodów (4), przy czym końce zewnętrznej, cylindrycznej rury (1) zakończone są kołnierzami, górnym (8) i dolnym (9), do których przymocowane są kołnierzowo dennice, górna (10) i dolna (11).
2. 2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że ma prostokątne szczeliny rozmieszczone w dwóch rzędach naprzemiennie.
3. 3. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że układ regulacji temperatury składa się z regulatora temperatury (13) połączonego z dwoma czujnikami temperatury umieszczonymi w górnej i dolnej partii złoża w kolumnie poprzez króćce (K3, K4) w zewnętrznej, cylindrycznej rurze (1).
4. 4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że ma połączony z króćcem wylotowym (K2) węzeł separacji skroplin składający się z separatora kropel (14), skraplacza (15) oraz zbiornika kondensatu (16).