PL228668B1 - Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5- onu - Google Patents
Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5- onuInfo
- Publication number
- PL228668B1 PL228668B1 PL409438A PL40943814A PL228668B1 PL 228668 B1 PL228668 B1 PL 228668B1 PL 409438 A PL409438 A PL 409438A PL 40943814 A PL40943814 A PL 40943814A PL 228668 B1 PL228668 B1 PL 228668B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- nitro
- triazol
- solution
- mixture
- spheroidal
- Prior art date
Links
- QJTIRVUEVSKJTK-UHFFFAOYSA-N 5-nitro-1,2-dihydro-1,2,4-triazol-3-one Chemical compound [O-][N+](=O)C1=NC(=O)NN1 QJTIRVUEVSKJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 31
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 15
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N Pyrrolidine Chemical compound C1CCNC1 RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N hexadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCO BXWNKGSJHAJOGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K aluminium tristearate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229940063655 aluminum stearate Drugs 0.000 claims description 2
- 229960000541 cetyl alcohol Drugs 0.000 claims description 2
- UMGXUWVIJIQANV-UHFFFAOYSA-M didecyl(dimethyl)azanium;bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCCCCCCCCC UMGXUWVIJIQANV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- TWFQJFPTTMIETC-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-amine;hydron;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[NH3+] TWFQJFPTTMIETC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 claims description 2
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 claims description 2
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid;ethene Chemical compound C=C.OC(=O)CC=C DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 4
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 3
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 3
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical class CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229940045714 alkyl sulfonate alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 125000003709 fluoroalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- XMVJITFPVVRMHC-UHFFFAOYSA-N roxarsone Chemical group OC1=CC=C([As](O)(O)=O)C=C1[N+]([O-])=O XMVJITFPVVRMHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
RZECZPOSPOLITA
POLSKA
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12)OPIS PATENTOWY (i9)PL (n)228668 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 409438 (51) IntCI.
C07D 249/14 (2006.01) C30B 28/06 (2006.01) C30B 29/60 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 10.09.2014 (54)
Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu
| (73) Uprawniony z patentu: ZAKŁADY CHEMICZNE NITRO-CHEM SPÓŁKA AKCYJNA, Bydgoszcz, PL | |
| (43) Zgłoszenie ogłoszono: | (72) Twórca(y) wynalazku: |
| 14.03.2016 BUP 06/16 | ZBIGNIEW CHYŁEK, Warszawa, PL JERZY LACHMAJER, Bydgoszcz, PL WALDEMAR ANDRZEJ TRZCIŃSKI, Warszawa, PL |
| (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: | TOMASZ CEGŁOWSKI, Bydgoszcz, PL |
| 30.04.2018 WUP 04/18 | MATEUSZ SZALA, Otwock, PL PIOTR SZWARC, Bydgoszcz, PL (74) Pełnomocnik: rzecz, pat. Maciej Miszczak |
oo co co
CM
CM
Ω.
PL 228 668 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu, polegający kolejno na rozpuszczeniu wyjściowego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o dowolnej formie krystalicznej w gorącej mieszaninie rozpuszczalników, zawierającej wodę, co najmniej jeden ro zpuszczalnik organiczny oraz surfaktant, krystalizacji 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu z niniejszej mieszaniny poprzez jej chłodzenie, a następnie oddzieleniu wykrystalizowanego sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu od pozostałej mieszaniny, korzystnie za pomocą filtracji.
Sferoidalny 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on - silny materiał wybuchowy kruszący charakteryzuje się mniejszą wrażliwością na bodźce mechaniczne, zwłaszcza uderzenie i tarcie niż jego inne postacie krystalograficzne, co przyczynia się do podniesienia poziomu bezpieczeństwa podczas wytwarzania i eksploatacji tego materiału. Ponadto, sferoidalny 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on o małej wielkości kryształów charakteryzuje się wysoką gęstością usypową, w tym gęstością usypową utrzęsioną, co z kolei pozwala na wykonanie ładunków wybuchowych zawierających lepiszcze polimerowe, tj. ładunków wybuchowych typu PBX (Plastic Bonded Explosives) o dużej zawartości tego indywiduum chemicznego, stosowanych w nowoczesnych głowicach bojowych pocisków artyleryjskich i rakietowych.
Znany jest sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu, opisany w amerykańskim zgłoszeniu wynalazku, oznaczonym jako USH719. Pierwszy etap sposobu prezentowanego w ww. zgłoszeniu polega na rozpuszczeniu wyjściowego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w wodzie z dodatkiem metylocelulozy i surfaktanta należącego do rodziny soli perfluorowych związków alifatycznych. Rozpuszczalnik na bazie wody jest podgrzany do temperatury z zakresu od 60°C do temperatury mniejszej niż temperatura wrzenia wody przy normalnym ciśnieniu, korzystnie do temperatury z zakresu od 70°C do 90°C. Jako surfaktanty stosowane są amino-perfluoro-alkilo-sulfoniany, perfluoro-alkilo-sulfoniany amoniowe, fluoro-alkilo-czwartorzędowe jodki amoniowe, fluoro-alkilo-polioksyetyleno etanole oraz fluoroalkilowe mieszaniny amfoteryczne. Udział wagowy surfaktanta i metylocelulozy w mieszaninie rozpuszczającej mieści się w zakresie od 0,01% do 0,20% dla każdego z tych składników. Korzystnie, udział wagowy surfaktanta i metylocelulozy w mieszaninie rozpuszczającej mieści się dla każdego z tych związków w zakresie od 0,05% do 0,10% masy mieszaniny. Drugi etap otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu polega na chłodzeniu roztworu wyjściowego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w ww. mieszaninie w celu wykrystalizowania z niej 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu, przy czym chłodzenie roztworu przy jego jednoczesnym mieszaniu realizowane jest z szybkością mieszczącą się w zakresie od 6K na minutę do 20K na minutę do uzyskania temperatury roztworu, mieszczącej się w zakresie od 0°C do 10°C. Po wykrystalizowaniu sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu, jest on oddzielany od pozostałych składników roztworu, na przykład za pomocą filtracji, a następnie suszony. Pozostały roztwór może być ponownie zastosowany w procesie otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu. W wyniku realizacji niniejszego sposobu otrzymano sferoidalne kryształy 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o średniej wielkości z zakresu od 300 pm do 500 pm.
Istota sposobu otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu według wynalazku poprzez rozpuszczenie wyjściowego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o dowolnej formie krystalicznej w gorącej mieszaninie rozpuszczalników, zawierającej wodę, co najmniej jeden rozpuszczalnik organiczny oraz surfaktant, krystalizację 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu z niniejszej mieszaniny poprzez jej chłodzenie, a następnie oddzielenie wykrystalizowanego sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu od pozostałej mieszaniny, korzystnie za pomocą filtracji polega na tym, że wyjściowy 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on rozpuszcza się w mieszaninie o temperaturze mieszczącej się w zakresie od 313K do temperatury wrzenia roztworu, zawierającej surfaktant w postaci stearynianu sodu albo stearynianu glinu albo bromku n-heksadecylo-trimetyloamoniowego albo bromku didecylodimetyloamoniowego albo alkoholu cetylowego albo alkoholu laurylowego albo alkoholu poliwinylowego albo chlorowodorku lauryloaminy albo lauryloaminy albo bromku cytrymoniowego albo politlenku etylenu albo polioctanu winylu albo kopolimeru etylenu i octanu winylu albo dowolnej ich mieszaniny, po czym uzyskany roztwór przetłacza się przez wymiennik ciepła, chłodząc roztwór z szybkością większą niż 20K na minutę, korzystnie z szybkością z zakresu od 200K na minutę do 700K na minutę do temperatury niższej niż 293K a wyższej niż 283K, a następnie przechłodzony roztwór zbiera się w odbieralniku albo kolejno w odbieralnikach i chłodzi z szybkością mniejszą niż 20K na minutę, korzystnie mniejszą niż 5K na minutę do temperatury z zakresu od 283K do temperatury, w której, w roztworze występuje zjawisko krzepnięcia, po czym wykrystalizowany z roztworu sferoidalny 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on oddziela się od pozostałego roztworu, korzystnie za pomocą filtracji.
PL 228 668 B1
Rozpuszczalnikiem organicznym będącym składnikiem gorącej mieszaniny rozpuszczalników, zawierającej wodę, stosowanej do rozpuszczania 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu jest pojedynczy związek organiczny, korzystnie dioksan, 2-pirolidon, pirolidyna, N-metylopirolidon, tetrahydrofuran, γ-butyrolakton, keton etylowo-metylowy, dimetyloformamid i aceton albo dowolna mieszanina pojedynczych związków organicznych, korzystnie wyżej wymienionych.
Dzięki zastosowaniu w ramach sposobu według wynalazku gorącej mieszaniny rozpuszczającej 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on, zawierającej wyżej wymienione składniki oraz dwuetapowego chłodzenia kolejno szybkiego z wykorzystaniem wymiennika ciepła oraz wolnego - możliwe jest uzyskanie sferoidalnych kryształów 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o niskiej porowatości i średniej wielkości z zakresu od 100 pm do 350 pm. Bardzo szybkie chłodzenie umożliwia osiągnięcie przesycenia w jednorodnym układzie, tj. jednofazowym przed powstawaniem zarodków kryształów 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu, co w połączeniu z zastosowanym rozpuszczalnikiem gwarantuje uzyskanie drobnych, powtarzalnych zarodków krystalizacji zbudowanych z cienkich, krótkich igieł rozchodzących się promieniście ze wspólnego środka. Wraz ze zmniejszeniem długości krystalicznych igieł, rośnie ich upakowanie w pojedynczym sferoidalnym krysztale (polikrysztale). Gęściejsze ułożenie igieł powoduje zmniejszenie pustych przestrzeni w sferoidalnym krysztale, czyli zmniejszenie jego porowatości. Z kolei stosunkowo wolne chłodzenie stwarza warunki do narastania kryształów z ich zarodków powstałych w wyniku chłodzenia szybkiego. Zastosowanie surfaktanta w mieszaninie rozpuszczającej istotnie zmniejsza ilość defektów podczas narastania kryształów, zwłaszcza podczas etapu wolnego chłodzenia. Zastosowanie surfaktanta jako składnika roztworu pozwala również na uzyskanie produktu rekrystalizacji o pożądanej morfologii kryształów, a także spowalnia strącanie 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w trakcie szybkiego chłodzenia. Możliwość operowania przechłodzonym roztworem pozwala na zastosowanie wymiennika ciepła do szybkiego przechłodzenia roztworu bez ryzyka przedwczesnego strącenia produktu. Obecność substancji organicznych w mieszaninie rozpuszczającej poprawia warunki oddawania ciepła przez roztwór przepływający przez wymiennik ciepła, umożliwiając uzyskanie niskich temperatur medium chłodzącego wymiennika, bliskich temperaturze krzepnięcia mieszaniny składników roztworu.
Zastosowanie odbieralnika albo odbieralników w sposobie według wynalazku wynika z potrzeby uzyskania określonego zakresu wielkości sferoidalnych kryształów 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu. Uzyskanie sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o pożądanym rozkładzie wielkości granul jest uzależnione od czasu, w którym następuje ich wzrost. W przypadku granul o rozmiarach z zakresu od 100 pm do 150 pm, czas ten jest bardzo krótki - na przykład nie przekracza 4 minut. Przechłodzenie dużej ilości roztworu, w tak krótkim czasie może być trudne do zrealizowania, wykorzystując jeden odbieralnik. Aby uniknąć powyższej trudności, można zastosować na przykład dwa mniejsze odbieralniki, realizując rozdzielanie całego chłodzonego w wymienniku ciepła roztworu na mniejsze porcje w interwałach 3-minutowych w celu zachowania pożądanych i powtarzalnych warunków rekrystalizacji.
Poniżej przedstawiono dwa przykłady realizacji sposobu według wynalazku, przy czym w pierwszym przykładzie opisano sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o średniej wielkości kryształów, mieszczącej się w zakresie od 100 pm do 150 pm z wykorzystaniem dwóch odbieralników, zaś w drugim przykładzie opisano sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o średniej wielkości kryształów, mieszczącej się w zakresie od 200 pm do 350 pm z wykorzystaniem jednego odbieralnika.
P r z v k ł a d 1. Do mieszalnika zaopatrzonego w płaszcz grzejny, mieszadło i czujniki temperatury wprowadza się mieszaninę rozpuszczającą o składzie 1600 g wody, 400 g N-metylopirolidonu i 0,16 g alkoholu poliwinylowego, miesza, a następnie wprowadza kontynuując mieszanie 200 g 3-nitro1,2,4-triazol-5-onu. Zawartość mieszalnika ogrzewa się do temperatury 353K. Po rozpuszczeniu 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w mieszaninie rozpuszczającej, zawartość mieszalnika w postaci roztworu przetłacza się za pomocą pompy kolejno do pierwszego i drugiego odbieralnika poprzez wymiennik ciepła. Średnia szybkość chłodzenia roztworu przepływającego przez wymiennik ciepła wynosi 520K na minutę. Na wyjściu wymiennika ciepła roztwór 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu uzyskuje temperaturę mniejszą niż 292K a większą niż 286K. Przechłodzony roztwór zbiera się przez trzy minuty w pierwszym odbieralniku, zaś przez kolejne trzy minuty w drugim odbieralniku, tj. do momentu zakończenia przetłaczania roztworu. Roztwór 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w pierwszym i drugim odbieralniku chłodzi się z szybkością 1K na minutę do temperatury 274K cały czas mieszając roztwór przez 20 minut. Podczas chłodzenia roztwory stają się mętne w wyniku pojawienia się w nich zarodków krystalizacji 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu. Następnie roztwory w obu odbieralnikach są utrzymywane (kondycjonowane) w temperaturze 274K przez 15 minut. Zawiesiny 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu wykrystalizowanego w obu odbieralnikach
PL 228 668 B1 łączy się, a następnie oddziela na filtrze kryształy 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu od pozostałej mieszaniny w wyniku zastosowania filtracji próżniowej, po czym osad płucze się (przemywa) 200 g zimnej wody zdemineralizowanej, a następnie suszy. W wyniku realizacji niniejszego sposobu otrzymuje się ok. 140 g sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o średniej wielkości kryształów, mieszczącej się w zakresie od
100 pm do 150 pm, tj. z wydajnością wynoszącą ok. 70%.
Resztę roztworu pozostałą po odfiltrowaniu kryształów 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu można wykorzystać do jego kolejnej rekrystalizacji.
P r z y k ł a d 2. Do mieszalnika zaopatrzonego w płaszcz grzejny, mieszadło i czujniki temperatury wprowadza się mieszaninę rozpuszczającą o składzie 4000 g wody, 1000 g N-metylopirolidonu i 0,40 g alkoholu poliwinylowego, miesza, a następnie wprowadza kontynuując mieszanie 500 g 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu. Zawartość mieszalnika ogrzewa się do temperatury 353K. Po rozpuszczeniu 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w mieszaninie rozpuszczającej, zawartość mieszalnika w postaci roztworu przetłacza się za pomocą pompy do odbieralnika poprzez wymiennik ciepła. Średnia szybkość chłodzenia roztworu przepływającego przez wymiennik ciepła wynosi 620K na minutę. Na wyjściu wymiennika ciepła roztwór 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu uzyskuje temperaturę mniejszą niż 292K a większą niż 286K. Przechłodzony roztwór zbiera się w odbieralniku przez 30 minut, tj. do chwili zakończenia przetaczania roztworu. Roztwór 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu w odbieralniku chłodzi się z szybkością 1K na minutę do temperatury 274K cały czas go mieszając. Podczas chłodzenia roztwór staje się mętny w wyniku pojawienia się w nich zarodków krystalizacji 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu. Następnie roztwór jest kondycjonowany w temperaturze 274K przez 10 minut. 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on wykrystalizowany w odbieralniku oddziela się na filtrze od pozostałej mieszaniny w wyniku zastosowania filtracji próżniowej, po czym osad płucze się (przemywa) 500 g zimnej wody zdemineralizowanej, a następnie suszy.
W wyniku realizacji niniejszego sposobu otrzymuje się ok. 350 g sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o średniej wielkości kryształów, mieszczącej się w zakresie od 200 pm do 350 pm, tj. z wydajnością wynoszącą ok. 70%.
Resztę roztworu pozostałą po odfiltrowaniu kryształów 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu można wykorzystać do jego kolejnej rekrystalizacji.
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu, polegający kolejno na rozpuszczeniu wyjściowego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu o dowolnej formie krystalicznej w gorącej mieszaninie rozpuszczalników, zawierającej wodę, co najmniej jeden rozpuszczalnik organiczny oraz surfaktant, krystalizacji 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu z niniejszej mieszaniny na drodze chłodzenia i oddzieleniu wykrystalizowanego sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5-onu od pozostałej mieszaniny, znamienny tym, że wyjściowy 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on rozpuszcza się w mieszaninie o temperaturze mieszczącej się w zakresie od 313K do temperatury wrzenia roztworu, zawierającej surfaktant w postaci stearynianu sodu albo stearynianu glinu albo bromku n-heksadecylo-trimetyloamoniowego albo bromku didecylodimetyloamoniowego albo alkoholu cetylowego albo alkoholu laurylowego albo alkoholu poliwinylowego albo chlorowodorku lauryloaminy albo lauryloaminy albo bromku cytrymoniowego albo politlenku etylenu albo polioctanu winylu albo kopolimeru etylenu i octanu winylu albo dowolnej ich mieszaniny, po czym uzyskany roztwór przetłacza się przez wymiennik ciepła, chłodząc roztwór z szybkością większą niż 20K na minutę, korzystnie z szybkością z zakresu od 200K na minutę do 700K na minutę do temperatury niższej niż 293K a wyższej niż 283K, a następnie przechłodzony roztwór zbiera się w odbieralniku albo kolejno w odbieralnikach i chłodzi z szybkością mniejszą niż 20K na minutę, korzystnie mniejszą niż 5K na minutę do temperatury z zakresu od 283K do temperatury, w której w roztworze występuje zjawisko krzepnięcia, po czym wykrystalizowany z roztworu sferoidalny 3-nitro-1,2,4-triazol-5-on oddziela się od pozostałego roztworu, korzystnie za pomocą filtracji.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem organicznym jest pojedynczy związek organiczny, korzystnie dioksan, 2-pirolidon, pirolidyna, N-metylopirolidon, tetrahydrofuran, γ-butyrolakton, keton etylowo-metylowy, dimetyloformamid i aceton albo dowolna mieszanina pojedynczych związków organicznych, korzystnie wyżej wymienionych.Departament Wydawnictw UPRP
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL409438A PL228668B1 (pl) | 2014-09-10 | 2014-09-10 | Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5- onu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL409438A PL228668B1 (pl) | 2014-09-10 | 2014-09-10 | Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5- onu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL409438A1 PL409438A1 (pl) | 2016-03-14 |
| PL228668B1 true PL228668B1 (pl) | 2018-04-30 |
Family
ID=55450830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL409438A PL228668B1 (pl) | 2014-09-10 | 2014-09-10 | Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5- onu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL228668B1 (pl) |
-
2014
- 2014-09-10 PL PL409438A patent/PL228668B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL409438A1 (pl) | 2016-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kim | Spherulitic crystallization of 3-nitro-1, 2, 4-triazol-5-one in water+ N-methyl-2-pyrrolidone | |
| KR20050101211A (ko) | 보스칼리드 무수물의 신규 결정성 개질물 | |
| RU2018135646A (ru) | Способы улучшения микроструктуры посредством перемешивания в плавильной ванне материалов, полученных аддитивной технологией | |
| PL228668B1 (pl) | Sposób otrzymywania sferoidalnego 3-nitro-1,2,4-triazol-5- onu | |
| CN100551819C (zh) | 一种电子级磷酸的生产方法 | |
| Kargin et al. | Effect of artificial nucleating agents on polymers structure and properties | |
| Kobari et al. | A population balance model for solvent-mediated polymorphic transformation in unseeded solutions | |
| KR101573616B1 (ko) | 구아닐우레아 디니트라미드의 재결정에 의한 형상 및 입도 조절방법 | |
| Sharma et al. | Solid–liquid equilibria, physicochemical and microstructural studies of binary organic eutectic alloy: urea+ 2-aminobenzothiazole system | |
| CN110451548A (zh) | 一种类球形窄粒度硝酸钡及其制备方法 | |
| JP2642906B2 (ja) | スピネル単結晶繊維の製造方法 | |
| WO2023080253A1 (ja) | ５'－グアニル酸ジナトリウム・５'－イノシン酸ジナトリウム混晶の製造方法 | |
| KR100327679B1 (ko) | 미세과립을제조하는방법 | |
| Plano et al. | Study of polymorphism of organosulfur and organoselenium compounds | |
| GB2284417A (en) | Spherulitic nitroguanidine | |
| KR100514343B1 (ko) | 염석법에 의한 초미세 크기의 과염소산암모늄 결정의제조방법 | |
| CA2348401A1 (en) | Columnar crystals of 6-hydroxy-2-naphthoic acid and process for the production thereof | |
| Rawajfeh et al. | Upgrading of commercial potassium chloride by crystallization: Study of parameters affecting the process | |
| Kokh et al. | Growth of bulk β-BaB2O4 crystals of high optical quality in the BaB2O4-NaBaBO3 system | |
| Guo et al. | Morphology evolution of primary particles in LSPSF rheocasting process | |
| CN112250663B (zh) | 化合物单晶及其制备方法 | |
| KR101544088B1 (ko) | 알루미늄-실리콘 합금으로부터 원심분리를 이용하여 고순도 실리콘을 제조하는 방법 및 실리콘 폼 | |
| Kant et al. | Thermal and physico-chemical studies on binary organic eutectic systems: 4-Aminoacetophenone with benzoin and 4-nitrophenol | |
| JP4293949B2 (ja) | マルチトール含蜜結晶の連続的製造方法 | |
| KR102833486B1 (ko) | 디하이드록실암모늄 5,5'-비스테트라졸-1,1'-디올레이트 재결정화 방법 및 그에 의해 재결정화된 tkx-50 |