PL22835B1 - Sposób wytwarzania nieutwardzalnych zwiazków z aldehydu mrówkowego, mocznika i heksametylenotetraminy. - Google Patents

Sposób wytwarzania nieutwardzalnych zwiazków z aldehydu mrówkowego, mocznika i heksametylenotetraminy. Download PDF

Info

Publication number
PL22835B1
PL22835B1 PL22835A PL2283534A PL22835B1 PL 22835 B1 PL22835 B1 PL 22835B1 PL 22835 A PL22835 A PL 22835A PL 2283534 A PL2283534 A PL 2283534A PL 22835 B1 PL22835 B1 PL 22835B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
urea
weight
parts
products
formaldehyde
Prior art date
Application number
PL22835A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL22835B1 publication Critical patent/PL22835B1/pl

Links

Description

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest wytwarzanie produktów kondensacji mocznika z aldehydem mrówkowym, które czy to podczas dluzszego lezenia, czy tez podczas dlugiego ogrzewania pozostaja, zu¬ pelnie rozpuszczalne w wodzie albo daja z woda zele, topiace sie na goraco zpowro- tem podobnie, jak klej zwierzecy. Oba ro¬ dzaje zwiazków daja sie suszyc, nie traca przytem zdolnosci ponownego rozpuszcza¬ nia sie w wodzie lub wytwarzania zelu.Zasadniczym warunkiem powstawania zwiazków o wymienionych wlasciwosciach jest zachowanie pewnego stosunku iloscio¬ wego miedzy heksametylenotetramina a mocznikiem. Stosunek ten mozna zmieniac zaledwie w waskich granicach, a jesli je przekroczy sie, to otrzymuje sie zwiazki juz nierozpuszczalne i utwardzalne.Jesli pracowac z kwasnemi srodkami katalitycznemi, to poczawszy od stosunku 1 mola heksametylenotetraminy na 6 moli mocznika otrzymuje sie zwiazki, niedajace sie juz przeprowadzic do roztworu. Przy stosunku 1 mola heksametylenotetraminy na 7 moli mocznika po dluzszem trakto¬ waniu na goraco otrzymuje sie zwiazki twardniejace, które w goracej wodzie ani nie pecznieja juz, ani nie miekna. Jesli u- sunac kwasne srodki katalityczne, to gra-tuce te nieco $ie przesuwaja, w kazdym razie jednak przy stosunku 1 mola heksa- metylenoletraminy na 10 moli mocznika podczas dluzszej obróbki na goraco po¬ wstaja zwiazki nieutwardzalnc, niedajace sie jednak przeprowadzic do roztworu w goracej wodzie. Zamiast stosowac gotowa heksametylenotetramine mozna ja wytwa¬ rzac w roztworze z amonjaku i aldehydu mrówkowego.Na rodzaj powstajacych zwiazków w granicach, podanych powyzej, wplywa równiez stosunek miedzy iloscia mocznika a iloscia aldehydu mrówkowego. Przy u- zyciu malych ilosci aldehydu mrówkowe¬ go, okolo 1,0 mola mocznika na 1,0 mola aldehydu mrówkowego, az do stosunku 1,0 mola mocznika na 1,5 mola aldehydu mrówkowego, oraz przy uzyciu kwasnych srodków katalitycznych powstaja zwiazki, zachowujace rozpuszczalnosc, lecz niepo- siadajace zdolnosci wytwarzania zelu, a jesli stosunek ten przekroczy sie wzwyz na korzysc aldehydu mrówkowego, to po¬ wstaja zele odwracalne.Decydujacym warunkiem pracy jest stezenie jonów wodorowych w wyjsciowym aldehydzie mrówkowym. Okazalo sie, ze minimalnem stezeniem jonów wodorowych jest takie, które odpowiada pH= 3,0. Pod¬ czas gdy przy uzyciu kwasnych srodków katalitycznych w dotychczas opisywanych warunkach reakcji nie zauwazono powsta¬ wania zelów odwracalnych, to przez nasta¬ wienie stezenia jonów wodorowych udaje sie zmienic wlasciwosci powstajacych ze¬ lów i roztworów. Przez powiekszenie ste¬ zenia jonów wodorowych mozna z latwo¬ scia podwyzszac punkt mieknienia zelów i lepkosc roztworów.Przez dodawanie innych materjalów mozna wywierac znaczny wplyw na rodzaj zelu. Materjalami dodatkowemi moga byc albo zwiazki, reagujace z aldehydem mrówkowym, jak tiomocznik, fenol, uretan, acetamid i t. d., albo tez materjaly wysoko- czasteczkowe, jak skrobia, guma arabska, klej zwierzecy, tragant i poaobne. Pierw¬ szy rodzaj materjalów dodatkowych po¬ woduje przewaznie wzmozenie wytwarza¬ nia zelu.Kówniez i temperatura pracy odgrywa pewna role. Podczas gdy w niskich tempe¬ raturach nawet przy najwyzszej zawar¬ tosci heksametylenotetraminy powstaja za¬ wsze zupelnie bezbarwne zwiazki, to w temperaturach wrzenia i z dodatkiem kwa¬ snego srodka katalitycznego, poczawszy od 1 mola heksametylenotetraminy na 4 mole mocznika, powstaja zwiazki, zabar¬ wione na zólto. Niskie temperatury sprzy¬ jaja wytwarzaniu zelu.Przy obnizeniu ilosci aldehydu mrówko¬ wego ponizej wartosci stosunku 1 mola mocznika na 1 mol aldehydu mrówkowego mozna zmniejszyc ilosc heksametylenote¬ traminy, potrzebna na 1 mol mocznika.Kondensujac np. 1 mol mocznika z 0,5 mo¬ la aldehydu mrówkowego, mozna, zacho¬ wujac nieutwardzalny charakter produktu koncowego, obnizyc ilosc heksametylenote¬ traminy do Ygo — 1/60 mola na 1 mol mocz¬ nika.Na podstawie doswiadczen praktycz¬ nych mozliwem sie stalo calkowite odtwo¬ rzenie koloidalnych wlasciwosci licznych produktów naturalnych. Sposobem wedlug wynalazku mozna otrzymywac produkty o wlasciwosciach gumy arabskiej, kleju zwie¬ rzecego, agar-agaru i t. d. W wielu przy¬ padkach te syntetycznie wytworzone pro¬ dukty sa lepsze od produktowi naturalnych.Wiadomo, ze sila klejaca kleju zwierze¬ cego obniza sie ze wzrostem czasu ogrze¬ wania, poniewaz aminokwasowe wiazanie tych produktów naturalnych latwo ulega hydrolizie, natomiast metylenowe wiazanie produktów syntetycznych wykazuje pra¬ wie nieograniczona trwalosc.Z posród cial naturalnych, wytwarza¬ jacych zele, agar-agar zajmuje miejsce specjalne, poniewaz jego zele wykazuja — 2 —szczególnie wysoki punkt mieknienia mie¬ dzy 40° a 45°C. W przeciwienstwie da te¬ go, sposobem niniejszym mozna wytwa¬ rzac syntetyczne produkty odwracalne, posiadajace punkt mieknienia od 60° do 75°. W zwiazku z tern mozna wytwarzac zele, twardniejace albo bardzo szybko, albo bardzo wolno, co w pewnych okolicz¬ nosciach mozna racjonalnie wyzyskac w róznych procesach.Wydajnosc tych zelów syntetycznych mozna zmieniac dowolnie. Mozna wytwa¬ rzac takie zele, które zelatynuja sie juz w roztworze mocno rozcienczonym albo do¬ piero w znacznem stezeniu.Wreszcie mozna wytwarzac równiez produkty rozpuszczalne o bardzo duzej lub bardzo malej lepkosci, co w pewnych oko¬ licznosciach moze miec decydujace zna¬ czenie do celów klejenia lub apretury.Inna zaleta tych produktów synte¬ tycznych w porównaniu z produktami na- turalnemi jest to, ze mozna je otrzymy¬ wac zupelnie bezbarwne, zwlaszcza jesli sie unika zbyt wysokich temperatur pod¬ czas kondensacji.Czasem moze byc korzystne konden- sowanie mocznika z innemi substancjami, reagujacemi z aldehydem mrówkowym, jak tiomocznikiem, fenolem, acetamidem, anili¬ na i t. d. Przewaznie zapomoca takiego do¬ datku osiaga sie ulatwione wytwarzanie zelu. W wielu przypadkach, jak przy uzy¬ ciu tiomocznika, nalezy dawkowac bardzo ostroznie, poniewaz przy takimze dodatku procentowym w warunkach, w których sam mocznik daje jeszcze zele odwracalne, tio¬ mocznik tworzy juz zele nieodwracalne.W pewnych przypadkach dobrze jest zobojetnic czesciowo lub calkowicie pro¬ dukty kondensacji po osiagnieciu zadane¬ go stanu, jesli np. przedmioty, przeznaczo¬ ne do zapreturowania lub sklejenia, nie znosza reakcji kwasnej.Wytworzone produkty galaretowate mozna po skondensowaniu ich tak dlugo jeszcze utrzymywac w temperaturze 70° ~ 90QC, az dadza sie one dobrze rozdrabniac na zimno.Ogrzewanie, zaleznie od grubosci war¬ stwy, wymaga jednej lub kilku godzin.Moze byc korzystne wprowadzenie do han¬ dlu produktów galaretowatych w postaci proszku z mala zawartoscia wody lub zu¬ pelnie bez wody, poniewaz z takich pro¬ szków po zmieszaniu z zadanemi ilosciami wody przez ogrzanie na lazni wodnej moz¬ na w ciagu paru minut otrzymywac roz¬ twory, zdatne do uzytku. Mozna jednak równiez produktom galaretowatym nadac inna postac, np. kostek, tabliczek, kulek i t. d. Rozpuszczanie takich grubszych brylek wymaga dluzszego pecznienia.Chcac wprowadzic do handlu produkty mozliwie bezwodne, mozna produkty wy¬ suszyc w temperaturze 70° — 90°. Susze¬ nie nastepuje szybciej, jesli je uskutecz¬ niac w obecnosci strumienia cieplego po¬ wietrza albo w prózni.Ogrzewanie galaret z woda w! celu wy¬ tworzenia roztworów uskutecznia sie naj¬ lepiej na lazni wodnej. Przy ogrzewaniu bezposrednio plomieniem lub zapomoca nieodpowiednich urzadzen nastepuje cze¬ sciowe przegrzanie cieczy bardzo lepkich, powodujace niepozadany rozklad.Galaretowate roztwory wedlug wyna¬ lazku mozna w praktyce stapiac dowolnie czesto bez szkodliwego wplywu na ich zdol¬ nosci klejenia.Zaleznie od wlasciwosci mozna te pro¬ dukty stosowac do najrozmaitszych celów.Produkty, zachowujace rozpuszczalnosc, mozna stosowac do klejenia papieru, papy, w przemysle wlókienniczym, np. do namy- dlania i a-preturowania wszelkiego rodzaju tkanin, jako koloid ochronny, np.i do srod¬ ków, przeznaczonych do ochrony roslin, jako srodek rozpraszajacy do wytwarzania emulsyj lub zawiesin i t. d. Galaretowate masy mozna stosowac do klejenia drewna, do laczenia szyb szklanych w celu wytwa- — 3 —rzania szkiel nietlukacych sie. Kawalki drewna, klejone temi produktami synte- tycznemi, wykazuja doskonala spoistosc w miejscach sklejenia, nie mozna ich bowiem rozerwac w tych miejscach. Tak polaczo¬ ne i wysuszone szyby wykazuja doskonala odpornosc na dzialanie swiatla, zupelna bezbarwnosc i przezroczystosc oraz duza odpornosc na stluczenie.Przyklad I. Z 227 czesci wagowych 25%-owego roztworu (wagowo) amonjaku i 410 czesci 37%-owego (wagowo) alde¬ hydu mrówkowegol wytwarza; sie 0,833 mo¬ le heksametylenotetraminy. Po skonczonej bardzo egzotermicznej reakcji miesza sie roztwór ze 150 czesciami wagowemi mocz¬ nika i 265 czesciami wagowemi 37%-owe¬ go (wagowo) aldehydu mrówkowego oraz 2,5 czesci wagowych kwasu szczawiowe¬ go, rozpuszczonego w aldehydzie mrów¬ kowym. Roztwór zageszcza] sie w tempera¬ turze wrzenia, stale mieszajac w olwar- tem naczyniu, az do otrzymania 465 czesci wagowych. Po ostudzeniu otrzymuje sie pastowata mase, bialawo-metna, dajaca sie smarowac, w kazdym stosunku rozpu¬ szczalna w wodzie. Masa ta nie traci swej rozpuszczalnosci nawet przy dalszem o- grzewamiu, ani tez przy bardzo dlugiem lezeniu. Stosunek miedzy heksametyleno- tetramina a mocznikiem wynosi 1 mol : 3 mole. Stosunek miedzy mocznikiem a alde¬ hydem mrówkowym jest 1 mol : 1,3 mola.Masa ta jest odpowiednia do klejenia i apreturowania.Przyklad II. Ze 136 czesci wagowych 25%-owego (wagowo) amoniaku i 245 cze¬ sci 37%-owego (wagowo) aldehydu mrów¬ kowego wytwarza sie % mola heksamety¬ lenotetraminy. Po skonczonej reakcji egzo¬ termicznej wprowadza sie doi roztworu 150 czesci wagowych mocznika i 267 czesci 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówko¬ wego, zawierajacego w roztworze 2,5 cze¬ sci wagowych kwasu szczawiowego, i zage¬ szcza! sie roztwór do 420 czesci wagowych.Powstaje gesto-lepka niezabarwiona, slabo metna ciecz, która mozna stosowac, jak w przykladzie I. Stosunek miedzy heksame- tylenotetramina a mocznikiem wynosi 1 mol : 5 moli. Stosunek miedzy mocznikiem a aldehydem mrówkowym wynosi 1 mol : : 1,3 mola. j Przyklad III. 60 czesci wagowych mocz¬ nika, 28 czesci wagowych heksametyleno¬ tetraminy, 1,5 czesci wagowych kwasu szczawiowego i 122 czesci 37% -owego (wa¬ gowo) aldehydu mrówkowego ogrzewa sie w ciagu godziny pod chlodnica zwrotna.Po ostygnieciu powstaje slabo zólto zabar¬ wiona, bardzo! lepka masa, dajaca sie sma¬ rowac i trwale zachowujaca swa rozpu¬ szczalnosc. Stosunek miedzy heksametyle- notetramina a mocznikiem wynosi 1 mol : : 5 moli, stosunek miedzy mocznikiem a aldehydem mrówkowym wynosi 1 : 1,5.Przyklad IV. 60 czesci wagowych mocz¬ nika, 47 czesci wagowych heksametyleno¬ tetraminy i 130 czesci 37%-owego (wago¬ wo) aldehydu mrówkowego bez katalizato¬ ra ogrzewa sie w ciagu 2 i pól godzin w temperaturze 60° — 70°C. Powstaje bardzo rzadka lepka ciecz, wydzielajaca bialawy osad. Jesli kondensacje poprowadzi sie w obecnosci kwasnego katalizatora w tempe¬ raturze 6CPC, to w przeciwienstwie do rzadko-lepkiego produktu o zlej jakosci, opisanego w przykladzie VII, otrzymuje sie odwracalne zele. Stosunek miedzy hek- sametylenotetramina a mocznikiem wynosi 1 mol : 3 mole, stosunek miedzy moczni¬ kiem a aldehydem mrówkowym wynosi 1 mol : 1,6 mola.Przyklad V. 90 czesci wagowych mocz¬ nika, 70 czesci wagowych heksametyleno¬ tetraminy i 245 czesci 37%-owego (wago¬ wo) aldehydu mrówkowego, zawierajace^ go w roztworze 3 czesci wagowe kwasu szczawiowego, gotuje sie w ciagu 2xk go¬ dzin pod chlodnica zwrotna. Po ostudze¬ niu powstaje zólto zabarwiony zel latwo- topliwy. Stosunek miedzy heksametyleno- — 4 —tetramina a mocznikiem wynosi 1 mol : : 3 moli, stosunek miedzy mocznikiem a al¬ dehydem mrówkowym wynosi 1 mol : 2 mole.Przyklad VL 60 czesci wagowych mocz¬ nika, 28 czesci wagowych heksametyleno- tetraminy i 138 czesci 37%-owego (wago¬ wo) aldehydu mrówkowego, zawierajace¬ go w roztworze 2 czesci wagowe kwasu szczawiowego, ogrzewa sie w ciagu 1% godzi w temperaturze 60° — 70QC. Powsta¬ je zupelnie bezbarwny, latwotopliwy zel, nadajacy sie doskonale do klejenia drze¬ wa i laczenia plyt szklanych. Stosunek mie¬ dzy heksametylenotetramina a mocznikiem wynosi 1 mol : 5 moli, a stosunek miedzy mocznikiem i aldehydem mrówkowym wy¬ nosi 1 mol : 1,7 mola. Produkt ten bez zmiany jego wlasciwosci mozna suszyc z ogrzewaniem lub bez ogrzewania w tempe¬ raturach 70P — 90°C, najlepiej jednakze przez przedmuchiwanie ponad nim cieple¬ go powietrza, po uprzedniem rozdrobnieniu.Przyklad VII. 60 czesci wagowych mocznika, 47 czesci wagowych heksamety- lenotetraminy i 130 czesci 37% -owego (wa¬ gowo) aldehydu mrówkowego, zawierajace¬ go w roztworze 4 czesci wagowe kwasu szczawiowego, ogrzewa sie w ciagu 2% go¬ dzin do 60°C. Powstaje zupelnie bezbarw¬ ny, szybko krzepnacy i stale odwracalnie zpowrotem topliwy zel, odpowiedni do kle¬ jenia drzewa i laczenia plyt szklanych.Otrzymana masa rózni sie bardzo korzyst¬ nie od masy, opisanej w przykladzie IV, co nalezy przypisac dzialaniu kwasnego kata¬ lizatora. Stosunek miedzy heksametyleno¬ tetramina a mocznikiem i miedzy moczni¬ kiem a aldehydem mrówkowym jest przy- tem taki sam, jak w przykladzie IV. Pro¬ dukty nie traca rozpuszczalnosci, daja sie suszyc na cieplo lub bez doprowadzania ciepla.Przyklad VIII. 30 czesci wagowych mocznika, 70 czesci wagowych heksamety- lenotetraminy i 8 czesci wagowych kwasu szczawiowego, rozpuszczonego w 72 cze¬ sciach 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówkowego, ogrzewa sie w ciagu 2% godz do 60° — 70°. Po ostudzeniu tworzy sie zu¬ pelnie bezbarwny, stale odwracalnie topli¬ wy zel, który podczas suszenia metnieje wskutek wydzielania osadu krystalicznego.Produkt mozna suszyc na cieplo lub bez do¬ prowadzania ciepla, przyczem nie traci on swej rozpuszczalnosci. Stosunek miedzy heksametylenotetramina a mocznikiem wy¬ nosi 1 mol : 1 mol, a stosunek miedzy mocznikiem i aldehydem mrówkowym wy¬ nosi 1 : 1,8 mola.Przyklad IX. 120 czesci wagowych mocznika, 56 czesci wagowych heksamety- lenotetraminy i 5 czesci wagowych kwasu szczawiowego, rozpuszczonego w 350 cze¬ sciach 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówkowego, ogrzewa sie w ciagu 3 godzin do 60° — 70°C. Mase w zwartej warstwie dopóty trzyma sie w suszarce w tempera¬ turach 70° — WC, az powstanie zel, od¬ porny na dzialanie ciepla. Po ostygnieciu rozdrabnia sie mase w odpowiednich ma¬ szynach na proszek. W tej postaci mozna ja wprowadzic do handlu. Zawiera ona je¬ szcze nieco zwiazanej wody, od której mozna ja uwolnic ewentualnie przez trak¬ towanie cieplem powietrzem. Tak otrzyma¬ ny proszek rozrabia sie z 200 czesciami wody i ogrzewa na lazni wodnej. W ciagu kilku minut otrzymuje sie rzadko-lepka ciecz, która bardzo powoli krzepnie na zel, gdyz ilosci aldehydu mrówkowego nie wystarczaja do otrzymania szybko krzep¬ nacych galaret. Stosunek miedzy heksa¬ metylenotetramina a mocznikiem wynosi 1 : 5 moli, a stosunek miedzy mocznikiem a aldehydem mrówkowym wynosi 1 : 1,55 mola.Przyklad X. 60 czesci wagowych mocz¬ nika (1 mol), 20 czesci wagowych heksa- metylenotetraminy [1/7 mola) i 130 czesci 37%-owego (wagowo) aldehydu mrów¬ kowego (1,6 mola), zawierajacego w roz^ — 5 —tworze 1,5 czesci wagowych kwasu szcza¬ wiowego, ogrzewa sie w ciagu godziny w temperaturze 60° — 70^0, Roztwór wy¬ kazuje najpierw odczyn alkaliczny, a po pewnym czasie ogrzewania staje sie kwa¬ sny, co dowodzi, ze heksametylenotetra- mina weszla w sklad skondensowanej cza¬ steczki. Do kwasnego roztworu dodaje sie 5 czesci wagowych heksametylenoletrami- ny; po ogrzewaniu przez pewien czas roz¬ twór staje sie znowu kwasny, poczem je¬ szcze raz dodaje sie 6 czesci wagowych heksametylenotetraminy, ogrzewa przez czas krótki, az do reakcji kwasnej. Masa, potraktowana jak w przykladzie IX, sto¬ piona z 10 czesciami wagowemi wody, da¬ je doskonaly zel odwracalny, odpowiedni do klejenia drewna i szkla. Po dodaniu calej ilosci heksametylenotetraminy stosu¬ nek miedzy heksametylenotetramina a mocznikiem wynosi 1 : 4 mole.Przyklad XI. 60 czesci wagowych mocznika (1 mol), 28 czesci wagowych heksametylenotetraminy (% mola) i 2 cze¬ sci wagowe kwasu szczawiowego, rozpu¬ szczonego w 146 czesciach wagowych 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówko¬ wego (1,8 mola), traktuje sie tak samo, jak w przykladzie IX. Ze 130 — 150 cze¬ sciami wagowemi wody powstaje szybko krzepnacy zel o duzej wydajnosci. Ogrza¬ ny roztwór krzepnie juz w 56° zpowrotem na zel odwracalny, co stanowi juz znaczne podwyzszenie temperatury krzepniecia w porównaniu z zelem agar-agarowym.Przyklad XII. 60 czesci wagowych mocznika (1 mol), 28 czesci wagowych hek¬ sametylenotetraminy (% mola), 9,4 czesci wagowych fenolu (Vio mola) i 135 czesci wagowych 37%-owego (wagowo) aldehy¬ du mrówkowego (1,65 mola), zawierajace¬ go w roztworze 4 czesci wagowe kwasu szczawiowego, ogrzewa sie przez 1% go¬ dziny do 60° — 70°C. Powstaje nadzwy¬ czaj szybko krzepnacy zel, który pomimo znacznego rozcienczenia równa objetoscia wody roztworu, ogrzanego do 90°C, juz w temperaturze 65° krzepnie na zel odwra¬ calny.Przyklad XIII. 60 czesci wagowych mocznika (1 mol), 28 czesci wagowych heksametylenotetraminy (% mola), 8,8 czesci wagowych uretanu (1/10 mola) i 3 czesci wagowe kwasu szczawiowego, roz¬ puszczonego w 134 czesciach wagowych 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówko¬ wego, daja przy takiej samej obróbce, jak w przykladzie IX, zele dobre do uzytku Vi o mola uretanu mozna równiez zasta¬ pic V10 mola acetamidu, formamidu albo oksamidu.Jesli w mieszaninie z mocznikiem sto¬ sowac tiomocznik, to dodatek 1/10 mola tio¬ mocznika na 1 mol mocznika w obecnosci kwasnych srodków katalitycznych prowa¬ dzi juz do zelów, niedajacych sie odwra¬ cac. Wskutek tego tez ilosc1 te nalezy obni¬ zyc wtedy do 1/20 mola, Przyklad XIV. 60 czesci wagowych mocznika, 28 czesci wagowych heksamety¬ lenotetraminy, 1,5 czesci wagowych kwasu szczawiowego, rozpuszczonego w 120 cze¬ sciach wagowych 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówkowego, i 9 czesci wago¬ wych gumy arabskiej traktuje sie, jak w przykladzie IX, otrzymujac podobne zele.Przyklad XV. 60 czesci wagowych mocznika, 28 czesci wagowych heksamety¬ lenotetraminy, 1,5 czesci wagowych kwasu szczawiowego, rozpuszczonego w 134 cze¬ sciach wagowych 37%-owego (wagowo) aldehydu mrówkowego, i 6 czesci wago¬ wych maczki skrobiowej, traktuje sie tak samo, jak w przykladzie IX. Ogrzewanie w suszarce nalezy prowadzic przez czas nieco dluzszy, az otrzyma sie produkt, da¬ jacy sie obrabiac na zimno. Ze 100 czescia¬ mi wagowemi wody otrzymuje sie zele, nadajace sie do klejenia drewna.Przyklad XVI. 60 czesci wagowych mocznika, 28 czesci wagowych heksamety- lenotetraminy, 1,5 czesci wagowych kwasuszczawiowego, rozpuszczonego w 112 cze¬ sciach wagowych 37% -owego (wagowo) aldehydu mrówkowego, i 3 czesci wagowe kleju zwierzecego obrabia sie w taki sam sposób, jak w przykladzie X, z podobnym wynikiem.Przyklad XVII. 450 czesci wagowych mocznika (7V2 mola) 190 czesci wagowych tiomocznika (2Vb mola) i 94 czesci wago¬ wych heksametylenotetraminy (% mola) rozpuszcza sie w 500 czesciach wagowych 30%-owego aldehydu mrówkowego (5 mo¬ li), nastepnie dodaje sie 4 czesci wagowe kwasu szczawiowego i kondensuje w ciagu kilku godzin w temperaturze 60° — 70°C, W ciagu tego czasu dobrze jest oddestylo¬ wac nieco wody. Otrzymuje sie przezro¬ czysty syrop, calkowicie rozpuszczalny w wodzie. PL

Claims (8)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania nieutwardzal- nych zwiazków z aldehydu mrówkowego, mocznika i heksametylenotetraminy, zna¬ mienny tern, ze wprowadza sie w reakcje mocznik wzglednie mocznik, zmieszany z innemi zwiazkami, reagujacemi z aldehy¬ dem mrówkowym, aldehyd mrówkowy i heksametylenotetramine, przy uzyciu kwas¬ nych srodków katalitycznych lub bez nich, w takich stosunkach ilosciowych, zeby na 1 mol heksametylenotetraminy przypadalo nie wiecej niz 10 moli mocznika,
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze kondensacje prowadzi sie przy uzyciu kwasnych srodków katalitycznych, utrzymujac stezenie jonów wodorowych, mierzone w wyjsciowym aldehydzie) mrów¬ kowym, wyzsze niz to, które odpowiada pH = 3,0 i uzywajac na 1 czasteczke hek¬ sametylenotetraminy nie wiecej niz 6 cza¬ steczek mocznika, przyczem dobiera sie tern wieksze stezenie jonów wodorowych, im bardziej lepkiej maja byc produkty roz¬ puszczalne w wodzie, wzglednie im wyzej ma lezec punkt mieknienia zelów, i od¬ wrotnie.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, zna¬ mienny tern, ze stosujac mniejsze ilosci al¬ dehydu mrówkowego w stosunku do ilosci mocznika, zmniejsza sie równiez ilosc hek¬ sametylenotetraminy.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tern, ze aby obnizyc lepkosc pro¬ duktów rozpuszczalnych w wodzie wzgled¬ nie punkt mieknienia topliwych produktów zelowatych do pierwotnie powstajacych produktów kondensacji dodaje sie heksa¬ metylenotetraminy w miare zdolnosci po- chlaniania jej przez te produkty.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, zna¬ mienny tern, ze do skladników kondensacji dodaje sie takich substancyj, jak skrobia, guma arabska, klej zwierzecy, tragant, gli¬ ceryna.
  6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1 — 5, zna¬ mienny tern, ze gotowe topliwe produkty, tworzace zele, poddaje sie dzialaniu ciepla w podwyzszonej temperaturze w zwartej warstwie, az powstana produkty, dajace sie rozcierac na proszek na zimno.
  7. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 — 6, zna¬ mienny tern, ze gotowe produkty, tworza¬ ce zele, ksztaltuje sie w kostki, kulki lub brylki innego ksztaltu.
  8. 8. Sposób wedlug zastrz. 1 — 7, zna¬ mienny tern, ze gotowei produkty suszy sie. Wilhelm Kraus. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszaw*. PL
PL22835A 1934-05-17 Sposób wytwarzania nieutwardzalnych zwiazków z aldehydu mrówkowego, mocznika i heksametylenotetraminy. PL22835B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL22835B1 true PL22835B1 (pl) 1936-03-31

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU692543A3 (ru) Способ получени заполненных микрокапсул
CN102883801B (zh) 改进的微胶囊及其制备
US4098770A (en) Spray-dried phenolic adhesives
JP2003519724A (ja) ホルムアルデヒドが低減したメラミン−ホルムアルデヒド樹脂からなるマイクロカプセルの低粘度分散液
PL115723B1 (en) Method of manufacture of thermosetting urea-formaldehyde resins
US4814422A (en) Pulverulent aminoplast adhesive resin for wood-base materials having a low formaldehyde emission, its preparation, and a formulated pulverulent aminoplast adhesive resin
US4409015A (en) Flowable liquid fertilizer containing suspended water insoluble nitrogen
CN102787016A (zh) 一种耐热型微胶囊化香精及其制备方法
CN101475730B (zh) 一种双层膜硫磺微胶囊的制备方法
US3947425A (en) Rapid curing, hydrophilic resin compositions
PL22835B1 (pl) Sposób wytwarzania nieutwardzalnych zwiazków z aldehydu mrówkowego, mocznika i heksametylenotetraminy.
DE1769353A1 (de) Befestigungsmittel,dafuer geeignete Dichtungsmittel und Herstellungsverfahren
US2457493A (en) Art of making phenol-aldehyde reaction products and the product thereof
US3336128A (en) Process for coating a plant nutrient with phenol formaldehyde, urea and furfuryl alcohol
CH542893A (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von vernetzten Amino-Harz-Polymerisaten
US2033718A (en) Condensation products of the carbamide-formaldehyde type and process of making same
US2512720A (en) Dry resin and process for preparing the same
JPH0379061B2 (pl)
NO133591B (pl)
AT150142B (de) Verfahren zur Herstellung von unhärtbaren Verbindungen aus Formaldehyd, Harnstoff und Hexamethylentetramin.
DE10314467A1 (de) Harnstoff- und/oder Melamin-Formaldehyd-Phosphinat-Harze von hoher Temperaturbeständigkeit
JP7701029B2 (ja) 高吸水性樹脂の製造方法
WO1991005813A1 (en) Process for the production of a white fine-grained material of urea-formaldehyde resin or a modified urea-formaldehyde resin
US2030192A (en) Process of making urea resin molding powders
Rajagopalan et al. Starch urea formaldehyde matrix encapsulation of solid agrochemicals. I. Matrix synthesis and characterizations