PL223750B1 - Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacji - Google Patents
Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacjiInfo
- Publication number
- PL223750B1 PL223750B1 PL401641A PL40164112A PL223750B1 PL 223750 B1 PL223750 B1 PL 223750B1 PL 401641 A PL401641 A PL 401641A PL 40164112 A PL40164112 A PL 40164112A PL 223750 B1 PL223750 B1 PL 223750B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- tobacco
- activation
- self
- until
- activated carbon
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 41
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims description 38
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 title description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N hydrofluoric acid Substances F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 claims description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N n-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)acetamide Chemical compound CC(C)OC1=CC(NC(C)=O)=C(Cl)C=C1Cl QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 33
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 20
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 11
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 7
- 239000003570 air Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 3
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 2
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 2
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical compound OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000005539 carbonized material Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 150000002013 dioxins Chemical class 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004434 industrial solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003317 industrial substance Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003415 peat Substances 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000004056 waste incineration Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu w procesie jednoczesnej karbonizacji samoaktywacji, mającego zastosowanie m.in. w kondensatorach elektrochemicznych, molekularnym oddzielaniu gazów, przy oczyszczaniu wody pitnej, ścieków oraz powietrza, sorpcji substancji szkodliwych, sorpcji chemikaliów, magazynowaniu wodoru, jako nośnik katalizatorów lub jako samodzielny katalizator.
Termin „węgiel aktywny” (ang. activated carbon) obejmuje grupę węgli amorficznych, wytwarzanych na bazie prekursorów zawierających węgiel, wykazujących wysoki stopień porowatości oraz rozwiniętą powierzchnię właściwą. Parametry te otrzymane są w wyniku pirolizy różnych substancji zawierających węgiel, a następnie aktywacji przy użyciu aktywacji chemicznej lub fizycznej. Węgiel aktywny otrzymuje się w formie granulatu, proszku lub materiału z włókna.
Węgle aktywne są to uniwersalne adsorbenty posiadające dużą powierzchnię właściwą. Posiadają one bardzo dobre właściwości adsorpcyjne oraz wysoką reaktywność powierzchniową. Węgle aktywne są szeroko stosowane w oczyszczaniu, odbarwianiu, usuwaniu nieprzyjemnych zapachów, usuwaniu związków chemicznych i detoksykacji wody pitnej. Węgle aktywne są także stosowane w celu odzysku rozpuszczalników, oczyszczania powietrza w pomieszczeniach mieszkalnych, w przemyśle spożywczym, chemicznym, w oczyszczaniu wielu produktów chemicznych oraz przy oczyszczaniu gazów. Są one również stosowane w hydrometalurgii do odzysku złota oraz srebra. Ponadto używane są w medycynie przy pożywkach bakteryjnych, przy zatruciach pochłaniając trujące substancje, przy oczyszczaniu krwi itp.
W przeszłości użytkownicy węgli aktywnych nie zwracali szczególnej uwagi na ich charakterystykę fizyko-chemiczną, lecz tylko na ich cenę. Obecnie, użytkownicy zwracają jednak uwagę na dobór odpowiedniego typu węgla aktywnego, co wpływa na odpowiednią pracę urządzenia. Głównym celem jest wykorzystanie całej przestrzeni adsorpcyjnej węgla aktywnego, a najważniejsze są jakość oraz powtarzalność wyników.
Obecnie badania skupiają się na należytej, rzetelnej analizie składu chemicznego powierzchni oraz struktury porowatej (powierzchni właściwej, rozkładu wielkości porów) węgla aktywnego. Strukturę porów można podzielić na trzy rodzaje: mikropory o średnicy mniejszej niż 2 nm, mezopory o średnicy od 2 nm do 50 nm oraz makropory o średnicy większej niż 50 nm. Mikropory o średnicy mniejszej niż 0,7 nm nazywane są także ultramikroporami.
Tradycyjna produkcja węgli aktywnych obejmuje dwa główne etapy: pierwszy, karbonizację prekursora, posiadającego w swej strukturze węgiel pierwiastkowy, w temperaturze poniżej 800°C w atmosferze obojętnej i beztlenowej oraz drugi etap; aktywację uprzednio zwęglonego produktu. Ogólnie twierdzi się, że struktura porowata może zostać wytworzona tylko podczas drugiego procesu aktywacji, co sprawia przetworzenie uprzednio karbonizowanego materiału w strukturę o możliwie jak największej liczbie porów o różnych kształtach, rozmiarach i o bardzo dużej powierzchni czyn nej. Do niedawna powszechnie sądzono, że pierwszy proces karbonizacji nie może prowadzić do otrzymania bardzo dobrze wykształconej struktury porów. Jednakże, gdy wyselekcjonowany zostanie odpowiedni prekursor, obydwa etapy mogą być zastąpione jednym, łączącym w sobie karbonizację i jednoczesną samoaktywację.
Wszystkie materiały zawierające węgiel mogą być przekształcone w węgle aktywowane, wym agane jest jednak użycie zewnętrznego czynnika aktywacyjnego. Właściwości produktu końcowego będą się różniły w zależności od charakteru użytego surowca, charakteru środka aktywującego, oraz warunków procesu aktywacji.
Generalnie, proces aktywacji można podzielić na trzy główne rodzaje: aktywacja chemiczna, aktywacja fizyczna oraz wyżej opisana samoaktywacja uwarunkowana doborem odpowiedniego prekursora. W procesie aktywacji chemicznej następuje aktywacja surowca w podwyższonej temperaturze, który jest impregnowany odpowiednim środkiem chemicznym, na przykład wodorotlenkiem potasu, kwasem fosforowym, chlorkiem cynku itp. Aktywację fizyczną na ogół prowadzi się w obecności odpowiednich gazów utleniających takich jak para wodna, dwutlenek węgla, powietrze lub mieszanina tych gazów. Trzeci typ aktywacji to tak zwana samoaktywacja, która zależy od struktury chemicznej prekursora i od rodzaju substancji powstających podczas karbonizacji. Związkami tymi zazwyczaj pierwiastki i/lub substancje nieorganiczne naturalnie występujące na poziomie atomowym, wbudowane w strukturę surowca. Zarówno procesy karbonizacji i samoaktywacji surowca następują jednocześnie, stąd drugi etap aktywacji chemicznej lub fizycznej jest niepotrzebny.
PL 223 750 B1
Proces samoaktywacji został opisany w poniższym patencie na przykładzie alg jako prekursora: US2009052117 (A1) „Carbonized Biopolymers and Carbonization Process” Cadek Martin (Dej; Beguin Francois (Fr); Raymundo-Pinero Encornocion [Fr].
Węgle aktywne wytwarzane są na bazie różnych prekursorów pochodzenia organicznego: polimerów, torfów, węgli, pestek owoców, skorupy orzechów oraz drewna itp. Jednym z surowców jest także tytoń (łac. Nicotiana): obecnie znanych jest wiele sposobów otrzymywania węgli aktywnych z tej rośliny. Jednakże dotychczas opisane metody przedstawiają wytwarzanie węgli aktywnych, generalnie w dwóch wysoko temperaturowych krokach oraz przy zastosowaniu energochłonnego, nieekologicznego, niepotrzebnego procesu aktywacji chemicznej lub fizycznej. Poniższe opisane metody produkcji węgli aktywnych z tytoniu użytkują zarówno piec i/lub reaktor mikrofalowy. Procesy te zostały przedstawione w patentach: CN101508434 (A) „Process for producing active carbon for decolorization Liang Daming; Sun Zhongchao; Dong Weiguo; Deng Yiying; Li Lanting; Wang Peng; Liu Chunlan; Li Xuefei; Wen Fang; Guo Hui; Li Yanfang; Xiong Yinwu oraz CN 101508435 (A) „Process for producing active carbon Liang Daming; Sun Zhongchao; Dong Weiguo; Deng Yiying; Li Lanting; Wang Peng; Liu Chunlan; Li Xuefei; Wen Fang; Guo Hui; Li Yanfang; Xiong Yinwu, które dotyczą sposobu aktywacji fizycznej uprzednio karbonizowanych łodyg tytoniu.
W opisie patentowym nr CN101508435 (A) „Process for producing active carbon Liang Daming; Sun Zhongchao; Dong Weiguo; Deng Yiying; Li Lanting; Wang Peng; Liu Chunlan; Li Xuefei; Wen Fang; Guo Hui; Li Yanfang; Xiong Yinwu, przedstawiono sposób aktywacji fizycznej uprzednio karbonizowanych łodyg tytoniu.
Patent nr CN1669917 (A) „Method for preparing activated carbon by waste tobacco stalk treated by physical metod Jinhui Peng; Libo Zhang; Shimin Zhang; Shenghui Guo; Jinhui; Zhang Peng, przedstawia sposób aktywacji odpadów tytoniu parą wodną w reaktorze mikrofalowym.
Patent nr CN1669918 (A) „Method for producing active carbon with high specific surface area Jinhui Peng; Libo Zhang; Shimin Zhang; Shenghui Guo; Jinhui; Zhang Peng, omawia sposób aktyw acji łodyg tytoniu wodorotlenkiem potasu w reaktorze mikrofalowym.
Patent CN1669919 (A) „Method for producing mesopore activated carbon Jinhui Peng; Libo Zhang; Shimin Zhang; Shenghui Guo; Jinhui; Zhang Peng, ilustruje sposób aktywacji łodyg tytoniu najpierw kwasem fosfonowym a następnie wodorotlenkiem potasu w reaktorze mikrofalowym.
Patent CN101407323 (A) „Method for preparing pressed active carbon from tobacco stalk Zhang Chenglong, przedstawia sposób aktywacji łodyg tytoniu wodorotlenkiem potasu w piecu.
Patent nr CN1821071 (A) „Method and device for producing tobacco stalk active carbon Yingze Huang Duan; Duan Yingze; Huang Wenyong; Zhu Jialin; Liu Debiao; Su Ping; Ma Rengang; Li Keqiang, dotyczy opisu aparatury oraz procesu służącego do aktywacji łodyg tytoniu.
Patent nr CN1362359 (A) „Microwave radiation process of producing active carbon with waste tobacco stalk Jinhui Peng; Libo Zhang; Shimin Zhang, omawia sposób aktywacji odpadów tytoniu chlorkiem cynku w reaktorze mikrofalowym.
Dodatkowo węgle aktywne wytwarzane z tytoniu za pomocą fizycznych oraz chemicznych metod aktywacyjnych opisane zostały w poniższych publikacjach: H. Xia, J. Peng, L. Zhang, X. Tu, X. Ma, J. Tu, „Study on the preparation of granular activated carbon from tobacco stems activation by steam, Lizi Jiaohuan Yu Xifu/lon Exchange and Adsorption, 23 (2007) 112-118, metoda dotyczy aktywacji odpadów tytoniu parą wodną; L, Yang, H. Yu, X. Tang, Q. Yu, z Ye, H. Deng, Effect of carbonization temperature on the textural and phosphine adsorption properties of activated carbon from tobacco stems, Fresenius Environmental Bulletin, 20 (2011) 405-410, sposób ten dotyczy aktywacji odpadów tytoniu wodorotlenkiem potasu w reaktorze mikrofalowym; LB, Zhang, J.H. Peng, N. Li, H.Y. Xia, W. U, W.W. Qu, X.Y. Zhu, „Carbonization process in preparation of activated carbon from tobacco stems with KOH-activation, Huaxue Gongcheng/Chemical Engineering (China), 37 (2009) 59-62, dotyczy sposobu aktywacji odpadów tytoniu wodorotlenkiem potasu w piecu, natomiast w publikacji L.B. Zhang, J.H. Reng, H.Y. Xia, N, Li, W. Li, W.W, Qu, X.Y, Zhu, „Research on preparation of high specific surface area activated carbon from tobacco stem by microwave heating, Wuhan ligong Daxue Xuebao/Journal of Wuhan University of Technology, 30 (2008) 76-79, został omówiony sposobu aktywacji odpadów tytoniu wodorotlenkiem potasu w reaktorze mikrofalowym.
W publikacji L.B. Zhang, J.H. Peng, H.Y. Xia, W. Li, W.W. Qu, X.Y. Zhu, „Preparation of high specific surface area activated carbon from tobacco stem with potassium carbonate activation by microwave heating, Gongneng Cailiao/Journal of Functional Materials, 39 (2008) 136-138, został przedstawiony sposób aktywacji łodyg tytoniu węglanem potasu w reaktorze mikrofalowym.
PL 223 750 B1
Ze względu na sposób aktywacji węgle aktywne mogą wykazywać różną strukturę porowatą, oraz obecność powierzchniowych grup funkcyjnych odpowiedzialnych za różnorodne właściwości fizyko-chemiczne.
Sposób wytwarzania węgla aktywnego w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacji zgodnie z wynalazkiem polega na tym, że roślinę tytoniu suszy się w temperaturze 110°C do całkowitego odparowania wody, następnie suchą masę rozdrabnia się w znany sposób do uzyskania jednolitego proszku lub pozostawia nierozdrobnioną, po czym proszek lub nierozdrobnione części rośliny poddaje się procesowi jednoczesnej karbonizacji z samoaktywacją w temperaturze 500-1100°C, korzystnie 800°C, w warunkach beztlenowych, przy przepływie gazu obojętnego, korzystnie azotu z prędkością co najmniej 25 mL min- , korzystnie 100 mL min- przez okres co najmniej 30 min, korzystnie 60 min, następnie uzyskany węgiel przemywa się kwasem fluorowodorowym i/lub solnym, dalej przemywa się wodą do uzyskania w przesączu pH zbliżonego do neutralnego, a następnie suszy do całkowitego odparowania wody.
Sposobem według wynalazku wytwarza się węgiel aktywny charakteryzujący się tym, że ma powierzchnię właściwą od 500 do 2500 m g- , korzystnie 1700 m g- oraz posiada rozbudowane ultramikropory a także mniejszą ilość mezoporów, przy czym stosunek objętości mikroporów do mezoporów wynosi minimalnie 3:1, maksymalnie 100:1, korzystnie 4:1, uśredniona średnica porów (l0) waha się w granicach 0,5-1,2 nm, korzystnie 0,85 nm, a objętość porów od 0,2 do 1,0 cm g- .
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty technicznoekonomiczne:
• możliwość produkcji węgli aktywnych z tytoniu będącego łatwo dostępnym, pospolitym oraz tanim prekursorem.
• metoda według wynalazku pozwala na wykorzystanie odpadów po roślinach tytoniu tzn. łodyg, oraz drugiej i trzeciej kategorii jakościowej liści.
• opracowano metodę temperaturowego jednoetapowego wytwarzania węgli aktywnych polegającą na jednoczesnej karbonizacji oraz samoaktywacji w obecności pierwiastków i/lub związków nieorganicznych występujących naturalnie w strukturze prekursora na poziomie molekularnym.
• proces produkcji węgli aktywnych jest wyjątkowo prosty i energooszczędny.
• otrzymane węgle aktywne posiadają wysoką porowatość oraz dużą powierzchnię właściwą.
• węgle aktywne wytwarzane w niskich temperaturach rzędu 600-700°C charakteryzują się występowaniem prawie wyłącznie ultramikroporów, tzn. o średnicy porów mniejszej niż 0,7 nm, mogących służyć jako sita molekularne do separacji różnych gazów np. azotu od tlenu, oddzielenie metanu, wodoru itp.
• węgle aktywne wytwarzane w wyższych temperaturach rzędu 800-1000°C charakteryzują się występowaniem mikroporów a także niewielką ilość mezoporów, tzn. mikropory posiadają średnicę porów mniejszą niż 2 nm, oraz mezopory od 2 do 50 nm, mogących być użyte w kondensatorach elektrochemicznych itp.
• otrzymane węgle aktywne charakteryzują się dużą stabilnością termiczną.
• otrzymane węgle aktywne charakteryzują się dużą stabilnością elektrochemiczną.
• otrzymane węgle aktywne o małych porach służą także do oczyszczania powietrza z różnego rodzaju zanieczyszczeń oraz gazów.
• otrzymany węgiel aktywny służy do adsorpcji dioksyn i jego prekursorów syntetyzowanych przy spalaniu śmieci.
• otrzymane węgle aktywne mogą być wytwarzane w różnej skali czystości, mogą być zaadoptowane do różnych zastosowań np. węgle aktywne o wysokiej czystości - w medycynie oraz katalizie, węgle aktywne o niższej czystości - przy oczyszczaniu powietrza oraz ścieków.
• otrzymane węgle aktywne mogą być użyte przy separacji chemikaliów przemysłowych oraz rozpuszczalników pochodzących z pralni chemicznych.
• otrzymane węgle aktywne mogą być użyte także w przemyśle farmaceutycznym oraz spożywczym do oczyszczania cieczy z różnego rodzaju zanieczyszczeń i szkodliwych związków.
• szczególna struktura porowata węgla aktywnego daje możliwość magazynowania energii np. wodoru, metanu lub innych gazów, które służą do zasilania ogniw paliwowych.
• otrzymane węgle aktywne dają możliwość magazynowania dwutlenku węgla.
PL 223 750 B1 • otrzymane węgle aktywne mogą być użyte także, jako podłoże dla katalizatorów lub jako samodzielny aktywny katalizator.
• otrzymane węgle aktywne mogą być użyte do produkcji kondensatorów elektrochemicznych zastosowanych w systemach stacjonarnych lub mobilnych, oraz tam gdzie występuje zapotrzebowanie na duże gęstości mocy.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady:
P r z y k ł a d 1
Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu Burley
Roślinę tytoniu suszono w czasie 12 godzin w temperaturze 110°C do otrzymania stałej masy. Następnie suchą masę rozdrobniono do uzyskania jednolitego proszku. Tak przygotowaną próbkę w ilości 4 g, umieszczono w piecu rurowym przy przepływie azotu z prędkością 100 mL min- , przy wzroście temperatury 10°C min- i karbonizowano w 900°C przez trzy godziny. Przygotowany węgiel przemyto kolejno 100 ml 40% kwasu fluorowodorowego, a następnie 100 ml 20% kwasu solnego oraz wodą destylowaną aż do uzyskania w przesączu pH zbliżonego do odczynu neutralnego. Próbkę s uszono na powietrzu w temperaturze 110 (±5)°C, a następnie w próżni w temperaturze 110 (±5)°C aż do całkowitego odparowania wody.
Otrzymano produkt w postaci czarnego proszku. Porowatą strukturę produktu obliczono wyk onując badania adsorpcji azotu w temperaturze -196°C. Wynik rozkładu wielkości porów (Fig. 1) uśredniono otrzymując średnicę porów (I0) wynoszącą 0,82 nm, zaś powierzchnia właściwa (BET) wynosiła Sbet = 1387 m2g-1.
Dodatkowo wykonano oznaczenie grup funkcyjnych na powierzchni węgla aktywnego wytworzonego w temperaturze 900°C używając w tym celu termowagi sprzężonej ze spektrometrem mas.
-1 -1
Wyliczono następującą emisję poszczególnych związków; CO2 = 499 μmolg- ; CO = 775 μmol g- ; H2O = 578 μmol g-1; oraz wyliczono procentową ilość tlenu: O = 3.8%; oraz ubytek masy = 7.9% przy 950°C.
Otrzymano następujące wyniki analizy elementarnej CHNO; wartości wyliczone w % względem masy; C = 84.57; H = 3.38; N = 2.01; O = 4.96.
P r z y k ł a d II
Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu Golden Virginia
Roślinę tytoniu suszono w czasie 12 godzin w temperaturze 110°C do otrzymania stałej masy.
Następnie suchą masę rozdrobniono do uzyskania jednolitego proszku. Tak przygotowaną próbkę w ilości 4 g, umieszczono w piecu rurowym i karbonizowano beztlenowe przy przepływie azotu z prę d-1 -1 kością 100 mL min- w temperaturze 900°C przy wzroście temperatury 10°C min- . Próbkę tą utrzymywano w tej temperaturze przez 1 godzinę. Przygotowany węgiel przemyto kolejno 100 mL 40% kwasu fluorowodorowego oraz wodą destylowaną do uzyskania w przesączu pH zbliżonego do odczynu neutralnego. Próbkę suszono na powietrzu w temperaturze 110 (±5)°C, a następnie w próżni w temperaturze 110 (±5)°C aż do całkowitego odparowania wody.
Otrzymano produkt w postaci czarnego proszku. Porowatą strukturę produktu obliczono wyk onując badania adsorpcji azotu w temperaturze -196°C. Wynik rozkładu wielkości porów (Fig. 1) uśredniono otrzymując średnicę porów (l0) wynoszącą 0,69 nm, zaś powierzchnia właściwa (BET) wynosiła SBET = 1090 m2g-1.
Dodatkowo wykonano oznaczenie grup funkcyjnych na powierzchni węgla aktywnego wytworzonego w temperaturze 900°C używając w tym celu termowagi sprzężonej ze spektrometrem mas.
-1 -1
Wyliczono następującą emisję poszczególnych związków; CO2 = 647 μmol g- ; CO =1028 μmol g- ; H2O = 534 μmol g-1 oraz wyliczono procentową ilość tlenu: O = 4.6%; oraz ubytek masy = 9,2% przy 950°C.
Otrzymano następujące wyniki analizy elementarnej CHNO; wartości wyliczone w % względem masy: C = 82.46; H = 3.28; N = 1.64; O = 5.58
P r z y k ł a d III
Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu Connecticut
Roślinę tytoniu suszono w czasie 12 godzin w temperaturze 110°C do otrzymania stałej masy. Następnie suchą masę rozdrobniono do uzyskania jednolitego proszku. Tak przygotowaną próbkę w ilości 4 g, umieszczono w piecu rurowym i karbonizowano beztlenowo przy przepływie azotu z pręd-1 -1 kością 100 mL min- w 600°C przy wzroście temperatury 10°C min- . Próbkę tą utrzymywano w tej
PL 223 750 B1 temperaturze przez jedną godzinę. Przygotowany węgiel przemyto kolejno 100 m L 20% kwasu solnego oraz wodą destylowaną do uzyskania w przesączu pH zbliżonego do odczynu neutralnego. Próbkę suszono na powietrzu w temperaturze 110 (±5)°C, a następnie w próżni w temperaturze 110 (±5)°C aż do całkowitego odparowania wody.
Produkt w postaci czarnego proszku otrzymano z wydajnością 20%. Porowatą strukturę produktu obliczono wykonując badania adsorpcji azotu w temperaturze -196°C. Wynik rozkładu wielkości porów (Fig. 1) uśredniono otrzymując średnicę porów (I0) wynoszącą 0,58 nm, zaś powierzchnia właściwa (BET) wynosiła SBet = 506 m g .
Dodatkowo wykonano oznaczenie grup funkcyjnych na powierzchni węgla aktywnego wytworzonego w temperaturze 600°C używając w tym celu termowagi sprzężonej ze spektrometrem mas. Wyliczono następującą emisję poszczególnych związków: CO2= 1042 μmol g- ; CO = 2719 μmol g- ; H2O =1152 μmol g-1; oraz wyliczono procentową ilość tlenu: O = 9.5%; oraz ubytek masy = 21.1% przy 950°C.
Otrzymano następujące wyniki analizy elementarnej CHNO; wartości wyliczone w % względem masy: C = 70.12; H = 3.07; N = 5.38; O = 18.22.
Węgle aktywne otrzymane w procesie jednoczesnej karbonizacji oraz samoaktywacji, charakteryzuję się tym, że następuje zmiana powierzchni właściwej, średnicy wielkość porów, rozkładu wielkości porów oraz ilości grup funkcyjnych wraz ze zmianą temperatury tego procesu wytwarzania.
P r z y k ł a d IV
Przykład zastosowania węgli aktywnych z tytoniu jako nośników katalizatorów
Odmierzono potrzebną masę węgla aktywnego, wprowadzono do fiolki, zalano roztworem 50/50 metanol/izopropanol oraz dodano płynnego polimeru Nation™ w stosunku 8 % względem masy węgla aktywnego. Tak sporządzoną suspensję mieszano przez co najmniej 12 godzin. Powstały w ten sp osób roztwór rozpylano na papier węglowy Toray™, stanowiący warstwę dyfuzyjną do budowy elektr ody do ogniwa wodorowego. Po naniesieniu jednolitej warstwy węgla aktywnego, tj. 1 mg na cm powierzchni papieru węglowego, suszono go do odparowania rozpuszczalnika. Następnie rozpylano 2 katalizator platynowy do uzyskania 0.40 mg platyny na cm powierzchni, którego podłożem jest węgiel aktywny. Uzyskano elektrodę dyfuzyjną, która została wykorzystana do pracy w ogniwach paliwowych.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób wytwarzania węgla aktywnego w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacji, znamienny tym, że roślinę tytoniu suszy się w temperaturze 110°C do całkowitego odparowania wody, następnie suchą masę rozdrabnia się w znany sposób do uzyskania jednolitego proszku lub poz ostawia nierozdrobnioną, po czym proszek lub nierozdrobnione części rośliny poddaje się procesowi jednoczesnej karbonizacji z samoaktywacją w temperaturze 500-1100°C, korzystnie 800°C, w warunkach beztlenowych, przy przepływie gazu obojętnego, korzystnie azotu z prędkością co najmniej 25 ml-1 -1 min- , korzystnie 100 mL min- przez okres co najmniej 30 min, korzystnie 60 min, następnie uzyskany węgiel przemywa się kwasem fluorowodorowym i/lub solnym, dalej przemywa się wodą do uzyskania w przesączu pH zbliżonego do neutralnego, a następnie suszy do całkowitego odparowania wody.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL401641A PL223750B1 (pl) | 2012-11-16 | 2012-11-16 | Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacji |
| EP13811268.5A EP2800724A1 (en) | 2012-11-16 | 2013-11-16 | Production of activated carbon from tobacco leaves by simultaneous carbonization and self-activation and the activated carbon thus obtained |
| JP2015542996A JP2016505481A (ja) | 2012-11-16 | 2013-11-16 | 同時進行する炭化および自己賦活によるタバコ葉からの活性炭の生成およびそれにより得られた活性炭 |
| PCT/PL2013/050030 WO2014077714A1 (en) | 2012-11-16 | 2013-11-16 | Production of activated carbon from tobacco leaves by simultaneous carbonization and self-activation and the activated carbon thus obtained |
| US14/443,101 US20150291432A1 (en) | 2012-11-16 | 2013-11-16 | Production of activated carbon from tobacco leaves by simultaneous carbonization and self-activation and the activated carbon thus obtained |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL401641A PL223750B1 (pl) | 2012-11-16 | 2012-11-16 | Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacji |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL401641A1 PL401641A1 (pl) | 2014-05-26 |
| PL223750B1 true PL223750B1 (pl) | 2016-10-31 |
Family
ID=50771822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL401641A PL223750B1 (pl) | 2012-11-16 | 2012-11-16 | Sposób wytwarzania węgla aktywnego z tytoniu w procesie jednoczesnej karbonizacji i samoaktywacji |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL223750B1 (pl) |
-
2012
- 2012-11-16 PL PL401641A patent/PL223750B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL401641A1 (pl) | 2014-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Huang et al. | Activated carbons prepared by the KOH activation of a hydrochar from garlic peel and their CO2 adsorption performance | |
| Li et al. | Three-dimensional porous carbon frameworks derived from mangosteen peel waste as promising materials for CO2 capture and supercapacitors | |
| Hu et al. | Tubular activated carbons made from cotton stalk for dynamic adsorption of airborne toluene | |
| Tseng et al. | Preparation of high surface area carbons from Corncob with KOH etching plus CO2 gasification for the adsorption of dyes and phenols from water | |
| Nowicki et al. | Physicochemical and adsorption properties of carbonaceous sorbents prepared by activation of tropical fruit skins with potassium carbonate | |
| Zhang et al. | Enhancement of CO2 capture on biomass-based carbon from black locust by KOH activation and ammonia modification | |
| Heidari et al. | Adsorptive removal of CO2 on highly microporous activated carbons prepared from Eucalyptus camaldulensis wood: effect of chemical activation | |
| Reddy et al. | A comparison of microstructure and adsorption characteristics of activated carbons by CO2 and H3PO4 activation from date palm pits | |
| ES2209931T3 (es) | Procedimiento para preparar carbon activado conformado. | |
| JP2016505481A (ja) | 同時進行する炭化および自己賦活によるタバコ葉からの活性炭の生成およびそれにより得られた活性炭 | |
| Devi et al. | Recent advancement in biomass-derived activated carbon for waste water treatment, energy storage, and gas purification: a review | |
| CN101177266A (zh) | 一种超级电容器用活性炭电极材料的制备方法 | |
| Ridassepri et al. | Activated carbon from bagasse and its application for water vapor adsorption | |
| JP2013539411A (ja) | マルチアパーチャ炭素粒子空気浄化剤及びその製造方法 | |
| CN112934175A (zh) | 一种碱改性生物炭的制备及其去除污水中新兴污染物的应用 | |
| Kazmierczak-Razna et al. | The use of microwave radiation for obtaining activated carbons enriched in nitrogen | |
| Ahmad et al. | Production of Activated Carbon from Raw Date Palm Fronds by ZnCl 2 Activation. | |
| CN107445163A (zh) | 一种抑菌活性炭的制备方法 | |
| CN101428794A (zh) | 椰纤维基高比表面积活性炭的制备方法 | |
| JP4142341B2 (ja) | 活性炭及びその製法 | |
| RU2436625C1 (ru) | Способ получения углеродного адсорбента | |
| Devi et al. | Biomass waste from walnut shell for pollutants removal and energy storage: a review on waste to wealth transformation | |
| Li et al. | Preparation of waste coffee-grounds carbon and study on phenol adsorption ability | |
| Rahman et al. | Waste palm shell converted to high efficient activated carbon by chemical activation method and its adsorption capacity tested by water filtration | |
| Chowdhury et al. | Biomass-derived microporous adsorbents for selective CO2 capture |