PL223545B1 - Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu - Google Patents
Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atuInfo
- Publication number
- PL223545B1 PL223545B1 PL398574A PL39857412A PL223545B1 PL 223545 B1 PL223545 B1 PL 223545B1 PL 398574 A PL398574 A PL 398574A PL 39857412 A PL39857412 A PL 39857412A PL 223545 B1 PL223545 B1 PL 223545B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- dioxa
- oxo
- ate
- morpholiniomethylspirobi
- silacyclopentane
- Prior art date
Links
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu. Związek ten jest wykorzystywany jako środek przyspieszający wzrost i rozwój roślin oraz zwiększający wydajność plonów.
Dotychczas jest opisany sposób wytwarzania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu w patencie ZSSR nr 1059872. Sposób polegał na reakcji N-morfolinometylotrietoksy silanu z kwasem glikolowym. Sposób wymagał oczyszczania produktu przez krystalizację. Produkt krystalizacyjny zawierał wodę krystalizacyjną która stanowi balast. Sposób otrzymywania jest także opisany w publikacji pt. „Two polymorphic modifications of 1-(N-morpholiniomethyl)spirobi-(3-oxo-2,5-dioxa-1-silacyclopentan)ate hydrate”, N. Erchak, S. Belyakov, I Kalvinish, K. Pypowski, E. Valbahs, E. Lukevics. Chemistry of Heterocyclic Compounds. 2009, Vol. 45, No 9, P.1137.
Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu o wysokim stopniu czystości, nie zawierającego wody krystalizacyjnej, bez prowadzenia dodatkowego oczyszczania, przy prowadzeniu procesu w temperaturze pokojowej, z możliwością wielokrotnego użycia rozpuszczalnika.
Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu o wzorze 1 według wynalazku charakteryzuje się tym, że N-morfolinometylosilan poddaje się reakcji z kwasem glikolowym w roztworze rozpuszczalnika organicznego.
Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu jest bliżej przedstawiony w przykładach wykonania.
P r z y k ł a d 1.
Do 1.52 g kwasu glikolowego w 15 ml eteru dietylowego dodano kroplami roztwór 1.31 g N-morfolinometylosilanu w 10 ml eteru dietylowego. Po 15 minutach mieszania mieszaninę reakcyjną pozostawiono na godzinę, osad odsączono, przemyto eterem dietylowym (10 ml) i wysuszono w próżni. Wydajność N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu jest bliska ilościowej (2.74 g, 99%).
Oznaczono, %: N 4.91; C 38.75; H 5.54; CgH^NOySi
Obliczono, %: N 5.05; C 38.99; H 5.42
Widmo 1H NMR (DMSO-d6), δ ppm: 2.83-2.75 m (2H, (SiCH2), 3.49-3.42 m (4H, NCH2),
3.97- 4.02 m (4H, OCH2), 4.04-4.08 m (SiOCH2)
P r z y k ł a d 2.
Proces otrzymywania prowadzono jak w przykładzie 1, a jako rozpuszczalnik organiczny zastosowano tetrahydrofuran. Wydajność N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu jest bliska ilościowej (98,2%).
Oznaczono, %: N 4.87; C 39.12; H 5.52; CgH^NOySi
Obliczono, %: N 5.05; C 38.99; H 5.42
Widmo 1H NMR (DMSO-d6), δ, ppm: 2.80-2.79 m (2H, (SiCH2), 3.50-3.47 m (4H, NCH2), 3.95-4.05 m (4H, OCH2), 4.00-4.10 m (SiOCH2)
P r z y k ł a d 3.
Proces otrzymywania prowadzono jak w przykładzie 1, a jako rozpuszczalnik organiczny zastosowano chlorek metylenu. Wydajność N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu jest bliska ilościowej (98,8%).
Oznaczono, %: N 4.95; C 39.07; H 5.58; C9H15NO7Si
Obliczono, %: N 5.05; C 38.99; H 5.42
Widmo 1H NMR (DMSO-d6), δ, ppm: 2.81-2.74 m (2H, SiCH2), 3.48-3.41 m (4H, NCH2),
3.97- 4.01 m (4H, OCH2), 4.04-4.07 (SiOCH2).
Claims (1)
- Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu, znamienny tym, że N-morfolinometylosilan poddaje się reakcji z kwasem glikolowym w roztworze rozpuszczalnika organicznego.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL398574A PL223545B1 (pl) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL398574A PL223545B1 (pl) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL398574A1 PL398574A1 (pl) | 2013-09-30 |
| PL223545B1 true PL223545B1 (pl) | 2016-10-31 |
Family
ID=49231047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL398574A PL223545B1 (pl) | 2012-03-22 | 2012-03-22 | Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL223545B1 (pl) |
-
2012
- 2012-03-22 PL PL398574A patent/PL223545B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL398574A1 (pl) | 2013-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2514935C2 (ru) | Способ получения стимулятора апоптоза авт-263 | |
| ES2393692T3 (es) | Método para la preparación de dabigatran y sus intermedios | |
| JP6389565B2 (ja) | カルコブトロールの製造方法 | |
| CA3097949C (en) | Hpk1 inhibitors, preparation method and application thereof | |
| JP2005501841A5 (pl) | ||
| ES2706319T3 (es) | Un método de preparación de gadobutrol | |
| EA034309B1 (ru) | Способы и промежуточные соединения для получения аналога простациклина | |
| JP2022526893A (ja) | Ｄ－メチロシン組成物およびそれを調製するための方法 | |
| CN103910657A (zh) | 氮杂环丙烷化合物的开环方法 | |
| KR101728443B1 (ko) | 2-아미노니코틴산벤질에스테르 유도체의 제조 방법 | |
| KR101249361B1 (ko) | 고순도 트리스(트리알킬실릴)포스파이트의 제조 방법 | |
| JPWO2016121777A1 (ja) | ピラジンカルボキサミド化合物の製造方法及びその合成中間体 | |
| KR20060128581A (ko) | 프란루카스트 또는 그의 수화물의 제조방법 및 그의 합성중간체 | |
| PL223545B1 (pl) | Sposób otrzymywania N-morfoliniometylospirobi(2,5-dioksa-3-okso-1-silacyklopentan)atu | |
| JP6368043B2 (ja) | 三環式ラクタム化合物の製造法 | |
| JP6257115B2 (ja) | ３−アルキルチオ−２−ブロモピリジンの製造方法 | |
| JP2017517531A (ja) | ピペリジン−４−カルボチオアミドの製造 | |
| JP2008512451A (ja) | ホスフィン酸アルキルの製造方法 | |
| WO2019003767A1 (ja) | アルコキシアルキル基を有するイソシアヌル酸誘導体及びその製造方法 | |
| KR20170080190A (ko) | 1,5-쌍극자의 [5+3] 고리화 첨가 반응을 이용한 8원 헤테로 고리 화합물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 8원 헤테로 고리 화합물 | |
| Aydinli et al. | New Piperazine Derivatives Synthesized from Thio‐Substituted Polyhalogeno‐2‐nitro‐1, 3‐butadienes | |
| JP2007210940A (ja) | ピリジンスルフェンアミド化合物及びその製造方法 | |
| KR20170098031A (ko) | 신규의 모르폴린 이인산염 및 이를 이용한 고순도 리바록사반의 제조방법 | |
| RU2400487C1 (ru) | Способ получения n,n-диалкиламидофторангидридов алкил(арил)фосфонистых кислот | |
| TWI542578B (zh) | Preparation of Benzyl Nicotinic Acid Benzyl Ester Derivatives |