Niniejszy wynalazek dotyczy przerób¬ ki olejów, otrzymywanych jako pozostalosc przy rozkladowem uwodornianiu materja¬ lów weglowych, zdatnych do destylacji- Znane jest, co prawda, oddzielanie przez odwirowywanie osadów, otrzymywanych przy uwodornianiu materjalów weglo¬ wych, jak np. wegli wszelkich gatunków, na oleje i skladniki stale. Trudno jest jednak uzyskac olej, calkowicie pozbawiony sta¬ lych skladników, sposobem ciaglym, zwla¬ szcza przy przeróbce duzych ilosci.Obecnie stwierdzono, iz mozna unik¬ nac tych trudnosci, jesli pozostalosci, za¬ wierajace olej, tworzace sie przy uwo¬ dornianiu materjalów weglowych, a zwla¬ szcza materjalów stalych, jak wegiel wszelkich gatunków, poddaje sie stopnio¬ wemu odwirowywaniu, ewentualnie z do¬ datkiem srodka rozcienczajacego lub rafi¬ nujacego w taki sposób, iz olej, wydzielony w pierwszym zabiegu, zawiera jeszcze ma¬ le ilosci, najlepiej co najmniej 2% wago¬ wych, skladników stalych, które oddziela sie w drugim zabiegu.Do wykonywania sposobu stosuje sie wirówki, pracujace sposobem ciaglym, np. talerzowe wirówki z bebnem stozkowym, w których czasteczki stale, rzucane na plaszcz zewnetrzny, sa usuwane stale z wirówki zapomoca urzadzenia slimakowe¬ go. Jako przyklad srodka rozcienczajace¬ go, mieszanego z pozostalosciami po uwo¬ dornianiu, mozna wymienic olej ciezki, olej lekki lub weglowodory niskowrzace, które otrzymuje sie przez uwodornianie lub od-gazowanie w nisktej temperaturze wegla, najlepiaj z tego samego procesu uwodor¬ niania! Srodek ro^encziajacy mozna mie¬ szac z pozostalosciami w kazdym stosun¬ ku, np. na jedna czesc wagowa pozostalo¬ sci dodaje sie 0,2 do 0,5 czesci wagowych srodka rozcienczajacego. W pierwszym zabiegu odwirowuje sie pozostalosci, za¬ wierajace 15 -5- 25% skladników stalych, zmieszane z podana iloscia srodka roz¬ cienczajacego, i otrzymuje sie olej, za¬ wierajacy tylko 3^-5% skladników sta¬ lych.Olej ten pozbawia sie nastepnie calko¬ wicie skladników stalych w drugim za¬ biegu, równiez przerabiajac duze ilosci ma- terjailu. Oddzielanie w drugim zabiegu u- skutecznia sie w talerzowych wirówkach ze stozkowym bebnem, usuwajac osad otworem przy dnie bebna.Osad, otrzymany w drugim zabiegu, za¬ wierajacy okolo 30% stalych skladników, mozna poddac ponownie obróbce w pierw¬ szym zabiegu, w celu dalszego oddzielenia oleju od osadu. Pozostalosc, otrzymana w duzych ilosciach w pierwszym zabiegu, z zawartoscia 45 h- 55% skladników sta¬ lych uwalnia sie od pozostalego oleju, od¬ gazowujac w niskiej temperaturze z dodat¬ kiem pary wodnej lub azotu, albo przez ekstrakcje.Zalete nowego sposobu stanowi to, ze pozostalosc po uwodornianiu wegla mozna rozdzielac sposobem ciaglym na skladniki przy pomocy wirówek nawet przy duzej ilosciowo przeróbce na jednostke czasu.Okazalo sie, iz uzyskuje sie duze ko¬ rzysci przy przeróbce pozostalosci wedlug niniejszego sposobu, jesli stosuje sie pozo¬ stalosci, w których czasteczki stale posia¬ daja przed odwirowywaniem zasadniczo jednakowe i niewielkie rozmiary. Najlepiej, gdy srednica czasteczek jest mniejsza od 10 ju i róznice w srednicy poszczególnych czasteczek nie przekraczaja 7 u.Jesli pozostalosci po uwodornianiu wy¬ chodza z aparatu w stanie dostatecznie plynnym, tak iz mozna je z latwoscia usu¬ nac lacznie ze stalemi skladnikami wegla w dolnej Czesci naczynia, nie potrzeba do¬ dawac dalszych ilosci srodka rozciencza¬ jacego przed rozdzielaniem pozostalosci na skladniki przez wirowanie. Jesli jednak osad jest zbyt lepki, mozna oczywiscie do¬ dac srodka rozcienczajacego. Jesli tempe¬ ratura rozdzielania jest taka sama, jak w naczyniu reakcyjnem, trzeba dodac do osadu oleju rozcienczajacego. Jako srod¬ ków rozcienczajacych mozna równiez do¬ dawac olejów mineralnych lub mieszaniny oleju sredniego i benzyny.Zanim pozostalosci odwiruje sie, mie¬ sza sie je ze stalemi substancjami, np. cia¬ lami adsorbujacemi, jak pylem weglowym, dobrze zmielonym tluczniem porcelanowym lub innemi oczyszczajacymi srodkami.Przy przeróbce pozostalosci po uwodornia¬ niu materjalów weglowych, zwlaszcza ma- terjalów weglowych stalych, jak np. we¬ gla wszelkich gatunków, przez wirowanie w kilku zabiegach okazalo sie korzystnem odwirowywac osad w temperaturze 60° -s- 200°C, najlepiej 80° -r- 180°C (zaleznie od lepkosci osadu). W praktyce osiaga sie najlepsze wyniki w temperaturach od 130° do 150°C. Wyzsze temperatury utrzymuje sie w wirówkach, w których przerabia sie osady o wyzszej lepkosci, a nizsze tempe¬ ratury w wirówkach, w których przerabia sie osady o mniejszej lepkosci. Pozosta¬ losci pochodzacej z rozdzielacza, nie po¬ zwala sie ostygnac, jesli posiada ona tem¬ perature odpowiednia, w przeciwnym razie ochladza sie ja tylko do pozadanej tempe¬ ratury. Jesli pozostalosci gromadzi sie, dobrze jest równiez utrzymywac ich tem¬ perature na pozadanej wysokosci w czasie przechowywania. Jesli pozostalosci juzr o&tygly ponizej wymaganej temperatury, nalezy je ponownie ogrzac. W celu utrzy¬ mania pozadanej temperatury nalezy wi¬ rówke dobrze odizolowac od strat ciepla — 2 —oraz zaopatrzyc ja w urzadzenie do ogrze¬ wania, np. elektryczne urzadzenie ogrze¬ wajace alba plaszcze ogrzewajace, przez, które przechodzi srodek ogrzewajacy, np. goraca woda, woda pod cisnieniem, para, przegrzana para, goracy olej lub tlenek dwufenylu. Zaleznie od potrzeby prowa¬ dzi sie srodek ogrzewajacy sposobem cia¬ glym albo w ciagu pewnego czasu. Pracu¬ jac w podanych temperaturach, osiaga sie te korzysc, iz wystarcza mniejsza ilosc srodka rozcienczajacego, niz zwykle, a w pewnych przypadkach nawet nie potrzeba wcale srodka rozcienczajacego.Oddzielanie oleju od stalych czesci lub asfaltu w pozostalosciach po uwodornia¬ niu wegla przy pomocy wyzej wspomnia¬ nych metod ulatwia sie znacznie, jesli po¬ zostalosci te zmiesza sie w temperaturach ponizej 100°C, najlepiej 70° -*- 90°C, z roz¬ cienczonym kwasem, zwlaszcza kwasem siarkowym o mniejszem stezeniu, niz 30*Be, lub roztworami kwasnych soli w takich ilo¬ sciach, aby usunac odczyn zasadowy i po¬ zostawic maly nadmiar kwasu az nastapi rozdzielenie na warstwy. Nastepnie usuwa sie warstwe oleju. Przerabiany materjal mozna wlewac do rozcienczonego kwasu albo kwasu mozna dodawac do mieszani¬ ny, lub wreszcie mozna oba czynniki wpro¬ wadzac równoczesnie do mieszalnika. Do¬ bre wymieszanie materjalów z dodanym kwasem mozna osiagnac róznerjti sposoba¬ mi. Mieszanie prowadzi sie tak dlugo, az warstwy rozdziela sie. Olej, uwolniony od stalych substancyj, znajduje sie ponad sla¬ bym wodnym roztworem kwasu z zawiesi¬ na skladników nieorganicznych, w którym substancje weglowe lub a&ialty osadzily sie w postaci substancyj lepkich lub ciastowa - tych. Oddzielenie osiaga sie przez odcia¬ gniecie lewarem lub przez dekantacje, jed¬ nak w pewnych przypadkach wchodzi w ra¬ chube saczenie lub wirowanie.Korzystnie pracuje sie w mieszalniku, zaopatrzonym w mieszadlo zlozone. Dzieki temu modna mieszac w górnej i dolnej cze¬ sci mieszalnik* lacznie, jaka tez oddziemie.Podczas przeprowadzania procesu: osiaga sie przez jednoczesny ruch obu mieszadel, ewentualnie w przeciwnych kierunkach, do¬ skonale wymieszanie skladników. Pd pew¬ nym czasie zatrzymuje sie górne mieszadlo i slabo kwasna mieszanina wody, soli nieor¬ ganicznych, asfaltów i osadów weglowych, pozbawiona juz w znacznej mierze oleju, miesza sie jeszcze w dalszym ciagu w dol¬ nej czesci mieszalnika Stosowanie rozcienczonych kwasów lub wodnych roztworów kwasnych soli jest ko¬ nieczne do unikniecia przemiany chemicz¬ nej materjalów traktowanych. DoLoa grani¬ ce temperatury reguluje sia zaleznie od ro¬ dzaju traktowanych substancyj na podsta¬ wie reakcji, która poznaje sie po wydziela¬ niu sie dwutlenku wegla lub piany. Zaleca sie równiez chronic materjal przerabiany przed srodkami utleniajacemi, jak tlenem lub gazami, zawierajacemi tlen, powietrzem i t* cL; równiez nalezy unikac substancyj, powodujacych polimeryzacje.Najlepiej postepuje sie w ten sposób, iz w stosunku do kazdego materjalu wyj¬ sciowego wyznacza sie najkorzystniejsze warunki reakcji i nastepnie przez okresle¬ nie stopnia alkalicznosci wylicza sie odpo wiednia ilosc kwasu. Przy przeróbce pozo¬ stalosci po uwodornianiu, zawierajacych o- kolo 20% skladników stalych, stosuje sie 2—5-8% kwasu, liczac na ilosc traktowane¬ go materjalu. Stezenie kwasu jest ograni¬ czone wskutek mozliwosci reakcyj chemicz¬ nych, jak sulfonowania, polimeryzacji, kon¬ densacji i tak dalej. Zbyt rozcienczonych kwasów nie nalezy równiec stosowac, ponie¬ waz wówczas przeprowadza sie zbyt óttze ilosci wody przez urzadzenie, przez co sprawnosc urzadzenia zostaje zmniejszona (przez zwiekszone zapotrzebowanie ener- gji na ogrzanie wody i niepotrzebne zwiek¬ szenie rozmiarów urzadzenia).Zawartosc asfaltów w otrzymanym ole- — 3 —ju jest tak mala, iz nadaje sie on doskonale jako olej do zarabiania na paste wegla w celu uwodorniania tegoz.Proces mozna prowadzic pod zwyklem albo podwyzszonem cisnieniem.Stale osady, oddzielone wedlug wyzej podanych sposobów, mozna w dalszym cia¬ gu przerabiac róznemi sposobami, np. odga¬ zowywac w niskiej temperaturze, koksowac lub ekstrahowac i w ten sposób dodatkowo otrzymywac inne cenne produkty. Osady mozna równiez stosowac wprost albo po zmieszaniu z innemi substancjami jako ma- terjal do budowy dróg.Przyklad. Pozostalosc, otrzymana po u- wodornianiu wegla brunatnego, zawieraja¬ ca 25% skladników stalych, glównie sklad¬ ników popiolu, oraz 75% oleju ciezkiego, wrzacego powyzej 350°C, miesza sie z 25% oleju ciezkiego, wrzacego powyzej 350°C, otrzymanego z tego samego wegla przez u- wodarnianie i odwirowanie w 140°C w wi¬ rówce talerzowej, z której odwirowany o- sad odprowadza sie przez wyjscie, umie¬ szczone w plaszczu. Przy przeróbce 3000 li¬ trów na godzine otrzymuje sie 1040 czesci osadu, zawierajacego do 50% skladników stalych, i 1960 czesci oleju odwirowanego, zawierajacego 4,2% skladników stalych.Odwirowany olej poddaje sie wirowaniu w drugim zabiegu przy przeróbce 4000 litrów na godzine, pi.zyczem otrzymuje sie 3400 czesci oleju czystego, calkowicie pozbawio¬ nego substancyj stalych, oraz 600 czesci od¬ wirowanego osadu, zawierajacego 30% skladników stalych. Osad skierowuje sie ponownie do pierwszego zabiegu, podczas gdy osad, odwirowany w pierwszym zabie¬ gu, poddaje sie odgazowywaniu w niskiej temperaturze z para wodna o temperaturze 50CFC.Otrzymuje sie 95% oleju, zawartego w osadzie, odwirowanym w pierwszym za¬ biegu.Jezeli natomiast pozostalosci po uwo¬ dornianiu odwirowuje sie tylko raz, wów¬ czas przeróbka nie moze przekraczac 1500 litrów na godzine, w celu uzyskania równo¬ czesnie czystego oleju i osadu, zawierajace¬ go wieksza ilosc skladników stalych, przy- czem osad zawiera wiecej oleju, niz w przy¬ padku kilkakrotnego wirowania. PL