PL220137B1 - Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnych - Google Patents
Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnychInfo
- Publication number
- PL220137B1 PL220137B1 PL403937A PL40393713A PL220137B1 PL 220137 B1 PL220137 B1 PL 220137B1 PL 403937 A PL403937 A PL 403937A PL 40393713 A PL40393713 A PL 40393713A PL 220137 B1 PL220137 B1 PL 220137B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- phenol
- temperature
- resin
- stage
- until
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 title claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 239000002023 wood Substances 0.000 title description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 9
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims description 5
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 22
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 22
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 11
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 11
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000004840 adhesive resin Substances 0.000 description 4
- 229920006223 adhesive resin Polymers 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 4
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001070947 Fagus Species 0.000 description 2
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 description 2
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000001896 cresols Chemical group 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000002648 laminated material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnych.
Z opisu zgłoszenia patentowego nr P. 386 932 (2008) wynika, że żywicę do produkcji wyrobów papierowych (elektroizolacyjnych) otrzymuje się w wyniku wieloetapowej kondensacji formaldehydu z fenolem, przy stosunku molowym fenol:formaldehyd = 1:0,85-1,50 w obecności katalizatora zasadowego będącego związkiem o wzorze HNR1R2, gdzie, R1 i R2 to H i/lub CnH2n+1, n = 1-3, w ilości 0,005-0,100 mola/1 mol fenolu, w temperaturze 50-100°C do uzyskania czasu żelowania w granicach 150-350 s (150°C, 0,5 ml), następnie mieszaninę reakcyjną zatęża się do uzyskania zawartości 5-20 cg/g wody, po czym rozcieńcza się alkoholem lub mieszaniną alkoholi CnH2n+1OH, gdzie: n = 1-3 do uzyskania wymaganej lepkości z zakresu 15-200 mPa · s, przy czym drugi stopień kondensacji prowadzi się w temperaturze o minimum 5°C wyższej niż kondensacja w poprzednim stopniu, a mieszaninę po ostatnim stopniu kondensacji poddaje się szybkiemu schłodzeniu.
Korzystne jest, jeżeli temperaturę mieszaniny reakcyjnej po kondensacji obniża się stosując chłodzenie polegające na próżniowym oddestylowaniu z niej wody i zawrocie skroplin do reaktora.
W zgłoszeniu nr P-383 448 fenol z formaldehydem kondensuje się przy stosunku molowym fenol:formaldehyd = 1:1,0-1,5 w obecności katalizatora zasadowego będącego związkiem lub mieszaniną związków o wzorze HNR1R2 gdzie: R1 i R2 to H i/lub CnH2n+1, n = 1-3, w ilości 0,05-0,15 mola/1 mol fenolu, w temperaturze 50-100°C do uzyskania czasu żelowania w granicach 130-180 s (150°C, 1 ml), mieszaninę reakcyjną zatęża się do zawartości poniżej 5 cg/g wody, a następnie rozcieńcza się alkoholem lub mieszaniną alkoholi CnH 2n+1OH, gdzie: n = 1-3 do wymaganej lepkości oraz modyfikuje się krezolami lub ich mieszaniną w ilości stanowiącej 0,1-5,0 cg/g udziału w żywicy.
Celem wynalazku było opracowanie sposobu syntezy żywicy impregnacyjnej, stosowanej jako składnik środka wiążącego do produkcji tworzyw warstwowych.
Nieoczekiwanie okazało się, że dzięki trójetapowej kondensacji fenolu z formaldehydem w obecności katalizatora zasadowego, następnie zatężania mieszaniny poreakcyjnej metodą destylacyjną, rozcieńczania jej alkoholami do pożądanej lepkości oraz modyfikacji środkami powierzchniowo czynnymi otrzymuje się żywicę przydatną do produkcji laminatów drzewnych.
Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że w pierwszym etapie fenol z formaldehydem kondensuje się przy stosunku molowym fenol:formaldehyd = 1:1-1,30, w obecności katalizatora zasadowego będącego związkiem o wzorze HNR1R2 gdzie: R1 i R2 to H i/lub CnH2n+1, n = 1-3, w ilości 0,01-0,100 mola/1 mol fenolu, w temperaturze 50-75°C, w czasie 30-120 minut, w drugim etapie w temperaturze 75-100°C, do uzyskania czasu żelowania w granicach 210-250 s (150°C, 0,5 ml) oraz w trzecim etapie w temperaturze o minimum 5°C niższej niż w drugim etapie, do uzyskania czasu żelowania w granicach 260-290 s (150°C, 0,5 ml), a następnie mieszaninę reakcyjną zatęża się do uzyskania zawartości poniżej 5% wody, rozcieńcza się alkoholem lub mieszaniną alkoholi CnH 2n+1OH, gdzie: n = 1-3 do uzyskania lepkości w zakresu 10-25 mPa · s oraz modyfikuje się środkami antypieniącymi.
Korzystnie jest, jeśli jako środki antypieniące stosuje się mieszaninę propoksylowanych alkoholi tłuszczowych (C12 + C16).
P r z y k ł a d 1 3
W pierwszym etapie do reaktora szklanego o pojemności 1 dm3 wprowadza się 350 g fenolu, 270 g formaliny o stężeniu 45% oraz 10 g amoniaku o stężeniu 25%. Kondensację prowadzi się w temperaturze (65 ± 1)°C przez 100 minut.
W drugim etapie prowadzi się reakcję w temperaturze (85 ± 1)°C do uzyskania czasu żelowania 262 s (150°C, 0,5 ml).
W trzecim etapie prowadzi reakcję się w temperaturze (70 ± 1)°C do uzyskania czasu żelowania 234 s (150°C, 0,5 ml).
Następnie, zatęża się mieszaninę poreakcyjną metodą destylacyjną w temperaturze (40 + 50)°C pod zmniejszonym ciśnieniem ok. 20 mbar do uzyskania zawartości 4,1% wody. Odbiera się 176 g ścieków. Potem dodaje się 375 g izopropanolu, do uzyskania lepkości 20,5 mPa · s, a następnie 0,02 g mieszaniny propoksylowanych alkoholi tłuszczowych (C12 + C16) w roli środka antypieniącego.
PL 220 137 B1
Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:
• lepkość (20°C), mPa · s - 16,0 • zawartość części nielotnych (135°C/3 g/1 h), % - 46,1, • PH - 8,2, • czas żelowania (150°C, 0,5 ml), sekund - 242.
P r z y k ł a d 2 3
W pierwszym etapie do reaktora szklanego o pojemności 1 dm3 wprowadza się 350 g fenolu, 310,3 g formaliny o stężeniu 45% oraz 24,5 g dietyloaminy o stężeniu 25%. Kondensację prowadzi się w temperaturze (71 ± 1)°C przez 65 minut.
W drugim etapie prowadzi się reakcję w temperaturze (90 ± 1)°C do uzyskania czasu żelowania 259 s (150°C, 0,5 ml).
W trzecim etapie prowadzi się reakcję w temperaturze w temperaturze (70 ± 1)°C do uzyskania czasu żelowania 245 s (150°C, 0,5 ml).
Następnie, zatęża się mieszaninę poreakcyjną metodą destylacyjną w temperaturze (40 + 50)°C pod zmniejszonym ciśnieniem ok. 20 mbar do zawartości 4,4% wody. Odbiera się 191 g ścieków. Potem dodaje się 175 g izopropanolu i 210 g etanolu, do uzyskania lepkości 20,5 mPa · s. Następnie, dodaje się 0,025 g mieszaniny propoksylowanych alkoholi tłuszczowych (C12 + C16) w roli środka antypieniącego.
Otrzymana próbka żywicy posiada następujące właściwości;
• lepkość (20°C), mPa · s - 18,0 • zawartość części nielotnych (135°C/3 g/1 h), % - 45,5, • PH - 8,0, • czas żelowania (150°C, 0,5 ml), sekund - 250.
P r z y k ł a d 3 p o r ó w n a w c z y 3
Do reaktora o pojemności 5 m3 wprowadza się 1800 kg fenolu, 1468,0 kg formaliny o stężeniu 45% oraz 391,8 g dietyloaminy o stężeniu 25%. Kondensację prowadzi się w temperaturze (69 ± 1)°C przez 75 minut.
W drugim etapie reakcję prowadzi się w temperaturze (87 ± 1)°C do uzyskania czasu żelowania 279 s (150°C, 0,5 ml).
W trzecim etapie prowadzi się reakcję w temperaturze (70 ± 1)°C do uzyskania czasu żelowania 225 s (150°C, 0,5 ml).
Następnie, zatęża się mieszaninę poreakcyjną metodą destylacyjną w temperaturze (40 + 50)°C pod zmniejszonym ciśnieniem 20 mbar do zawartości 4,0% wody. Odbiera się 1085 kg ścieków. Potem dodaje się 850 kg izopropanolu i 1050 g etanolu, do uzyskania lepkości 18,6 mPa · s.
Otrzymana próbka żywicy posiada następujące właściwości:
• lepkość (20°C), mPa · s - 22,0 • zawartość części nielotnych (135°C/3 g/1 h), % - 47,4, • PH - 8,0, • czas żelowania (150°C, 0,5 ml), sekund - 250.
P r z y k ł a d 4 p o r ó w n a w c z y 3
Do reaktora o pojemności 5 m3 wprowadza się 1800 kg fenolu, 1468,0 kg formaliny o stężeniu 45% oraz 391,8 g dietyloaminy o stężeniu 25%. Kondensację prowadzi się w temperaturze (69 ± 1)°C przez 365 minut, do osiągnięcia czasu żelowania 230 s (150°C, 0,5 ml).
Otrzymana próbka żywicy posiada następujące właściwości;
• lepkość (20°C), mPa · s - 23,0 • zawartość części nielotnych (135°C/3 g/1 h), % - 47,9, • PH - 8,1, • czas żelowania (150°C, 0,5 ml), sekund - 250.
Następnie, zatęża się mieszaninę poreakcyjną metodą destylacyjną w temperaturze (40 + 50)°C pod zmniejszonym ciśnieniem ok. 20 mbar do zawartości 4,1% wody. Odbiera się 1080 kg ścieków. Potem dodaje się 850 kg izopropanolu i 1050 g etanolu, do uzyskania lepkości 18,6 mPa · s. Następnie, do 250 kg żywicy dodaje się 350 g środka antypieniącego będącego mieszaniną propoksylowanych alkoholi tłuszczowych (C12 + C16).
P r z y k ł a d 5 (a p l i k a c y j n y)
Żywicą otrzymaną w przykładzie 3 porównawczym impregnuje się próżniowo łuszczkę bukową, którą następnie pokrywa się żywicą klejową otrzymaną w następujący sposób.
PL 220 137 B1 3
W pierwszym etapie do reaktora przemysłowego o pojemności 7,5 m3 wprowadza się 1524 kg fenolu, 145 kg ługu sodowego o stężeniu 45% i 2432 kg formaliny o stężeniu 37%. Kondensację prowadzi się w temperaturze 65 ± 1°C przez 95 minut, do momentu przereagowania 94,9% fenolu.
W drugim etapie dodaje się 190 kg wody, a następnie 145 kg ługu sodowego o stężeniu 45%. Reakcję prowadzi się w temperaturze 85 ± 1°C przez 265 minut do uzyskania lepkości 1825 mPa · s.
Otrzymana żywica charakteryzuje się następującymi właściwościami:
• lepkość (20°C), mPa · s - 1950, • zawartość części nielotnych (135°C/3 g/1 h), % - 49,7, • PH - 8,1, • czas żelowania (150°C, 0,5 ml), sekund - 69,0.
Wyprodukowane płyty laminatowe charakteryzują się odpowiednim sklejeniem fornirów, ale dużymi stratami żywicy, w zakresie 5-15%, w postaci wypłynięć spomiędzy fornirów drzewnych, poza obręb płyt.
P r z y k ł a d 6 (a p l i k a c y j n y)
1000 kg żywicy impregnacyjnej, wyprodukowanej sposobem przedstawionym w przykładzie 3, zmodyfikuje się środkiem antypieniącym będącym mieszaniną propoksylowanych alkoholi tłuszczowych (C12 + C16), w ilości 140 g, dzięki czemu żywica wyprodukowana jest zgodnie z wynalazkiem.
Tak otrzymaną żywicą impregnuje się próżniowo łuszczkę bukową, którą następnie pokrywa się żywicą klejową otrzymaną w sposób przedstawiony w przykładzie 5. Otrzymane płyty laminatowe są prawidłowo sklejone i praktycznie pozbawione odpadów żywicznych, straty żywicy wynoszą 1%.
P r z y k ł a d 7 (a p l i k a c y j n y)
Przeprowadzono produkcję laminatów drzewnych przy zastosowaniu żywicy klejowej wytworzonej jak w przykładzie 5 oraz żywicy impregnacyjnej wytworzonej jednoetapowe w przykładzie porównawczym 4.
Otrzymane płyty laminatowe są nieprawidłowo sklejone, natomiast straty żywicy są małe i wynoszą 0,9%.
Z przedstawionych rezultatów wynika, że żywica impregnacyjna, zsyntezowana jednoetapowe bez obecności środka antypieniącego lub z jego udziałem jest nieodpowiednia, wyprodukowane laminaty drzewne posiadają niewłaściwie sklejone forniry. Natomiast przy użyciu żywicy zgodnie z wynalazkiem sklejenie fornirów było prawidłowe. Żywica impregnacyjna syntezowana trójetapowo zawierająca środek antypieniący praktycznie pozwala na eliminację niekorzystnego zjawiska strat żywicy klejowej.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób otrzymywania żywicy fenolowo-formaldehydowej, znamienny tym, że w pierwszym etapie fenol z formaldehydem kondensuje się przy stosunku molowym fenol:formaldehyd = 1:11,30, w obecności katalizatora zasadowego będącego związkiem o wzorze HNR1R2, gdzie: R1 i R2 to H i/lub CnH2n+1, n = 1-3, w ilości 0,01-0,100 mola /1 mol fenolu, w temperaturze 50-75°C, w czasie 30-120 minut, w drugim etapie w temperaturze 75 + 100°C, do uzyskania czasu żelowania w granicach 250-300 s (150°C, 0,5 ml) oraz w trzecim etapie w temperaturze o minimum 5°C niższej niż w drugim etapie do uzyskania czasu żelowania w granicach 200-250 s (150°C, 0,5 ml), a następnie mieszaninę reakcyjną zatęża się do uzyskania zawartości poniżej 5% wody, rozcieńcza się alkoholem lub mieszaniną alkoholi CnH2n+1OH, gdzie: n = 1-3 do uzyskania lepkości w zakresie 10-25 mPa · s oraz modyfikuje się środkami antypieniącymi, korzystnie środkiem będącym mieszaniną propoksylowanych alkoholi tłuszczowych (C12 ^C16).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL403937A PL220137B1 (pl) | 2013-05-17 | 2013-05-17 | Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL403937A PL220137B1 (pl) | 2013-05-17 | 2013-05-17 | Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL403937A1 PL403937A1 (pl) | 2014-11-24 |
| PL220137B1 true PL220137B1 (pl) | 2015-08-31 |
Family
ID=51902477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL403937A PL220137B1 (pl) | 2013-05-17 | 2013-05-17 | Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL220137B1 (pl) |
-
2013
- 2013-05-17 PL PL403937A patent/PL220137B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL403937A1 (pl) | 2014-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2402379B1 (en) | Production method of urea-melamine-formaldehyde resin | |
| KR101111248B1 (ko) | 스티렌네이티드 페놀의 제조방법 | |
| MX349558B (es) | Resinas fenolicas con bajo contenido de formaldehido libre para productos abrasivos. | |
| CL2012000560A1 (es) | Procedimiento de preparacion del compuesto intermediario acido 3-oxo-tetrahidrotiofeno-2-carboxilico, utiles en la preparacion de dihidrotienopirimidinas (divisional de la solicitud 3095-08). | |
| EP3887474B1 (en) | Process for preparing a solution of lignin in an aqueous medium | |
| JP2022533095A (ja) | 接着用樹脂の使用 | |
| JP7805295B2 (ja) | 接合用樹脂を調製するための方法 | |
| KR20080080609A (ko) | 고체 함량이 높고 점도가 낮은 에테르화된멜라민-포름알데히드 축합물 | |
| WO2022097014A1 (en) | Lignin-based bonding resin | |
| CN103756608A (zh) | 一种高频热压胶粘剂 | |
| PL220137B1 (pl) | Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów drzewnych | |
| CN103183799A (zh) | 一种烷基酚醛树脂橡胶增粘剂及制备方法 | |
| US11667792B2 (en) | Process for preparing a solution of lignin in an aqueous medium | |
| CN102850501A (zh) | 浸渍纸用改性三聚氰胺胶的生产方法 | |
| CN101107283B (zh) | 酮改性的间苯二酚-甲醛树脂 | |
| SE545325C2 (en) | Process for the preparation of a bonding resin | |
| WO2013181210A3 (en) | Epoxy resins for waterborne dispersions | |
| TW201902977A (zh) | 順丁烯二醯亞胺樹脂組成物、預浸體及其硬化物 | |
| KR20120110540A (ko) | 페놀 수지 및 그 제조 방법 | |
| JP6822321B2 (ja) | 木質ボードとその製造方法 | |
| WO2021124127A1 (en) | Novel process for preparing a bonding resin | |
| CN104974321A (zh) | 一种甲醚化密胺树脂及其制备方法 | |
| PL211443B1 (pl) | Sposób syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej | |
| RU2490283C1 (ru) | Способ получения карбамидомеламиноформальдегидной смолы | |
| PL220443B1 (pl) | Sposób otrzymywania wysokoalkalicznych żywic fenolowo-formaldehydowych |