Wynalazek dotyczy destylacji materja- lów stalych w prózni w celu oddzielania skladników lotniejszych od mniej lotnych.Pewne substancje stale albo ich skladni ki, których nie mozna destylowac pod cisnie¬ niami zwyklemi, mozna destylowac w prózni pod cisnieniem, wynoszacem tysiaczne czesci milimetra slupka rteci, i to w takich tempe¬ raturach, w których nie zachodzi rozklad zadanych produktów. Sposób takiej desty¬ lacji jest przedmiotem niniejszego patentu, przyczem powierzchnia materjalu, podlega¬ jacego destylacji, i powierzchnia skraplania znajduja sie bardzo blisko siebie.Pomimo tego, ze taki sposób postepowa¬ nia stosowany byl z powodzeniem do cieczy, mianowicie do substancyj cieklych w warun¬ kach, istniejacych w retorcie, jednakze za¬ stosowanie tego sposobu do cial stalych na¬ strecza szczególne trudnosci: trudnosc ogrze¬ wania substancyj stalych w prózni, trudnosc wprowadzania i usuwania stalych materja- lów z aparatu, jako calosci, a zwlaszcza z powierzchni destylacyjnej i skraplajacej, wreszcie trudnosc prowadzenia procesu w sposób ciagly przez stale dodawanie do re¬ torty destylacyjnej materjalu, przeznaczo¬ nego do destylacji, oraz stale usuwanie zen destylatu i pozostalosci destylacyjnych.Zgodnie z wynalazkiem, materjal, prze¬ znaczony do destylacji albo do rozfrakcjono- wania przez destylacje zawiesza sie, najle¬ piej w stanie mialko rozdrobnionym, albo rozpuszcza w srodowisku cieklem. ZamiastSYodprósk* cieklego mozna zastosowac sro¬ dowisko stale, latwo topliwe i utrzymywane w aparacie w stanie cieklym. Zawiesina al¬ bo roztwór poddaje sie nastepnie destylacji w temperaturze odpowiedniej' w prózni pod cisnieniem, wynoszacem KH do 10-5 mra slupka rteci.Jesli rozcienczalnik jest nielotny, ta dalo stale albo jego skladniki, lotne w danych warunkach, destyluja lub sublimuja na po¬ wierzchnie chlodnicy i sa usuwane bez przer¬ wy albo od azasu da czasu; Jesli rozcienczalnik jest co najmniej cze¬ sciowo lotny, to wydestyjowaner Luk wysubli¬ mowane cialo stale wiaz z destylatem roz cienczalnika, który w dalszym ciagu dziala rozpuszczajaco lub rozpraszajaco, latwiej splyca ~n«(bdól po powierzchni chlodnicy i latwiej jest je zbierac.Jesli rozcienczalnik je?! lotny, to sluzy równiez jako srodowisko, w któran zostaje zawieszone wydestylowane lub wysublimo¬ wane cialo stale, pozostalosc zas na po- wierzekn ctetytacy?**? jert co najmniej czesciowo stala i musi byc usuwana bez przerwy albo od czasu do czasu.Usuwanie stalego destylatu produktów wysublimowanych albo pozostalosci destyla¬ cyjnych mozna uskuteczniac, oplókujac po¬ wierzchnie; destylacyjna i powierzchni* skraplajaca ciecza zasadniczo nielotna, albo oczyszczajac je zapomoca odpowiedniej skrobaczki.Do zbierania destylatu w kolejnych brak* cjach mofta sluzyc odbieralniki, zmieniane w odpowiednich odstepach czasu albo w odpo¬ wiednich przedzialach wzrostu temperatury.Wedlug, wynalazku de tego celu zastosowa¬ no aparat, którego chlodnica aa calej swej dlugosci jest zaopatrzona w okreslonych od¬ stepach w osobne zbiorniki. Urzadzenie takie uwidoczniono na rysunku.Cyfra 1 oznaczono pionowa rure zewne¬ trzna z ptersciewowemi wystepami 2, rox- raieszczooemi w odstepach na calej jej dlu¬ gosci. Rura wewnetrzna 3 fest zakonczona zaokraglonym, zamknietym górnym koncem 4, który sluzy do rozprowadzania po po¬ wierzchni rury wewnetrznej 3 materjalu, przeznaczonego do destylacji. Materjal ten w postaci zawiesiny lub roztworu przezna¬ czonych do destylacji cial stalych doprowa¬ dza sie do aparatu z naczynia 5, z którego splywa cienkim strumieniem po zewnetrznej stronie rury wewnetrznej 3, zawierajacej grzejnik 7, przedstawiony na rysunku jako opornik elektryczny. Rura zewnetrzna 1 jest chlodzona z zewnatrz woda* splywajaca z szeregu przewodów pierscieniowych 8 do lejków 9, otaczajacych wystepy pierscienio¬ we 2. W ten sposób rura zewnetrzna 1 jest chlodzona strumieniem wody biezacej, sply¬ wajacej po jej powierzchni zewnetrznej, przyczem woda zbiera sie w naczyniu pier- scieniowem 10, z którego jest odprowadzana nura 11.Wystepy 2 sa zaopatrzone w rurki 12, polaczone ze zbiornikami 13. Pozostalosci destylacyjne z dolnego konca rury zewne¬ trznej i odprowadza sie przewodem 14 do zbiornika 15. Próznie wytwarza sie przez ru¬ re 16.Cenny produkt destylacji mozna otrzy¬ mywac w postaci destylatu, w postaci wy¬ sublimowanej albo w postaci stalej pozosta¬ losci. Jesli produkt jest rozpuszczony lub za¬ wieszony w cieczy lub zestalonym rozcien¬ czalniku cieklym, wówczas mozna go wy- osabniac znanerai srodkami, cip. przez eks¬ trakcje, odwirowanie, saczenie i t & Sposób wedlug wynalazku ma bardzo szerokie zastosowanie metylko do wytwarza¬ nia cial stalych przez destylacje lub frakcjo¬ nowanie, lecz takze do wytwarzania cie¬ klych albo cieklych i stalych frakcyj przez destylacje materjalów stalych, zawieraja¬ cych frakcje ciekle, jako takie, lubpodlegaja¬ cych przemianie chemicznej na produkty cie¬ kle. Glownem zastosowaniem wynalaz¬ ku jest oczyszczanie cial stalych lub wy¬ dzielanie ich z mieszaniny z inneroi cialami &talemi. — 2 —¦•^ PrLykladcm^fcwtoftoibmia ctónw^zega wy- ^asfc^ojedtflnpinw^sdbaknU) lubnabciwiie e«yliitydhl8kkdidto^ traw C^k^siip^iwy^9aMahi^ctenskitgo ^ierspiiiu plciowego przez destylacjeiJiirifrlkoispfiószkD- *lfa*ft*gfc loiry$kaf;Toi5pTosz)ime6DTW]nleju)Ko- Mtt^ moiftaAwydesr^lowl^aci^fcerbkty i^ lf^^kMvtyf iaKlrksiontf^ {AeywriNoqp&adaiie totB^ pm filii T^Ti^Z«^^d^styte^6:?nro*two]^wr^fe -2&wd$&lb%*tó*rfca^^l^b^wifdraifacr in- #iych^ywtt ayittejtycarijch ltfb «turalriyih!w fo^iftfezajyiihadt^ b 'idosiateoznig 'wy^ufcim ptfifkete *rr*enkfcl^^ale*arwi|iki;l(prodLSKt3y £ *-yflf^m<)toWfWytfestytowee^ z tartej mai^anny lmrwiersltief kvi oJ^ui Bnin ^i Jak wytitipi z {kpirMni 9to&ws63*óthffe^&&^ do zawieszania lub róapus&WtóaUwfc N»jlepie) ddtiej?2wi takie, W&tftryclriftftjfatcfej powstaje zawiesina cial stalych, przeznaczona do destylacji,/i które same destyluja dostatecznie szybko, dostar- [c4^'ac^(fcritittet2tia iiocc skroplin do wymy¬ ka kftw fozpuszczehia wydistylowanego cia- . la stalego;W Wyeh warunkach stosowanie skitóbiteaeK ^tftbd1 specjalnej cieczy plócznej, w celu usuwania wydestylowanego ciala sta¬ lego ze scianek chlodnicy, staje sie zbytecz¬ ne.Srodkami, odpowiadajacemi warunkom powyzszym, sa wysokowrzace albo nielotne frakcje olejów mineralnych lub roslinnych, np. olej lniany albo olej gesty.Pi-zyklad I. Surowy /S-aminoantrachinon (o punkcie topnienia 297°C) miesza sie z równa w przyblizeniu iloscia wagowa oleju, znanego pod nazwa handlowa „Apiezon K'\ Olej ten nie daje sie destylowac w warun¬ kach, utrzymywanych w retorcie destyla¬ cyjnej. Mieszanine doprowadza sie na po¬ wierzchnie grzejne retorty, utrzymywane w temperaturze okolo 120aC, a destylacje pro¬ wadzi sie w prózni pod cisnieniem, wynosza- rfe«o*]*k*tob*Qrfi«WVfkf^^r^ip^g^^rgy- czem powierzchnia grzejna i powiei^fj^ia skraplajaca znajduja sie wewnatrz retorty w odlegfosoi An-9-i2 qm.£ Stalj ? dest?l*tX jest czystym /7-aminoantrachinonem (punkt top- , AN&fafc 3tt^C)^ r'Jpi^ysi^tiLfco4mqszacfe mu £te9#*)1nib!^ l«6}^tt4vi«ar3wiw«(» eUj«aly]ltel0t^kT fie- 'f^z^^lM^byiiameUoio izs\ noiA ,uIbfm .owip^yldbl ^i S««vfr^amrioahUMinon ^ ^nk«l«itOprp«Dfa ^29T)G)(yJBStbsza£bti«qz -^^^Wa^faaiidilpdFa^Apieftta-Aufii który 140°C. Powierzchnie grzejna utrzytw^fc^ie Wptfffktiz^ W tym ^i^9^ditfav^tflry ideatylat^A/ ] * ceysly^ ^;Mni- ft^antrkohinoa, jest zmkJsaaay r!if;?feitejgfPi przyczem mieszanihe destylatu i drrtdta j^ie- Vl^l^rwuw£ sie*ret^rti^ SmoU^qiani^czy- §26zdfiia ctafee ad*o pó&taiHpo^ost^atl^iI^- r^wi^r^bttiigrzejiiefi^^uaiwant p*ge&$pfó~ kiwanie alhjd^slt^tóyTilfaii^siiifiisaim n|'h e* Przyklad Hl^i ^»rjdtiuv i^oWe^^o^-anizydyaHi kwasuL /i-oksynaito- ^wwegoimuwza sie £02 olej^lftiifYfa:4ft- *tyfii, -fetory przy destylacji pod wsfcafcaawi cisnieniem zmniejszonem w temperaturze okolo 200°C, i destyluje sie. Destylat surowego materjalu i oleju stalego doprowa¬ dza sie w prózni, okreslonej wyzej, na po¬ wierzchnie, ogrzana w przyblizeniu do okolo 200°C, i destyluje sie. Destylat skrapla sie na powierzchni, lezacej bar¬ dzo blisko (w odleglosci 1 — 2 cm od powierzchni destylacyjnej). Pozostalosc i destylat zawieraja skladniki stale i cie¬ kle. Stala czesc destylatu stanowi ma- terjal oczyszczony, który po usunieciu z aparatu oddziela sie odpowiednio od cieczy.Stala pozostalosc albo staly destylat mozna dalej frakcjonowac w razie potrzeby, ciekla zas pozostalosc i ciekly destylat mozna za¬ stosowac ponownie do obróbki dalszej ilosci materjalu surowego. Calkowity proces moz- — 3 —na wykonywac z przerwami albo w sposób ciagly. PL