PL217029B1 - Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra - Google Patents
Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebraInfo
- Publication number
- PL217029B1 PL217029B1 PL389476A PL38947609A PL217029B1 PL 217029 B1 PL217029 B1 PL 217029B1 PL 389476 A PL389476 A PL 389476A PL 38947609 A PL38947609 A PL 38947609A PL 217029 B1 PL217029 B1 PL 217029B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- concentration
- solution
- silver
- silver bromide
- bromide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 53
- ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M silver bromide Chemical compound [Ag]Br ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 6
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 19
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 19
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 19
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 18
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 17
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 17
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 17
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 claims description 2
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 36
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 12
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- -1 silver halides Chemical class 0.000 description 5
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 3
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940064004 antiseptic throat preparations Drugs 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- HUKUZLFKFIUNLE-UHFFFAOYSA-N 4-ethenyl-1-hexyl-2H-pyridine Chemical compound CCCCCCN1CC=C(C=C)C=C1 HUKUZLFKFIUNLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 229920000075 poly(4-vinylpyridine) Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 150000003378 silver Chemical class 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra, o kontrolowanej wielkości cząstek od 40 do 140 nanometrów, znajdujących zastosowanie w metodach wytwarzania stężonych nanozoli srebra. Szczególnym zainteresowaniem cieszą się nanozole trudno rozpuszczalnych soli srebra, głównie łatwo dostępnych halogenków srebra, a więc chlorku, bromku lub jodku srebra, które w fotolitycznych metodach otrzymywania nanozoli srebra pozwalają uzyskiwać najwyższą wydajność procesową.
Z publikacji Xian-Hao Liu i inni, Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 307 (2007), str. 94-100, znany jest sposób otrzymywania nanocząstek bromku srebra polegający na termicznym rozkładzie kompleksu azotanu srebra. Powstały osad oczyszczano, suszono i poddawano rozkładowi termicznemu. Powstające nanocząstki bromku srebra charakteryzowały się różnym pokrojem, z przewagą cząstek w kształcie igieł. Ich grubość wahała się w granicach od 50 do 100 nm, a długość od 100 do 5000 nm. Otrzymywane populacje cząstek bromku srebra były więc silnie polidyspersyjne, zarówno pod względem formy, jak i wielkości cząstek. Inny sposób otrzymywania nanocząstek bromku srebra w matrycach polimerowych znany jest z publikacji V. Sambhy i inni, J. Am. Chem. Soc., Vol. 128 (2008), str. 9798-9808. Sposób ten polega na wytrącaniu nanocząstek bromku srebra przez dodatek jonów srebra do kopolimeru poli(4-winylopirydyny) i poli(4-winylo-N-heksylopirydyny) (NPVP). który w bocznych łańcuchach zwiera labilne atomy bromu. Otrzymane tą metodą nanocząstki bromku srebra uzyskiwały średnią wielkość od 9 do 71 nm, przy czym otrzymane populacje wykazywały stosunkowo dużą dyspersję wielkości i stabilność zawiesiny sięgającej do 5 dni.
Z innej publikacji M.M. Husein i inni, Journal of Nanoparticle Research, Vol. 9 (2007), str. 787-796, znany jest sposób otrzymywania nanocząstek bromku srebra z użyciem bromku cetylotrimetyloamonu (CTAB), zastosowanego w formie roztworu dyspersyjnego zawierającego oprócz CTAB również butanol, izooktan oraz wodę. Wytwarzanie nanocząstek bromku srebra polega na ich wytrącaniu z roztworu dyspersyjnego, w wyniku dozowania do tej mieszaniny wodnego roztworu azotanu srebra. Otrzymane tą metodą nanocząstki bromku srebra miały średnią wielkość od 5 do 10 nm. Z polskiego opisu patentowego PL 192773 znany jest sposób otrzymywania ultra drobnokrystalicznych zawiesin kryształów halogenków srebra, polegający na ich wytrącaniu w wodno- żelatynowym środowisku reakcyjnym.
Otrzymywane tym sposobem zawiesiny mikrokryształów charakteryzują się końcowym stężeniem 3 halogenku srebra od 0,036 do 0,700 mol/dm3, natomiast wydajność procesu syntezy jest bliska 100%. Podobny sposób do przedstawionego powyżej sposobu otrzymywania ultra drobnokrystalicznych zawiesin halogenków srebra W wodno-żelatynowym ośrodku dyspersyjnym został opisany w artykułach: H. Thiry, J. Photogr. Sci.; 1987, Vol. 35, str. 150-154, CR. Berry, J. Optical Soc. Amer., Vol. 8 (1962) str. 888-895, B.E. Tabor, D.R. Nellist, Kolloid-Zeitschrift und Zeitsehrift fur Polymere, Vol. 224 (1967), str. 134-150, E.J. Meehan, W.H. Beattie, J. Phys. Chem., Vol. 64 (1960), str. 1006-1016, B.H. Crawford, J. Sei. Instruments, 1954, Vol. 31, 333-335 oraz w publikacji: G.F. Duffin, Photographic emulsion chemistry, rozdział 4 ~ Emulsion preparation, The Focal Press, London and New York, 1966, str. 57-82. Otrzymywane tymi sposobami kryształy bromku srebra osiągały wielkość od 80 do 150 nm.
Problemem w wytwarzaniu nanocząstek bromku srebra, jest ich otrzymywanie w formie polidyspersyjnych populacji, o stosunkowo wysokim rozrzucie wielkości i rozrzucie pokroju geometrycznego kryształów. Innym problemem jest uzyskiwanie nanocząstek bromku srebra z istotnie niską wydajnością procesową oraz z niskim, końcowym stężeniem bromku srebra w ośrodku dyspersyjnym. Zatem użycie tych metod wymaga stosowania dodatkowych, specjalnych metod rafinacji i procesów zagęszczania nanocząstek bromku srebra w ośrodku dyspersyjnym.
Istota sposobu wytwarzania nanozoli bromku srebra o kontrolowanej wielkości cząstek od 40 do 3
140 nm, polega na tym, że do intensywnie mieszanego roztworu dyspersyjnego, o objętości 100 cm3, umieszczonego w termostatowanym naczyniu stożkowym, podgrzanego do temperatury od 30 do 60°C, zawierającego inertną chemicznie żelatynę kostną, charakteryzującą się wysokim stopniem hamowania wzrostu kryształów, oznaczonym wielkością PR, wynoszącym co najmniej 60, o stężeniu od 20 do g/dm3 naprzemiennie, w piętnastu cyklach dozuje się po 10 cm3, równomolowe roztwory azotanu 3 srebra i bromku potasu, o stężeniu od 0,1 do 4,0 moli/dm3. Po zakończeniu procesu dozowania do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inertną chemicznie żelatynę kostną, w ilości zapewniającej jej koń3 cowe stężenie od 40 do 100 g/dm3, zawiesinę chłodzi się, a uzyskany żel rozdrabnia się mechanicznie i kilkakrotnie płucze się w wodzie oczyszczonej i schłodzonej do około 4°C, w celu usunięcia zbędnych soli, do poziomu zasolenia około 5 ppm. Wypłukany żel topi się w temperaturze 50°C, oraz dodaPL 217 029 B1 je się niewielką ilość antyseptyków, w celu zabezpieczenia żelatyny przed działaniem bakterii. Następnie zawiesinę schładza się do temperatury około 4°C i po zabezpieczeniu jej przed utratą wody przechowuje się w obniżonej temperaturze, przez okres co najmniej 30 dni, bez znaczącej utraty początkowych właściwości granulometrycznych.
Korzystnie wielkość krawędzi sześciennych cząstek bromku srebra kształtuje się w zakresie od 40 do 140 nm poprzez zmianę stężenia molowego roztworów reagentów w ten sposób, że długość krawędzi sześcianu (d) kryształu bromku srebra, wyznaczona w nanometrach, zmienia się wraz ze stężeniem molowym reagentów (CR) według równania: d=36,0+26,2 CR, przy czym odchylenie standardowe od przewidywanej wielkości krawędzi wynosi 5 nm, wydajność masowa procesu wynosi nie mniej niż 98,78%, a stężenie molowe bromku srebra w zawiesinie (CAgBr) zmienia się w zależności od zastosowanego stężenia reagentów (CR) zgodnie z równaniem: CAgBr=0,375 CR.
Korzystnie proces syntezy prowadzi się w temperaturze od 35 do 40°C.
Korzystnie w roztworze dyspersyjnym stosuje się inertną chemicznie żelatynę kostną w stężeniu od 35 do 55 g/dm3.
Korzystnie do roztworu dyspersyjnego dozuje się roztwór azotanu srebra w stężeniu od 0,4 do 3,0 moli/dm3.
Korzystnie do roztworu dyspersyjnego dozuje się roztwór bromku potasu w stężeniu od 0,4 do 3,0 moli/dm3.
Korzystnie po zakończeniu procesu dozowania do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inertną 3 chemicznie żelatynę kostną, w ilości zapewniającej jej końcowe stężenie od 50 do 70 g/dm3.
Korzystnie końcową wartość pH otrzymanej zawiesiny reguluje się do wartości pH=6,0.
Korzystnie końcową wartość pBr otrzymanej zawiesiny reguluje się do wartości pBr=3,5.
Korzystnie pojedynczy cykl dozowania polega na wprowadzeniu do naczynia reakcyjnego pojedynczej dozy roztworu azotanu srebra i roztworu bromku potasu.
Zaletą sposobu uzyskiwania nanozoli bromku srebra według wynalazku, jest możliwość stabilnego kształtowania wielkości sześciennych kryształów bromku srebra, poprzez zmianę stężenia dozowanych substratów, bowiem relacja pomiędzy średnią wielkością otrzymywanych cząstek bromku srebra, a stężeniem molowym reagentów wykazuje charakter liniowy, o dobrej korelacji r-0,95563 i równaniu d=36,0+26,2 CR.
Wytworzone według wynalazku nanozole bromku srebra charakteryzują się zawartością populacji sześciennych kryształów bromku srebra, których długość krawędzi regulowana jest w zakresie od 40 do 140 nm, a końcowe stężenie molowe bromku srebra (CAgBr) w zawiesinach zmienia się zgodnie z równaniem: CAgBr=O,375 CR.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wytwarzania nanozoli bromku srebra, sporządzanych w środowisku wodnego roztworu żelatyny.
P r z y k ł a d 1
Sposób wytwarzania nanozolu bromku srebra, zawierającego sześcienne nanokryształy o długości krawędzi równej 42 nm.
W pierwszym etapie sporządza się następujące roztwory: dyspersyjny, azotanu srebra i bromku potasu.
3
a) w celu otrzymania roztworu dyspersyjnego, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 4,0 g (C=40,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej.
3
b) w celu otrzymania roztworu azotanu srebra, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 10,192 g azotanu srebra (C=0,400 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór 3 dopełnia się wodą do objętości 150 cm3.
3
c) w celu otrzymania roztworu bromku potasu, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 1,5 g (C=10,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej i 7,140 g bromku 33 potasu (C=0,400 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia się wodą do objętości 150 cm3.
W celu otrzymania nanozolu bromku srebra o wielkości cząstek równej 42 nm, do roztworu dyspersyjnego, podgrzanego do temperatury 36°C oraz umieszczonego w termostatowanym naczyniu reakcyjnym o kształcie odwróconego stożka, zaopatrzonego w wydajne mieszadło mechaniczne, 3 przy oświetleniu ochronnym lub w zupełnej ciemności, wprowadza się naprzemiennie, po 10 cm3 roztworu 33 azotanu srebra i 10 cm3 roztworu bromku potasu, aż do wyczerpania się roztworów, z szybkością 1 cm3/s. przy czym moment rozpoczęcia kolejnej dozy odpowiedniego roztworu reagenta następuje tuż po zakończeniu dozy poprzedzającej. Po zakończeniu procesu syntezy dodaje się do mieszaniny 14,5 g suchej żelatyny kostnej i miesza się przez okres kilku minut, do całkowitego rozpuszczenia się. Na4
PL 217 029 B1 stępnie zawiesinę schładza się i poddaje płukaniu w zimnej, czystej wodzie. Po wypłukaniu, żel topi się w temperaturze 50 0C i reguluje się wartość pH=6 i pBr=3,5 oraz dodaje się niewielką ilość antyseptyków i zabezpieczony przed utratą wody przechowuje się w temperaturze około 4°C. Średnia wielkość sześciennych cząstek bromku srebra uzyskanych w końcowym etapie syntezy wynosi 42 nm. Stężenie końcowe bromku srebra w zawiesinie wynosi 0,150 mol/dm, a wydajność masowa procesu wynosi 99,68%.
P r z y k ł a d 2
Sposób wytwarzania nanozolu bromku srebra, zawierającego sześcienne nanokryształy o długości krawędzi równej 73 nm.
W pierwszym etapie sporządza się następujące roztwory: dyspersyjny, azotanu srebra i bromku potasu.
3
a) w celu otrzymania roztworu dyspersyjnego, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperaturze 3
50°C rozpuszcza się 4,0 g (C=40,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej.
3
b) w celu otrzymania roztworu azotanu srebra, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperaturze 3
50°C rozpuszcza się 38,221 g azotanu srebra (C=1,500 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia 3 się wodą do objętości 150 cm3.
3
c) w celu otrzymania roztworu bromku potasu, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperaturze 3
50°C rozpuszcza się 1,5 g (C=10,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej i 26,775 g bromku 33 potasu (C=1,500 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia się wodą do objętości 150 cm3.
W drugim etapie sporządza się zawiesinę bromku srebra, według schematu postępowania podanego dla przykładu I. Średnia wielkość sześciennych cząstek bromku srebra uzyskanych w końco3 wym etapie syntezy wynosi 73 nm. Stężenie końcowe bromku srebra w zawiesinie wynosi 0,5625 mol/dm3. a wydajność masowa procesu wynosi 99,21%.
P r z y k ł a d 3
Sposób wytwarzania nanozolu bromku srebra, zawierającego sześcienne nanokryształy o długości krawędzi równej 96 nm.
W pierwszym etapie sporządza się następujące roztwory: dyspersyjny, azotanu srebra i bromku potasu.
3
a) w celu otrzymania roztworu dyspersyjnego, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 4,0 g (C=40,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej.
3
b) w celu otrzymania roztworu azotanu srebra, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 63.701 g azotanu srebra (C=2,500 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór 3 dopełnia się wodą do objętości 150 cm3.
3
c) w celu otrzymania roztworu bromku potasu, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperaturze 3
50°C rozpuszcza się 1,5 g (C=10,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej i 44,625 g bromku 33 potasu (C=2,500 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia się wodą do objętości 150 cm3.
W drugim etapie sporządza się zawiesinę bromku srebra, według schematu postępowania podanego dla przykładu 1. Średnia wielkość sześciennych cząstek bromku srebra uzyskanych w końcowym etapie syntezy wynosi 96 nm. Stężenie końcowe bromku srebra w zawiesinie wynosi 3
0,9375 mol/dm3, a wydajność masowa procesu wynosi 98,97%.
Claims (9)
1. Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra, o kontrolowanej wielkości cząstek od 40 do 3
140 nm, znamienny tym, że do intensywnie mieszanego roztworu dyspersyjnego, o objętości 100 cm3, umieszczonego w termostatowanym naczyniu stożkowym, podgrzanego do temperatury od 30 do 60°C, zawierającego inertną chemicznie żelatynę kostną, charakteryzującą się wysokim stopniem hamowania wzrostu kryształów, oznaczonym wielkością PR, wynoszącym co najmniej 60, o stężeniu od 20 do
33 60 g/dm3, naprzemiennie, w piętnastu cyklach dozuje się po 10 cm3 równomolowe roztwory azotanu 3 srebra i bromku potasu, o stężeniu od 0,1 do 4,0 moli/dm3, następnie po zakończeniu procesu dozowania do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inertną chemicznie żelatynę kostną, w ilości zapewniającej 3 jej końcowe stężenie od 40 do 100 g/dm3, zawiesinę chłodzi się. a uzyskany żel rozdrabnia się mechanicznie i kilkakrotnie płucze się w wodzie oczyszczonej i schłodzonej do około 4°C do poziomu zasolenia około 5 ppm, po czy m wypłukany żel topi się w temperaturze 50°C, dodaje się niewielką
PL 217 029 B1 1 ilość antyseptyków , a następnie zawiesinę schładza się do temperatury około 4°C i po zabezpieczeniu jej przed utratą wody przechowuje się w obniżonej temperaturze przez okres co najmniej 30 dni, bez znaczącej utraty początkowych właściwości granulometrycznych.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wielkość krawędzi sześciennych cząstek bromku srebra kształtuje się w zakresie od 40 do 140 nm poprzez zmianę stężenia molowego roztworów reagentów w ten sposób, że długość krawędzi sześcianu (d) kryształu bromku srebra, wyznaczona w nanometrach, zmienia się wraz ze stężeniem molowym reagentów (CR) według równania: d=36,0+26,2 CR, przy czym odchylenie standardowe od przewidywanej wielkości krawędzi wynosi 5 nm, wydajność masowa procesu wynosi nie mniej niż 98,78%, a stężenie molowe bromku srebra w zawiesinie (CAgBr) zmienia się w zależności od zastosowanego stężenia reagentów (Cr), zgodnie zrównaniem: CA2Br=0,375 Cr.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces syntezy prowadzi się w temperaturze od 35 do 40°C.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w roztworze dyspersyjnym stosuje się inertną 3 chemicznie żelatynę kostną w stężeniu od 35 do 55 g/dm3.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do roztworu dyspersyjnego dozuje się roztwór 3 azotanu srebra w stężeniu od 0,4 do 3,0 moli/dm3.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do roztworu dyspersyjnego dozuje się roztwór 3 bromku potasu w stężeniu od 0,4 do 3,0 moli/dm3
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po zakończeniu procesu dozowania do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inertną chemicznie żelatynę kostną w ilości zapewniającej jej końcowe 3 stężenie od 50 do 70 g/dm3.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że końcową wartość pH otrzymanej zawiesiny reguluje się do wartości pH=6,0.
8. Sposób według zastrz. 1. znamienny tym, że końcową wartość pBr otrzymanej zawiesiny reguluje się do wartości pBr=3,5.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pojedynczy cykl dozowania polega na wprowadzeniu do naczynia reakcyjnego pojedynczej dozy roztworu azotanu srebra i roztworu bromku potasu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL389476A PL217029B1 (pl) | 2009-11-05 | 2009-11-05 | Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL389476A PL217029B1 (pl) | 2009-11-05 | 2009-11-05 | Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL389476A1 PL389476A1 (pl) | 2011-05-09 |
| PL217029B1 true PL217029B1 (pl) | 2014-06-30 |
Family
ID=44070171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL389476A PL217029B1 (pl) | 2009-11-05 | 2009-11-05 | Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL217029B1 (pl) |
-
2009
- 2009-11-05 PL PL389476A patent/PL217029B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL389476A1 (pl) | 2011-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Morphological control of calcium oxalate dihydrate by a double-hydrophilic block copolymer | |
| Ihli et al. | Precipitation of amorphous calcium oxalate in aqueous solution | |
| US9371572B2 (en) | Process for manufacture of nanometric, monodisperse, stable metallic silver and a product obtained therefrom | |
| Zhong et al. | Preparation of uniform zinc oxide colloids by controlled double-jet precipitation | |
| TWI458686B (zh) | 銀奈米線的生產方法 | |
| Tsuji et al. | Shape and size controlled synthesis of gold nanocrystals using oxidative etching by AuCl4− and Cl− anions in microwave-polyol process | |
| JPS5945132B2 (ja) | 感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法 | |
| WO2010108158A2 (en) | Plasmon mediated, photoinduced synthesis of triangular bipyramids | |
| CN107252896A (zh) | 一种单分散刺状金纳米颗粒的合成方法 | |
| Rajendran et al. | Growth and characterization of calcium hydrogen phosphate dihydrate crystals from single diffusion gel technique | |
| Zhang et al. | Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite assisted by gemini cationic surfactant | |
| CN109354077A (zh) | 一种多结晶形态的三元前驱体及其制备方法 | |
| KR20200044641A (ko) | 모서리 첨예도 지수가 조절된 금속 나노큐브의 제조방법 | |
| CN106256764A (zh) | 一种制备纳米级方钠石分子筛成型物的方法 | |
| PL217029B1 (pl) | Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra | |
| KR20160040186A (ko) | 아연 화합물의 제조 및 용도 | |
| Xing et al. | Preparation of flaky dihydrate zinc oxalate particles by controlled chelating double-jet precipitation | |
| Yusoff et al. | Critical parametric study on final size of magnetite nanoparticles | |
| JPS6163526A (ja) | 球状塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 | |
| Lin et al. | Copper hydroxide nano and microcrystal: Facile synthesis, shape evolution and their catalytic properties | |
| WO2017054037A1 (en) | Controlled growth of three-dimensional heterogeneous nanocrystals | |
| JP4889888B2 (ja) | バテライト型球状炭酸カルシウムの製造方法およびバテライト型球状炭酸カルシウム | |
| PL216146B1 (pl) | Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra | |
| US10512892B2 (en) | Process for the synthesis of hybrid allophane | |
| CN107500258A (zh) | 一种高碳量羟基磷灰石纳米长棒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20121105 |