PL216146B1 - Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra - Google Patents
Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebraInfo
- Publication number
- PL216146B1 PL216146B1 PL389477A PL38947709A PL216146B1 PL 216146 B1 PL216146 B1 PL 216146B1 PL 389477 A PL389477 A PL 389477A PL 38947709 A PL38947709 A PL 38947709A PL 216146 B1 PL216146 B1 PL 216146B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solution
- concentration
- silver
- mol
- silver bromide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 39
- ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M silver bromide Chemical compound [Ag]Br ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 39
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims description 35
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 title claims description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 36
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 claims description 19
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 claims description 19
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 claims description 18
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 claims description 18
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 claims description 18
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 claims description 15
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 13
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 37
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 13
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 13
- -1 silver halides Chemical class 0.000 description 10
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940064004 antiseptic throat preparations Drugs 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra, o kontrolowanej wielkości nanocząstek od 40 do 65 nanometrów i zawężonej dyspersji wielkości.
Monodyspersyjne suspensje kryształów bromku srebra, o nanometrowej wielkości kryształów, znajdują potencjalne zastosowanie jako sensory promieniowania w warstwach holograficznych lub jako surowiec do wytwarzania nanostrukturalnego srebra.
Z amerykańskiego opisu patentowego nr US 6787295 znany jest sposób otrzymywania drobnokrystalicznych zawiesin halogenków srebra, polegający na rozdrabnianiu tradycyjnie otrzymywanych zawiesin kryształów halogenków srebra, przy zastosowaniu specjalnego urządzenia oraz przy wykorzystaniu pewnych związków organicznych. Otrzymywane tym sposobem suspensje zawierają kryształy halogenków srebra, o średniej wielkości wynoszącej od 150 do 1070 nm i współczynniku kształtu AR od 1 do 25. Również w amerykańskim opisie patentowym nr US 5605790 przedstawiono sposób otrzymywania zawiesiny kryształów halogenków srebra, który polega na wprowadzaniu stężonych roztworów azotanu srebra i bromku potasu do 5% wodnego roztworu żelatyny, przy zastosowaniu metody dwustrumieniowej. Proces syntezy zawiesiny kryształów prowadzony jest w stosunkowo niskiej temperaturze wynoszącej 30°C. Otrzymane tym sposobem kryształy halogenków srebra osiągają wielkość około 50 nm.
Z innego amerykańskiego opisu patentowego nr US 3661592 znany jest sposób otrzymywania zawiesin kryształów halogenków srebra o nanometrowej wielkości, który polega na zastosowaniu podczas strącania kryształów określonego związku organicznego. Związek ten rozpuszczany jest w żelatynowym roztworze wodnym. W syntezie stosuje się 8,5 g związku organicznego na 1 mol azotanu srebra. Otrzymane tym sposobem suspensje zawierały kryształy halogenków srebra o wielkości nie większej niż 50 nm.
Z polskiego opisu patentowego nr 192 773 znany jest sposób otrzymywania zawiesin kryształów halogenków srebra, polegający na ich wytrącaniu w wodnożelatynowym środowisku reakcyjnym.
Otrzymywane tym sposobem zawiesiny kryształów charakteryzują się zawartością bromku srebra od 3
0,036 do 0,700 mol/dm3. Natomiast wydajność procesu syntezy zawiesin kryształów halogenków srebra jest bliska 100%. Podobny sposób otrzymywania kryształów halogenków srebra został opisany w publikacji C.R Berry, J. Optical Sac. Amer., Vol. 8 (1962) str. 888-895. Otrzymywane tym sposobem zawiesiny kryształów charakteryzują się bardzo niską zawartością bromku srebra, mniejszą niż 3
0,00037 mol/dm3. Natomiast średnia wielkość otrzymanych kryształów bromku srebra wynosiła od 80 do 150 nm. Z publikacji E.J. Meehan, W. H. Beattie, J. Phys. Chem., Vol. 64 (1960), str. 1006-1016, znany jest sposób sporządzania suspensji kryształów bromku srebra dozując 0,010 M roztwór azotanu srebra do 0,011 M roztworu bromku potasu. Otrzymywane kryształy bromku srebra osiągały wielkość od 80 do 150 nm. Jednakże otrzymane zawiesiny kryształów charakteryzowały się bardzo niską 3 zawartością bromku srebra wynoszącą około 0.00005 mol/dm3.
Problemem w znanych sposobach wytwarzania zawiesin kryształów bromku srebra o nanometrowych rozmiarach, jest ich otrzymywanie w formie polidyspersyjnych populacji, o stosunkowo wysokim rozrzucie wielkości. Innym problemem jest uzyskiwanie suspensji kryształów bromku srebra o niskim, końcowym stężeniu bromku srebra w ośrodku dyspersyjnym. Zatem użycie sporządzonych tymi metodami suspensji kryształów w warstwach holograficznych lub też jako surowiec do syntezy nanostrukturalnego srebra wymaga stosowania dodatkowych, specjalnych metod rafinacji i procesów zagęszczania nanocząstek bromku srebra w ośrodku dyspersyjnym.
Istota sposobu wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra, o kontrolowanej wielkości cząstek od 40 do 65 nm. polega na tym, że do intensywnie mieszanego 3 roztworu dyspersyjnego, o objętości 100 cm3, umieszczonego w termostatowanym naczyniu stożkowym, podgrzanego do temperatury od 30 do 50°C, zawierającego inertną chemicznie żelatynę kostną, o stężeniu od 20 do 100 g/dm3 naprzemiennie, w kolejnych cyklach dozuje się z szybkością 1 cm3/s, po 10 cm3, równomolowe roztwory azotanu srebra i bromku potasu, o stężeniu 1,000 mol/dm3, przy czym stosuje się od 5 do 20 pełnych cykli dozowania, po zakończeniu procesu dozowania do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inertną chemicznie żelatynę kostną, w ilości zapewniającej jej końcowe 3 stężenie od 40 do 100 g/dm3, zawiesinę chłodzi się do temperatury 4°C, a uzyskany żel rozdrabnia się mechanicznie i kilkakrotnie płucze się w wodzie oczyszczonej i schłodzonej do około 4°C do poziomu zasolenia około 3 ppm, następnie wypłukany żel topi się w temperaturze 50°C, dodaje się niewielką
PL 216 146 B1 ilość antyseptyków. po czym zawiesinę schładza się do temperatury 4°C, reguluje się końcową war3 tość pił do 5,5, przy użyciu roztworu kwasu octowego o stężeniu 0,1 mol/dm3 lub roztworu wodorotlen3 ku sodu o stężeniu 0,1 mol/dm3 reguluje się końcową wartości pBr do 3,7, przy użyciu roztworu brom33 ku potasu o stężeniu 0,1 mol/dm3 lub roztworu azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/dm3, a następnie po zabezpieczeniu jej przed utratą wody przechowuje się w temperaturze 4°C do 30 dni, bez znaczącej utraty początkowych właściwości granulometrycznych.
Korzystnie, wielkość krawędzi sześciennych nanocząstek bromku srebra, kształtuje się w zakresie od 40 do 65 nm poprzez zmianę liczby cykli dozowania (CD) roztworów reagentów w ten sposób, ze długość krawędzi sześcianu (d) kryształu bromku srebra, wyznaczona w nanometrach, zmienia się wraz z logarytmem dziesiętnym liczby cykli dozowania reagentów (Log(CD)) według równania: d = 20,4+33,7<og(CD), przy czym odchylenie standardowe od przewidywanej wielkości krawędzi kryształu wynosi 3 nm, wydajność masowa procesu syntezy wynosi nie mniej niż 99,51%, a stężenie molowe bromku srebra (CAgBr) w zawiesinach uzyskiwanych po zakończeniu kolejnych, pełnych cykli dozowania zmienia się zgodnie z równaniem: CAgBr 0,074 + 0,255<og(CD).
Korzystnie proces syntezy prowadzi się w temperaturze od 33 do 45°C.
Korzystnie w roztworze dyspersyjnym stosuje się inertną chemicznie żelatynę kostną w stężeniu od 35 do 70 g/dm3.
Korzystnie pojedynczy cykl dozowania polega na wprowadzeniu do naczynia reakcyjnego pojedynczej dozy roztworu azotanu srebra i roztworu bromku potasu, a moment rozpoczęcia kolejnej dozy odpowiedniego roztworu reagenta następuje tuż po zakończeniu dozy poprzedzającej.
Zaletą sposobu uzyskiwania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra według wynalazku, jest możliwość stabilnego kształtowania średniej wielkości sześciennych kryształów bromku srebra, w zakresie od 40 do 65 nm, powstających w populacjach o zawężonej dyspersji wielkości, poprzez zmianę liczby cykli dozowania substratów, bowiem relacja pomiędzy średnią wielkością otrzymywanych nanokryształów bromku srebra, a logarytmem dziesiętnym liczby cykli dozowania reagentów wykazuje charakter liniowy, o dobrej korelacji r = 0,99847.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładach wytwarzania monodyspersyjnych suspensji kryształów bromku srebra, o nanometrowych rozmiarach, sporządzanych w środowisku wodnego roztworu żelatyny.
P r z y k ł a d I.
Sposób wytwarzania suspensji kryształów bromku srebra, sporządzanej w 5 cyklach dozowania, zawierającej sześcienne nanokryształy, o długości krawędzi równej 44 nm.
W pierwszym etapie sporządza się następujące roztwory: dyspersyjny, azotanu srebra i bromku potasu:
3
a) w celu otrzymania roztworu dyspersyjnego, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 4,0 g (C 40,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej.
3
b) w celu otrzymania roztworu azotanu srebra, w 35 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 8,494 g azotanu srebra (C 1.000 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopeł3 nia się wodą do objętości 50 cm3.
3
c) w celu otrzymania roztworu bromku potasu, w 35 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 0,5 g (C=10,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej i 5,950 g bromku potasu (C 1,000 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia się wodą do objętości 50 cm3.
W celu otrzymania zawiesiny kryształów bromku srebra o wielkości cząstek równej 44 nm, do roztworu dyspersyjnego, podgrzanego do temperatury 35°C oraz umieszczonego w termostatowanym naczyniu reakcyjnym o kształcie odwróconego stożka, zaopatrzonego w wydajne mieszadło mechaniczne, przy oświetleniu ochronnym lub w zupełnej ciemności, wprowadza się naprzemiennie, po 10 cm3 roztworu azotanu srebra i 10 cm3 roztworu bromku potasu, aż do wyczerpania się roztwo3 rów, z szybkością 1 cm3/s, przy czym moment rozpoczęcia kolejnej dozy odpowiedniego roztworu reagenta następuje tuż po zakończeniu dozy poprzedzającej. Po zakończeniu procesu syntezy dodaje się do mieszaniny 5,5 g suchej żelatyny kostnej i miesza się przez okres kilku minut, do całkowitego rozpuszczenia się. Następnie zawiesinę schładza się i poddaje płukaniu w zimnej, czystej wodzie. Po wypłukaniu, żel topi się w temperaturze 50°C i reguluje się wartość pH = 5,5 i pBr = 3,7 oraz dodaje 3 się 0,5 cm3 5% roztworu fenolu w etanolu i zabezpieczony przed utratą wody przechowuje się w temperaturze około 4°C. Średnia wielkość sześciennych nanokryształów bromku srebra uzyskanych w końcowym etapie syntezy wynosi 44 nm. Stężenie końcowe bromku srebra w zawiesinie wynosi 3
0,250 mol/dm3, a wydajność masowa procesu wy nosi 99,77%.
PL 216 146 B1
P r z y k ł a d II.
Sposób wytwarzania suspensji kryształów bromku srebra, sporządzanej w 10 cyklach dozowania, zawierającej sześcienne nanokryształy, o długości krawędzi równej 54 nm.
W pierwszym etapie sporządza się następujące roztwory: dyspersyjny, azotanu srebra i bromku potasu:
3
a) w celu otrzymania roztworu dyspersyjnego, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 4,0 g (C=040,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej.
3
b) w celu otrzymania roztworu azotanu srebra, w 80 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 16,987 g azotanu srebra (C=1,000 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór do3 pełnia się wodą do objętości 100 cm3.
3
c) w celu otrzymania roztworu bromku potasu, w 80 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 1,0 g (C=10,0 g/dm ) inertnej chemicznie żelatyny kostnej i 11,900 g bromku 33 potasu (C=1,000 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia się wodą do objętości 100 cm3.
W drugim etapie sporządza się zawiesinę kryształów bromku srebra, według schematu postępowania podanego w przykładzie I, z tą różnicą, że po zakończeniu procesu syntezy dodaje się do mieszaniny 10,0 g suchej żelatyny kostnej i miesza się przez okres kilku minut, do całkowitego rozpuszczenia się. Średnia wielkość sześciennych kryształów bromku srebra uzyskanych w końcowym 3 etapie syntezy wynosi 54 nm. Stężenie końcowe bromku srebra w zawiesinie wynosi 0,333 mol/dm3, a wydajność masowa procesu wynosi 99,63%.
P r z y k ł a d III.
Sposób wytwarzania suspensji kryształów bromku srebra, sporządzanej w 20 cyklach dozowania, zawierającej sześcienne nanokryształy, o długości krawędzi równej 64 nm.
W pierwszym etapie sporządza się następujące roztwory: dyspersyjny, azotanu srebra i bromku potasu:
3
a) w celu otrzymania roztworu dyspersyjnego, w 100 cm3 wody redestylowanej o temperatu3 rze 50°C rozpuszcza się 4,0 g (C=40,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej, 3
b) w celu otrzymania roztworu azotanu srebra, w 160 cm3 wody redestylowanej o tempera3 turze 50°C rozpuszcza się 33,974 g azotanu srebra (C=1,000 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór 3 dopełnia się wodą do objętości 200 cm3, 3
c) w celu otrzymania roztworu bromku potasu, w 160 cm3 wody redestylowanej o tempera3 turze 50°C rozpuszcza się 2,0 g (C=10,0 g/dm3) inertnej chemicznie żelatyny kostnej i 23,800 g brom33 ku potasu (C=1,000 mol/dm3). Po rozpuszczeniu roztwór dopełnia się wodą do objętości 200 cm3.
W drugim etapie sporządza się zawiesinę kryształów bromku srebra, według schematu postępowania podanego w przykładzie I, z tą różnicą, że po zakończeniu procesu syntezy dodaje się do mieszaniny 19,0 g suchej żelatyny kostnej i miesza się przez okres kilku minut, do całkowitego rozpuszczenia się. Średnia wielkość sześciennych kryształów bromku srebra uzyskanych w końcowym 3 etapie syntezy wynosi 64 nm. Stężenie końcowe bromku srebra w zawiesinie wynosi 0,400 mol/dm3, a wydajność masowa procesu wynosi 99,51%.
Claims (5)
1. Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra, o kontrolowanej wielkości cząstek od 40 do 65 nm, znamienny tym, że do intensywnie mieszanego roztworu 3 dyspersyjnego, o objętości 100 cm3, umieszczonego w termostatowanym naczyniu stożkowym, podgrzanego do temperatury od 30 do 50°C, zawierającego inertną chemicznie żelatynę kostną o stęże33 niu od 20 do 100 g/dm3, naprzemiennie, w kolejnych cyklach dozuje się z szybkością 1 cm3/s,
33 po 10 cm3 równomolowe roztwory azotanu srebra i bromku potasu, o stężeniu 1,000 mol/dm3, przy czym stosuje się od 5 do 20 pełnych cykli dozowania, po zakończeniu procesu dozowania do mieszaniny reakcyjnej dodaje się inertną chemicznie żelatynę kostną, w ilości zapewniającej jej końcowe 3 stężenie od 40 do 100 g/m3, zawiesinę chłodzi się do temperatury 4°C, a uzyskany żel rozdrabnia się mechanicznie i kilkakrotnie płucze się w wodzie oczyszczonej i schłodzonej do około 4°C do poziomu zasolenia około 3 ppm, następnie wypłukany żel topi się w temperaturze 50°C, dodaje się niewielką ilość antyseptyków, po czym zawiesinę schładza się do temperatury 4°C, reguluje się końcową war3 tość pH 1 do 5,5, przy użyciu roztworu kwasu octowego o stężeniu 0,1 mol/dm3 lub roztworu wodoro3 tlenku sodu o stężeniu 0,1 mol/dm3 reguluje się końcową wartości pBr do 3,7, przy użyciu roztworu
PL 216 146 B1 bromku potasu o stężeniu 0,1 mol/dm3 lub roztworu azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/dm3, a następnie po zabezpieczeniu jej przed utratą wody przechowuje się w temperaturze 4°C do 30 dni, bez znaczącej utraty początkowych właściwości granulometrycznych.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wielkość krawędzi sześciennych nanocząstek bromku srebra kształtuje się w zakresie od 40 do 65 nm, poprzez zmianę liczby cykli dozowania (CD) roztworów reagentów w ten sposób, że długość krawędzi sześcianu (d) kryształu bromku srebra, wyznaczona w nanometrach, zmienia się wraz z logarytmem dziesiętnym liczby cykli dozowania reagentów (Log(CD)) według równania: d = 20,4 + 33,7<og(CD), przy czym odchylenie standardowe od przewidywanej wielkości krawędzi kryształu wynosi 3 nm, wydajność masowa procesu wynosi nie mniej niż 99,51%, a stężenie molowe bromku srebra (CAgBr) W zawiesinach uzyskiwanych po zakończeniu kolejnych, pełnych cykli dozowania zmienia się zgodnie z równaniem: CAgBr = 0,074 + 0,255<og(CD).
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces syntezy prowadzi się w temperaturze od 33 do 45°C.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w roztworze dyspersyjnym stosuje się inertną 3 chemicznie żelatynę kostną w stężeniu od 35 do 70 g/dm3.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pojedynczy cykl dozowania polega na wprowadzeniu do naczynia reakcyjnego pojedynczej dozy roztworu azotanu srebra i roztworu bromku potasu, a moment rozpoczęcia kolejnej dozy odpowiedniego roztworu reagenta następuje tuż po zakończeniu dozy poprzedzającej.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL389477A PL216146B1 (pl) | 2009-11-05 | 2009-11-05 | Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL389477A PL216146B1 (pl) | 2009-11-05 | 2009-11-05 | Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL389477A1 PL389477A1 (pl) | 2011-05-09 |
| PL216146B1 true PL216146B1 (pl) | 2014-03-31 |
Family
ID=44070172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL389477A PL216146B1 (pl) | 2009-11-05 | 2009-11-05 | Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL216146B1 (pl) |
-
2009
- 2009-11-05 PL PL389477A patent/PL216146B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL389477A1 (pl) | 2011-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Morphological control of calcium oxalate dihydrate by a double-hydrophilic block copolymer | |
| Bender et al. | Synthesis and fluorescence of neodymium-doped barium fluoride nanoparticles | |
| FR2608068A1 (fr) | Nouveau procede de synthese de zeolithes du type ferrisilicate, produits ainsi obtenus et leurs utilisations | |
| KR100873176B1 (ko) | 할로겐 이온을 이용한 다양한 결정형의 금 나노입자의합성방법 | |
| Eiblmeier et al. | Effect of bulk pH and supersaturation on the growth behavior of silica biomorphs in alkaline solutions | |
| CN108290781A (zh) | 再生富锂盐浴的方法 | |
| US8822571B2 (en) | High refractive index crystalline colloidal arrays materials and a process for making the same | |
| AU2007206681B2 (en) | Process for the crystallisation of mesotrione | |
| WO2010108158A2 (en) | Plasmon mediated, photoinduced synthesis of triangular bipyramids | |
| JPH02296716A (ja) | ブラインからのナトリウムの除去法 | |
| JPH07505112A (ja) | スメクタイト粘土鉱物類の合成方法 | |
| PL216146B1 (pl) | Sposób wytwarzania monodyspersyjnych suspensji nanokryształów bromku srebra | |
| CN111333557B (zh) | 一种连续流合成代森锰锌制备方法 | |
| SK53993A3 (en) | Magnesium hydroxide and method of its production | |
| CN106256764A (zh) | 一种制备纳米级方钠石分子筛成型物的方法 | |
| KR20160040186A (ko) | 아연 화합물의 제조 및 용도 | |
| JP2009051715A (ja) | 非晶質球状珪酸アルミニウム、その製造方法および該珪酸アルミニウムを用いた製剤。 | |
| US2408059A (en) | Manufacture of diazodinitrophenol | |
| PL217029B1 (pl) | Sposób wytwarzania nanozoli bromku srebra | |
| PL219227B1 (pl) | Sposób wytwarzania ultradrobnokrystalicznych zoli jodku srebra | |
| US10512892B2 (en) | Process for the synthesis of hybrid allophane | |
| JP2843655B2 (ja) | コロイダルシリカの製造方法 | |
| JP3678431B2 (ja) | マルチトールスラリーの連続的製造方法 | |
| US20190367360A1 (en) | Sodium hypochlorite pentahydrate crystal grains having high bulk density and method for producing same | |
| EP0600543B1 (en) | Process for producing silver halide grains |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20121105 |