PL213843B1 - Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia - Google Patents

Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia

Info

Publication number
PL213843B1
PL213843B1 PL386959A PL38695908A PL213843B1 PL 213843 B1 PL213843 B1 PL 213843B1 PL 386959 A PL386959 A PL 386959A PL 38695908 A PL38695908 A PL 38695908A PL 213843 B1 PL213843 B1 PL 213843B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
copolymer
solution
aqueous
polymer
Prior art date
Application number
PL386959A
Other languages
English (en)
Other versions
PL386959A1 (pl
Inventor
Stanislaw Penczek
Krzysztof Kałużyński
Julia Pretula
Original Assignee
Ct Badan Molekular I Makro
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ct Badan Molekular I Makro filed Critical Ct Badan Molekular I Makro
Priority to PL386959A priority Critical patent/PL213843B1/pl
Publication of PL386959A1 publication Critical patent/PL386959A1/pl
Publication of PL213843B1 publication Critical patent/PL213843B1/pl

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia, w wodnym roztworze mieszaniny rozpuszczalnych soli wapnia, oraz roztworu związku nieorganicznego, źródła anio-2 nów CO3-2, w obecności homopolimeru lub kopolimeru o budowie poli(fosforanu alkilenowego); wytworzony włóknisty węglan wapnia możne znaleźć zastosowanie jako materiał ogniotrwały, izolator termiczny oraz akustyczny, a ponadto, jako napełniacz włóknisty do tworzyw sztucznych.
Znane są włókniste materiały nieorganiczne. Są to krystaliczne postacie nieorganicznych związków, które mogą rozwinąć swój polimorficzny kształt, tego właśnie typu, kiedy nic nie przeszkadza w odpowiednim wzroście. Szczególnie cenne są produkty włókniste, na przykład amiant stanowiący odmianę aktynolitu, zwany częściej azbestem. Azbesty są materiałem kopalnym i znajdowały zastosowanie w przemyśle jako ogniotrwały surowiec na przykład w budownictwie jako materiał ogniotrwały, izolator termiczny oraz akustyczny.1,2 Ponadto, azbest był stosowany jako napełniacz włóknisty do tworzyw sztucznych, stosowany w tej postaci z żywicami fenolowymi do okładzin hamulcowych.
Obecnie nie jest praktycznie wykorzystywany ponieważ okazał się niebezpieczny dla zdrowia (kance3 rogenny).3
Ze względu na znaczenie przemysłowe azbestu poszukiwane są materiały o skupieniu włóknistym, które byłyby bezpieczne dla człowieka. Opracowany został sposób otrzymywania włóknistego fosforanu wapnia, ale firma Monsanto, w której to opracowanie powstało, nie zdecydowała się na podjecie produkcji, ponieważ istniała uzasadniona obawa, że podobnie jak azbest fosforan wapnia może być rakotwórczy i wywoływać włóknienie płuc.4 Prowadzone są również intensywne badania krystalizacji różnych substancji nieorganicznych w obecności środków powierzchniowo czynnych lub związków wielkocząsteczkowych w celu uzyskania kryształów o wymaganej postaci, również o postaci 5 włóknistej. Do otrzymanych tą drogą produktów należy m.in. BaSO4.5 Włókniste postaci minerałów otrzymywane są na ogół w procesie epitaksjalnym6 i rzadziej bezpośrednio w roztworze wodnym. Włókniste kryształy węglanu wapnia otrzymane dotychczas były jedynie w procesie epitaksjalnym, na stałym podłożu.7,8
Nieoczekiwanie, w ramach szeroko zakrojonych badań nad krystalizacją CaCO3 w obecności dihydrofilowych polimerów (wodolubnych), okazało się, że w pewnych szczególnych warunkach mogą powstawać włókniste kryształy CaCO3 bezpośrednio w roztworze, bez stałego podłoża, przy zastosowaniu odpowiednio zbudowanych kopolimerów.
Sposób wytwarzania włóknistych kryształów węglanu wapnia (CaCO3), według wynalazku, po+2 -2 lega na tym, że proces powstawania CaCO3 z jonów Ca+2 oraz jonów CO3-2 prowadzi się w roztworze wodnym, w obecności polimeru o wzorze 1, w którym m oznacza liczbę naturalną od 20 do 120, n oznacza liczbę naturalną od 5 do 70, natomiast x/n oznacza ułamek molowy jednostek powtarzalnych niefosforylowanych, zaś y/n oznacza ułamek molowy jednostek fosforylowanych,
CH3O(CH2CH2O)- [(CH.CHO)^ (CH2CHO)y/nJ CHoOH c
H2OP(O)(OH)2
2. wzór 1 albo polimeru o wzorze 2, w którym α oznacza H lub grupę HOCH2CH2, a (ω) oznacza grupę OH lub grupę OPO(O)(OH)2, p oznacza liczbę naturalną od 5 do 25.
O π
a[OPOCII2CH2]pG)
OH wzór 2 wprowadzając jednocześnie lub kolejno roztwory zawierające jony Ca+2 oraz jony CO3 -2.
PL 213 843 B1
W sposobie według wynalazku, jako kopolimer stosuje się diblokowy kopolimer zawierający bloki poli(tlenku etylenu) oraz bloki jonowe zbudowane z polimeru monoestru kwasu fosforowego, lub homopolimer kwasu fosforowego, poli(fosforan glikolu etylenowego).
W sposobie według wynalazku, korzystnie, w termostatowanym naczyniu umieszcza się wodny roztwór CaCI2 oraz roztwór polimeru zawierającego ceramofilowe grupy kwasowe, roztwór doprowadza się do wymaganego pH od 7 do 11 lub ze zmiennym pH w tych samych granicach, i rozpoczyna się wprowadzanie wodnego roztworu związku nieorganicznego, który jest źródłem anionów CO3-2.
W innym korzystnym wariancie metody do wodnego roztworu polimeru wprowadza się oddziel+2 -2 nie i jednocześnie strumienie wodnych roztworów soli zawierających kationy Ca+2 oraz aniony CO3-2, regulując jednocześnie pH roztworu od 7 do 11, utrzymując zasadowość na niezmiennym poziomie lub ze zmiennym pH w tych samych granicach.
Sposób według wynalazku, korzystnie, prowadzi się krystalizację bezpośrednio w wodnym roztworze mieszaniny rozpuszczalnej soli wapnia, korzystnie CaCI2 oraz roztworu związku nieorganicz-2 nego, będącego źródłem anionów CO3-2, korzystnie Na2CO3, w obecności homopolimeru lub kopolimeru diblokowego o wzorze 1 lub wzorze 2.
W sposobie według wynalazku, korzystnie, stosuje się kopolimer o masie molowej bloku jonowego w kopolimerze od 500 do 5000.
W sposobie według wynalazku, korzystnie, blok niejonowy kopolimeru jest polimerem tlenku etylenu o masie molowej od 1000 do 5000.
Średnica otrzymanych włókien (fig. 1) wynosi od 100 do 200 nm, natomiast długości indywidualnych włókien nie można ustalić, jak to wynika z załączonego rysunku fig. 1.
Prześledzenie kilku indywidualnych włókien CaCO3 zobrazowanych na fig. 1 oraz włókien otrzymanych w innych podobnych doświadczeniach i również obserwowanych w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM) pozwoliło na ustalenie, że stosunek długości (która jest większa niż 10 μm) do średnicy (tzw. „aspect ratio) wynosi nie mniej niż 100.
Powstające włókniste kryształy osiadają w miarę postępu krystalizacji na dnie naczynia, skąd zostają zebrane, przemyte na filtrze i wysuszone. W tej postaci mogą zostać zastosowane w wielu dziedzinach, w których były dotychczas stosowane włókna azbestowe. Zasadniczą różnicą jednak jest biozgodność węglanu wapnia oraz zdolność włókien węglanu wapnia do biodegradacji. Nie ma więc obaw, aby mogły wywoływać raka płuc, jak to ma miejsce z włóknami azbestowymi (a ściślej z pyłem azbestowym, powstającym z włókien). Węglan wapnia bowiem jest stosowany powszechnie pod postacią niewłóknistych krystalitów w wielu dziedzinach, od kosmetyki (kremy, pudry) do napełniaczy polimerów - kauczuków oraz termoplastów. Poszukiwane są więc różne postaci krystalicznego CaCO3, które, stosownie do stanu skupienia, mogą najlepiej wypełnić stawiane wymagania. Pojawienie się włóknistego CaCO3 może stanowić przełom w poszukiwaniu materiału nieorganicznego o włóknistym stanie skupienia, biozgodnego oraz biodegradowalnego. Czas niezbędny do biodegradacji będzie zależał od sposobu przygotowania włókien oraz materiału, z którym włókna będą współpracowały. Inaczej włókna CaCO3 zachowają się w matrycy biodegradowalnej (np. w polilaktydzie), a inaczej w matrycy niepodatnej na biodegradację.
Poniżej przedstawiono przykłady wykonania wynalazku.
P r z y k ł a d I
Krystalizację CaCO3 wobec kopolimeru (wzór 1), pełniącego rolę modyfikatora, prowadzono w termostatowanym naczyniu (5-25°C) zaopatrzonym w mieszadło i dwustrumieniową pompę dozującą. W naczyniu umieszczono 10 ml wodnego roztworu kopolimeru blokowego o stężeniu w zakresie 0.5-5.0 g/l i doprowadzono do pH = 10, dodając kilka kropel wody amoniakalnej. Reakcję prowadzono w atmosferze argonu. Dwa reagenty, 0.025 M Na2CO3 w H2O (pH = 11.5) i 0.025 M CaCI2 w H2O (doprowadzony do pH=10), wkraplano równocześnie (po 10 ml) do naczynia przez dwie teflonowe kapilary. Roztwór był energicznie mieszany, a szybkość dozowania soli wynosiła 1 ml/min. Otrzymane cząstki CaCO3 były dekantowane, przemywane 3-krotnie wodą destylowaną i ostatecznie przechowywane w acetonie.
P r z y k ł a d II
Krystalizację CaCO3 wobec kopolimeru (wzór 2), pełniącego rolę modyfikatora, prowadzono w termostatowanym naczyniu (25°C) zaopatrzonym w mieszadło i dwustrumieniową pompę dozującą. W naczyniu umieszczono 10 ml wodnego roztworu kopolimeru blokowego o stężeniu 2.0 g/l i doprowadzono do pH = 10, dodając kilka kropel wody amoniakalnej. Reakcję prowadzono w atmosferze argonu. Dwa reagenty, 0.025 M Na2CO3 w H2O (pH=11.5) i 0.025 M CaCI2 w H2O (doprowadzony do
PL 213 843 B1 pH = 10), wkraplano równocześnie (po 10 ml) do naczynia przez dwie teflonowe kapilary. Roztwór był energicznie mieszany, a szybkość dozowania soli wynosiła 1 ml/min. Otrzymane cząstki CaCO3 były dekantowane, przemywane 3-krotnie wodą destylowaną i ostatecznie przechowywane w acetonie.
P r z y k ł a d III
Krystalizację CaCO3 prowadzono wobec kopolimeru (wzór 1) w termostatowanym naczyniu (5-25°C) w atmosferze argonu. W naczyniu tym umieszczono 10 ml wodnego roztworu kopolimeru o stężeniu w zakresie 0.5-5.0 g/l oraz 10 ml 0.025 M roztworu CaCI2 w H2O i mieszaninę doprowadzono do pH = 10.5 dodając kilka kropel wody amoniakalnej. Następnie, cały czas mieszając, dodano do układu reakcyjnego za pomocą pompy dozującej, z szybkością 1 ml/min., 10 ml wodnego 0.025 M roztworu Na2CO3. Otrzymane cząstki CaCO3 były dekantowane, przemywane 3-krotnie wodą destylowaną i przechowywane w acetonie w -10°C.
Literatura
1. http://www.mineralszone.com/minerals/asbestos.html
2. http://www.qualitybooks.com/properties-asbestos.htm
3. http://environmentalchemistry.com/yoqi/environmental/asbestosproperties2004.html
4. http://hubpaaes.com/hub/Asbestos-Cancer-Facts-and-Historical-Information
5. http://ntp.niehs.nih.aqv/ntp/roc/eleventh/profiles/s016asbe.pdf
6. J.D. Rinehart, T.D. Tylor, Y. Tian., R.A. Latour Jr, J. Biomed. Mater. Res. 48(6), 833-840 (1999).
7. L. Qi, H. Coelfen, M. Antonietti, Angew. Chem. Int. Ed. 39, No 3 (2000).
8. J. Stolarski, M. Mazur, Acta Palaeontol. Pol. 50(4), 847-865 (2005).
9. US patent: WO/2005/117918. Fibrous minerals, methods for their production using a solution-precursor-solid mechanism, and methods of use.
8. Yi-Y. Kim, A.N. Kulak, Y. Li, T. Batten, M. Kubali, S.P. Armes, F.C. Meldrum, J. Mater. Chem., 2009, DOI: 10.1039/b813101e.

Claims (7)

1. Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia (CaCO3) z zastosowaniem modyfikatora homo- lub kopolimeru o budowie poli(fosforanu alkilowego), znamienny tym, że proces powstawania +2 -2
CaCO3 z jonów Ca+2 oraz jonów CO3-2 prowadzi się w roztworze wodnym, zawierającym polimer o wzorze 1, w którym m oznacza liczbę naturalną od 20 do 120, n oznacza liczbę naturalną od 5 do 70,
CH3O(CH2CH2O)-[(CH2CHO)x^(CH2CHO)y/n]K ch2oh c
H2OP(O)(OH)2
2. wzór 1 albo polimer o wzorze 2, w którym α oznacza H lub grupę HOCH2CH2, a ω oznacza grupę OH lub grupę OPO(O)(OH)2, p oznacza liczbę naturalną od 5 do 25
O
II a[OPOCH2CH2]pa>
OH wzór 2 wprowadzając jednocześnie lub kolejno roztwory zawierające jony Ca+2 oraz jony CO3-2.
PL 213 843 B1
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w termostatowanym naczyniu umieszcza się wodny roztwór soli wapnia, korzystnie CaCI2 oraz roztwór polimeru zawierającego ceramofilowe grupy kwasowe, roztwór doprowadza się do wymaganego pH od 7 do 11, i rozpoczyna się wprowadzanie -2 wodnego roztworu związku nieorganicznego, który jest źródłem anionów CO3-2.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że do wodnego roztworu polimeru wprowadza się oddzielnie i jednocześnie strumienie wodnych roztworów soli zawierających kationy Ca+2 -2 oraz aniony CO3-2, regulując jednocześnie pH, utrzymując zasadowość na niezmiennym poziomie.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prowadzi się krystalizację bezpośrednio w wodnym roztworze mieszaniny rozpuszczalnej soli wapnia, korzystnie CaCI2 oraz roztworu związku nie-2 organicznego, będącego źródłem anionów CO3-2, korzystnie Na2CO3, w obecności homopolimeru lub kopolimeru diblokowego o wzorze 1 lub wzorze 2.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się kopolimer o masie molowej bloku jonowego w kopolimerze od 500 do 5000.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że blok niejonowy kopolimeru jest polimerem tlenku etylenu o masie molowej od 1000 do 5000.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces prowadzi się w stałym pH roztworu, w granicach od 7 do 11 lub ze zmiennym pH w tych samych granicach.
Rysunek fig. 1. Zdjęcie SEM włókien CaCO3 otrzymanych w procesie krystalizacji z roztworów wodnych Na2CC>3 i CaCI2 wobec kopolimeru (wzór 1), jak w Przykładzie I.
PL386959A 2008-12-30 2008-12-30 Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia PL213843B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL386959A PL213843B1 (pl) 2008-12-30 2008-12-30 Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL386959A PL213843B1 (pl) 2008-12-30 2008-12-30 Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL386959A1 PL386959A1 (pl) 2010-07-05
PL213843B1 true PL213843B1 (pl) 2013-05-31

Family

ID=42370664

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL386959A PL213843B1 (pl) 2008-12-30 2008-12-30 Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL213843B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL386959A1 (pl) 2010-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Antonietti et al. Inorganic/organic mesostructures with complex architectures: precipitation of calcium phosphate in the presence of double‐hydrophilic block copolymers
Hardikar et al. Influence of ionic and nonionic dextrans on the formation of calcium hydroxide and calcium carbonate particles
Hou et al. DOPO-modified two-dimensional Co-based metal–organic framework: preparation and application for enhancing fire safety of poly (lactic acid)
Qi et al. Crystal design of barium sulfate using double‐hydrophilic block copolymers
US8691882B2 (en) Organic-inorganic hybrid scaffolds with surface-immobilized nano-hydroxyapatite and preparation method thereof
JP2012021171A (ja) リン化合物をベースとする難燃剤系及び難燃性ポリマー組成物
CN109562998A (zh) 地质聚合物添加剂连同非溴化阻燃剂在聚合物泡沫中的应用
Liu et al. Preparation and characterization of biodegradable polyurethane composites containing oyster shell powder
KR100639290B1 (ko) 무기 화합물, 이의 제조 방법 및 열가소성 물질에서의 용도
CN108699774B (zh) 沉淀碳酸钙
PL213843B1 (pl) Sposób wytwarzania włóknistego węglanu wapnia
US20120219595A1 (en) Biodegradable fiber and fiber wadding for filling bone defects and method for producing the same
KR101318348B1 (ko) 카테콜아민을 함유하는 바테라이트와 이를 이용한 하이드록시아파타이트의 제조방법
JP6028652B2 (ja) フッ素イオン吸着剤の製造方法及びフッ素イオン吸着剤
Wang et al. Biomimetic crystallization of calcium carbonate spherules controlled by hyperbranched polyglycerols
Bai et al. Graphene Oxide Inhibits Calcium Carbonate Nucleation
Pérez-Alvarez et al. Growth inhibition in calcium sulfate crystal using a copolymer in oil fields: theoretical study and experimental evaluations
Lee et al. Synthesis of polymer-decorated hydroxyapatite nanoparticles with a dispersed copolymer template
Poorvisha et al. Synthesis and characterisation of 3-dimensional hydroxyapatite nanostructures using a thermoplastic polyurethane nanofiber sacrificial template
JP4720492B2 (ja) ポリエステル系繊維構造物
Aquino et al. Fabrication and characterization of electrospun polysulfone (psf)/organo-montmorillonite (o-mmt) nanostructured membranes
Mihai et al. Calcium carbonate and poly (2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid-co-acrylic acid)
KR101577102B1 (ko) 수처리용 멤브레인 및 그 제조방법
Zhao et al. Feasibility of in-situ modifying hydroxyapatite with functional organophosphorus compounds
Domínguez-Díaz et al. Morphology-induced hydrophobic behavior of electrospun polyhydroxyalkanoate membranes