PL21281B1 - Sposób wytwarzania zwiazków zespolonych oksyalkyloamin drugorzedowych lub trzeciorzedowych. - Google Patents

Description

Wykryto, ze zapoimoca reakcji podwój¬ nej wymiany chlarowicapochodnych pota¬ soweów lub wapniowców z aminami drugo- rzedowemi lub trzeciorz^dowemi, podsta- wionemi grupami alkylowemi, zawieraja- cemi grupe wodoro-tlenowa, otrzymuje sie zwiazki zespolone* które w przeciwienstwie do ich skladników zasadowych, przewaz¬ nie produktów oleistych, luib niskortopli- wych, krystalizuja dobrze i nie sa hygro- skopijne, jak niektóre chlorowcopochodne wapniowców, W celu wytworzenia zwiazków wedlug wynalazku niniejszego najkorzystniej jest dzialac zasada w rozpuszczalniku lub srod¬ ku rozcienczajacym, rop. w alkoholiach lub wodzie, na chlorowcopochodne potasow- ców lub wapniowców.Mozna równiez dzialac aminami lub ich solami z kwasami chlorowcowodorowe- mi na wodorotlenki potasoweów lub wap¬ niowców,, dodajac w razie potrzeby kwasu chlorowcowodorowego.Krystaliczne zwiazki chlorowcopochod¬ nych potasoweów lub wapniowców ze zwiazkami organicztnemi, zawieraj acemi a- zot, jak mocznikami, tiomocznikami, ureta- nami, fenylodwumetylopyrazolonanii, sze-sciomctylcnoozteroainkia i innenii zwiazka¬ mi azotowemi o zliozonej budowie, byly juz ¦wytwarzane. Zwiazki organiczne, zawiera- jace azot, nie sa jednak naogól zdolne do wytwarzania zwiazków krystalicznych z chlorowoopochodneini potasowców ltub wap- mówców. I tak np. wiadomo, ze pochodne mocznika nadaja sie do tworzenia zwiaz¬ ków krystalicznych z chlorowcopochodne- mi wapniowców, gdy zawieraja niepodsta- wiona grupe NH2, Aminy drugorzedowe lub trzeciorzedowe, podstawione grupami alkylowemi, zawieraj acemi grupe wodoro¬ tlenowa, laczace sie ^edlug irynalaakfl mir niejszeigo z chlorowcopoch ców lub wapniowców na produkty krysta¬ liczne, róznia sie znacznie pod wzgledem swej budowy chemicznej i swych wlasci¬ wosci od znanych zwiazków organicznych, wytwarzajacych z chlor owcopochodnemi potasowoów hub wapniowców zwiazki kry¬ staliczne, zawierajace azot. Nie mozna by¬ lo przewidziec, aby w wiekszosci przypad¬ ków oleiste i nisko topliwe oksyalkyloami- ny dragótóedowe i trzeciorzedowe wytwa¬ rzaly z chlorowcopochodnemi potasowców lub wapniowców zwiazki dobrze krystali¬ zujace i niehygroskopijne.Zwiazki, otrzymywane wedlug sposobu niniejszego, dzieki swym wlasciwosciom zasadowym moga sluzyc do rozpuszczania cial kwasnych, tworzac z niemi sole i moga znalezc zastosowanie w farmacji, jak rów¬ niez jako pirodukty posrednie w tych przy¬ padkach, w (których stosuje sie w praktyce badz oksyetyloamine, badz chlorowcopo¬ chodne potasowców lub wapniowców.Przyklad I. 10 czesci wagowych brom¬ ku wapniowego (bezwodnego) rozpuszcza sie inniej wiecej w 40 czesciach wagowych alkoholu etylowego i jeszcze w stanie cie- plytót zadaje 15 czesciami wagowemi trój- etanoloaniiny. Przy ochladzaniu i pociera¬ niu wytworzony zwiazek wykrystalizowu- je, poczeta przemywa go sie nieznaczna iloscia lodowato-zimnego alkoholu i eteru i suszy w Suszarcfc. Otrzymany zwiazek: trójetanoloamina-bromek wapniowy zawie¬ ra 2 mole zasady i 1 mol bromku wapnio¬ wego; w wodzie jest latwo rozpuszczalny z odczynem alkalicznym.Laczac ten zwiazek z trudnorozpuszczal- nemi cialami o kwasnych wlasciwosciach, np. z kwasami barbiturowemi lub kwasem 2-fenylochinolino-4-karbonowym, otrzymuje sie produkty rozpuszczalne w wodzie i do¬ brze znoszone.Przyklad II. 10 czesci wagowych jodku sodowego rozpuszcza sie w nieznacznej ilo¬ sci alkoholu i dodaje 10 czesci wagowych trójetanoloaminy. Przy pocieraniu zwiazek wykrystalizowuje, ppczem przemywa sie go nieznaczna iloscia lodowato-zimnego .alko¬ holu i eteru. Otrzymany zwiazek trójetano- loaiminojodosodowy sklada sie z 1 mola trójetanoloaminy i 1 mola jodku sodowe¬ go. Zamiast alkoholu etylowego mozna sto¬ sowac, jako rozpuszczalnik i inne alkoho¬ le, jak np. alkohol metylowy.Przyklad III. 20 czesci wagowych brom¬ ku wapniowego (bezwodnego) iwpuszcza sie w 65 czesciach wagowych alkoholu, przesacza* poczerni dodaje 20 czesci wa¬ gowych d^wuetanoloaminy i ochladiza woda lodowata. Wykrystalizowany zwiazek dwu- etanoloamina^bromek wapniowy przemywa sie nieznaczna iloscia alkoholu i suszy. Przy stezaniu lugu macierzystego otrzymuje sie dodatkowo pewna ilosc soli.Stosujac wi powyzszym przykladzie za¬ miast bromku wapniowego -bezwodny bro¬ mek strontowy, otrzymuje sie odpowiedni zwiazek strontowy.Przy stosowaniu soli, zawierajacych wode, np. 90%-wego 'bromku wapniowego, otrzymany zwiazek, w celu usuniecia re¬ sztek wilgoci, suszy isie w prózni w tempe¬ raturze mniej wiecej 120°C.Przyklad IV. 11 czesci wagowych chlor¬ ku wapniowego (bezwodnego) rozpuszcza sie w 40 czesciach wagowych wody i do¬ daje 30 czesci wagowych trójetanoloami- - 2 —ny. Wytworzony roztwór zageszcza sie prawie do sucha i zadaje nieznaczna ilo¬ scia alkoholu.Otrzymany zwiazek: trójetanoloaniina— chlorek wapniowy zawiera 2 mole trójeta¬ noloaminy i 1 mol soli wapniowej.Wl sposób podobny mozna otrzymac zwiazek z bromku sodowego i trójetanolo¬ aminy.Przyklad V. 23 czesci wagowych bromo- wodorku trójetanoloaminy rozpuszcza sie w 20 czesciach wagowych wody i zadaje 2,8 czesciami wagowemi tlenku wapniowe¬ go, zarobionego 20—30 czesciami wagowe¬ mi wody. Powstala mieszanine zagotowuje sie, przesacza i odparowuje do sucha. Po¬ zostalosc wyciaga sie wrzacym alkoholem i ewentualnie jeszcze raz przesacza. Po ochlodzeniu wytworzony zwiazek wykry- stalizowuje, poczem suszy sie go w tempe¬ raturze 100°C. Otrzymany zwiazek: trój- etanoloamina — bromek wapniowy jest w wodzie latwo rozpuszczalny z odczynem alkalicznym. Przez zageszczanie macierzy¬ stego lugu alkoholowego mozna otrzymac dodatkowe pewne ilosci' zwiazku zespolo¬ nego.Zamiast soli zasady mozna stosowac równiez sama zasade w ilosci odpowied¬ niej (14,9 czesci wagowych)* Wówczas jed¬ nak nalezy dodac równowazna ilosc kwasu bromowodorowego, np. 16,2 czesci wago¬ wych 50%-ego kwasu bromowodorowego.Zwiazek trójetanoloaminy i jodku wiap- niowego, otrzymany w odpowiedni sposób, stanowi pieknie krystalizujaca substancje, latwo rozpuszczalna w wodzie.Stosujac zamiast trójetanoloaminy trój- propanoloamine otrzymuje sie równiez z bromkiem wapniowym lub jodkiem wap¬ niowym bezbarwny zwiazek krystaliczny, rozpuszczalny w wodzie.Przyklad VI. 10 czesci wagowych N- benzylo-dwuetanoloaminy rozpuszcza sie w 3 czesciach wagowych alkoholu i wytwo¬ rzony roztwór dodaje do roztworu 5 czesci wagowych bromku wapniowego w 5 cze¬ sciach wagowych alkoholu. Nastepuje przy reakcji tej samoogrzewanie.Przy ochladzaniu woda lodowata wy¬ krystalizowal je powstaly zwiazek: N-bea- Ziylo-dwuetanoloamiina - bromek wapniowy.Przemywa sie go eterem i suszy w tempe¬ raturze 100°C. Rozpuszcza sie on w wodzie z odczynem alkalicznym; jest on równiez rozpuszczalny w alkoholu.W sposób podobny otrzymuje sie bez¬ barwny zwiazek np. n-butylodwiuetanolo- aminy i bromku strontowego. Jest on roz¬ puszczalny w wodzie z odczynem alkalicz¬ nym i mozna go wysuszyc równiez w tem¬ peraturze 100°C. PL

Claims (1)

1. Zastrzez enie patentowe. Sposób wytwarzania zwiazków zespolo¬ nych oksyalkyloamin drugorzedowych ktb trzeciorzedowych, znamienny tern, ze chlo¬ rowcopochodne potasowców hub wapniow- ców laczy sie na zwiazki zespolone z ami¬ nami drugorzedowemi lub trzeciorzedowe- mi, pod&tawAonemi grupami alkyllowemi, zawierajacemi grupe wodorotlenowa, badz poddajac skladniki bezposrednio reakcji podwójnej wymiany, badz tez dzialajac wodorotlenkami potasowcowemi lub wiap- niowcowemi na wspomniane aminy lub ich sole kwasów chlorowcowodorowych, doda¬ jac w razie potrzeby, kwasu chlorowcowo- dorowego, ewentualnie w obecnosci rozpu¬ szczalnika lub srodka rozcienczajacego, I. G. F a r b e n i n d u s t r i e A k ti e n g e s e 11 s c h a f t. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy, Druk L. Boguslawskiego i Skir Warszawa. PL