PL211771B1 - Urządzenie do rozdzielania mieszanin substancji metodą elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest urządzenie do rozdzielania mieszanin substancji, umożliwiające efektywną ich separację w warunkach elektroosmotycznego przepływu fazy ruchomej w zamkniętym układzie z fazą stacjonarną, to jest w elektrochromatografii planarnej.

W dotychczasowym stanie techniki znane są urzą dzenia do elektrochromatografii planarnej w ukł adzie zamknię tym, z patentów amerykań skich nr US 6610202 i nr US 7279105.

Płytkę chromatograficzną z naniesionymi na nią próbkami substancji i po zmoczeniu jej warstwy adsorbentu roztworem fazy ruchomej, umieszcza się w pozycji pionowej na płycie nośnej i przykrywa zestawem uszczelniającym złożonym z obudowy i poduszki z tworzywa sztucznego, wypełnionej cieczą. Przy czym płytka jest częściowo przykryta zestawem uszczelniającym. Dolny brzeg płytki, nieprzykryty zestawem uszczelniającym, jest zanurzony w roztworze z elektrodą, a górny jest w kontakcie z drugą elektrodą poprzez pasek bibuł y. Proces elektrochromatograficzny przebiega po przył o ż eniu różnicy potencjałów do elektrod.

Znane jest również urządzenie do elektrochromatografii planarnej z publikacji D. Nurok, J. M. Koers, A. L. Novotny, M. A. Carmichaei, J. J. Kosiba, R. E. Santini, G. L Hawkins, R. W. Repiogie, Anal. Chem. 76 (2004) 1690-1695. Płytka chromatograficzna z naniesionymi próbkami substancji i zwilżona roztworem fazy ruchomej jest mocowana w specjalnej dwuczęściowej ramce. Razem z pł ytką w ramce jest mocowana folia plastikowa przykrywają ca warstwę adsorbentu i jedna z elektrod. Po czym ramka z płytką chromatograficzną jest wkładana do urządzenia pomiędzy dwa bloki metalowe. Dolny brzeg płytki jest zanurzony w fazie ruchomej znajdującej się w korytku z elektrodą. Przeciwny brzeg płytki jest połączony z drugą elektrodą, która dociśnięta jest podkładką gumową do warstwy adsorbentu płytki chromatograficznej. W urządzeniu tym płytka chromatograficzna umieszczona jest w pozycji zbliżonej do pionowej.

Powyższe konstrukcje urządzenia do elektrochromatografii planarnej wykorzystują płytkę chromatograficzną, która jest zwilżana roztworem fazy ruchomej przed umieszczeniem jej w urządzeniu do elektrochromatografii planarnej. Niedogodnością jest to, że część warstwy adsorbentu na płytce chromatograficznej jest odsłonięta z obu jej stron, od strony katody i anody, co przyczynia się do odparowania fazy ruchomej podczas prowadzenia procesu elektrochromatograficznego. To z kolei wpływa na pogorszenie powtarzalności uzyskiwanych wartości dystansów migracji przez strefy składników rozdzielanej mieszaniny.

Znane jest również z opisu polskiego zgłoszenia nr P-376768 urządzenie do rozdzielania mieszanin substancji z wykorzystaniem efektu elektroosmotycznego. W urządzeniu tym płytka chromatograficzna jest usytuowana poziomo z warstwą adsorbentu skierowaną do dołu. Roztwór fazy ruchomej jest dostarczany do warstwy adsorbentu bezpośrednio pod płytką chromatograficzną przy jednym jej brzegu ze zbiornika wchodzącego w skład zestawu doprowadzającego. Odprowadzanie fazy ruchomej odbywa się przy wykorzystaniu zestawu odprowadzającego, usytuowanego po przeciwnej stronie płytki w stosunku do elementów zestawu doprowadzającego fazę ruchomą. Elektrody urządzenia są usytuowane w poziomej części kanału doprowadzającego i odprowadzającego fazę ruchomą.

Niedogodnością opisanego zestawu jest usytuowanie elektrod w kanałach doprowadzającym i odprowadzającym fazę ruchomą, co prowadzi do wypełnienia przestrzeni kanalików pęcherzykami gazów wydzielających się na elektrodach. A to z kolei powoduje zahamowanie przepływu elektroosmotycznego i w konsekwencji utrudnianie procesu separacji. Ponadto wykorzystanie tego zestawu do prowadzenia procesu elektrochromatograficznego rozdzielania substancji na szerszych płytkach jest utrudnione.

Wynalazek rozwiązuje zagadnienie urządzenia do elektrochromatografii planarnej, w którym przebiega proces rozdzielania mieszanin substancji w układzie zamkniętym na uprzednio zwilżonej płytce chromatograficznej przy wykorzystaniu efektu elektroosmotycznego, wywołującego migrację ciekłej fazy ruchomej, przy czym cała warstwa adsorbentu na płytce chromatograficznej jest przykryta, tworząc układ zamknięty, co prowadzi do całkowitego wyeliminowania obecności fazy gazowej w ukł adzie separacyjnym, a elektrody, katoda i anoda, umieszczone są w komorach elektrodowych, usytuowanych po obu stronach płytki chromatograficznej. Komory elektrodowe oraz podstawa na płytkę chromatograficzną stanowią jeden element - blok podstawy płytki chromatograficznej, który zaopatrzony jest w dwa korytka wymienne, przy czym każde korytko jest połączone z jedną komorą elektrodową. Korytka posiadają otwory łączące wgłębienie korytka z kanałami zestawów doprowadzającego i odprowadzającego roztwór fazy ruchomej, przy czym w bloku podstawy płytki chromatograficznej są prowadnice na adapter płytki chromatograficznej, a komory elektrodowe posiadają zestaw uszczelniający korzystnie złożony z uszczelki i korka z króćcem.

PL 211 771 B1

Korzystnie jest, gdy oba korytka zaopatrzone są w króćce, które łączą się z kanałami zestawów doprowadzającego i odprowadzającego w bloku podstawy płytki chromatograficznej.

Korzystnie jest, gdy zestaw doprowadzający i odprowadzający są zaopatrzone w zawory trójdrożne.

Korzystnie jest, gdy kanały łączące komory elektrodowe z korytkami są połączone z otworami przeciwległych korytek, usytuowanymi po przekątnej prostokąta wyznaczonego przez te korytka.

Korzystnie jest, gdy adapter płytki chromatograficznej posiada płytkę o wysokiej przewodności cieplnej z otworem na czujnik temperatury.

Korzystnie jest, gdy komory elektrodowe posiadają kształt wrzeciona ustawionego pionowo.

Korzystnie jest, gdy korytka wyposażone są w dolnej części w podkładkę elastyczną.

Powyższe rozwiązanie, polegające na zastosowaniu w urządzeniu do elektrochromatografii planarnej bloku podstawy płytki chromatograficznej, dwóch komór elektrodowych zamykanych korkiem, dwóch korytek wymiennych z podkładką elastyczną umożliwia zastosowanie elektrod o większych wymiarach i ich obmywanie roztworem fazy ruchomej z większą efektywnością niż w znanym rozwiązaniu. Ponadto adapter płytki chromatograficznej sytuowany na czas procesu w prowadnicach bloku podstawy, umożliwia sprawne wkładanie płytki chromatograficznej do urządzenia i wyjmowanie jej, co przyczynia się do minimalnego narażenia jej na odparowanie roztworu fazy ruchomej z warstwy adsorbentu, pozwalając na prowadzenie procesu elektrochromatograficznego w warunkach bardziej zbliżonych do stanu równowagi fizyko-chemicznej faza stacjonarna - faza ruchoma. Prowadzi to w efekcie do otrzymywania wyników o większej powtarzalności i rzetelności. Ponadto urządzenie według wynalazku ma stabilną konstrukcję i jest wygodniejsze w obsłudze w porównaniu do wcześniejszych rozwiązań.

Urządzenie będące przedmiotem wynalazku pokazane jest na rysunku w przykładzie wykonania, gdzie fig. 1 przedstawia schemat ideowy urządzenia do elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym, fig. 2 widok z góry bloku podstawy płytki chromatograficznej, fig. 3 przekrój wzdłużny bloku podstawy płytki chromatograficznej, wyznaczony przez A-A na fig. 2, z dodatkowym uwzględnieniem korka komory elektrodowej, ramki, adaptera płytki chromatograficznej z płytką chromatograficzną, przykrywy, korpusu urządzenia z płytą podstawową fig. - 4 przekrój poprzeczny bloku podstawy płytki chromatograficznej, wyznaczony przez B-B na fig. 2 z dodatkowym uwzględnieniem adaptera płytki chromatograficznej z płytką chromatograficzną przykrywy, korpusu urządzenia z płytą podstawową zaś fig. 5 - schemat ideowy urządzenia z pompami utrzymującymi dodatkowy przepływ roztworu fazy ruchomej w zestawach doprowadzającym i odprowadzającym.

Jak pokazano na rysunku, urządzenie według wynalazku, posiada blok 1 podstawy płytki chromatograficznej i dwa zestawy fazy ruchomej doprowadzający 1 i odprowadzający 1'', wszystkie wykonane z materiału chemicznie obojętnego. W skład zestawu doprowadzającego 1' fazę ruchomą wchodzą dwa zbiorniki 2, 3 przewody 4 rurkowe, komora 5 elektrodowa z elektrodą 6, dwa kanały 7 i korytko 8, przy czym zbiornik 3 połączony jest z korytkiem 8 przewodem 4 rurkowym i kanałem 7 a zbiornik 2 jest połączony z korytkiem 8 poprzez przewód rurkowy, komorę 5 elektrodową i kanał 7. Natomiast w skład zestawu odprowadzającego Γ fazę ruchomą wchodzą zbiornik 9, przepływomierz 10, przewody 4 rurkowe, komora 5 elektrodową z elektrodą 6, kanały 7 i korytko 8, które połączone jest z przepływomierzem 10 poprzez kanał 7, komorę 5 elektrodową, i przewód 4 rurkowy, a zbiornik 9 połączony jest z korytkiem 8 poprzez przewód 4 rurkowy i kanał 7. Zbiorniki 2, 3, 9 obu zestawów usytuowane są na zewnątrz bloku 1 podstawy płytki chromatograficznej. Kanały 7 są doprowadzone w pobliże skrajnych brzegów korytek 8. Korytka 8 posiadają w dnie dwa otwory 8', łączące i przechodzące w kanały 7 w bloku 1 podstawy płytki chromatograficznej. Pod każdym korytkiem 8, usytuowana jest podkładka 11, posiadająca dwa otwory połączone z otworami 8' w dnie korytka 8. Podkładka 11 korytka posiada grubość 2 mm i taką samą grubość posiada podkładka 12 elastyczną, usytuowana we wgłębieniu bloku 1 podstawy płytki chromatograficznej, które to wgłębienie utworzone jest przez dwa równoległe, biegnące w poprzek bloku podstawy płytki chromatograficznej, występy 12' o wysokości 1 mm i grubości 2 mm, w odległości 96 mm od siebie. Natomiast kanały 7 łączące komory 5 elektrodowe z korytkami 8 w zestawach doprowadzającym 1 i odprowadzającym 1'' fazę ruchomą są połączone z korytkami 8 przy tych krótszych brzegach korytek, które są usytuowane naprzeciwlegle, po przekątnej prostokąta w płaszczyźnie poziomej, utworzonego przez dwa korytka 8. Blok 1 podstawy płytki chromatograficznej zaopatrzony jest również w folię 13, umieszczoną na podkładce 12 elastycznej we wgłębieniu bloku 1 podstawy płytki chromatograficznej. Ponadto folia 13 i podkładka 12 posiadają po dwa otwory, przy czym otwory w podkładce mają kształt dopasowany do korytek 8, a otwory w folii mają kształt

PL 211 771 B1 dopasowany do kształtu wgłębienia w korytkach 8. Ponadto blok 1 podstawy płytki chromatograficznej posiada prowadnice 16 na wyjmowany adapter 15 płytki chromatograficznej 14, który to adapter jest wykonany z obojętnego chemicznie tworzywa i ma kształt płytki o długości nieznacznie większej od długości płytki chromatograficznej. W adapterze 15 płytki chromatograficznej jest umieszczona płytka 14 chromatograficzna i płytka 14' wypełniająca o grubości 1,5 mm, takiej samej jak grubość płytki chromatograficznej. Komory 5 elektrodowe mają kształt wrzecionowaty i wyposażone są w zestaw uszczelniający, złożony z uszczelki 17' i korka 17 z króćcem 20, przy czym w korku znajduje się kanał, który jest połączony poprzez przewód 4 rurkowy ze zbiornikiem 2 fazy ruchomej zestawu doprowadzającego 1 Natomiast kanał w korku 17 komory elektrodowej 5 w zestawie odprowadzającym 1' połączony jest poprzez przewód 4 rurkowy z przepływomierzem 10. W dolnej części komory 5 elektrodowej usytuowana jest poziomo elektrodą 6. Wspomniany adapter 15 płytki chromatograficznej 14 zaopatrzony jest w otwory na chwytak adaptera. Ponadto urządzenie posiada przykrywę, która jest zbudowana z dwóch głównych części: płyty 21 plastikowej wykonanej z poliacetalu i umieszczonej na niej płyty 22 stalowej. Obie płyty 21 i 22 są złączone śrubami. Wspomnianą przykrywa, usytuowana przesuwnie, dociskana jest do adaptera 15 płytki chromatograficznej za pomocą siłownika. Korpus 19 urządzenia jest przymocowany do płyty 23 podstawowej ze stali. Wspomniany adapter 15 płytki chromatograficznej posiada w środkowej części płytkę 24 metalową o średnicy 7 mm z otworem o średnicy 1 mm na czujnik termopary, a płytka 24 jest w bezpośrednim kontakcie z płytką 14 chromatograficzną. Ponadto do elektrod podłączony jest zasilacz 25 wysokonapięciowy z miliamperomierzem 26, a wszystkie elementy urządzenia z wyjątkiem zasilacza 25 wysokonapięciowego z miliamperomierzem 26 są umieszczone w obudowie bezpieczeństwa, nieuwidocznionej na rysunku, zapobiegającej przed porażeniem prądem elektrycznym.

W urządzeniu według wynalazku pompa 27 połączona jest ze zbiornikiem 2 kolejno przez przewód rurkowy, zawór trójdrożny, kanał, korytko, kanał, komorę elektrodową przewód rurkowy. Natomiast pompa 28 połączona jest z przepływomierzem kolejno przez przewód rurkowy, zawór 29' trójdrożny, kanał, korytko, kanał, komorę elektrodową i przewód rurkowy. Pompy 27 i 28 utrzymują dodatkowy przepływ fazy ruchomej przez komory elektrodowe w celu efektywnego usuwania pęcherzyków gazu.

Claims (7)

1. Urządzenie do rozdzielania mieszanin substancji metodą elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym zawierające korpus, przykrywę, zestawy doprowadzający i odprowadzający ze zbiornikami fazy ruchomej, elektrody, płytkę chromatograficzną, znamienne tym, że posiada blok (1) podstawy płytki chromatograficznej, wyposażony w dwie komory (5) elektrodowe, dwa korytka (8) wymienne z otworami łączącymi wgłębienie korytka z kanałami (7) zestawów doprowadzającego (1) i odprowadzającego (£') roztwór fazy ruchomej, przy czym w bloku (1) podstawy płytki chromatograficznej są prowadnice (16) na adapter (15) płytki chromatograficznej (14), a komory (5) elektrodowe posiadają zestaw uszczelniający, korzystnie złożony z uszczelki (17') i korka (17) z króćcem (20).

2. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że oba korytka (8) zaopatrzone są w króćce, które łączą się z kanałami (7) zestawów doprowadzającego (1) i odprowadzającego (£') w bloku (1) podstawy płytki chromatograficznej.

3. Urządzenie wg zastrz. 1, znamienne tym, że zestawy doprowadzający (1) i odprowadzający (Γ) są zaopatrzone w zawory trójdrożne (29) i (29).

4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że kanały (7) łączące komory elektrodowe (5) z korytkami (8) są połączone z otworami (8) przeciwległych korytek (8), usytuowanymi po przekątnej prostokąta wyznaczonego przez te korytka (8).

5. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że adapter (15) płytki chromatograficznej posiada płytkę (24) o wysokiej przewodności cieplnej z otworem na czujnik temperatury.

6. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że komory (5) elektrodowe posiadają kształt wrzeciona ustawionego pionowo.

7. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że korytka (8) wyposażone są w dolnej części w podkładkę (11) elastyczną.