PL69042Y1 - Urządzenie do elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym - Google Patents

Description

Opis wzoru

Przedmiotem wzoru użytkowego jest urządzenie do elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym.

Znane jest z polskiego wynalazku nr P-395535 urządzenie w postaci pojemnika prostopadło-ściennego z wymienną płytką chromatograficzną zaopatrzoną w warstwę adsorbentu skierowaną do wnętrza urządzenia. Posiada ono dwie komory - zbiorniki, elektrody i przykrywę wyjmowalną, przy czym wymienna płytka chromatograficzna z warstwą adsorbentu umieszczona jest na podstawce, która zbudowana jest z dwóch części, obudowy dopasowanej wielkością do wgłębienia podstawy pojemnika, która jest zawsze elementem ruchomym oraz wkładki termostatującej z kanałami na ciecz chłodząco-grzejną, przy czym wkładka termostatująca pozostaje w bezpośrednim kontakcie z częścią nośną warstwy adsorbentu płytki, ponadto pojemnik prostopadłościenny jest wyposażony w jedną przegrodę wymienną, usytuowaną w pobliżu jednego z krótszych brzegów pojemnika i równolegle do niego, która to przegroda wraz ze ściankami pojemnika tworzy komorę - jedną z dwóch komór elektrodowych wyposażonych w elektrody i zarazem jeden z dwóch zbiorników roztworu fazy ruchomej, zaś druga komora elektrodowa utworzona jest przez równoległy i oddalony od przegrody brzeg bloku, będącego elementem przykrywy płytki chromatograficznej, oraz brzegi pojemnika, ponadto długość komór elektrodowych jest zbliżona do szerokości nie impregnowanej warstwy adsorbentu płytki chromatograficznej.

Wzór użytkowy rozwiązuje zagadnienie konstrukcji urządzenia do elektrochromatografii planarnej, w którym pod przegrodą i przykrywą jest folia przykrywająca warstwę adsorbentu, jeden koniec folii zamocowany jest do przegrody a drugi jej koniec przymocowany jest do bloku teflonowego lub bloku stalowego przykrywy lub wysięgnika umiejscowionego powyżej komory elektrodowej, tak że folia stanowi element jednolity i rozpostarta jest pod całą dolną powierzchnią przegrody i przykrywy. Korzystnie gdy folia mocowana jest rozłącznie.

Korzystnie, gdy przykrywę płytki chromatograficznej z warstwą adsorbentu stanowią zespolone ze sobą elementy jak folia teflonowa, podkładka elastyczna, blok teflonowy i blok stalowy.

Korzystnie jest, gdy folia zamocowana jest do przegrody za pomocą zacisku w postaci kształtownika, przyciskającego ją do przegrody, zaś do jednego z bloków przykrywy lub wysięgnika, za pomocą klamry i elementu sprężynującego i napinającego folię. Element sprężynujący urządzenia umożliwia rozpostarcie folii jako jednolitego elementu i jej naprężenie pod całą dolną powierzchnią przegrody i przykrywy, gdy przykrywa znajduje się w położeniu zbliżonym do bezpośredniego kontaktu z warstwą adsorbentu płytki chromatograficznej.

Korzystnie, gdy do przegrody zamocowana jest uszczelka z którą zespolona jest folia.

Urządzenie dzięki zastosowaniu folii 19 jako elementu jednolitego, zakrywającego powierzchnię przegrody i przykrywy pozwala uzyskać zmniejszenie rozmycia stref rozdzielanych substancji, w wyniku eliminacji martwej objętości pomiędzy folią 19 wystającą spod uszczelki przegrody, folią przykrywającą warstwę adsorbentu 8 a powierzchnią warstwy 3 adsorbentu. Zmniejszenie rozmycia stref przyczynia się do zwiększenia efektywności rozdzielenia mieszaniny substancji.

Rozwiązanie według wzoru przyczynia się do uzyskiwania lepszego kształtu stref rozdzielanych substancji oraz zwiększenia stabilności warunków, w których prowadzony jest proces elektrochromatografii.

Zastosowanie rozwiązania według wzoru prowadzi do eliminowania uszkodzeń warstwy adsorbentu w miejscu połączenia dwóch folii. Ponadto przyczynia się do eliminacji wolnych przestrzeni pomiędzy elementami komory i wypełnienia ich przez elastyczny materiał podkładki, co skutkuje równomiernym dociskiem płytki chromatograficznej na całej jej powierzchni oraz wzrostem szczelności całego układu. W konsekwencji daje to zwiększenie powtarzalności i stabilności warunków, w których prowadzony jest proces elektrochromatografii.

Urządzenie będące przedmiotem wzoru pokazane jest na rysunku w przykładzie wykonania, gdzie fig. 1 przedstawia widok urządzenia z góry bez przykrywy warstwy adsorbentu. Fig. 2 przedstawia przekrój poprzeczny urządzenia, wyznaczony przez linię A-A na fig. 1. Fig. 3 przedstawia przekrój wzdłużny urządzenia, wyznaczony przez linię B-B na fig. 1, z przykrywą warstwy adsorbentu w pozycji przykrywającej tę warstwę. Fig. 4 przedstawia przekrój wzdłużny urządzenia, wyznaczony przez linię B-B na fig. 1 z uniesioną przykrywą warstwy adsorbentu oraz z roztworem zwilżającym warstwę adsorbentu. Fig. 5 przedstawia przekrój poprzeczny urządzenia, wyznaczony przez linię C-C. Natomiast fig. 6 przedstawia przekrój poprzeczny urządzenia, wyznaczony przez linię A-A na fig. 1, z drugim wariantem przegrody. Fig. 7 przedstawia przekrój wzdłużny urządzenia, wyznaczony przez linię B-B na fig. 1 z dodatkowo uwidocznionymi elementami, tworzącymi kompletny zestaw separacyjny metodą elektrochromatografii planarnej ciśnieniowej.

Jak pokazano na rysunku, urządzenie według wzoru, posiada prostopadłościenny pojemnik 1 teflonowy, o grubości ścianek 24 mm i wymiarach zewnętrznych 90 mm x 140 mm, którego dno stanowi wymienna płytka 2 o wymiarach 50 mm x 100 mm z warstwą 3 adsorbentu o grubości 0,2 mm skierowaną do wnętrza pojemnika 1, przy czym warstwa 3 adsorbentu na całym obwodzie płytki chromatograficznej posiada margines (strefę) 4, wykonany ze środka uszczelniającego (impregnatu), o szerokości 4 mm. Pojemnik 1 prostopadłościenny jest wyposażony w jedną przegrodę 5, o grubości 5 mm. połączoną z wewnętrznymi ściankami pojemnika 1, która to przegroda 5 jest usytuowana w odległości 6 mm od ścianki krótszej pojemnika 1, równoległej do przegrody 5, tworząc, ze wspomnianymi ściankami pojemnika 1, pierwszą komorę 6 elektrodową, w której znajduje się elektroda 7, usytuowana poziomo i równolegle do przegrody 5, i zarazem jeden z dwóch zbiorników roztworu fazy ruchomej. Bezpośrednio nad przegrodą 5 znajduje się belka 51 dociskowa tej przegrody. Folia 19 z drugiej strony przegrody względem pierwszej komory 6 elektrodowej, jest przykrywana szczelnie folią 8 teflonową, przy czym folia ta jest dociskana do warstwy 3 adsorbentu poprzez elastyczną podkładkę 9 silikonową, blok 10 teflonowy i blok V\_ stalowy za pomocą zewnętrznego siłownika, który jest oznaczony strzałką, przy czym folia 8 teflonowa, podkładka 9 elastyczna, blok 10 teflonowy i blok 11 stalowy są ze sobą zespolone, tworząc przykrywę płytki 2 z warstwą 3 adsorbentu. Folia 19 umocowana jest w ten sposób, że jeden jej koniec zaciśnięty jest pomiędzy przegrodą 5 i belką dociskową 5\ Dalszy odcinek folii 19 biegnie w dół wzdłuż ścianki przegrody 5. Kolejny jej odcinek rozpostarty jest pod uszczelką 18, z którą jest zespolona i pod całą dolną powierzchnią bloku teflonowego przykrywy 10, podkładki elastycznej 9, oraz folii elastycznej 8 dzięki temu, że jej drugi koniec przymocowany jest do bloku stalowego przykrywy za pośrednictwem klamry 36 i sprężynki 37, zakończonej pętlą, zaczepioną za górną część przykrywy. Płytka 2 jest usytuowana na podstawce 12 wsuwanej/wysuwanej do/z urządzenia, a podstawka 12 posiada wymiary dopasowane do wymiarów wgłębienia podstawy 13 pojemnika 1. Na fig. 4 jest przedstawiony przekrój wzdłużny urządzenia z podniesioną przykrywą warstwy 3 adsorbentu. Natomiast na fig. 3 jest przedstawione urządzenie z opuszczoną przykrywą warstwy 3 adsorbentu płytki 2, gdzie brzeg bloku 10 teflonowego, równoległy i oddalony od przegrody 5, wraz z brzegami pojemnika 1, do niego prostopadłymi, i brzegiem do niej równoległym, tworzą drugą komorę 14 elektrodową, w której znajduje się elektroda 15. Przy czym wspomniany brzeg bloku 10 teflonowego jest oddalony od równoległej do niego i zarazem bliższej wewnętrznej ścianki pojemnika 1 o ok. 6 mm. Ponadto brzegi pojemnika 1 prostopadłościennego są zaopatrzone od dołu w uszczelkę 16 silikonową na całym obwodzie wewnętrznym pojemnika 1. Uszczelka 16 silikonowa jest zespolona od dołu z folią 1_7 teflonową. Przegroda 5 pojemnika 1 posiada przyklejoną do niej, od dołu, uszczelkę 18 z którą jest zespolona folia 19 teflonowa. Zewnętrzne brzegi pojemnika 1 są, na całym obwodzie, wyposażone w ramę 20 stalową. Brzegi pojemnika 1, równoległe do przegrody 5 są zaopatrzone w mi-mośrodowe wałki £1 dociskowe z ramionami 22, oraz w bolce 24, które umożliwiają przesuwanie pojemnika 1 w kierunku pionowym, fig. 5. Wspomniana przykrywa płytki 2 z warstwą 3 adsorbentu jest przesuwana, bez wolnych objętości względem przegrody 5 i wewnętrznych ścianek pojemnika 1, po czterech szpilkach 23. Na fig. 6 jest przedstawiony przekrój poprzeczny urządzenia z drugim wariantem przegrody, wyposażonej w pary kanałów, doprowadzającego 25 i odprowadzającego 26 roztwór próbki odpowiednio do i od warstwy adsorbentu płytki chromatograficznej. Kanał doprowadzający jest połączony ze złączką 251 trójdrożną, która jest zaopatrzona w otwór na igłę strzykawki 27, dozującej roztwór próbki i jest połączona z pojemnikiem 28 na roztwór przemywający. Natomiast kanał 26 odprowadzający jest połączony ze strzykawką 29, która zasysa roztwór próbki wprowadzany ze strzykawki 27 do kanału 25 doprowadzającego. Fig. 7 przedstawia przekrój wzdłużny urządzenia, z dodatkowo uwidocznionymi elementami, tworzącymi kompletny zestaw separacyjny metodą elektrochromatografii planarnej ciśnieniowej. Na rysunku są przedstawione przykrywy 30 komór 6,14 elektrodowych oraz podłączone do urządzenia zasilacz 31 wysokonapięciowy, czujnik 32 temperatury, wyświetlacz 33 temperatury płytki chromatograficznej, siłownik 34 hydrauliczny oraz kabina 35 zabezpieczająca, zaznaczona linią przerywaną.

Opis stosowania urządzenia.

Na płytkę chromatograficzną o wymiarach 50 x 100 mm, z wykonanymi marginesami impregnatu o szerokości 4 mm na całym jej obwodzie, nanosi się, w odległości 12 mm od krótszego jej brzegu, kilka próbek o szerokości strefy równej ok. 1 mm. Następnie płytkę chromatograficzną umieszcza się

we wgłębieniu podstawki 12 teflonowej płytki 2 chromatograficznej i podstawkę 12 z płytką 2 wsuwa do wgłębienia podstawy 13 pojemnika ±. Strefy naniesionych próbek na warstwę 3 adsorbentu muszą znajdować się pod przegrodą 5. Dociska się pojemnik 1, wraz z przegrodą 5, która jest zablokowana belką 51, za pomocą mimośrodowych wałków 2± dociskowych z ramionami 22, do płytki 2 chromatograficznej, nalewa roztworu fazy ruchomej do komory 6 elektrodowej i do pozostałej części pojemnika i, znajdującego się pod uniesionymi przykrywą płytki chromatograficznej i folią 19. Folia 19 jest uniesiona wraz z przykrywą, rozpostarta i napięta dzięki połączeniu jej za pomocą klamry 36 i sprężynki 37 zakończonej pętlą z górną częścią przykrywy (fig. 4). Poziomy cieczy w obu częściach pojemnika 1, tzn. w komorze 6 elektrodowej i w pojemniku I pod przykrywą płytki 2 chromatograficznej powinny znajdować się na jednakowej wysokości. Po określonym czasie, 1 min, zwilżania/nasycania warstwy 3 adsorbentu płytki 2 chromatograficznej opuszcza się przykrywę płytki 2 chromatograficznej, przy czym folia 19, przy ciągłym jej napięciu i rozpostarciu dzięki połączeniu za pośrednictwem sprężynki 37, opuszczana jest wraz z przykrywą i stosuje do niej odpowiednią siłę nacisku, np. 1000 kG, poprzez folie 19 i 8 teflonowe do warstwy 3 adsorbentu. Wspomniana siła docisku w przykładzie stosowania urządzenia została uzyskana przy wykorzystaniu zewnętrznego siłownika hydraulicznego 34. który oznaczony jest na fig. 7 w postaci strzałki nad blokiem V\_ stalowym przykrywy płytki 2. Następnie w razie potrzeby uzupełnia się komorę elektrodową 6 roztworem fazy ruchomej do poziomu powyżej elektrody 7. Sprawdza się połączenia elektryczne w zestawie, zamyka obudowę zabezpieczając, oznaczoną linią kreskowaną na fig. 7, w której umieszczone jest urządzenie wraz z miernikiem 33 temperatury, połączonym z czujnikiem 32 temperatury, i włącza napięcie polaryzujące płytkę 2 ze zwilżoną warstwą 3 adsorbentu. Napięcie polaryzujące jest generowane przez zasilacz 24 wysokonapięciowy. Od tego momentu rozpoczyna się proces elektrochromatograficznego rozdzielania substancji na płytce 2 chromatograficznej. Po określonym czasie prowadzenia tego procesu wyłącza się napięcie polaryzujące i wykonuje kolejno następujące czynności: otwiera obudowę zabezpieczającą, usuwa roztwory z komór elektrodowych za pomocą pipety, zwalnia siłę docisku przykrywy płytki 2 chromatograficznej, podnosi przykrywę płytki 2 chromatograficznej, zwalnia docisk pojemnika i do zaimpregnowanych brzegów warstwy 3 adsorbentu płytki 2 chromatograficznej poprzez przekręcenie wałków 24 mimośrodowych, wyjmuje podstawkę 12 z płytką 2 chromatograficzną z urządzenia. Po odparowaniu lotnych składników fazy ruchomej z warstwy 3 adsorbentu, płytkę 2 chromatograficzną poddaje się standardowym operacjom, związanym np. z densytometryczną rejestracją otrzymanych elektrochromatografów i dalszą ich oceną pod względem analizy jakościowej i/lub ilościowej.

Claims (1)

1. Zastrzeżenia ochronne 1. Urządzenie do elektrochromatografii planarnej w układzie zamkniętym, w postaci pojemnika prostopadłościennego z wymienną płytką chromatograficzną zaopatrzoną w warstwę adsorbentu skierowaną do wnętrza urządzenia, posiadające dwie komory - zbiorniki, elektrody i przykrywę wyjmowaną, przy czym wymienna płytka chromatograficzna z warstwą adsorbentu umieszczona jest na podstawce, która zbudowana jest z dwóch części, obudowy dopasowanej wielkością do wgłębienia podstawy pojemnika, która jest zawsze elementem ruchomym oraz wkładki termostatującej z kanałami na ciecz chłodząco-grzejną, przy czym wkładka termostatująca pozostaje w bezpośrednim kontakcie z częścią nośną warstwy adsorbentu płytki chromatograficznej, ponadto pojemnik prostopadłościenny jest wyposażony w jedną przegrodę wymienną, usytuowaną w pobliżu jednego z brzegów pojemnika i równolegle do niego, która to przegroda wraz ze ściankami pojemnika tworzy komorę - jedną z dwóch komór elektrodowych wyposażonych w elektrody i zarazem jeden z dwóch zbiorników roztworu fazy ruchomej, zaś druga komora elektrodowa utworzona jest przez równoległy i oddalony od przegrody brzeg bloku, będącego elementem przykrywy płytki chromatograficznej, oraz brzegi pojemnika, ponadto długość komór elektrodowych jest zbliżona do szerokości nie impregnowanej warstwy adsorbentu płytki chromatograficznej, znamienne tym, że pod przegrodą (5) i przykrywą jest folia (19). którą stanowi element jednolity, przy czym jeden koniec folii zamocowany jest do przegrody (5) a drugi koniec folii (19) przymocowany jest do jednego z bloków (10, H) przykrywy lub do wysięgnika umiejscowionego powyżej komory (14) elektrodowej, tak że folia (19) jest rozpostarta pod całą dolną powierzchnią przegrody (5) i przykrywy.