CN110579518A - 一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,属于化学检测设备技术领域。本发明装置包括微流控芯片、芯片动力控制模块和电化学检测模块,所述微流控芯片设有丝网印刷电极插口,废液池,多个微量进料池和出料口;所述出料口中废液由不锈钢接头引入所述废液池,所述芯片动力控制模块由推杆活塞与所述微量进料池配合控制进液,所述电化学检测模块为多通道电化学工作站,通过适配器与丝网印刷电极连接,所述丝网印刷电极与微流控芯片采用热熔胶密封,本发明装置手动控制多个进料池进料,垂直方向充分混合待检测液,多个单元同时检测,提高装置检测结果的重复性和检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,属于化学检测设备技术领域。
背景技术
微流控芯片技术是把生物、化学、医学分析过程的样品的制备、反应、分离和检测等基本操作单元集成到一块微米尺度的芯片上。电化学工作站控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,在电势范围使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录氧化-还原过程中的电流-电势曲线,此种方法称为循环伏安法。近些年来,已有不少研究人员研制出微流控芯片装置并采用电化学法中的循环伏安法检测物质成分含量,如中国专利CN207472894U的微流控芯片设计出注射器与微流控芯片连接,微流控芯片为上下两层搭建而成,操作注射器进料,从而进行检测,虽该检测装置制作简单、操作方便,但是容易出现流体在芯片内部流场分布不定以及混合不均等问题,有可能会影响后续的检测的准确性。另外,中国专利申请CN109967149A公开的微流控芯片设计了螺旋形混合通道,但是该装置只有一个检测单元,无法实现多通道同时检测,且存在芯片流道不易清洗的问题。
现有技术也有能够实现多通道同时检测的微流控芯片装置,但是现有的装置一般是通过热压法或原位聚合法在一块芯片中制作出多条流道,然后将不同通道集成在一起的,这类装置难以拆卸,拆卸往往伴随着装置的破坏;这种情况下,会造成清洗困难,多次使用后会影响检测的准确性。
发明内容
【技术问题】
现有的微流控芯片容易存在混合不均匀、多通道检测装置难以拆卸且清洗困难等问题。
【技术方案】
为了解决上述问题,本发明提供了一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,巧妙利用重力作用进行混合,提高了混合的效率,多个垂直混合微流控流道并联独立分布,形成高通量垂直混合电化学检测系统,并可通过拆卸螺栓清洗芯片内部流道,为检测结果的精确性提供了保障。
本发明的第一个目的是提供一种单通道微流控芯片组件,所述组件包括第一芯片、第二芯片和第三芯片且三者呈三明治型结构通过螺栓连接,其中,
所述第一芯片上沿垂直方向自上而下刻蚀有两个第一凹槽、两个第一流道、第一微混合流道、第一丝网印刷电极插口和第一废液出料流道,其中,所述两个第一凹槽并列排布,两个第一流道分别与两个第一凹槽相通,所述两个第一流道与第一微混合流道相通使得两个第一流道和第一微混合流道形成第一三通进料流道,所述第一丝网印刷电极插口上刻蚀有第一电化学检测区,所述第一微混合流道的另一端与第一电化学检测区相通,所述第一电化学检测区与第一废液出料流道相连,其中,所述第一电化学检测区沿第一芯片厚度的方向的深度大于第一丝网印刷电极插口;
所述第二芯片上沿垂直方向自上而下设有两个与第一凹槽形状相同的第二缺口以及刻蚀在第二芯片上的三通通槽、第二丝网印刷电极缺口和第二废液出料通槽,所述三通通槽的两个支路分别与两个第二缺口相通,所述三通通槽的第三个支路与第二丝网印刷电极缺口相通,所述第二丝网印刷电极缺口和第二废液出料通槽相通;
所述第三芯片刻蚀有第三凹槽、第三流道、第三微混合流道、第三电化学检测区、第三丝网印刷电极插口和第三废液出料流道,所述第三流道和刻蚀在第三芯片上的第三微混合流道形成第三三通进料流道,所述第一芯片和第三芯片对称,且以第二芯片作为对称中心;
所述第一凹槽、第二缺口和第三凹槽形成微量进料池,所述微量进料池用于进料,所述第一三通进料流道、三通通槽和第三三通进料流道组成完整的三通进料管路;所述第一电化学检测区和第三电化学检测区组成化学检测区;所述第一废液出料流道、第二废液出料通槽和第三废液出料流道形成废液出料管路;所述第一丝网印刷电极插口、第二丝网印刷电极缺口和第三丝网印刷电极插口组成丝网印刷电极插口。
在本发明的一种实施方式中,所述第一芯片、第二芯片和第三芯片均包括若干个相对应的螺栓孔。
在本发明的一种实施方式中,任一个单通道微流控芯片组件的两个微量进料池中,一个用于存储茶多酚样品,一个用于存储缓冲液,其中,所述缓冲液可任选Britton-Robinson缓冲液、PBS缓冲液和CBS缓冲液中的一种。
在本发明的一种实施方式中,所述微量进料池的横截面为圆形。
在本发明的一种实施方式中,所述第一或第三微混合流道为通道内部设有多个阻碍隔板的流道,由于微流控芯片内的流道为微米级,一般情况下,待检测液在管路内处于层流状态,在普通管路不易发生传质混合,而本发明设置的微混合管路可令两者充分混合;所述阻碍隔板在水平方向的投影的长度占据管路横截面的水平方向长度的1/2~4/5。
在本发明的一种实施方式中,所述阻碍隔板优选为平行四边形;优选的,平行四边形阻碍隔板等间隔设置;优选的,所述平行四边形阻碍隔板与通道壁成45°。
在本发明的一种实施方式中,所述第一和第三微混合流道组合形成了完整的微混合管路;所述微混合管路的横截面优选为矩形。
在本发明的一种实施方式中,所述废料出料管路的横截面的面积为所述微混合管路的横截面面积的1/3~3/4,这样设置可延缓待检测液的快速流出,使得待测液与丝网印刷电极的三电极充分接触,增加检测时间,从而提高检测精度。
在本发明的一种实施方式中,所述第一三通进料流道中,两个第一流道作为两个支路,所述第一微混合流道作为主路,两个支路分别连通两个第一凹槽,用于将流经第一凹槽的药液汇流至第一微混合流道。
在本发明的一种实施方式中,所述废料出料管路以及所述第一流道、三通通槽中与第二缺口相通的两个支路和第三流道组合后形成的管路的横截面优选为圆形。
在本发明的一种实施方式中,所述三通进料管路的流道夹角呈120°。
在本发明的一种实施方式中,所述丝网印刷电极插口用于安装丝网印刷电极,优选的,所述丝网印刷电极与丝网印刷电极插口之间采用热熔胶密封。
在本发明的一种实施方式中,所述单通道微流控芯片组件的第一芯片和第三芯片采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)为材料,利用光刻工艺加工微米级流道。
在本发明的一种实施方式中,所述第二芯片采用聚四氟乙烯(PTFE)为材料,PTFE具有很好的耐腐蚀性但几乎不溶于有机溶剂,采用物理作用(例如,等离子体法)对第二芯片刻蚀出流道形状。
本发明的第二个目的是提供一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,所述装置包括微流控芯片组件、芯片动力控制模块和电化学检测模块,所述芯片动力控制模块包括推杆活塞,所述微流控芯片组件包括若干个上述的单通道微流控芯片组件、若干个丝网印刷电极和废液池,所述电化学检测模块包括多通道电化学工作站;所述若干个上述的单通道微流控芯片组件通过多个螺栓相连接,所述丝网印刷电极插入到单通道微流控芯片组件的丝网印刷电极插口,所述多通道电化学工作站通过适配器与丝网印刷电极连接;所述推杆活塞与微量进料池相配合用于推动药液进料;所述废液出料管路与废液池相连。
在本发明的一种实施方式中,所述推杆活塞包括操纵杆、支撑板、连杆、活塞头和活塞环,所述操纵杆位于支撑板的上部且二者相连,所述支撑板下方连接有若干个连杆,所述连杆的另一端连接有活塞头,所述活塞环安装在活塞头的槽环处。
在本发明的一种实施方式中,所述推杆活塞的活塞头能够进入微量进料池内部,用于推动微量进料池内部药液进入三通进料管路,从而实现其检测过程。
在本发明的一种实施方式中,所述活塞头由一个横截面较小的空心圆柱和一个横截面较大的空心圆柱组成且两个空心圆柱的相通,所述活塞头的纵向截面呈“凸”字形,所述横截面较小的空心圆柱的上底面和连杆相连,所述横截面较大的空心圆柱空腔内的下底面上安装有弹簧,所述弹簧自由端连接有单向阀,当静止状态时,所述单向阀位于两个空心圆柱的相通之处且将两个空心圆柱之间的通路堵住;其中,所述横截面较小的空心圆柱的上底面设置有四个通孔,所述横截面较大的空心圆柱的下底面设置有四个通孔。
在本发明的一种实施方式中,所述通孔的作用是为使推杆活塞能更方便的反复进料,具体为:当推杆活塞推动药液进样时,单向阀在底部弹簧的作用下使得其堵住横截面较小的空心圆柱和横截面较大的空心圆柱之间的通道,从而使得药液无法从活塞头内溢出(所述单向阀只允许横截面较小的空心圆柱内的空气进入到横截面较大的空心圆柱内);当药液全部进入三通进料管路或当将推杆活塞抽离微量进样池,此时,由外部进入到横截面较小的空心圆柱的空腔内的空气在大气压和横截面较大的空心圆柱空腔的气压差下,会挤压单向阀顶部向下运动,从而打开横截面较小的空心圆柱和横截面较大的空心圆柱之间的通道,使得空气通过横截面较大的空心圆柱的通孔溢出,从而使得活塞头的抽离过程不影响芯片内部流道的液体流动或者使得抽离更加容易,从而可进行多次连续进料检测。
在本发明的一种实施方式中,所述活塞环安装在活塞头的横截面较大的空心圆柱的槽环处。
在本发明的一种实施方式中,所述操纵杆、连杆、活塞、弹簧和支撑板之间均采用焊接方式连接,上述部件可选钢质或合金钢为制作材料。
在本发明的一种实施方式中,所述活塞头的数量优选与微量进料池的数量一致。
在本发明的一种实施方式中,所述多通道电化学工作站通过三电极接头和适配器相连。
在本发明的一种实施方式中,所述丝网印刷电极的三电极位于电化学检测区。
在本发明的一种实施方式中,所述若干个单通道微流控芯片组件通过多个螺栓紧固集成,待反应完成后,可进行拆卸与清洗;所述微流控芯片混合流道和检测单元均在垂直方向分布。
在本发明的一种实施方式中,所述废液出料管路的出料口通过热熔胶与不锈钢接头连接,废液经所述不锈钢接头引入废液池,所述废液池可进行拆卸。
在本发明的一种实施方式中,所述微流控芯片组件在使用前,需经食人鱼溶液(浓硫酸和30%双氧水的体积比为3:1)进行亲水处理。
在本发明的一种实施方式中,所述多通道电化学工作站与计算机相连。
本发明装置的工作原理如下:按照三个芯片的结构刻蚀获得第一、第二和第三芯片,先组装各个部件,将第一、第二和第三三个芯片组装在一起形成单通道微流控芯片组件,再通过多个螺栓将若干个单通道微流控芯片组件紧固集成,再将若干个丝网印刷电极安装在对应的丝网印刷电极插口中;实验开始时,先将食人鱼溶液加入到微量进料池内,再推动活塞使得食人鱼溶液进入三通进料管路、电化学检测区、废液出料管路进行亲水处理,以增大待检测液与芯片流道的接触角;之后,向单通道微流控芯片组件的两个微量进料池中分别注入茶多酚样品和缓冲液,将推杆活塞的活塞头放入微量进料池中,手动推动活塞使得样品通过三通进料管路并利用重力作用和微混合管路的扰动作用使得两种溶液充分混合,混合液进入到化学检测区反应,通过计算机操控电化学工作站进行循环伏安扫描,因茶多酚为多羟基化合物,在丝网印刷电极上施加以三角波形变化的电势时,茶多酚在丝网印刷工作电极上发生氧化还原反应,电化学工作站将检测到的电流与对应的电压绘制出循环伏安曲线,根据标准样品测试得到的氧化峰电流值-茶多酚浓度的线性回归方程,从而可以计算获得茶多酚的浓度。本发明还提供了一种检测茶多酚的方法,所述方法利用上述装置进行检测。
本发明与现有技术相比具备以下优点:
1)本发明的推杆活塞设计有单向阀,与微量进料口通过活塞环配合,同时控制进料速度和容量,操作方便,以流动态为检测环境,丝网印刷电极表面待检测液不断更新,检测结果更加准确;
2)本发明的垂直混合微流控芯片流道由三层芯片构成,三层芯片构成的微量进料池、三通进料管路、电化学检测区在竖直方向上自上而下分布,巧妙利用重力作用进行混合,同时在微混合管路中设置有等间隔阻碍隔板,促使检测液在流道中形成紊流,破坏检测液在原本微米级流道的层流状态,达到将待检测样品和缓冲液充分混合的效果,提高了混合的效率,也易于待检测茶多酚液体的流动;
3)本发明装置中多个垂直混合微流控流道并联独立分布,形成高通量垂直混合电化学检测系统,可同时对茶多酚样品溶液检测,保证实验条件的一致性,提高检测装置检测结果的重复性和检测效率;
4)本发明的微流控芯片组件可通过拆卸螺栓来进行拆卸,方便清洗芯片内部流道,芯片流道清洗方便为检测结果的精确性提供了保障,同时也延长了装置的使用寿命;
5)本发明的检测过程在垂直方向进行,垂直混合微流控芯片的废液出料管路的横截面积设计为微混合管路的横截面积的1/3~3/4,可延缓待检测液的快速流出,并与三电极充分接触,增加检测时间,提高检测精度。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种单通道微流控组件立体的一种实施方式的示意图。
图2为本发明实施例1的一种单通道微流控组件的一种实施方式的示意图。
图3为本发明实施例1的一种单通道微流控组件中第一或第三微混合流道的一种实施方式的示意图。
图4为本发明实施例2的一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置的一种实施方式的示意图。
图5为本发明实施例2的一种垂直混合微流控芯片装置中的丝网印刷电极连接方式的一种实施方式的示意图。
图6为本发明实施例2的一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置的俯视示意图。
图7为本发明中推杆活塞的一种实施方式的结构示意图。
图8为本发明的推杆活塞局部半剖示意图。
1.垂直混合微流控芯片,101.微量进料池,2.单通道微流控芯片组件,201.第三芯片,2011.第三凹槽,2012.第三流道,2013.第三微混合流道,2014.第三丝网印刷电极插口,2015.第三废液出料流道,2016.第三电化学检测区,202.第一芯片,2021.第一凹槽,2022.第一流道,2023.第一微混合流道,2024.第一丝网印刷电极插口,2025.第一废液出料流道,2026.电化学检测区,203.第二芯片,2031.第二缺口,2032.第二通槽,2033.第二微混合通槽,2034.第二丝网印刷电极缺口,2035.第二废液出料通槽,204.螺栓孔,3.推杆活塞,301.操纵杆,302.支撑板,303.连杆,304.活塞环,305.单向阀,306.弹簧,307.活塞头,308.活塞顶部通孔,309.活塞底部通孔,4.丝网印刷电极插口,5.出料口,6.不锈钢接头,7.废液池,8.螺栓,9.适配器,10.三电极接头,11.丝网印刷电极,12.多通道电化学工作站,13.计算机。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
实施例1
本发明首先提供一种单通道微流控组件,如图1~3所示,所述单通道微流控芯片组件包括第一芯片202、第二芯片203和第三芯片201且三者呈三明治型结构通过螺栓连接,其中,所述第一芯片202上沿垂直方向自上而下刻蚀有两个第一凹槽2021、两个第一流道2022、第一微混合流道2023、第一丝网印刷电极插口2024和第一废液出料流道2025,其中,所述两个第一凹槽2021并列排布,两个第一流道2022分别与两个第一凹槽2021相通,所述两个第一流道2022与第一微混合流道2023相通使得两个第一流道2022和第一微混合流道2023形成第一三通进料流道,所述第一丝网印刷电极插口2024上刻蚀有第一电化学检测区2026,所述第一微混合流道2023的另一端与第一电化学检测区2026相通,所述第一电化学检测区2026与第一废液出料流道2025相连,其中,所述第一电化学检测区2026沿第一芯片202厚度的方向的深度大于第一丝网印刷电极插口2024;
所述第二芯片203沿垂直方向自上而下设有两个与第一凹槽2021形状相同的第二缺口2031以及刻蚀在第二芯片上的三通通槽、第二丝网印刷电极缺口2034和第二废液出料通槽2025,所述三通通槽的两个支路(第二通槽2032)分别与两个第二缺口2031相通,所述三通通槽的第三个支路(第二微混合流道2033)与与第一丝网印刷电极插口2024形状相同的第二丝网印刷电极缺口2034相通,所述第二丝网印刷电极缺口2034和第二废液出料通槽2025相通;
所述第三芯片201刻蚀有第三凹槽2011、第三流道2012、第三微混合流道2013、第三电化学检测区2016、第三丝网印刷电极插口2014和第三废液出料流道2015,所述第三流道2012和刻蚀在第三芯片201上的第三微混合流道2013形成第三三通进料流道,所述第一芯片202和第三芯片201对称,二者以第二芯片202作为对称中心;
所述第一凹槽2021、第二缺口2031和第三凹槽2011形成微量进料池101,,所述微量进料池用于进料,所述微量进料池101的横截面为圆形,任一个单通道微流控芯片组件的两个微量进料池101中,一个用于存储茶多酚样品,一个用于存储缓冲液,其中,所述缓冲液可任选Britton-Robinson缓冲液、PBS缓冲液和CBS缓冲液中的一种;所述第一三通进料流道、三通通槽和第三三通进料流道组成完整的三通进料管路,所述三通进料流道截面流道夹角呈120°;第一电化学检测区2026和第三电化学检测区2016组成化学检测区;所述第一废液出料流道2025、第二废液出料通槽2035和第三废液出料流道2015形成废液出料管路;所述第一丝网印刷电极插口2024、第二丝网印刷电极缺口2034和第三丝网印刷电极插口2014组成丝网印刷电极插口4。
进一步的,所述第一芯片202、第二芯片203和第三芯片201均包括若干个螺栓孔204,用于将三个芯片紧密固定在一起;其中,所述第一微混合流道2023或第三微混合流道2013为通道内部设有多个阻碍隔板的流道。
进一步的,所述废料出料流道的横截面为圆形;所述第一流道2022、第二通槽2032和第三流道2012组合后形成的管路的横截面为圆形,所述微混合管路的横截面为矩形。
进一步的,所述废料出料流道的横截面的面积为所述第一微混合流道2023和第二微混合2033通道组成的微混合管路的横截面面积的1/3~3/4,优选为1/2,可延缓待检测液的快速流出,使得待测液与丝网印刷电极的三电极充分接触,增加检测时间,从而提高检测精度。
进一步的,所述阻碍隔板优选为平行四边形,平行四边形阻碍隔板等间隔引入,其横向长度占据通道横截面的水平方向长度的1/2~4/5。
进一步的,所述单通道微流控芯片组件的第一芯片202和第三芯片201采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)为材料,利用光刻工艺加工微米级流道。
进一步的,所述第二芯片203采用聚四氟乙烯(PTFE)为材料,运用等离子体法对第二芯片刻蚀出流道形状。
本实施例的一种单通道微流控组件的工作原理是:向单通道微流控芯片组件的两个微量进料池101中分别注入样品和缓冲液,样品和缓冲液在重力或者推动力的作用下下移,分别通过所述所述第一流道2022、第二通槽2032和第三流道2012组合后形成的管路,进入到微混合管路后进行混合,然后流入电化学检测区用于电化学检测,检测后的样品通过废料出料流道流出即可。
本实施例的单通道微流控组件的安装方法为:利用光刻工艺加工微米级流道分别刻蚀得到聚二甲基硅氧烷材料的第一芯片202和第三芯片201,再利用等离子体法发刻蚀获得采用聚四氟乙烯为材料的第二芯片203,将第二芯片203的各个部件利用粘结剂粘结到第一芯片202或第三芯片201相对应位置,再利用螺栓穿过螺栓孔204将三个芯片紧密固定即可。
实施例2
本实施例的基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,如图4-8所示,所述装置包括微流控芯片组件1、芯片动力控制模块和电化学检测模块,所述芯片动力控制模块包括推杆活塞3,所述微流控芯片组件包括若干个实施例1所述的单通道微流控芯片组件、若干个丝网印刷电极11和废液池7,所述若干个实施例1的单通道微流控芯片组件通过多个螺栓8相紧密集成,所述电化学检测模块包括多通道电化学工作站12;所述丝网印刷电极11插入到单通道微流控芯片组件的丝网印刷电极插口中,所述多通道电化学工作站12通过适配器9与丝网印刷电极11连接;所述推杆活塞3与微量进料池101相配合用于推动药液进料;所述废液出料管路与废液池7相连。
进一步的,所述推杆活塞3包括操纵杆301、支撑板302、连杆303、活塞头307和活塞环304,且选用钢质或合金钢制备而成,所述操纵杆301位于支撑板302的上部且二者相连,所述支撑板302下方连接有若干个连杆303,所述连杆303的另一端连接有活塞头307,操纵杆301、支撑板302、连杆303和活塞头306之间均采用焊接方式连接。
进一步的,所述活塞头307由一个横截面较小的空心圆柱和一个横截面较大的空心圆柱组成且两个空心圆柱的相通,所述活塞头的纵向截面呈“凸”字形,所述横截面较小的空心圆柱的上底面和连杆303相连,所述横截面较大的空心圆柱空腔内的下底面上安装有弹簧306,所述弹簧306自由端连接有单向阀305,当静止状态时,所述单向阀305位于两个空心圆柱的相通之处且将两个空心圆柱之间的通路堵住;其中,所述横截面较小的空心圆柱的上底面和横截面较大的空心圆柱的下底面分别设置有四个通孔308和309。
进一步的,所述通孔309的作用是为使推杆活塞3能更方便的反复进料,具体为:当推杆活塞3推动药液进样时,单向阀305在底部弹簧306的作用下使得其堵住横截面较小的空心圆柱和横截面较大的空心圆柱之间的通道,从而使得药液无法从活塞头内溢出;当药液全部进入三通进料管路或当将推杆活塞抽离微量进样池,此时,由外部进入到横截面较小的空心圆柱的空腔内的空气在大气压和横截面较大的空心圆柱空腔的气压差下,会挤压单向阀305顶部向下运动,从而打开横截面较小的空心圆柱和横截面较大的空心圆柱之间的通道,使得空气通过横截面较大的空心圆柱的通孔溢出,从而使得活塞头307的抽离过程不影响芯片内部流道的液体流动或者使得抽离更加容易,从而可进行多次连续进料检测。
进一步的,所述活塞环304安装在活塞头307的横截面较大的空心圆柱的槽环处。
进一步的,所述活塞头306的数量优选与微量进料池101的数量一致。
进一步的,所述丝网印刷电极11与微流控芯片1采用热熔胶密封。
进一步的,所述废液出料管路的出料口通过热熔胶与不锈钢接头6连接,废液经所述不锈钢接头6引入废液池7,所述废液池7可进行拆卸。
本发明装置的使用方法和原理:
先组装各个部件,将第一芯片202、第二芯片203和第三芯片201三个芯片组装在一起形成单通道微流控芯片组件,再通过多个螺栓8将若干个单通道微流控芯片组件紧固集成,再将若干个丝网印刷电极11安装在对应的丝网印刷电极插口4中。实验开始时,微流控芯片1预先经食人鱼溶液亲水处理,多通道电化学工作站12的三电极接头10通过适配器9与丝网印刷电极11连接,六个微量进料池101中分别注入茶多酚样品和缓冲溶液,将推杆活塞3和微量进料池101相配合,手动推动活塞3。茶多酚样品和缓冲液分布流经三通流道进入微混合管路,因微流控芯片内的流道为微米级,待检测液处于层流状态,在普通流道不易发生传质混合,而微混合管路可令两者充分混合,混合液进入丝网印刷电极插口4处的电化学检测区2026反应,反应后流经废液出料管路从出料口5流入废液池7。
在待检测液充满整个试验装置后,计算机13操控电化学工作站12进行循环伏安扫描,因茶多酚为多羟基化合物,在丝网印刷电极11上施加以三角波形变化的电势时,茶多酚在丝网印刷工作电极上发生氧化还原反应,电化学工作站12将检测到的电流与对应的电压绘制出循环伏安曲线,读取氧化峰电流值,之后根据由标准品获得的氧化峰电流值-茶多酚浓度的线性回归方程,得到样品中茶多酚的含量。
实施例3
根据实施例2所述结构及尺寸优选设计方案,单通道微流控芯片组件1的个数为3个,微量进样池101的横截面为圆形,所述废料出料流道以及第一流道2022、第二通槽2032和第三流道2012组合后形成的管路的横截面为圆形;微混合管路的横截面为矩形,所述阻碍隔板的形状为平行四边形,阻碍隔板等间隔引入。
本实施例提供如下优选尺寸的装置:
三个由第一芯片202、第二芯片203和第三芯片201集成的单通道微流控芯片组件集成获得微流控芯片组件1,微流控芯片组件的沿单通道微流控芯片组件的排放方向的总长为30.6mm,宽为30mm,高为45mm,微量进样池101的直径为6mm,深为10mm,微量进样池101与相邻的微量进样池的圆心相距10mm,与推杆活塞3上的活塞头307以及活塞头307上的活塞环304配合,推杆活塞3的支撑板302长为28.4mm,宽为18mm,高为2mm,操纵杆301直径为6mm,高为30mm,六根连杆303的直径均为1mm,高为15mm,活塞环304的外直径为6mm,使得活塞环正好能够插入微量进样池101内部,活塞头307的下部的横截面较大的空心圆柱的外壁直径为5mm,高为2.8mm,横截面较小的空心圆柱的内壁直径为3.8mm,活塞头307的单向阀直径为3.8mm,高为2mm,活塞头307底部和顶部均布有4个通孔,通孔的直径为1.5mm,单通道微流控芯片组件的第一芯片202和第三芯片201的厚度为5mm,中间的第二芯片203的厚度为0.2mm,进料流道直径为0.8mm,出料流道直径为0.4mm,三通进料流道夹角为120°,丝网印刷电极插口由外部往内看深为18mm,宽为0.4mm,高为8mm,不锈钢接头外径为0.6mm,微混合管路的横截面为矩形,矩形长为1mm,宽为0.4mm,微混合管路的高为9.5mm,阻碍隔板长0.94mm,宽为0.2mm,与通道壁成45°。
实验条件:扫描速度为100mV/s,在pH为3.0的Britton-Robinson缓冲溶液中加入0.2mol/L的氯化钾溶液作为支持电解质,电位扫描窗口为0-0.9V。
配制多种不同浓度的茶多酚样品溶液,并利用本实施例的装置对其进行测定,获得不同浓度的茶多酚样品对应的氧化峰电流值,根据样品的浓度以及其对应的氧化峰电流值获得氧化峰电流值-茶多酚浓度的线性回归方程,得到的标准线回归方程为y=0.01142x+0.17426,R2=0.99798,其中,x为茶多酚浓度(μmol/L),y为氧化峰电流值(μA),最低检出限为6.9×10-7mol/L(S/N=3)。
验证过程:
对普洱茶叶样品进行碾磨,分离和提取等操作,并进行稀释获得三种未知浓度的茶多酚溶液样品,利用本发明方法检测茶多酚的浓度,同时利用国标法(福林酚法)对样品进行检测,检测结果见表1(数据均为三次实验的平均值)。可见,样品检测结果与国标法检测结果一致,本发明茶多酚样品溶液的检测结果相对标准偏差小于5%,本发明方法准确度较高,且能够进行多通量检测过程,省时省力。
表1本发明和国标法的检测结果的比较
对比例1
当废料出料流道的直径与三通进料流道的直径相等时,其余装置的尺寸和方法步骤与实施例2一致,电化学工作站检测到的氧化峰电流值较小,且三个通道的检测结果偏差较大,试验重复效果较差。
对比例2
当微混合管路为普通管道(即无阻碍隔板)时,其余装置的尺寸和方法步骤与实施例2一致,三个通道中电化学工作站中有两个通道无法检测到氧化峰电流值。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种单通道微流控芯片组件,其特征在于,所述组件包括第一芯片、第二芯片和第三芯片且三者呈三明治型结构通过螺栓连接,其中,
所述第一芯片上沿垂直方向自上而下刻蚀有两个第一凹槽、两个第一流道、第一微混合流道、第一丝网印刷电极插口和第一废液出料流道,其中,所述两个第一凹槽并列排布,两个第一流道分别与两个第一凹槽相通,所述两个第一流道与第一微混合流道相通使得两个第一流道和第一微混合流道形成第一三通进料流道,所述第一丝网印刷电极插口上刻蚀有第一电化学检测区,所述第一微混合流道的另一端与第一电化学检测区相通,所述第一电化学检测区与第一废液出料流道相连,其中,所述第一电化学检测区沿第一芯片厚度的方向的深度大于第一丝网印刷电极插口;
所述第二芯片上沿垂直方向自上而下设有两个与第一凹槽形状相同的第二缺口以及刻蚀在第二芯片上的三通通槽、第二丝网印刷电极缺口和第二废液出料通槽,所述三通通槽的两个支路分别与两个第二缺口相通,所述三通通槽的第三个支路与第二丝网印刷电极缺口相通,所述第二丝网印刷电极缺口和第二废液出料通槽相通;
所述第三芯片刻蚀有第三凹槽、第三流道、第三微混合流道、第三电化学检测区、第三丝网印刷电极插口和第三废液出料流道,所述第三流道和刻蚀在第三芯片上的第三微混合流道形成第三三通进料流道,所述第一芯片和第三芯片对称,且以第二芯片作为对称中心;
所述第一凹槽、第二缺口和第三凹槽形成微量进料池,所述微量进料池用于进料,所述第一三通进料流道、三通通槽和第三三通进料流道组成完整的三通进料管路;所述第一电化学检测区和第三电化学检测区组成化学检测区;所述第一废液出料流道、第二废液出料通槽和第三废液出料流道形成废液出料管路;所述第一丝网印刷电极插口、第二丝网印刷电极缺口和第三丝网印刷电极插口组成丝网印刷电极插口。
2.根据权利要求1所述的一种单通道微流控芯片组件,其特征在于,所述第一或第三微混合流道为通道内部设有多个阻碍隔板的流道。
3.根据权利要求1或2所述的一种单通道微流控芯片组件,其特征在于,所述第一芯片和第三芯片采用聚二甲基硅氧烷为材料,所述第二芯片采用聚四氟乙烯为材料。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种单通道微流控芯片组件,其特征在于,所述废料出料流道以及所述第一流道、三通通槽中与第二缺口相通的两个支路和第三流道组合后形成的管路的横截面为圆形。
5.一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,其特征在于,所述装置包括微流控芯片组件、芯片动力控制模块和电化学检测模块,所述芯片动力控制模块包括推杆活塞,所述微流控芯片组件包括若干个权利要求1~4任一所述的单通道微流控芯片组件、若干个丝网印刷电极和废液池,所述电化学检测模块包括多通道电化学工作站;所述若干个权利要求1~4任一所述的单通道微流控芯片组件并排且通过多个螺栓相连接,所述丝网印刷电极插入到单通道微流控芯片组件的丝网印刷电极插口中,所述多通道电化学工作站通过适配器与丝网印刷电极连接;所述推杆活塞与微量进料池相配合用于推动药液进料;所述废液出料管路与废液池相连。
6.根据权利要求5所述的一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,其特征在于,所述推杆活塞包括操纵杆、支撑板、连杆、活塞头和活塞环,所述操纵杆位于支撑板的上部且二者相连,所述支撑板下方连接有若干个连杆,所述连杆的另一端连接有活塞头,所述活塞环安装在活塞头的槽环处。
7.根据权利要求5或6所述的一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,其特征在于,所述丝网印刷电极的三个电极位于电化学检测区。
8.根据权利要求5~7任一所述的一种基于垂直混合微流控芯片的茶多酚电化学检测装置,其特征在于,所述废液出料管路的出料口通过热熔胶与不锈钢接头连接,废液经所述不锈钢接头引入废液池。
9.包含权利要求1~4任一所述的单通道微流控芯片组件的检测装置。
10.一种检测茶多酚的方法,其特征在于,所述方法利用权利要求5~8任一所述的装置进行。
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