PL211726B3 - Sposób otrzymywania preparatu do kondycjonowania nawozów zwłaszcza mocznika - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest uzupełnienie rozwiązania opisanego w opisie patentowym Nr 192 502 dotyczącego sposobu otrzymywania preparatu do kondycjonowania nawozów zwłaszcza mocznika.

W rozwią zaniu wedł ug opisu patentowego Nr 192 502 polegają cym na tym, ż e do roztworu wodnego formaldehydu o stężeniu od 37 do 75% i o pH od 2-12 uzyskanym za pomocą substancji alkalizujących, dodaje się mocznik w takiej ilości, aby zachować stosunek molowy formaldehydu do mocznika i melaminy w granicach od 0,75:1 do 6:1 oraz melaminę w ilości do 50% wagowych użytego do reakcji mocznika. Następnie mieszaninę reakcyjną utrzymuje się, przy intensywnym mieszaniu, w temperaturze od 30 do 110°C i minimalnym stężeniu formaldehydu całkowitego, co najmniej 40%, a w przypadku niższego stężenia roztworu reakcyjnego poddaje się go zatężeniu poprzez odparowanie do uzyskania stężenia minimalnego, po czym roztwór doprowadza się do pH poniżej 8 za pomocą kwasów. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się mocznik i melaminę w ilości takiej, aby zachować stosunek molowy formaldehydu do całkowitej zawartości mocznika i melaminy wynoszącym od 0,75:1 do 6:1, a następnie dodaje węglan guanidyny w ilości do 10% masy reagentów i prowadzi reakcję w temperaturze od 30 do 110°C i następnie roztwór doprowadza się do pH poniżej 7 za pomocą kwasów. Po osiągnięciu właściwego pH reakcję prowadzi się do uzyskania lepkości roztworu mierzonej KF4, co najmniej 17 s. Roztwór alkalizuje się za pomocą substancji alkalizujących do uzyskania pH 7-12, po czym mieszaninę schładza się do temperatury otoczenia i dodaje środek powierzchniowoczynny w iloś ci do 20% wagowych w stosunku do masy otrzymanego roztworu oraz zwią zek krzemoorganiczny w ilości do 20% wagowych całkowitej masy produktu. Otrzymany tym sposobem preparat wykazuje dobre właściwości antyzbrylające, ale naniesiony na powierzchnię granul mocznika wytwarza trudno rozpuszczalną w wodzie powłokę, która nie ulega biodegradacji w glebie.

Podczas badań nieoczekiwanie uzyskano zmodyfikowany preparat oparty na polikondensatach formaldehydowo-mocznikowo-melaminowych, który po naniesieniu na powierzchnię granul mocznika wytwarza warstwę ochronną całkowicie rozpuszczalną w wodzie i ulegającą rozproszeniu w ś rodowisku glebowym.

Sposób otrzymywania preparatu do kondycjonowania nawozów zwłaszcza mocznika według wynalazku polega na tym, że miesza się 2 składniki, z których sposób otrzymywania składnika Nr 1 polega na tym, że do roztworu wodnego formaldehydu o stężeniu od 30 do 70% i o pH od 2-8 dodaje się mieszaninę mocznika i melaminy w takiej ilości, ażeby zachować stosunek masy formaldehydu do sumy mas mocznika i melaminy w granicach jak 1,5:1 do 6:1, przy czym stosunek masy mocznika do melaminy wynosi jak 1:1 do 20:1. Po rozpuszczaniu mieszaniny mocznika i melaminy roztwór przy ciągłym mieszaniu utrzymuje się w temperaturze 30-40°C przez około 1 godzinę. Następnie mieszaninę reakcyjną doprowadza się do pH poniżej 5 i utrzymuje w temperaturze 80-100°C aż do uzyskania lepkości w granicach 80-200 mPas. Mieszaninę reakcyjną ochładza się do temperatury poniżej 35°C i doprowadza pH do wartości powyż ej 7.

Składnik Nr 2 otrzymuje się w ten sposób, że do wodnego roztworu formaldehydu o stężeniu od 30 do 70% i o pH od 2-4 i temperaturze 40-80°C wprowadza się stopniowo, przy intensywnym mieszaniu węglan guanidyny w takiej ilości ażeby zachować stosunek molowy formaldehydu do węglanu guanidyny w granicach 4-6 moli formaldehydu do 1 mola węglanu guanidyny przy zachowaniu pH reakcji poniżej 6. Otrzymany produkt należy utrzymywać w temperaturze 80-90°C przez około ½ godziny następnie schłodzić do temperatury poniżej 35°C, a środowisko reakcji doprowadzić do pH powyżej 7. Składniki Nr 1 i Nr 2 łączy się ze sobą w takiej proporcji ażeby ilość składnika Nr 1 wynosiła do 80%, a składnika Nr 2 do 10% całkowitej masy gotowego preparatu. Po zmieszaniu składników Nr 1 i Nr 2 mieszaninę utrzymuje się w temperaturze poniżej 35°C i przy pH powyżej 7. Do otrzymanej mieszaniny składników Nr 1 i Nr 2 wprowadza się niejonowy środek powierzchniowoczynny, którym jest eter polioksyetylenowy, syntetycznego alkoholu tłuszczowego o ogólnym wzorze RO (CH2CH2O)n H, przy czym R = C12-15 i n = 5-7, w ilości do 1% całkowitej masy preparatu a następnie dodaje się, przy intensywnym mieszaniu, metylocelulozę w postaci hydroksypropylometylocelulozy, korzystnie o średniej masie cząsteczkowej w granicach 5000 - 7000 w ilości do 5% całkowitej masy gotowego preparatu.

Po uzyskaniu jednorodnego roztworu składników preparat nadaje się do zastosowania.

P r z y k ł a d 1

Otrzymano preparat w wyniku zmieszania dwóch składników.

Otrzymywanie składnika Nr 1:

PL 211 726 B3

Do reaktora wyposażonego w mieszadło oraz układ grzewczo-chłodzący wprowadzono 40,0 kg formaliny o stężeniu 54,5% CH2O i pH 2,7. Następnie dodano 7,3 kg mocznika oraz 7,3 kg melaminy tak, aby stosunek masowy formaldehydu do sumy mas mocznika i melaminy wyniósł 1,5:1. Zawartość reaktora podgrzano pod chłodnicą zwrotną do 40°C i utrzymywano w tej temperaturze przez 1 godzinę. Następnie zawartość reaktora zakwaszono do pH poniżej 5, podgrzano do temperatury 90°C i utrzymywano w tej temperaturze do uzyskania lepkoś ci 100 mPas. Obni ż ono temperatur ę do poziomu poniżej 35°C i ustalono pH powyżej 7. Otrzymano 54,6 kg składnika Nr 1.

Otrzymywanie składnika Nr 2:

Do reaktora wyposażonego w mieszadło oraz układ grzewczo-chłodzący wprowadzano 10,9 kg formaliny o stężeniu 40,0% CH2O i pH 2,7. Zawartość reaktora podgrzano pod chłodnicą zwrotną do 80°C, dodano stopniowo 6,54 kg guanidyny (stosunek molowy 4:1) i utrzymywano w tej temperaturze przez 35 minut. Produkty reakcji schłodzono do temperatury poniżej 35°C i doprowadzono pH do wartości powyżej 7. Otrzymano 17,44 kg składnika Nr 2.

Otrzymywanie gotowego produktu:

Do reaktora zawierającego 54,6 kg składnika nr 1 dodano 3,4 kg składnika Nr 2. Zawartość dokładnie wymieszano ustalono temperaturę na poziomie poniżej 35°C i wyregulowano pH do wartości powyżej 7. Następnie dodano 0,68 kg eteru polioksyetylenowego syntetycznego alkoholu tłuszczowego. Po dokładnym wymieszaniu zawartości reaktora wprowadzono porcjami 3,4 kg hydroksypropylometylocelulozy o średniej masie cząsteczkowej 5000-7000. Uzyskano 68,12 kg preparatu. Powstałe podczas produkcji straty materiałowe zostały zrekompensowane przez nieujęty w obliczeniach dodatek substancji regulujących wartości pH.

P r z y k ł a d 2

Otrzymywanie składnika Nr 1:

Do reaktora wyposażonego w mieszadło oraz układ grzewczo-chłodzący wprowadzono 40,0 kg formaliny o stężeniu 54,5% CH2O i pH 2,7. Następnie dodano 6,93 kg mocznika oraz 0,37 kg melaminy tak, aby stosunek masowy formaldehydu do sumy mas mocznika i melaminy wyniósł 3:1. Zawartość reaktora podgrzano pod chłodnicą zwrotną do 40°C i utrzymywano w tej temperaturze przez 1 godzinę . Następnie zawartość reaktora zakwaszono do pH poniżej 5, podgrzano do temperatury 90°C i utrzymywano w tej temperaturze do uzyskania lepkości 150 mPas. Obniżono temperaturę do poziomu poniżej 35°C i ustalono pH powyżej 7. Otrzymano 47,3 kg składnika Nr 1.

Otrzymywanie składnika Nr 2:

Do reaktora wyposażonego w mieszadło oraz układ grzewczo-chłodzący wprowadzono 10,9 kg formaliny o stężeniu 40,0% CH2O i pH 2,7. Zawartość reaktora podgrzano pod chłodnicą zwrotną do 80°C, dodano stopniowo 6,54 kg węglanu guanidyny (stosunek molowy 4:1) i utrzymywano w tej temperaturze przez 35 minut. Produkty reakcji schłodzono do temperatury poniżej 35°C i doprowadzono pH do wartości powyżej 7. Otrzymano 17,44 kg składnika Nr 2.

Otrzymywanie gotowego produktu:

Do reaktora zawierającego 47,3 kg składnika Nr 1 dodano 6,75 kg składnika Nr 2. Zawartość dokładnie wymieszano ustalono temperaturę na poziomie poniżej 35°C i wyregulowano pH do wartości powyżej 7. Następnie dodano 0,68 kg eteru polioksyetylenowego syntetycznego alkoholu tłuszczowego. Po dokładnym wymieszaniu zawartości reaktora wprowadzono porcjami 3,4 kg hydroksypropylometylocelulozy o średniej masie cząsteczkowej 5000-7000. Uzyskano 67,57 kg preparatu. Powstałe podczas produkcji straty materiałowe zostały zrekompensowane przez nieujęty w obliczeniach dodatek substancji regulujących wartości pH.

Claims (3)

1. Sposób otrzymywania preparatu do kondycjonowania nawozów zwłaszcza mocznika polegający na tym, że do roztworu wodnego formaldehydu o stężeniu od 37 do 75% i o pH od 2-12 uzyskanym za pomocą substancji alkalizujących, dodaje się mocznik w takiej ilości, aby zachować stosunek molowy formaldehydu do mocznika i melaminy w granicach od 0,75:1 do 6:1 oraz melaminę w ilości do 50% wagowych użytego do reakcji mocznika, a następnie mieszaninę reakcyjną utrzymuje się, przy intensywnym mieszaniu, w temperaturze od 30 do 110°C i minimalnym stężeniu formaldehydu całkowitego, co najmniej 40%, a w przypadku niższego stężenia roztworu reakcyjnego poddaje się go zatężeniu poprzez odparowanie do uzyskania stężenia minimalnego, po czym roztwór doprowadza się

PL 211 726 B3 do pH poniżej 8 za pomocą kwasów, do mieszaniny reakcyjnej dodaje się mocznik i melaminę w ilości takiej, aby zachować stosunek molowy formaldehydu do całkowitej zawartości mocznika i melaminy wynoszącym od 0,75:1 do 6:1, a następnie dodaje węglan guanidyny w ilości do 10% masy reagentów i prowadzi reakcję w temperaturze od 30 do 110°C i następnie roztwór doprowadza się do pH poniżej 7 za pomocą kwasów, po osiągnięciu właściwego pH reakcję prowadzi się do uzyskania lepkości roztworu mierzonej KF4, co najmniej 17s, roztwór alkalizuje się za pomocą substancji alkalizujących do uzyskania pH 7-12, po czym mieszaninę schładza się do temperatury otoczenia i dodaje środek powierzchniowoczynny w ilości do 20% wagowych w stosunku do masy otrzymanego roztworu oraz związek krzemoorganiczny w ilości do 20% wagowych całkowitej masy produktu, według patentu Nr 192 502, znamienny tym, że miesza się 2 składniki, z których Nr 1 otrzymuje się z roztworu wodnego formaldehydu o stężeniu od 30 do 70% i o pH od 2-8, do którego dodaje się mieszaninę mocznika i melaminy w takiej ilości, ażeby zachować stosunek masy formaldehydu do sumy mas mocznika i melaminy w granicach jak 1,5:1 do 6:1, przy czym stosunek masy mocznika do melaminy w granicach jak 1,5:1 do 6:1, przy czym stosunek masy mocznika do melaminy wynosi jak 1:1 do 20:1 i po rozpuszczeniu mieszaniny mocznika i melaminy roztwór przy ciągłym mieszaniu utrzymuje się w temperaturze 30-40°C przez około 1 godzinę , nastę pnie mieszaninę reakcyjną doprowadza się do pH poniżej 5 i ogrzewa w temperaturze 80-100°C aż do uzyskania lepkości w granicach 80 - 200 mPas, a następnie ochładza się do temperatury poniżej 35°C i doprowadza pH do wartości powyżej 7, po czym otrzymuje się składnik Nr 2 z wodnego roztworu formaldehydu o stężeniu od 30 do 70% i o pH od 2-4, i temperaturze 40-80°C, do którego wprowadza się stopniowo wę glan guanidyny w takiej iloś ci ażeby zachować stosunek molowy formaldehydu do węglanu guanidyny w granicach 4-6 moli formaldehydu do 1 mola węglanu guanidyny przy zachowaniu pH reakcji poniżej 6, a otrzymany produkt utrzymuje się w temperaturze 80-90°C przez około ½ godziny i następnie schładza do temperatury poniżej 35°C, a środowisko reakcji doprowadza do pH powyżej 7, po czym składniki Nr 1 i Nr 2 łączy się w takiej proporcji ażeby ilość składnika Nr 1 wynosiła do 80%, a składnika Nr 2 do 10% całkowitej masy gotowego preparatu utrzymując temperaturę poniżej 35°C i pH powyżej 7, a następnie wprowadza się niejonowy środek powierzchniowoczynny w ilości do 1% całkowitej masy preparatu oraz metylocelulozę w ilości do 5% całkowitej masy gotowego preparatu

2. Preparat według zastrz. 1, znamienny tym, że jako niejonowy środek powierzchniowoczynny, stosuje się eter polioksyetylenowy syntetycznego alkoholu tłuszczowego o ogólnym wzorze RO (CH2CH2O)n H, przy czym R= C12-15 i n = 5-7, w ilości do 1% przewidywanej całkowitej masy preparatu.

3. Preparat według zastrz. 1, znamienny tym, że jako metylocelulozę stosuje się hydroksypropylometylocelulozę korzystnie o średniej masie cząsteczkowej w granicach 5000 - 7000 w ilości do 5% przewidywanej całkowitej masy gotowego preparatu.