Pierwszenstwo: 11 lutego 1932 t. dla zastrz. 1, 3—11, 14; 17 stycmla 1933 t. dla zastrz. 2, 12 i 13 (Austrj*).Magnez metaliczny, jak wszystkie ciala stale, które juz ponizej swej temperatury topnienia posiadaja znaczna preznosc pary, wykazuje sklonnosc przechodzenia bezpo¬ srednio ze stanu pary w stan staly, przy- czem nie wystepuje tutatj faza ciekla. Z te¬ go wzgledu zalecano wielokrotnie oczyszcza¬ nie magnezu przez sublimacje w^glednk o- IrzyiuyTwaPie go w postaci irystalicaaej z zawierajacych magnez doaaterjalów wyjscio¬ wych. Sposób ten w raclm technicznym na wielka skale posiada miedzy itmemi i te wade, ze daje sie wykonywac tylko okreso¬ wo. Natomiast destylacja cnagnezu nastre¬ czala dotychczas znaczne trudnosci.Wynalazek niniejszy umozliwia destylo¬ wanie magnezu w nieprzerwanym procesie roboczym w strumieniu gazu obojetnego lub redukujacego, przyczem metal skrapla sie w postaci bardzo czystej cieczy. Wynala¬ zek polega ma tern, ze surowy magnez me¬ taliczny albo anaterjal, bogaty w magnez, prowadzi sie w sposób ciagly przez ogrzana strefe, w celu ogrzania go do temperatury powyzej punktu topienia, lezacej wpoblizu punktu wrzenia magnezu, wytworzone zas pary przeprowadza sie zapomoca gazu o- bojetnego lub redukujacego poprzez filtr do strefy skraplania, unikajac po drodze do tej steefy dzieki ogrzewaniu, ostygnieciapar pomizej temperatury krzepniecia magnezu, a nastepnie pary te ochladza sie gwaltownieaz do-skroplenia. Filtrowanie sluzy do usu¬ wania zanieczyszczen pylowych z par me¬ talu Zgodnie z dalszem rozwinieciem wyna¬ lazku zanieczyszczenia pylowe mozna wy¬ dzielac równiez i w ten sposób, ze pary ma¬ gnezu, uchodzace ze strefy destylacji, o- czyszcza sie od pylowych zanieczyszczen na drodze do strefy skraplania, zgodnie ze zna¬ na zasada odpylania przez zmiane kierunku albo zmniejszenie szybkosci. Przy zastapie¬ niu saczenia taka metoda odpylania, pary napotykaja zaledwie maly opór, niezmien¬ ny w ciagu calego trwania procesu, a tern samem niepowodujacy zadnych zaklócen w ruchu. Prócz tego polepsza sie ekonomja cieplna, poniewaz odpada podgrzewanie swiezego materjalu saczkowego, który przy filtrach ziarnistych trzeba wsuwac dodatko¬ wo w celu zastapienia materjalu zuzytego.Unzadzemiei do wyfacmywania sposobu wie- dlug wynalazku pod cisnieniem ziuniejszo- nem posiada zasadniczo postac ogrzewanej z zewnatrz i zaopatrzonej w przyrzad prze¬ nosnikowy komory destylacyjnej, która po obu koncach jest polaczona za posrednic¬ twem zbiorników zapasowych z przepusta¬ mi i jest przylaczona do skraplacza, z któ¬ rego ciekly magnez splywa do zbiornika, np. przez barometryczne urzadzenie spustowe.Dobrze jest komore destylacyjna, filtr, skraplacz i urzadzenie spustowe lacznia z odbieralnikiem umiescic we wspólnej ko¬ morze grzejnej, np. w elektrycznym piecu promieniujacym.Aby procesowi filtrowania nadac ciaglosc^ zaleca sie stosowanie filtru z sypkiego ma¬ terjalu ziarnistego, który, swobodnie nasy¬ pany, miesci sie w przewodzie, laczacym komore destylacyjna ze skraplaczem, mie¬ dzy przewodem doprowadzajacym i zamy¬ kanym przewodem odprowadzajacym.W celu oczyszczania od pylowych zanie¬ czyszczen par magnezowych, uchodzacych ze strefy destylacyjnej, na ich drodze do strefy skraplania znana metoda odpylania przez zmiane kierunku albo zmniejszanie szybkosci, stosuje sie zamiast filtru odpy- lacz z powierzchniami odbojowemi albo wi¬ rówkowy pczyszczacz gazu, które sie wlacza miedzy strefe destylacyjna a strefe skrapla¬ nia; jednakze komore odpylania tego apa¬ ratu trzeba ogrzewac, aby uniknac skrapla¬ nia sie par metalu w odpylaczu.Aby odpylanie uskutecznic calkowicie, mozna równiez wlaczyc obok siebie dwa lub wieksza liczbe aparatów odpylajacych o jednakowej lub róznej konstrukcji, albo tez mozna je umiescic na drodze przeplywu par z wlaczonemi kolejno komorami odpylaja- cemi.Skraplacz w najlepszej swej postaci sta¬ nowi zamkniete zdolu i ochladzane od we¬ wnatrz cialo puste, korzystnie z krzywem dnem, tak umieszczonem w srodku ogrzewa¬ nego plaszcza, ii doplywajace pary oplywa¬ ja najnizsza czesc powierzchni chlodzacej.W rurze ochladzajacej umieszczony jest uklad, umozliwiajacy krazenie gazowego lub cieklego siradJka ochladzajacego, najlepiej tak, zdby przechodzenie ciepla z rury ze¬ wnetrznej na srodek ochladzajacy odbywa¬ lo sie droga promieniowania. Aby z cala pewnoscia regulowac chlodzenie, zaleca sie umiescic ten uklad krazenia tak, aby moz¬ na bylo go przestawiac zgóry nadól.Inne cechy wynalazku wyjasniono po¬ nizej w zwiazku z rysunkami, przedstawia- jacemi schematycznie przyklad wykonania urzadzenia wedlug wynalazku. Fig, 1 przed¬ stawia widok zprzodu czesciowo w przekro¬ ju; fig. 2 — przekrój poprzeczny; fig. 3 — przedstawia, podobnie do figa 1, odmiane u- rzadzenia; fig. 4 i 5 dotycza postaci wyko- natnia, w której filtr jest zastapiony odpy- Iaczem cyklonowym.Zgodnie z przykladem, podanym na fig. 1 i 2, komora destylacyjna 1 ma ksztalt ru¬ ry, przechodzacej wpoprzek przez odpo¬ wiednie urzadzenia ogrzewajace, np. przez promieniujacy piec elektryczny 2. Materjal, przeznaczony do destylacji, wsypuje sie dosypnia 3, skad przez komore przepustowa 4 z narzadami zamykajacemi 5 i 6 dostaje sie do zbiornika zapasowego 7, stad zas zapo- moca slimaka 8 lub podobnego urzadzenia jest dostarczany bez przerwy do komory de¬ stylacyjnej, w której do przenoszenia mate- rjalu sluzy slimak 9 lub podobne urzadze¬ nie. Pozostalosc wpada do zbiornika 10, skad wydostaje sie przez komore przepu¬ stowa 11. Zbiornik 10 i komora 11, jak rów¬ niez komora 4 \ zbiornik 7, sa zapomoca o- sobno zamykanych przewodów polaczone z pompa prózniowa.Rura destylacyjna 1 jest polaczona po¬ srodku przewodem 12 z rura plaszczowa 13 skraplacza, którego rura odplywowa 14 jest zanurzona w odbieralniku 15. Jesli skra¬ placz umiescic na wysokosci wiecej niz 6 metrów powyzej powierzchni splywu, to po¬ wstaje barometryczne zupelnie samoczyn¬ nie dzialajace urzadzenie splywowe. Zamiast tego znanego urzadzenia mozna równiez za¬ stosowac znany odbieralnik podwójny do destylacji prózniowej, umozliwiajacy ruch ciagly dzieki przelaczaniu.Skraplacz, zgodnie z podana postacia wykonania (porównaj fig. 2), posiada po¬ stac zamknietego u dolu cylindrycznego na¬ czynia 17 z pólkulistem dnem, które, usta¬ wione pionowo, jest umieszczone w srodku oigrzewianejgo plaszcza 13 tak, iz doplywa? jaoe pairy oplywaja najnizej polozona czesc powierzchni chlodzacej. Rura 18, wlozona do rury 17, jest umieszczona w niej ze wszystkich stron z pewnym luzem tak, iz przechodzenie ciepla odbywa sie jedynie droga promieniowania. Rura ta jest chlo¬ dzona cieklym albo gazowym srodkiem o- chladzajacym, który doplywa przez rure 19, a odplywa przez odgalezienie boczne.Tencaly uklad krazenia jest umieszczony w rurze 17 tak, iz moze byc przestawiany na wysokosc, co pozwala na dokladne regulo¬ wanie chlodzenia.W celu zatrzymania ewentualnie porwa¬ nego pylu lotoetgo w przewód laczacy 12 miedzy komora / askraplaczem 13 wlaczony jest filtr. Jako materjat filtrujacy stosuje sie z korzyscia sypki materjal ziarnisty, np^ wypalony do spieczenia magnezyt lub gry¬ sik weglowy, nasypany swobodnie w kanale laczacym. Aby móc usuwac bez przerwy w ruchu zatykanie sie filtru, zastosowano u- rzadzenie, uwidocznione na fig. 2. Materjal filtrujacy 20 jest umieszczony w sypniu 21, do którego dolnego konca przylaczona jest rura 23, zamykana zaworem 22 i majaca wy¬ lot w zbiorniku 24, natomiast na szczycie nasypu umieszczona jest rura 25, wycho¬ dzaca ze zbiornika zapasowego 26. Skoro zawór 22 zostanie otwarty, cala kolumna materjalu zaczyna sie poruszac, przyczem czesc, czynna jako filtr, zmienia sie. Zawór w ciagu calego czasu trwania procesu moze byc nieco otwarty tak, iz wymiana zachodzi w sposób ciagly. Poniewaz materjal filtru¬ jacy znacznie szybciej zatyka sie od strony wpustowej, niz od strony wypustowej, wiec dobrze jest wymiane tego materjalu po obu stronach wykonywac nie z jednakowa szyb¬ koscia. W tym celu w sypniu 21 znajduje sie deltoidowa wkladka 27, umieszczona nieco mimosrodowo tak, iz kanal spustowy po wlotowej stronie filtra jest szerszy od ka¬ nalu po stronie wylotowej i odpowiednio do tego materjal przy wpuscie porusza sie szybciej, niz przy wypuscie.W celu wyznaczenia drogi parom magne¬ zowym prowadzi sie te pary do skraplacza w strumieniu gazu obojetnego albo reduku¬ jacego, np. wodoru. Do tego celu sluza prze¬ wody doprowadzajace 28, które, zgodnie z podanym przykladem, sa umieszczone po obu koncach komory reakcyjnej 1 (fig. 1) przy zbiorniku zapasowym 26 i rurze odlo¬ towej 23 (fig. 2).Materjal, przeznaczony do destylacji, np. pyl magnezowy, otrzymywany podczas elektro-chemicznej redukcji zwiazków ma¬ gnezu, zostaje w strefie grzejnej ogrzany do temperatury, w której magnez posiada juz wysoka preznosc pary, celowo zas do tern-pWatlfly, fezajeej wpdbliztr pttnfcto wrzemla M' fttó poiftutróftt. Phfewótf laczacy 12, pr&- Wedzapy cfovsktfapfecza ffigi 2), filtr orazrtt- ret jtfarfzfczowa t9 skrapfecza ogrzewa sie o tyfe, Zeby fem^artura w ich wnetrzu nie ntogfei opasc ponizej ptnikte ktzepnlecLa ma- grtezti1. Jtesft ftp. destylacja odftywa sie* w zakresie cisnie* miedzy 50 a 200 mm sfepa rtefc?, ft rure desfyfocyfaa, jak rówtnez po¬ zostala og*Zfcwa*e czesci urzadzenia?, utrzy¬ muje sie w temperaturze miedzy 850° a MWtPC. Wlasciwa temperatura chlodzenia sft*apkoza lezy rttietfey 680° a 800*C.Zgodnie z Kg. 3 podlanego przykladu wy¬ konawczego, pozioma komora reakeyjwa fest zastapkwta pianowa rura 20; tworzaca plaszcz jednego z ramion urzadztttia czer¬ pakowego. Czerpaki 31 przed wejsciem do ogrzewanej czesci plaszcza zostaja zalado- Wfctóe ze dblotfarika z&pascrwelgo 32 matterja- lem, Zawierajacym magnez, a nastepnie do- pfflirion^ ze zbiornika zapasowego 33 warst¬ wa niaterjalu filtrtrjacego. Wykrt z obu zbiorników jest zamykatfy. Pary, wywraztt- \q*& sie w ogrzanej czesci rury 30, przeni¬ kaja przeZ Warstwe filtrujaca i zostaja cto- pi^wadfcone do skraplacza 36 zapomoca ga¬ zu plóczttego, wpuszczanego w miejscach 34 i3$. ( Zamiast poruszac poprzez strefe destyla¬ cyjna materjal, przeznaczony do destylacji, zapomoca slimaka lub urzadzenia czerpako¬ wego, ftiozna proces teft uskuteczniac rów* nlez przy pomocy itinych znanych urzadzen, pfrzyStóSówaftych do tego celu, jak obroto¬ wych pieców rturowych, pieców ze sztiflami, pieców pietrowych, rur obrotowych z uzwo¬ jeniem slimakowem i t. d. Istotne jest tulaj tylko to, by materjal, zawierajacy magnez, byl prowadzony przez strefe temperatur, w któtfej magnez w panujacych warunkach ci- saitema ulega wyparowaniu, i zeby wytwo¬ rzone pary magnezowe po przejsciu przez filtr tak byly ochlodzone, zeby metal zage¬ szczal sie w postaci cieklej.Fig. 4 rysunku wyobraza schematycznie w przekroju pionowym przyklad urzadzenia óo- wyfeofiiywaoia sposobu wedlug wynaLaz- ktf, zaopatrzonego w odpylacz cyklonowy, pracujacy przy ttzyeiu cisnienia lub bez ci- smenda, fig. 5 zas przedstawia praeLre? po¬ ziomy wzeftuz Imji V — V na fig. 4, Ze srodka komory destylacyjnej 1, przez która pfowadzowy jest w sposób ciagly ma¬ terjal, przeznaczony do destylacji, wycho¬ dzi rura 37, której wykft jest uaiieszcaeny stycznie w cylindrycznej, u dola stozkowa¬ to zwezonej komorze odpylania 3& Dolny koniec komory jest polaczony ze zbiornikiem pylu 39. W górnej scianie komory 38 prze¬ prowadzone jest wspólosie*^ pionowe ramie krzywki rurowej 40, stanowiacej polaczenie rme oplókuija plaszw* puetega naczynia 42, w którem odbywa sie skraplanie. Ciekly metal zbiera sie* w odbieralniku.Pyl z par, naplywajacych do komory odpylajacej 38, osadza sie glównie pod dzia¬ laniem sily odsrodkowej na Walcowym pla¬ szczu komory i spada do zbiornika 39; na¬ tomiast pary oczyszczone uchodza rura 40 de skraplacza.We wszystkich przypadkach nalezy do wyrobu aparalary stosowac odporne na dzia¬ lanie ciepla w wysofóej temperaturze stale specjalne, wohie od niklu i miedzi, aby u^ niknac zanieczyszczenia wytwarzanego ma¬ gnezu. PL