PL21117B1 - Sposób wytwarzania substancyj woskowatych. - Google Patents

Sposób wytwarzania substancyj woskowatych. Download PDF

Info

Publication number
PL21117B1
PL21117B1 PL21117A PL2111733A PL21117B1 PL 21117 B1 PL21117 B1 PL 21117B1 PL 21117 A PL21117 A PL 21117A PL 2111733 A PL2111733 A PL 2111733A PL 21117 B1 PL21117 B1 PL 21117B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
parts
product
melting point
acid
saponification
Prior art date
Application number
PL21117A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL21117B1 publication Critical patent/PL21117B1/pl

Links

Description

Dotychczas znane woski i substancje woskowate maja naogól te wade, ze wyka¬ zuja stosunkowo niski punkt topnienia.Obecnie stwierdzono, ze mozna wytwa¬ rzac substancje woskowate o wysokim punkcie topnienia z naturalnych lub sztucz¬ nych wosków, tluszczów, olejów lub pro¬ duktów utleniania naturalnych lub sztucznie wytworzonych wysokoczasteczkowych sub¬ stancyj organicznych przez ogrzewanie w obecnosci katalizatorów, ulatwiajacych od- szczepianie dwutlenku wegla. Powstajace zwiazki wysokoczasteczkowe, zawierajace w czasteczce znacznie wieksza liczbe atomów wegla, niz produkty wyjsciowa, poddaje sie uwodornianiu ewentualnie równoczesnie z pierwszym zabiegiem albo po nim. Jako materjaly wyjsciowe wchodza w rachube woski, jak pszczelny, Carnauba, Candelila, montanowy, szpik wielorybi, stearynian oktodecylowy, olej oliwkowy, olej rycyno¬ wy, olej kokosowy, olej airachisowy, lój wo¬ lowy, oleje utwardzone lub podobne mate¬ rjaly. Mozna równiez stosowac mieszaniny kwasów tluszczowych, uzyskane z wymie¬ nionych materjalów przez zmydlenie. Za¬ miast naturalnych lub sztucznych wosków oraz zamiast zawartych w nich kwasów kar- bonowych mozna równiez stosowac estry, wytwarzane z nich przez estryfikacje, np. estry kwasów woskowych, jak estry mety¬ lowe, etylowe lub glikolowe kwasu monta¬ nowego, stearynowego, olejowego, wreszcie bezwodniki tych kwasów. Ponadto nadajasie, jako materjaly wyjsciowe, produkty, otrzymywane przez utlenianie stalych lub plynnych wysokoczasteczkowych weglowo * dorcw parafinowych, np. parafiny twardej lub miekkiej, weglowodorów oleju skalnego, wosku ziemnego lub montanowego, olejów ciezkich, produktów, powstajacych przy u- wodornieniu wegla lub mazi, i t. d. W ra¬ chube wchodza równiez produkty utlenia¬ nia tluszczów lub olejów, oleju soja, oliwy, oleju rycynowego, tranów, szpiku wielory¬ ba i tak dalej. Produkty utleniania stano¬ wia, zaleznie od stosowanych warunków pracy, mieszaniny wysokoczasteczkowych kwasów tluszczowych, aldehydów, ketonów, laktonów, estrów, estolidów. Wymienione produkty utleniania uzyskuje sie np. w mysl niemieckich patentów Nr Nr 405850, 566450 i 579988.Proces wedlug' niniejszego wynalazku przeprowadza sie np. w ten sposób, ze ma¬ terjaly wyjsciowe z dodatkiem katalizato¬ rów, ulatwiajacych odszczepianie dwutlen¬ ku wegla, ogrzewa sie do wyzszych tempe¬ ratur, np. do temperatury powyzej 200°C.Przy odszczepianiu dwutlenku wegla two¬ rza sie zwiazki alifatyczne o bardzo dlu¬ gich lancuchach weglowych. Mozna przy- tem pracowac pod cisnieniem, najlepiej pod cisnieniem wytworzonego w procesie dwu¬ tlenku wegla. Jako katalizatory mozna sto¬ sowac nikiel, zelazo, mangan, siarczek wol¬ framu, tlenek glinu lub ich mieszaniny. Ka¬ talizatory stosuje sie najlepiej w postaci doskonale rozdrobnionej, czesto umieszczo¬ ne na nosnikach o duzej powierzchni, np. krzemionce, zelu krzemionkowym, weglu aktywnym, ziemi bielacej, ewentualnie akty¬ wowane przez dodatek np. tlenków pota- sowccw lub ziem alkalicznych. Po skonczo¬ nej reakcji oddziela sie otrzymany produkt przez saczenie lub odstanie calkowicie lub czesciowo od katalizatora; otrzymany pro¬ dukt mozna nieraz bez dalszej przeróbki stosowac w przemysle, jako materjal wosko¬ wy. Bardziej cenne produkty otrzymuje sie, jesli produkty, uzyskane opisanym sposo¬ bem, poddaje sie nastepnie uwodornianiu wodorem w obecnosci katalizatorów, albo srodkami chemicznemi, dzialajacemi redu¬ kujac©, jak sodem i alkoholem, cynkiem w obecnosci kwasu solnego i tak dalej. Do ka¬ talitycznego uwodorniania nadaja sie znane katalizatory, np. nikiel, miedz, kobalt, ze¬ lazo, siarczek molibdenu, siarczek wolframu, same lub z dodatkiem alkaljów zracych.Katalizatory stosuje sie najlepiej w dosko- nalem rozdrobnieniu, równiez umieszczone na nosnikach o duzej powierzchni. Warunki pracy przy uwodornianiu zaleza od kazdo¬ razowo stosowanych katalizatorów uwodor¬ niajacych. Stosuje sie przytern temperatu¬ ry miedzy 100° i 400°C, cisnienia zas mie¬ dzy 10 i 200 atmosfer. Opisany proces naj¬ lepiej jest prowadzic, stosujac katalizatory, powodujace zarówno tworzenie sie zwiaz¬ ków o dlugich lancuchach weglowych, jak równiez (w obecnosci wodoru) redukcje do alkoholi lub weglowodorów. Do tego celu nadaja sie katalizatory, zawierajace zelazo, nikiel lub siarczek wolframu. Katalityczna kondensacja i jednoczesnie katalityczne u- wodornianie odbywa sie z bardzo dobra wydajnoscia. Osiaga sie przytem równo¬ czesnie daleko posuniete oczyszczenie pro¬ duktów wyjsciowych, przyczem oczyszcze¬ nie jest tern lepsze, im energiczniejsze sa warunki pracy, to znaczy, im wiekszy jest czas ogrzewania, ilosc i cisnienie wodoru podczas uwodorniania, tak ze z czesciowo bronzowych lub czarnych produktów wyj¬ sciowych otrzymuje sie jasne, zólte a na¬ wet bezbarwne produkty woskowe, które w zaleznosci od rodzaju materjalu wyjscio¬ wego, katalizatorów i warunków pracy wy¬ kazuja wieksza lub mniejsza twardosc. Ka¬ talityczne uwodornianie mozna równiez przeprowadzic w takich warunkach, iz o- trzymuje sie produkty, które prócz weglo¬ wodorów zawieraja takze alkohole.Sposób powyzszy daje duze korzysci przy przeróbce tranów, np. z foki lub wie- ¦*¦ 2 —loryba, oraz kwasów tluszczowych, otrzy¬ mywanych z nich. Produkty te mozna wpierw utwardzac znanym sposobem i o- trzymane produkty poddawac nastepnie katalitycznemu traktowaniu w wyzszych temperaturach. Lepiej jest jednakowoz przeprowadzic produkty wyjsciowe wpierw w nienasycone zwiazki o dlugich lancuchach, a nastepnie przeprowadzic przez katalitycz¬ ne uwodornienie w weglowodory nasycone, drugorzedowe alkohole i tak dalej. Alkoho¬ le tworza estry z nasyconemi (uwodornio- nemi) kwasami tluszczowemi z tranów, tworzac cenne woski. Produkty o bardzo dobrych wlasnosciach otrzymuje sie sposo¬ bem wedlug wynalazku, jesli wosk monta¬ nowy lub produkty utleniania wosku, o- trzymywane przez traktowanie wosku mon¬ tanowego kwasem chromowym lub innemi srodkami utleniajacemi, np. kwasem azoto¬ wym, przeprowadza sie w zwiazki o wyso- koczasteczkowych lancuchach weglowych, które nastepnie poddaje sie katalitycznemu uwodornianiu w takich warunkach, aby u- zyskac produkty, zawierajace prócz alko¬ holi takze weglowodory. Naogóll korzystnie jest przeprowadzac ketonizacje wzglednie ketonizacje i uwodornianie w stosunkowo niskich temperaturach, np. 300°C. Przy ta- kiem postepowaniu otrzymuje sie przede- wszystkiem produkty o duzej twardosci.Gietkie, ciagliwe, plastyczne i bardziej po¬ dobne do ozokerytu produkty mozna wy¬ tworzyc, prowadzac kondensacje, przebie¬ gajaca z wydzielaniem dwutlenku wegla, wzglednie ten proces i uwodornienie, w tem¬ peraturach wyzszych, albo poddajac pro¬ dukty, uzyskane w temperaturze umiarko¬ wanej, np. 300°C, dzialaniu termicznemu przez pewien okres czasu w wyzszych tem¬ peraturach, np. 420°C.Produkty woskowate, wytworzone w mysl wynalazku niniejszego, mozna stoso¬ wac same albo razem z innemi srodkami, np. woskami naturalnemi, we wszelkich ga¬ leziach przemyslu, przetwarzajacego wosk.Dzieki wlasnosciom, zblizonym do wlasnosci ozokerytu, i duzej zdolnosci pobierania roz¬ puszczalników, nadaja sie one do wytwa¬ rzania past do obuwia i mas do froterowa¬ nia, ponadto do apretury i impregnacji ma- terjalów wlókienniczych wszelkiego rodza¬ ju, jak welny, bawelny, jedwabiu sztuczne¬ go, papieru i tym podobnych. Dzieki wyso¬ kiemu naogól punktowi topnienia mozna je stosowac wszedzie tam, gdzie stawia sie specjalne wymagania pod wzgledem od¬ pornosci wosków. Mozna je równiez stoso¬ wac jako dodatek w celu polepszenia wla¬ snosci malowairtioisciiowych ltdb latwotopli- wych wosków lub parafin. Dzieki ich obo¬ jetnemu charakterowi mozna je stosowac z korzyscia same albo razem z olejami mine- ralnemi jako smary do maszyn i tak dalej.Dzieki dobrym wlasnosciom izolacyjnym nadaja sie one równiez jako tworzywa w przemysle elektrotechniczym, np. jako ma- terjal izolacyjny przy wytwarzaniu kabli, cewek, rdzeni magnesów, kondensatorów i tak dalej.Przyklad I. 1000 czesci branzowo za¬ barwionego wosku montanowego, trakto¬ wanego kwasem chromowym, o punkcie topnienia 83°C, liczbie kwasowej 107 i liczbie zmydLamia 143 ogrzewa sie w obec¬ nosci 200 czesci krzemionki i 30 czesci proszku zelaznego, mieszajac, do 310°C.Nastepnie podwyzsza sie temperature po¬ woli do 360°C. Otrzymuje sie produkt bru¬ natny, posiadajacy po odsaczeniu kata¬ lizatora punkt topnienia ponad 100°C.Przez katalityczne• uwodornienie powyz¬ szego produktu przy 300 atm. i w 250°C, z zastosowaniem katalizatora, otrzymane¬ go przez rozdzielenie 20 czesci niklu na 80 czesci krzemionki, otrzymuje sie czysty, bezbarwny, twardy produkt o nastepuja¬ cych cechach: punkt topnienia 104°C, licz¬ ba kwasowa 0, liczba zmydlenia 0, liczba hydroksylowa 2. A wiec jest to praktycz¬ nie czysty, wysokotopliwy weglowodór.Produkt posiada te cenna zalete, ze pod- — 3 —wyzsza znacznie punkt topnienia parafi¬ ny, kwiasu stearynowego, alkoholi tluszczo- wych, wosku pszczelnego, loju juz przy ma¬ lym dodatku, np. w ilosciach 2,5 h- 5 %.Przyklad IL 1000 czesci produktu bru¬ natnego, otrzymanego dzialaniem kwasu chromowego na wosk montanowy, o liczbie kwasowej 98 i liczbie zmydlenia 146 ogrze¬ wa sie z 50 czesciami proszku zelaznego, uzyskanego przez rozklad cieplny karbo¬ nylku zelaza, oraz katalizatorem, sklada¬ jacym sie z 10 czesci niklu i 40 czesci krze¬ mionki, w autoklawie do 280°C. Po 4 go- dzinnem traktowaniu traktuje sie miesza¬ nine reakcyj.na wodorem przy 200 atm. talk dlugo, az ustanie pobieranie wodoru.Uzyskany w ten sposób produkt woskowy posiada nastepujace cechy: punkt topnie¬ nia 93°C, liczba 'kwasowa 0, liczba zmydle¬ nia 4,2.Przyklad III. 1000 czesci ciemno bron&owego produktu, otrzymanego przez zmydlenie pozbawionego zywicy wosku montanowego lugiem sodowym, oddestylo¬ wanie niezmydlonych cziesci i zakwaszenie produktu zmydlenia kwasem mineralnym (liczba kwasowa 110, liczba zmydlenia 124), ogrzewa sie z 100 czesciami opilek zelaznych w autoklawie przez 6 godzin, mie¬ szajac, do 280°C, przyczem od czasu do czasu zmniejsza sie cisnienie w naczyniu.Nastepnie wtlacza sie do autoklawu wo¬ dór pod cisnieniem 200 atm. i mieszanine reakcyjna miesza dalsze 2 godziny, przy¬ czem tempieratura spada powoli do 270° C.Otrzymuje sie w ten sposób produkt reak¬ cji o liczbie kwasowej 5,6 oraz liczbie zmy¬ dlenia 8,4.Produkt reakcji oddziela sie od opilek zelaznych i traktuje w 270°C i przy 200 atm. wodorem w obecnosci katalizatora, skladajacego sie z 20 czesci niklu, 80 cze¬ sci krzemionki i 20 czesci katboraiitiy/ W ten sposób otrzymuje sie bardzo twardy produkt o jasnozóltej barwie i o nastepu¬ jacych cechach: punkt topnienia 100°C, liczba kwasowa 0, liczba zmydlenia 1,5; Produkt powyzszy nadaje sie do utwar¬ dzania miekkiej parafiny.Przyklad IV. 1000 czesci produktu, otrzymanego przez wybielenie kwasem chromowym wosku montanoiwego i na¬ stepna estryfikacje wiekszej czesci wol¬ nych kwasów woskowych przy pomocy al¬ koholu metylowego, o punkcie topnienia 73°C, liczbie kwasowej 17 i liczbie zmydle¬ nia 175 traktuje sie w autoklawie, miesza¬ jac, w 270°C, 70 czesciami pylku zelazne¬ go, wytworzonego z karbonylku zelaza, przyczem nalezy zwazac na to, aby cisnie¬ nie nie przekroczylo 20 atm. Otrzymuje sie jasnobrunatny produkt reakcji o punkcie topnienia 88°C. Przez katalityczne uwodor¬ nienie wodorem z zastosowaniem kataliza¬ tora, skladajacego sie z niklu i krzemionki, w 250°C ii przy 20 atm. otrzymuje sie pro¬ dukt o punkcie topnienia 95°C, liczbie kwasowej 0 i liczbie zmydlenia 3.Przyklad V. 1000 czesci szarego wos¬ ku Carnauba o liczbie kwasowej 9 i liczbie zmydlenia 80 ogrzewa sie z 100 czesciami proszku zelaznego w autoklawie przez 5 godzin, mieszajac, w 270° -r- 290°C, przy¬ czem wytwarzajace sie cisnienie zmniejsza sie od czasu do czasu przez rozprezenie autoklawu. Liczba estrowa produktu wyj¬ sciowego spada z 72 na 14. Przez uwodor¬ nienie produktu reakcji w obecnosci kata¬ lizatora, skladajacego sie z niklu i krze¬ mionki, otrzymuje sie produkt woskowy o jasnej barwie i punkcie topnienia 80°C, liczbie kwasowej 0 i liczbie zmydlenia 3.Przez oddestylowanie niskowrzacych sklad¬ ników mozna uzyskac okolo 60%, w sto¬ sunku do produktu wyjsciowego, twardego woskowego produktu o slabozóltej barwie i o punkcie topnienia 90°C.Przyklad VI. 1000 czesci wagowych woaku montanoiwego, wybielonego przez utleniacie kwasem chromowym, o liczbie kwasowej 110, liczbie zmydlenia 143 i punkcie topnienia 84°C ogrzewa sie przez — 4 —40 godzin w temperaturze 280° -s- 300°C, mieszajac, z 100 czesciami wagowemi pro- szku kobaltowego, uzyskanego przez re¬ dukcje weglanu kobaltu. Brunatny produkt reakcji o liczbie kwasowej 5,6, liczbie zmy¬ slenia 8,4 i punkcie topnienia 94°C uwo¬ dornia sie z dodatkiem 10% katalizatora, skladajacego sie z niklu i krzemionki, w temperaturze 250°C i przy 100 atm., pirzy- czem otrzymuje sie jasny produkt, skla¬ dajacy sie glównie z parafin o nastepuja¬ cych cechach: liczba kwasowa 0, liczba zoiydlenia 1,4, punkt topnienia 96°C.Przyklad VII. Kwas montanowy, wy¬ bielony przez utlenienie kwasem chromo¬ wym, prowadzi sie w stanie stopionym w temperaturze 310°C nad opilkami zelazne- mi. Najlepiej postepuje sie w ten sposób, iz stopiona mase prowadzi sie przez ka¬ talizator kilkakrotnie przez przepompowy¬ wanie masy. Otrzymany produkt, skladiaja- cy sie zasadniczo z mieszaniny ketonów wysokoczasteczkowych, uwodornia sie przy udziale katalizatora niklowego przez prze¬ puszczalnie drobno rozdzielonego wodoru.Mozna równiez zastapic opilki zelazne obo¬ jetnym srodkiem wypelniajacym, jednak w tym przypadku sciany naczynia reakcyj¬ nego musza byc wykonane ze srodka, dzia¬ lajacego katalitycznie, np. zelaza.Przyklad VIII. 4500 czesci wagowych produktu utlenienia, uzyskanego przez traktowanie wosku montanowego kwasem azotowym, o nastepujacych cechach: licz* ba kwasowa 175, liczba zmydlenia 195, punkt topnienia 77°C, ogrzewa sie, miesza¬ jac, z 400 czesciami wagowemi proszku ze¬ laznego z karbonylku zelaza, do tempera¬ tury 300°C. Otrzymany produkt o liczbie kwasowej 11,2, liczbie zmydlenia 18,2 i punkcie topnienia 95°C traktuje sie wodo¬ rem w 300°C i przy 200 atm. przy zastoso¬ waniu 20% katalizatora, skladajacego sie z niklu i krzemionki. Otrzymuje sie produkt jasnobronzowy o punkcie topnienia 96°C, o liczbie kwasowej 0 i liczbie zmydlenia 4,2.Przyklad IX. Wosk montanowy, po¬ traktowany kwasem chromowym w ilosci niewystarczajacej do zupelnego wybielenia (75 czesci bezwodnika kwasu chromowego na 100 czesci wosku montanowego), prze¬ prowadza sie przez ogrzewanie z drobno rozdzielonym zelazem w mieszanine keto¬ nów. 10 czesci wagowych uzyskanej bronzo- wej masy o cechach: liczba kwasowa 4, liczba zmydlenia 14, punkt topnienia 97°C, rozpuszcza sie w 100 czesciach wagowych bezwodnego alkoholu amylowego i do ogrza* nego do wrzenia roztworu dosc szybko wprowadza sie, mieszajac, 5,5 czesci wago¬ wych sodu w malych kawalkach. Po skon¬ czonej reakcji ochladza sie nieco i wpro¬ wadza do plynnej jeszcze mieszaniny, mie¬ szajac, w stosunku 1 :2, rozcienczony kwas siarkowy. Tworza sie dwie warstwy: gór¬ na, skladajaca sie z mieszaniny wytworzo¬ nych wysokoczasteczkowych drugorzedo- wych alkoholi i alkoholu amylowego, i dol¬ na, utworzona z kwasnego wodnego roztwo¬ ru siarczanu sodu. Po oddzieleniu wodne¬ go roztworu traktuje sie mieszanine alkoho^ lu amylowego i wysokoczasteczkowych al¬ koholi drugorzedowych para wodna ii do zupelnego usuniecia alkoholu aniylowego, przyczem otrzymuje sie produkt zóltobron- zowy, skladajacy sie glównie z wysokocza¬ steczkowych alkoholi drugorzedo\frych b na¬ stepujacych cechach: liezbar kwasowa 0, liczba hydroksylowa 95, punkt topnienia 88°C. ;.....*.Przyklad X. 3,3 kg wosku montanowe¬ go, bielonego kwasem chromowym, ogrze¬ wa sie z 100 g proszku zelaznego W tem¬ peraturze 310°C w ciagu 6 godzin, miesza¬ jac. Uzyskany produkt o liczbie kwasowej 4 i liczbie zmydlenia 15 traktuje sie na¬ stepnie w obecnosci tego samego kataliza¬ tora w temperaturze 380°C i fcrzy 200 atm. wodorem w ilosci 4 m3 na godzine w ciagu 4 godzin. Otrzymuje sie twardy, jasny pro¬ dukt o punkcie topnienia 100°C, liczbie kwasowej 0 i liczbie zmydlenia 0. — 5 —Przyklad XI. 3000 czesci wosku mon¬ tanowego, pozbawionego zywic, ogrzewa sie z 200 czesciami wiórków zelaznych w tem¬ peraturze 320°C, mieszajac, w ciagu 15 go¬ dzin, przyczem otrzymuje sie mieszanine reakcyjna, zawierajaca ketony, o liczbie kwasowej 5,6 i liczbie zmydlenia 14. Po oddzieleniu zelaza przez osadzenie uwodor¬ nia sie mieszanine, zawierajaca ketony, w obecnosci 80 czesci siarczku molibdenu, u- mieszczonego na 160 czesciach krzemionki, w temperaturze 380°C i przy 200 atm., przy¬ czem otrzymuje sie bronzowy produkt, skladajacy sie glównie z weglowodorów o punkcie topnienia 94°C, liczbie kwasowej 1,4 i liczbie zmydlenia 2,8.Przy powtórnem uwodornianiu z dodat¬ kiem swiezego katalizatora otrzymuje sie bezbarwny produkt o liczbie kwasowej 0, liczbie zmydlenia 0 i punkcie topnienia 95°C.Przyklad XII. 4750 czesci produktu, uzyskanego przez utlenienie wosku monta¬ nowego kwasem azotowym i zawierajacego wieksze ilosci kwasów wielokarbonowych (liczba kwasowa 210, liczba zmydlenia 236, punkt topnienia 76°C), ogrzewa sie, miesza¬ jac, z 400 czesciami proszku zelaznego w temperaturze 290°C. Otrzymany produkt posiada liczbe kwasowa 7 i liczbe zmydle¬ nia 14. Produkt, uwolniony od zelaza przez osadzanie, uwodornia sie nastepnie w obecnosci katalizatora, skladajacego sie z miedzi i krzemionki, w temperaturze 370°C i przy 200 atm., przyczem otrzymuje sie ja&na mieszanine weglowodorów o licz¬ bie kwasowej 0, liczbie zmydlenia 0 i punk¬ cie topnienia 102°C. Jesli uwodornianie przeprowadza sie w temperaturze 425°C, otrzymuje sie produkt bialy, znacznie bar¬ dziej ciagliwy i plastyczny, o punkcie topnienia 95°C.Przyklad XIII. 600 czesci wagowych loju wolowego o liczbie kwasowej 0, licz¬ bie zmydlenia 189, punkcie topnienia 47°C miesza sie w zamknietem naczyniu z 50 czesciami wagowemi proszku zelaznego w temperaturze 230° -h- 260°C. Po 3 godzi¬ nach otrzymuje sie produkt o liczbie kwa¬ sowej 4,2, liczbie zmydlenia 11,2 i punkcie topnienia 62°C, który poddaje sie uwodor¬ nianiu wodorem w 260QC i przy 30 atm. w obecnosci katalizatora, skladajacego sie z molibdenu i chromu, przyczem otrzymuje sie prawie bezbarwna mieszanine, sklada¬ jaca sie glównie z parafin o punkcie topnie¬ nia 63°C.Przyklad XIV. 600 czesci wagowych oliwy ogrzewa sie z 50 czesciami wagowe¬ mi proszku zelaznego z karbonylku zelaza przez 4 godziny w autoklawie w tempera¬ turze 230° -e- 270°C. Otrzymuje sie w ten sposób produkt reakcji o nastepujacych cechach: liczba kwasowa 4,2, liczba zmydle¬ nia 14, punkt topnienia okolo 40°C. Przez katalityczne uwodornianie powyzszego pro¬ duktu w obecnosci katalizatora niklowego w 250°C i przy 80 atm. wodorem otrzymano produkt bezbarwny, podobny do parafiny, o liczbie kwasowej 0, liczbie zmydlenia 2,8 i punkcie topnienia 63°C.Przyklad XV. 1000 czesci wagowych surowej plynnej mieszaniny ciemnozabar- wionych kwasów tluszczowych tranowych o przykrym zapachu, o liczbie kwasowej 180 i liczbie zmydlenia 186 ogrzewa sie z 50 czesciami proszku zelaznego i 100 czescia¬ mi wagowemi katalizatora, skladajacego sie z niklu i krzemionki, o zawartosci 20% metalicznego niklu, w autoklawie w obec¬ nosci wodoru przy 200 atm. i w 110°C, mieszajac przez 1 godzine. Nastepnie trak¬ tuje sie utwardzony produkt bez zastoso¬ wania wodoru i cisnienia w 270°C, miesza¬ jac przez 2 godziny, i uwodornia otrzyma¬ ny produkt w tej samej temperaturze wo¬ dorem pod cisnieniem 200 atm. bez doda¬ wania nowego katalizatora. Otrzymuje sie produkt jasnozólty, skladajacy sie z we¬ glowodorów nasyconych o nastepujacych wlasnosciach: liczba kwasowa 0, liczba zmydlenia 2,8, punkt topnienia 68°C, — 6 —Przyklad XVI. 5000 czesci wagowych tranu z foki o liczbie kwasowej 14 i liczbie zmydlenia 196 traktuje sie w obecnosci 300 czesci wagowych katalizator skladajacego sie z niklu i krzemionki, o zawartosci 20% niklu, wodorem przez 1 godzine w 140°C i przy 20 atm., a nastepnie po dodaniu 200 czesci wagowych proszku zelaznego ogrze¬ wa sie bez zastosowania wodoru i cisnienia do 290°C, mieszajac. Otrzymuje sie pro¬ dukt o nastepujacych wlasnosciach: liczba kwasowa 14, liczba zmydlenia 5,6, punkt topnienia 73°C. Produkt powyzszy traktu¬ je sie 8% kobaltu metalicznego w postaci proszku w 185°C i wodorem pod cisnie¬ niem 200 atm., przyczem otrzymuje sie ma¬ se woskowata o barwie jasnozóltej, sklada¬ jaca sie glównie z alkoholi, o nastepuja¬ cych wlasnosciach: liczba kwasowa 0, liczba zmydlenia 0, liczba hydroksylowa 91, punkt topnienia 75°C.Jesli drugie uwodornianie przeprowa¬ dza sie w 290°C i pod cisnieniem 200 atm., otrzymuje sie bezbarwny produkt, podobny do parafiny, o punkcie topnienia 66°C. Je¬ sli do mieszaniny ketonów, poddawanej uwodornianiu, dodac male ilosci mieszani¬ ny ketonowej, uzyskanej przez traktowanie utlenionego wosku montanowego katalizato¬ rami w podwyzszonej temperaturze, otrzy¬ muje sie parafiny o wyzszym punkcie top¬ nienia, np. ponad 80°C.Produkty o charakterze parafiny, uzy¬ skane sposobem podanym, nadaja sie bar¬ dzo dobrze do wytwarzania mas do frote¬ rowania, przyczem mozna je stosowac za¬ miast ozokerytu. Przewyzszaja one np. o- zokeryt pod wzgledem zdolnosci pobiera¬ nia oleju, przyczem nadaja one masom (kon¬ systencje masci. Do osiagniecia pozadanego efektu wystarczy nieraz dwa razy mniej produktu, otrzymanego wedlug niniejszego wynalazku, niz ozokerytu. Naprzyklad, na 30 czesci produktu, uzyskanego wedlug sposobu, opisanego w patencie Nr 563394, i skladajacego sie z mieszaniny 2 cz. estru z glikolu i kwasu montanowego oraz 1 cze¬ sci soli wapniowej kwasu montanowego, 40 czesci wagowych zwyklej parafiny o punk* cie topnienia 50/52°C i 600 czesci wago¬ wych namiastki terpentyny, potrzeba 30 czesci wagowych ozokerytu, aby otrzymac masc o odpowiedniej konsystencji. Taki sam efekt osiaga sie przez dodanie tylko 15 czesci wagowych ^ produktu, otrzymanego wedlug przykladu XVI.Przez dodanie wiekszej ilosci produktu* uzyskanego wedlug przykladu XVI, do wosku twardego i zwyklej parafiny mozna nadzwyczajnie zwiekszyc zdolnosc pobiera¬ nia oleju tak, iz mozna wytwarzac masy do froterowania, zawierajace tylko 14% skladników stalych. Mieszanine taka otrzy¬ muje sie np. z 30 czesci wagowych produk¬ tu, skladajacego sie z mieszaniny, zawiera¬ jacej okolo 2 czesci estru kwasu montano¬ wego i glikolu i 1 czesci soli wapniowej kwasu montanowego, 40 czesci wagowych zwyklej parafiny (punkt topnienia 50/52t)C), 700 czesci namiastki terpentyny i 30 czesci wagowych produktu woskowego, otrzymane¬ go w mysl przykladu XVI.Powyzsza masa posiada konsystencje masci o swietnej zdolnosci wiazania oleju.Jesli natomiast w powyzszym przykladzie zastapi sie produkt woskowaty ozokerytem, otrzymuje sie miekka pólplynna mase, nie- nadajaca sie jako masa do froterowania.Przyklad XVII. 1000 czesci wagowych produktu utleniania twardej parafiny, plyn¬ nego w temperaturze zwyklej, o liczbie kwasowej 242 i liczbie zmydlania 256 prze¬ prowadza sie w mieszanine ketoinów przez ogrzewanie z 50 czesciami wagowemi pro¬ szku zelaznego z karbonylku zelaza w auto¬ klawie zelaznym przez cztery godziny do 200° -r- 250°C. ^trzymany produkt o licz¬ bie kwasowej 7, liczbie zmydlenia 11,2, punkcie topnienia 56°C uwodornia sie na¬ stepnie wodorem w 175°C i przy 200 atm. w obecnosci 8% katalizatora kobaltowego, przyczem otrzymuje sie jasnozólty produkt — 7 —o liczbach nastepujacych: liczba kwasowa 1,4, liczba zmydlenia 7, liczba hydroksylo¬ wa 104, punkt topnienia 68°C. Przy zasto¬ sowaniu wyzszych temperatur i katalizato¬ ra niklowego otrzymuje sie produkt, skla¬ dajacy sie glównie z parafin.Przyklad XVIII. 600 czesci wagowych zywicy^ plynnej z przeróbki celulozy, u- twardzonej wodorem w obecnosci kataliza¬ tora, zawierajacego nikiel i krzemionke, o liczbie kwasowej 172, liczbie zmydlenia 176 i punkcie topnienia 58°C ogrzewa sie, mie¬ szajac, z 50 czesciami wagowemi proszku zelaznego z karbonylku zelaza przez 4 godziny do temperatury 260°C. Otrzymuje sie mieszanine ketonowa o nastepujacych wlasnosciach: liczba kwasowa 35, liczba zmydlenia 46 i punkt topnienia 76°C. Pro¬ dukt ten miesza sie bez oddzielania katali¬ zatora zelaznego z 50 czesciami kataliza¬ tora, skladajacego sie z niklu i krze¬ mionki, o zawartosci 20% niklu i traktuje wodorem w temperaturze 270°C i przy 80 atm. Otrzymany stop saczy sie nastepnie i otrzymuje bezbarwny produkt woskowaty, skladajacy sie glównie z weglowodorów o nastepujacych cechach: liczba kwasowa 0, liczba zmydlenia 1,4, punkt topnienia 67°C. PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania substancyj wo¬ skowatych, znamienny tern, ze naturalne lub sztuczne woski, zwlaszcza wosk montanowy, albo otrzymane z nich produkty przemiany, zawierajace jeszcze skladniki estrowe, o- grzewa sie w obecnosci katalizatorów, ulatwiajacych odszczepianie dwutlenku we¬ gla, ewentualnie pod cisnieniem, powstajace zas produkty kondensacji poddaje sie, e- wentualnie, uwodornieniu.
  2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tern, ze zamiast wosków podda¬ je sie przeróbce naturalne lub sztuczne tluszcze lub oleje, albo uzyskane z nich przez zmydlanie lub rozszczepianie surowe mieszaniny kwasów tluszczowych, albo tez produkty utleniania naturalnych lub sztucz¬ nie wytworzonych wysokoczasteczkowych substancyj. organicznych, zawierajace grupy karboksylowe. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. Unik L. Ho^iihiawsLii go i ski, Wtusza wu. PL
PL21117A 1933-08-04 Sposób wytwarzania substancyj woskowatych. PL21117B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL21117B1 true PL21117B1 (pl) 1935-03-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US1968797A (en) Sulphuric derivative of higher alcohols
DE816115C (de) Verfahren zur katalytischen Behandlung von Kohlenwasserstoffen, Fetten, OElen und Wachsen
PL21117B1 (pl) Sposób wytwarzania substancyj woskowatych.
US1926769A (en) Sulphonated oil compound
US2121367A (en) Process of catalytically hydrogenating high-molecular nonaromatic carboxylic acids
CH439263A (de) Verfahren zur Sulfonierung von Fettsäureestern mehrwertiger Alkohole
US1957437A (en) Manufacture of modified oil products from fatty oils
US2134333A (en) Waxlike substance and process for preparing same
DE2311344C2 (de) Kältebeständige, flüssige Fettsäureestergemische
Suyenty et al. Catalyst in basic oleochemicals
DE1198815C2 (de) Verfahren zur herstellung von oberflaechenaktiven schwefelsaeureestern bzw. deren salzen
DE932426C (de) Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen Carbonsaeuren von wachsartiger Beschaffenheit oder deren Gemischen mit Paraffin-Kohlenwasserstoffen
DE3432790A1 (de) Einstufiges verfahren zur herstellung von ueberbasischen calciumsulfonat-schmiermitteln und eingedickter zubereitungen
DE19609960C2 (de) Verfahren zur Herstellung elektrolytstabiler Fettungsmittel für Leder und Pelze
US1985871A (en) Method of treating montan wax
DE559631C (de) Verfahren zur Gewinnung hochwertiger wachsartiger Stoffe
DE714489C (de) Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung und Gewinnung von Fettsaeuren durch Oxydation von Kohlenwasserstoffen
DE2165858C3 (de) Verfahren zur Herstellung von höhermolekularen, aliphatischen Monocarbonsäuren
AT226644B (de) Verfahren zur Herstellung oberflächenaktiver Stoffe
US2529537A (en) Sulfonation of allyl esters
DE1019784B (de) Verfahren zum Bleichen von Wachsen oder wachsaehnlichen Stoffen
DE622728C (de) Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Fettkoerper mit hohem Gehalt an esterartig egbundener Schwefelsaeure
US245633A (en) Process of manufacturing oleaginous mordants
AT71420B (de) Verfahren zur Nutzbarmachung des Wollfettes.
DE570857C (de) Verfahren zur Herstellung wachsartiger Stoffe