PL210684B1 - Nowe ciekłe rozgałęzione hybrydowe polimetylowodorosiloksany oraz sposób ich otrzymywania - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku są nowe ciekłe rozgałęzione hybrydowe polimetylowodorosiloksany oraz sposób ich otrzymywania.

Znane są liniowe polimetylowodorosiloksany, zawierające tylko mery metylowodorosiloksanowe (CH3)HSiO, które otrzymuje się przez hydrolityczną polikondensację dichlorometylosilanu (CH3)HSiCl2.

Natomiast znane polisiloksany, zawierające zarówno mery metylowodorosiloksanowe (CH3)HSiO, jak i dimetylosiloksanowe(CH3)2SiO, otrzymuje się w wyniku kohydrolizy metylodichlorosilanu H(CH3)SiCl2 i dimetylodichlorosilanu (CH3)2SiCl2. W celu zakończenia polisiloksanów niereaktywnymi grupami końcowymi trimetylosiloksanowymi (CH3)3SiO0,5 i ograniczenia wielkości ich ciężarów cząsteczkowych, do środowiska reakcji wprowadza się monomer jednofunkcyjny tj. trimetylochlorosilan (CH3)3SiCl. Z powodu względnie dużej reaktywności wiązania Si-H hydrolizę chlorosilanów prowadzi się w temperaturze około 0°C.

Znane są także polimetylowodorosiloksany o wzorze (CH3)3SiO(H2SiO)nSi(CH3)3, które otrzymuje się przez hydrolityczną polikondensację diwodorodichlorosilanu H2SiCl2 i trimetylochlorosilanu (CH3)3 SiCl w zimnym stężonym kwasie solnym.

Metylowodorocyklosiloksany o wzorze [(CH3)HSiO]n, w którym n = 4-7, otrzymuje się przez hydrolizę metylodichlorosilanu (CH3)HSiCl2 lub pirolizę jego hydrolizatów pod próżnią w temperaturze 400-450°C.

Znane cykliczne poli(dimetylosiloksany-co-metylowodorosiloksany) [(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]n otrzymuje się w drodze heteropolikondensacji lub pirolizy liniowych poli(dimetylosiloksanów-co-metylowodorosiloksanów) w obecności kwasu trifluorometanosulfonowego. Udział cyklosiloksanów w produktach hydrolizy rośnie ze wzrostem rozcieńczenia środowiska reakcji obojętnymi rozpuszczalnikami, silnie zależy od pH i w środowisku silnie kwaśnym wynosi nawet 70-80%.

Znane liniowe polimetylowodorosiloksany o statystycznej strukturze łańcucha syntezuje się metodą kationowej polimeryzacji metylowodorocyklosiloksanów [(CH3)HSiO]n (n = 4-6) lub cyklicznych oligo(dimetylosiloksanów-co-metylowodorosiloksanów) [(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]n lub ich kopolimeryzacji z dimetylocyklosiloksanami [(CH3)2SiO]n (n = 3, 4, 5, ...), przebiegają cej najczęściej wobec heksametylodisiloksanu (CH3)3SiOSi(CH3)3 jako czynnika zakończającego łańcuch. Kationowa polimeryzacja przebiega w obecności kwasów protonowych, na przykład kwasu siarkowego, trifluorometanosulfonowego, trifluorooctowego, kationitów, siarczanu dimetylosililu, kwaśnych soli, na przykład siarczanu amonowego, kwasów Lewisa, na przykład siarczanu glinowego, żelazowego lub miedziowego oraz glin aktywowanych kwasami protonowymi.

Z czasopisma Polymer, nr 46, str. 11213-11218, (r. 2005) znany jest sposób emulsyjny polimeryzacji 1,3,5,7-tetrametylo-1,3,5,7-tetrahydrocyklotetrasiloksanu [(CH3)HSiO)]4 pod wpływem ultradźwięków, w obecności kwasu dodecylobenzenosulfonowego, jako katalizatora. Przy różnych stosunkach ilościowych monomeru i wody otrzymano polimetylowodorosiloksany o ciężarze cząsteczkowym 7·10⁴-10⁵.

Liniowe polimetylowodorosiloksany, zawierające na końcach łańcuchów grupy wodorodimetylosiloksanowe H(CH3)2SiO0,5, otrzymuje się w wyniku równoważenia dimetylocyklosiloksanów [(CH3)2SiO]4 z 1,3-diwodoro-1,1,1,3-tetrametylodisiloksanem [H(CH3)2Si]2O wobec 50% kwasu siarkowego lub w obecności glin aktywowanych kwasami, przez redukcję odpowiednich dichlorosiloksanów wodorkami metali, na przykład wodorkiem litowo-glinowym, litowym lub sodowym wobec trietyloboru oraz w wyniku reakcji heterokondensacji odpowiednich dimetylosiloksanodioli lub siloksanodiolanów metali alkalicznych z dimetylochlorosilanem H(CH₃)₂SiCl (w pierwszym przypadku - w obecności aminy, jako akceptora chlorowodoru).

Z czasopisma Polimer, nr 45, s. 2941-2948, (r. 2004) jest znany czteroramienny polisiloksan, zawierający 4 terminalne grupy funkcyjne Si-H, który otrzymano z gwiaździstego tetrakis(dimetylosiloksy)silanu [H(CH3)2SiO]4Si, dostępnego w handlu.

Z czasopism: Inorganic Chemistry, nr 30, str. 2707-2709, (r. 1991) oraz Chemistry of Materials, nr 8, str. 1592, (r. 1996) jest znany sposób otrzymywania polisilseskwioksanów o wzorze [HSiO1,5] (n = 8,

10, 12, 14 i 16), zawierających reaktywne grupy Si-H, w drodze hydrolitycznej polikondensacji trichlorosilanu HSiCl3, prowadzonej w alkoholu metylowym wobec FeCl3.

Natomiast w czasopismach Chemistry of Materials, nr 8, s.1592 (r. 1996) i Applied Organometallic Chemistry nr 17, s. 287 (r. 2003) opisano syntezę oktakis(wodorodimetylosiloksy)silseskwioksanu [(HMe2SiO)2SiO]8 (Me = CH3). Wszystkie te związki są ciałami stałymi o barwie białej. Sześcio- i ośmioczłonowe cykliczne krzemiany o strukturach gwiaździstych, zawierające rozgałęzienia wodorodimetyloPL 210 684 B1 siloksanowe H(CH3)2SiO0,5: heksakis(dimetylosiloksy)cyklotrisiloksan [(HMe2SiO)2SiO]3 i oktakis(dimetylosiloksy)cyklotetrasiloksan [(HMe2SiO)2SiO]4 (Me = CH3) otrzymano z małymi wydajnościami w reakcjach chlorodimetylosilanu z produktami pirolizy minerału wolastonitu.

W czasopiś mie Journal of the American Chemical Society nr 112, s. 7077-7079, (r. 2003) opisano bardzo pracochłonną i długotrwałą syntezę wysoce rozgałęzionego dendrymeru polisiloksanowego o regularnej symetrycznej strukturze i wzorze sumarycznym (CH3SiO1,5)22[(CH3)2SiO)]162[H(CH3)2SiO0,5]24, stosując jako substraty i produkty przejściowe oligomery siloksanowe zawierające grupy funkcyjne Si-H, Si-Cl, Si-Br i Si-OH. W wyniku szeregu następczych reakcji kondensacji z udziałem trzech ostatnich rodzajów grup funkcyjnych otrzymano ciekły, dendrytyczny polisiloksan III generacji, posiadający 24 terminalne grupy funkcyjne Si-H „na zewnątrz” makrocząsteczki.

Z czasopisma Journal of Applied Polimer Science, nr 88 s. 3066-3069 (r. 2003) jest znany sposób otrzymywania rozgałęzionych polimetylowodorosiloksanów w postaci żywic, zawierających 10-14 grup funkcyjnych Si-H w makrocząsteczce, w drodze hydrolitycznej polikondensacji dichlorometylosilanu z dichlorodimetylosilanem, chlorotrimetylosilanem i metylotrietoksysilanem lub fenylotrietoksysilanem.

Wynalazek dotyczy nowych ciekłych rozgałęzionych hybrydowych polimetylowodorosiloksanów o wzorze ogólnym:

(CH3SiO1,5)k[(CH3)HSiO]n[(CH3)3SiO0,5]p, w którym k = 1 - 250, n > 3, p = k + 2.

Nowe związki są przezroczystymi cieczami, o liczbowo średnim ciężarze cząsteczkowym od około 500 do około 400 000 g/mol, o zawartości w % wagowych: krzemu 40,0-47,0%, węgla 19,0-32,0%, wodoru 6,5-10,5% i zawartości grup Si-H 0,61-1,64 mola/100 g. Polimetylowodorosiloksany według wynalazku posiadają rozgałęzioną strukturę statystyczną i zawierają ugrupowania siloksanowe HSi-O-Sin, grupy funkcyjne Si-H, grupy metylowe związane z atomami krzemu, trójfunkcyjne węzły rozgałęziające (CH3)SiO3/2 oraz nie reaktywne trimetylosiloksanowe grupy końcowe (CH3)3SiO0,5. Obecność grup funkcyjnych Si-H potwierdzono za pomocą widm spektroskopii w podczerwieni (IR) oraz magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR). W widmach IR ugrupowaniom HSi-O-Sin odpowiadają pasma absorpcji w zakresie wartości liczb falowych 1000-1100 cm^-1, natomiast grupom funkcyjnym Si-H 1 29 pasma absorpcji w zakresie 2150-2250 cm-¹. W widmach ²⁹Si-NMR (w C6D6) przesunięcia chemiczne atomów Si w jednostkach (CH3)SiO3/2 przyjmują wartości od -61 do -65 ppm, przesunięcia chemiczne atomów Si w merach (CH3)HSiO wynoszą od -33 do -38 ppm, natomiast przesunięcia chemiczne atomów Si w jednostkach (CH3)3SiO0,5 występują w zakresie od 9,5 do 10,5 ppm. W widmach ¹H-NMR (w C6D6) przesunięciu chemicznemu grup funkcyjnych Si-H odpowiadają wartości od 4,8 do 5,2 ppm, przesunięcia chemiczne protonów grup CH3 w jednostkach (CH3)HSiO wynoszą od 0,25 do 0,28 ppm, natomiast przesunięcia chemiczne protonów w jednostkach (CH3)3SiO0,5 występują w zakresie od 0,15 do 0,20 ppm.

Ciekłe rozgałęzione polimetylowodorosiloksany według wynalazku mogą być stosowane głównie jako czynniki sieciujące kauczuki silikonowe typu RTV i jako modyfikatory właściwości chemicznych i fizycznych innych polimerów, na przykład elastomerów organicznych (polibutadienu, SBR, NER, HNBR i innych).

Nowe ciekłe rozgałęzione hybrydowe polimetylowodorosiloksany o wzorze ogólnym podanym wyżej otrzymuje się sposobem według wynalazku, który polega na hydrolitycznej polikondensacji mieszaniny dichlorometylosilanu oraz trichlorometylosilanu, zawierającej 0,1-99,9% molowych dichlorometylosilanu, z chlorotrimetylosilanem w rozpuszczalniku organicznym, korzystnie eterze dietylowym lub naftowym, w temperaturze poniżej 0°C w czasie 3-5 godzin. Po zakończeniu reakcji podnosi się temperaturę mieszaniny poreakcyjnej do temperatury pokojowej w czasie nie krótszym niż 30 minut, oddziela warstwę kwasu solnego, zaś warstwę organiczną przemywa wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, suszy korzystnie w temperaturze poniżej 0°C w czasie 14-18 godzin z bezwodnym siarczanem magnezowym, odsącza siarczan magnezowy i usuwa z niej rozpuszczalnik, po czym otrzymany produkt wygrzewa w temperaturze 125-150°C pod obniżonym ciśnieniem w czasie 3-5 godzin.

W reakcji hydrolitycznej polikondensacji stosuje się taką ilość wody destylowanej, żeby końcowe stężenie powstającego kwasu solnego nie było wyższe niż 30%. Stosunek molowy trichlorometylosilanu do pozostałych chlorosilanów w mieszaninie poddawanej polikondensacji jest równy od 0,005 : 1 do 0,2 : 1.

PL 210 684 B1

Sposób według wynalazku ilustrują poniższe przykłady.

P r z y k ł a d I

W czteroszyjnej kolbie okrągłodennej o pojemności 1000 ml, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr, wkraplacz i mieszadło KPG, umieszczono 3,52 części objętościowe metylotrichlorosilanu (CH3SiCl3), 117,3 części objętościowych metylodichlorosilanu (CH3HSiCl2), 7,61 części objętościowych trimetylochlorosilanu [(CH3)3SiCl], oraz 60 części objętościowych bezwodnego eteru naftowego. Po uruchomieniu mieszadła roztwór w kolbie oziębiono w łaźni chłodzącej (mieszanina lodu i soli kuchennej) do temperatury -5°C. Następnie do roztworu chlorosilanów wkroplono powoli 288 części objętościowych wody z taką szybkością, aby temperatura wewnątrz kolby utrzymywała się poniżej 0°C. Po zakończeniu wkraplania usunięto łaźnię chłodzącą i mieszano zawartość kolby w czasie około 30 minut aź do osiągnięcia temperatury około 17°C. Otrzymany roztwór produktów przeniesiono do rozdzielacza i dodano 130 części objętościowych eteru dietylowego w celu lepszego rozdziału warstw. Po oddzieleniu warstwy kwasu solnego, warstwę eterową wytrząsano ze 180 częściami objętościowymi nasyconego roztworu chlorku sodu oraz kilkakrotnie z wodą destylowaną aż do uzyskania odczynu obojętnego (wobec uniwersalnego papierka wskaźnikowego). Do przemywania roztworu produktów użyto łącznie 300 części objętościowych wody. Roztwór produktów przeniesiono do erlenmajerki, dodano kilka gramów bezwodnego siarczanu magnezu i erlenmajerkę z zawartością pozostawiono w lodówce. Po 14 godzinach temperaturę eterowego roztworu produktów doprowadzono do pokojowej i przesą czono przez lejek Schotta G-3. Osad przemyto eterem dietylowym, a z uzyskanego przesą czu oddestylowano rozpuszczalniki. Resztki rozpuszczalników usunięto przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem (około 4 kPa) w zakresie temperatur 50-70°C. Z otrzymanego produktu oddestylowano 11,41 części wagowych substancji lotnych pod ciśnieniem około 0,4 kPa, używając łaźni olejowej o temperaturze 125°C. Jako pozostał o ść otrzymano 46,67 cz ęści wagowych (wydajność 68%) polimetylowodorosiloksanu o wzorze (CH3SiO1,5)3[(CH3)HSiO]102[(CH3)3SiO0,5]5, o strukturze rozgałęzionej, w postaci przezroczystej cieczy o lepkości dynamicznej 0,03 Pas(29,6 cP) (w temperaturze 25°C), liczbowo średnim ciężarze cząsteczkowym Mn = 5050 g/mol, wagowo średnim ciężarze cząsteczkowym Mw = 11320 g/mol i polidyspersji ciężaru cząsteczkowego Mw/Mn = 2,24. Wyniki analizy elementarnej otrzymanego polimetylowodorosiloksanu: % C: 21,12, 21,38 (obl. 21,66); % H: 6,92, 7,07 (obl. 6,96); % Si: 45,72 (obl. 45,70%).

P r z y k ł a d II

W czteroszyjnej kolbie okrągłodennej o pojemności 1000 ml, zaopatrzonej w mieszadło KPG, chłodnicę zwrotną, termometr i wkraplacz, umieszczono 288 części objętościowych wody destylowanej oraz około 10 części objętościowych bezwodnego eteru dietylowego. Po rozpoczęciu mieszania zawartość kolby oziębiono do temperatury -2°C w mieszaninie lodu z solą kuchenną. We wkraplaczu umieszczono 5,28 części objętościowych metylotrichlorosilanu (CH3SiCl3), 81,20 części objętościowych metylodichlorosilanu (CH3HSiCl2), 7,61 części objętościowych trimetylochlorosilanu [(CH3)3SiCl] i 80 części objętościowych bezwodnego eteru dietylowego. Następnie zawartość wkraplacza wkroplono do mieszaniny wody i eteru dietylowego, utrzymując temperaturę wewnątrz kolby poniżej 0°C. Po zakończeniu wkraplania temperaturę zawartości kolby doprowadzono do 17°C w czasie 30 minut. Otrzymany roztwór produktów przeniesiono do rozdzielacza. Po oddzieleniu warstwy kwasu solnego, warstwę eterową przemyto wodą destylowaną, aż do uzyskania odczynu obojętnego wobec wskaźnikowego papierka uniwersalnego, przeniesiono do erlenmajerki z bezwodnym siarczanem magnezu i umieszczono w lodówce. Po 17 godzinach roztwór produktów przesączono przez lejek Schotta G-3. Osad przemyto eterem dietylowym, a następnie z uzyskanego przesączu usunięto eter w drodze destylacji prostej. Pozostałość rozpuszczalnika usunięto pod ciśnieniem około 4 kPa. Otrzymany produkt wygrzewano w łaźni olejowej w temperaturze 135-140°C pod ciśnieniem około 0,27 kPa.

Otrzymano 40,77 części wagowych (wydajność 75% wagowych) polimetylowodorosiloksanu o wzorze (CH3SiO1,5)6[(CH3)HSiO]104[(CH3)3SiO0,5]8, o strukturze rozgałęzionej, w postaci przezroczystej cieczy o lepkości dynamicznej 0,02 Pas(16,4 cP) (w temperaturze 25°C), liczbowo średniej masie cząsteczkowej Mn = 7610 g/mol, wagowo średniej masie cząsteczkowej Mw = 16600 g/mol i Mw/Mn = 2,18. Wyniki analizy elementarnej otrzymanego polimetylowodorosiloksanu: % C: 21,78, 22,01 (obl. 22,03); % H: 7,16, 7,27 (obl. 6,98); % Si: 45,01 (obl. 45,37%).

P r z y k ł a d III

W czteroszyjnej kolbie okrągłodennej o pojemności 1000 ml, zaopatrzonej w mieszadło KPG, chłodnicę zwrotną, termometr, wkraplacz wyposażony w rurkę zawierającą bezwodny chlorek wapnia, umieszczono 215 części objętościowych wody destylowanej oraz około 20 części objętościowych bezPL 210 684 B1 wodnego eteru dietylowego. We wkraplaczu umieszczono 5,29 części objętościowych metylotrichlorosilanu (CH3)SiCl3, 58,8 części objętościowych metylodichlorosilanu (CH3)HSiCl2, 5,29 części objętościowych trimetylochlorosilanu (CH3)3SiCl i 40 części objętościowych bezwodnego eteru dietylowego. Po uruchomieniu mieszadła mieszaninę wody destylowanej z eterem dietylowym oziębiono do temperatury -2°C w łaźni chłodzącej. Następnie zawartość wkraplacza wkroplono do wody z eterem dietylowym, utrzymując temperaturę wewnątrz kolby poniżej 0°C. Po zakończeniu wkraplania temperaturę zawartości kolby doprowadzono do 17°C, w czasie 195 minut. Otrzymany roztwór produktów przeniesiono do rozdzielacza. Po oddzieleniu warstwy kwasu solnego, organiczną warstwę eterową przemyto wodą destylowaną aż do otrzymania odczynu obojętnego wobec papierka uniwersalnego, przeniesiono do erlenmajerki z bezwodnym MgSO4 i pozostawiono w lodówce. Po 18 godzinach roztwór produktów przesączono przez lejek Schotta G-3. Osad przemyto eterem dietylowym, a następnie poprzez destylację prostą usunięto rozpuszczalnik z uzyskanego przesączu. Pozostałość rozpuszczalnika usunięto pod ciśnieniem około 4 kPa. Otrzymany produkt wygrzewano w temperaturze 150°C pod ciśnieniem około 0,47 kPa.

Otrzymano 24,56 części wagowych (z wydajnością 60% wagowych) polimetylowodorosiloksanu o wzorze (CH3SiO1,5)9[(CH3)HSiO]112[(CH3)3SiO0,5]11, o strukturze rozgałęzionej, w postaci przezroczystej cieczy o lepkości dynamicznej 0,1 Paa (7,42 cP) (w temperaturze 25,0°C), liczbowo średniej masie cząsteczkowej Mn = 420 g/mol, wagowo średniej masie cząsteczkowej Mw = 920 g/mol i polidyspersji ciężaru cząsteczkowego: Mw/Mn = 2,19. Wyniki analizy elementarnej otrzymanego polimetylowodorosiloksanu: % C: 22,17, 22,20 (obl. 22,47); % H: 7,31, 7,17 (obl. 7,03); % Si: 45,22 (obl. 45,04%).

P r z y k ł a d IV

W czteroszyjnej kolbie okrągłodennej o pojemności 1000 ml, zaopatrzonej w mieszadło KPG, chłodnicę zwrotną, termometr i wkraplacz wyposażony w rurkę z bezwodnym chlorkiem wapnia, umieszczono 410 części objętościowych wody destylowanej oraz około 20 części objętościowych bezwodnego eteru dietylowego. We wkraplaczu umieszczono 14,1 części objętościowych metylotrichlorosilanu (CH3)SiCl3, 104,1 części objętościowych metylodichlorosilanu (CH3)HSiCl2, 17,85 części objętościowych trimetylochlorosilanu (CH3)3SiCl i 60 części objętościowych bezwodnego eteru dietylowego. Po uruchomieniu mieszadła mieszaninę wody destylowanej z eterem dietylowym oziębiono w łaźni chłodzącej do temperatury -1°C. Następnie zawartość wkraplacza wkroplono do wody z rozpuszczalnikiem, utrzymując temperaturę wewnątrz kolby poniżej 0°C. Po zakończeniu wkraplania temperaturę zawartości kolby doprowadzono do 17°C w czasie 70 minut. Otrzymany roztwór produktów przeniesiono do rozdzielacza. Po oddzieleniu roztworu kwasu solnego, warstwę eterową przemyto wodą destylowaną aż do otrzymania odczynu obojętnego wobec papierka uniwersalnego, po czym roztwór przeniesiono do erlenmajerki z bezwodnym MgSO4 i pozostawiono w lodówce. Po 14 godzinach roztwór produktów przesączono przez lejek Schotta G-3. Osad przemyto eterem dietylowym i z uzyskanego przesączu usunięto rozpuszczalnik poprzez destylację prostą. Pozostałość rozpuszczalnika usunięto pod ciśnieniem około 4 kPa. Otrzymany produkt wygrzewano w temperaturze 130°C pod ciśnieniem około 0,47 kPa. Otrzymano 52,39 części wagowych (z wydajnością 60% wagowych) polimetylowodorosiloksanu o wzorze (CH3SiO1,5)12[(CH3)HSiO]114[(CH3)3SiO0,5] i strukturze rozgałęzionej, w postaci przezroczystej cieczy o lepkości dynamicznej 0,01 Pa^s(1,5 cP] (w temperaturze 25,0°C), liczbowo średniej masie cząsteczkowej Mn = 2630 g/mol, wagowo średniej masie cząsteczkowej Mw = 6380 g/mol i Mw/Mn = 2,43. Wyniki analizy elementarnej otrzymanego polimetylowodorosiloksanu: % C: 22,27, 22,51 (obl. 23,25); % H: 7,01, 7,15 (obl. 7,12); % Si: 44,80 (obl. 44,48%).

Claims (4)

1. Nowe ciekłe rozgałęzione hybrydowe polimetylowodorosiloksany o wzorze ogólnym:

(CH3SiO1,5)k[(CH3)HSiO]n[(CH3)3SiO0,5]p, w którym k - 1 - 250, n > 3, p = k + 2.

2. Sposób otrzymywania nowych ciekłych rozgałęzionych hybrydowych polimetylowodorosiloksanów o wzorze ogólnym:

(CH3SiO1,5)k[(CH3)HSiO]n[(CH3)3SiO0,5]p,

PL 210 684 B1 w którym k = 1 - 250, n > 3, p = k + 2, na drodze hydrolitycznej polikondensacji mieszaniny chlorosilanów, znamienny tym, że mieszaninę dichlorometylosilanu oraz trichlorometylosilanu, zawierającą 0,1-99,9% molowych dichlorometylosilanu, poddaje się hydrolitycznej polikondensacji z chlorotrimetylosilanem w rozpuszczalniku organicznym, korzystnie eterze dietylowym lub naftowym, w temperaturze poniżej 0°C w czasie 3-5 godzin, po zakończeniu reakcji podnosi się temperaturę mieszaniny poreakcyjnej do temperatury pokojowej w czasie nie krótszym niż 30 minut, oddziela warstwę kwasu solnego, zaś warstwę organiczną przemywa wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, suszy korzystnie w temperaturze poniżej 0°C w czasie 14-18 godzin z bezwodnym siarczanem magnezowym, odsącza siarczan magnezowy i usuwa z niej rozpuszczalnik, po czym otrzymany produkt wygrzewa się w temperaturze 125-150°C pod obniżonym ciśnieniem w czasie 3-5 godzin.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że w reakcji hydrolitycznej polikondensacji stosuje się taką ilość wody destylowanej, żeby końcowe stężenie powstającego kwasu solnego nie było wyższe niż 30%.

4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosunek molowy trichlorometylosilanu do pozostałych chlorosilanów w mieszaninie poddawanej polikondensacji jest równy od 0,005 : 1 do 0,2 : 1.