Przedmiotem wynalazku jest hydrofilowy materiał poliolefinowy, a w szczególności włókno cięte i/lub włókno ciągłe i/lub włóknina, wytworzona z mieszanki składającej się z co najmniej jednej poliolefiny i z co najmniej jednego dodatku topliwego, stanowiącego ester kwasu tłuszczowego.

Związki poliolefinowe, a w szczególności polietylen, polipropylen jak również ich kopolimery znalazły już pełne zastosowanie jako materiały do produkcji włóknin. Typowymi zastosowaniami, w których wykorzystywane są wł ókniny poliolefinowe, są wyroby higieniczne dla dzieci i kobiet oraz środki wykorzystywane w przypadkach nie trzymania moczu, jak również materiały filtrujące. W przypadku, gdy przykładowo biorąc, włóknina zastosowana jest jako wierzchnia warstwa w pieluszkach dla dzieci, przepuszczać musi ona płyny ustrojowe takie jak np. mocz. Ze względu na wyraźny hydrofobowy charakter poliolefin konieczne jest więc tu nadanie własności hydrofilowych, co następuje przeważnie przez zastosowane kąpieli w wodnym roztworze, zawierających powierzchniowo czynne substancje, przeważnie w postaci komponentów kationowych takich jak czwartorzędowe sole amonowe, anionowych jak siarczany i fosforany lub niejonowych jak etoksylaty, estry, alkohole, silikony, względnie preparaty z tych substancji.

Z opisu patentowego ameryka ń skiego nr US 6,008,145 znana jest receptura dla trwałej hydrofilizacji poliolefinowych włókien ciętych, poliolefinowych włókien ciągłych i wykonanych z nich materiałów tekstylnych przy zastosowaniu czwartorzędowych związków amonowych. Według rozwiązań znanych z opisów patentowych US 963,929 oraz DE 19645380, zastosowano dla tego celu niejonowe związki powierzchniowo czynne w połączeniu z kationowo modyfikowanym polidwumetylosiloksanem.

W rozwiązaniu znanym z opisu patentowego nr US 6,028,016 podano recepturę oraz sposób modyfikacji materiałów z włóknin w taki sposób, aby dały się one trwale nawilżać, przy czym w tej recepturze podano modyfikator lepkości dla właściwego ustawienia lepkości zwykle nie dających się wykorzystać powierzchniowo czynnych substancji w postaci alkilowanego poliglikozydu w połączeniu z powierzchniowo aktywnymi substancjami, np. mieszankami z modyfikowanego oleju rycynowego i/lub sorbitanomonooleinianu.

Inny znany sposób nadania włóknom poliolefinowym lub poliestrowym własności hydrofilowych przedstawiono w opisie patentowym nr DE 19851688, gdzie zastosowano mieszankę składająca się z poliolefiny lub poliestru jak również ze zwią zku, który zawiera co najmniej substancję z grupy etoksylowanych estrów cukru.

W rozwią zaniu znanym z opisu patentowego US 6,211,101 przedstawiono trwał e hydrofilowe włókna i wykonane z nich włókniny, które przede wszystkim winny znaleźć zastosowanie w zakresie medycyny i higieny, przy których występuje czynnik wyposażenia włókien z amfojonowej, powierzchniowo aktywnej betainy i estru kwasu dwukarboksylowego, otrzymany z wielkocząsteczkowych estrów kwasu hydroksytłuszczowego.

W praktyce okazuje się wszakż e, ż e tego rodzaju obróbka wł óknin okreś lana nazwą Topical Treatment posiada szereg niedogodności polegających na tym, że powierzchniowo aktywne substancje, w trakcie użycia, wypłukiwane są przez mocz i inne płyny ustrojowe, co powoduje sukcesywną utratę własności hydrofilowych. Dalej, wypłukane powierzchniowo aktywne substancje zakłócają procesy absorpcji i rozprowadzania płynów w produktach higienicznych, a także rozprowadzenie powierzchniowo czynnych substancji na włókninie często następuje w sposób nierównomierny.

Celem poprawy obróbki poliolefin stosowane są często pomocnicze środki jak na przykład dodatki topliwe. Znajdują tu zastosowanie np. zaopatrzone w heteropolarne grupy pochodne kwasy tłuszczowe jako stosowane jako zewnętrzne środki antyadhezyjne (Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry, VCH Weinheim, 5^th Ed., Vol. A20, S. 479).

Dotychczas mało rozpowszechnione jest wszakże stosowanie takiego dodatku topliwego dla celowej hydrofilacji włókniny poliolefinowej. Ze względu na fazową niemieszalność na powierzchni zewnętrznej włókna odbywa się migracja resztek hydrofilowych. Migracja ta odbywa się w toku procesu przędzenia roztopionego polimeru, ale również następuje jeszcze po procesie przędzenia we włóknie półpłynnym. Dla zastosowania hydrofilowych dodatków topliwych, według znanego opisu patentowego nr US 5,439,734 ujawniono włókniny o trwałej nawilżalności składające się z poliolefiny oraz hydrofilowych dodatków, które obejmują kwasy tłuszczowe zestryfikowane z dwuhydroksylowanymi poli(glikolami etylenowymi).

W kolejnym rozwią zaniu znanym z opisu patentowego nr US 5,969,026 ujawniono dają ce się nawilżać włókna cięte i włókna ciągłe składające się z polimerów i z odczynników nawilżających, przy

PL 209 648 B1 czym polimery wybrane są z klasy poliolefin, poliestrów i poliamidów, a aktywna substancja składa się głównie z glicerydu.

W kolejnych rozwią zaniach znanych z opisów patentowych nr US 5,240,985, US 5,272,196, US 5,281,438, US 5,328,951, US 5,464,691 ujawniono dodatki do modyfikacji poliolefin, przy tym amfifilowe związki składają się z kombinacji A-B-A centralnej grupy hyfrofilowej, np. poli(glikol etylenowy), powiązane z dwoma grupami bocznymi, które wyselekcjonowane są z klasy kwasów tłuszczowych lub alkoholi o długich łańcuchach.

Według rozwiązań znanych z kolejnych opisów patentowych nr US 5,696,191 oraz US 5,641,822 znane są powierzchniowo migrujące, dające się wytłaczać termoplastyczne mieszanki składające się z co najmniej jednej poliolefiny i jednego dodatku, przy czym dodatkiem jest szczepiony kopolimer polisiloksanowy z bocznymi łańcuchami polieterów. Poprzez wytłaczanie mieszanki wytworzyć można dające się nawilżać włókniny, które jeszcze po dwóch latach wykazują odpowiednie właściwości. Również z rozwiązania znanego z opisu patentowego nr US 20020019184 znane są polimery z poprawionymi własnościami hydrofilowymi, które wytwarzane są przy odpowiedniej ilości dodatku składającego się z kwasów tłuszczowych zestryfikowanych z poli(glikolami etylenowymi).

W opisie patentowym nr US 20010008965 opisano wieloskładnikowe włókna, w których pierwszy komponent składa się z hydrofobowego polipropylenu, a drugi komponent z mieszanki hydrofobowej polipropylenu i hydrofilowego dodatku topliwego, przy czym drugi komponent umiejscowiony jest na powierzchni włókien.

W rozwiązaniach znanych z opisów zgłoszeniowych nr WO 9842767 A1, WO 9842776 A1 i WO 9842898 A1 ujawniono proces wytwarzania mieszanki poliolefinowej z poprawionymi własnościami adhezyjnymi. Mieszanka składa się z poliolefiny, migrującego czynnika amfifilowego i przejściowego metalu.

W opisach zgł oszeniowych nr US 20020002242 A1 i WO 0158987 A2 opisano moż liwość zwiększenia energii powierzchniowej polimerowych substratów poprzez zastosowanie nowych amfifilowych kopolimerów blokowych, gdzie kopolimery blokowe, składające się z linearnych hydrofobowych polimerów lub oligomerów i statystycznego hiperrozgałęzionego polimeru lub oligomeru, całkowicie lub częściowo wyposażone są w lipofilowe grupy końcowe.

W rozwiązaniu znanym z opisu patentowego nr US 5,582,904 przedstawiono sposób i wynikający z tego produkt, przy czym hydrofobowe poliolefinowe włókniny uzyskują właściwości hydrofilowe. Do tego do roztopionego polimeru dodana musi być niezbędna ilość alkoksylowanej aminy kwasu tłuszczowego w korzystnej kombinacji z 60% wag. jednorzędowego amidu kwasu tłuszczowego.

Dalej z rozwiązania znanego z opisu zgłoszeniowego nr WO 0071789 znane są włókna polipropylenowe i dająca się z nich wytworzyć struktura, przy której monogliceryd kwasu tłuszczowego dodawany jest do polipropylenu jako dodatek topliwy wraz z innymi dodatkami poprawiającymi hydrofilowość i substancjami antybakteryjnymi.

Z kolei w opisie zgłoszeniowym nr WO 0242530 ujawniono włókna cięte, włókna ciągłe oraz włókniny składające się ze stopionej mieszanki cieczy z poliolefiny i dodatku, przy czym dodatek jest chemiczną substancją, złożoną z łańcucha alkilowego i z hydrofilowego oligomeru. Wytworzone włókniny wykazują długotrwałą zwilżalność przede wszystkim w stosunku do płynów ustrojowych.

Hydrofilowane dodatkiem topliwym higieniczne włókniny charakteryzują się w szczególności wysoką trwałością hydrofilowych grup na powierzchni włókna. Osiągnięty dzięki dodatkowi topliwemu poziom hydrofilowości w wielu przypadkach jest jednak zbyt mały, aby sprostać wymaganiom jakie występują w przemyśle higienicznym. W tym miejscu ma zastosowanie niniejszy wynalazek.

U podstaw wynalazku leż y zadanie, aby wyprodukować hydrofilowe materiał y poliolefinowe w szczególności włókna cięte i/lub włókna ciągłe i/lub włókninę i/lub wyroby z włókniny, które wykazują zamierzony i długotrwały poziom wymaganej hydrofilowości w celu zastosowania poliolefinowych materiałów, oraz trwałości hydrofilowych właściwości i samorzutną zwilżalność powierzchni materiałów poliolefinowych.

Według wynalazku, hydrofilowy materiał poliolefinowy, w szczególności w postaci włókien i/lub nitek i/lub włókniny, zawiera mieszaninę składającą się z co najmniej jednego związku w postaci poliolefiny i co najmniej jednego dodatku topliwego w postaci estru kwasu tłuszczowego o ogólnym wzorze

R-CO-O-CH2-CH2-O-R', gdzie

R - stanowi prostą lub rozgałęzioną ł a ń cuchowo resztę alkilową zawierają c ą od 23 do 35 atomów węgla,

PL 209 648 B1

R'- stanowi: H, -CH3, -C2H5, -C3H7, -C4H9.

Materiał poliolefinowy charakteryzuje się tym, że związek poliolefinowy z estrem kwasu tłuszczowego zawiera na powierzchni czynnik aktywujący zawierający związek silikonowy oraz czwartorzędowy związek amonowy. Związek silikonowy korzystnie modyfikowany jest kationowo.

Czwartorzędowy związek amonowy może według wynalazku stanowić czwartorzędowy ester kwasów tłuszczowych i trójetanoloaminy.

Czynnik aktywujący ester kwasu tłuszczowego na powierzchni włókna stanowić może według wynalazku roztwór wodny.

Według wynalazku, materiał poliolefinowy posiadać może na powierzchni od 0,01 do 0,5% wagowych, korzystnie od 0,05 do 0,15% wagowych czynnika aktywującego ester kwasu tłuszczowego.

Według wynalazku, sposób wytwarzania hydrofilowego materiału poliolefinowego, w szczególności włókien ciętych i/lub włókien ciągłych i/lub włókniny, polega na tym, że wytwarza się mieszaninę co najmniej jednego związku poliolefinowego z dodatkiem topliwym w postaci estru kwasu tłuszczowego. Z tej mieszaniny wytwarza się materiał w postaci włókien lub włókniny.

Według wynalazku sposób wytwarzania hydrofilowego materiału poliolefinowego w postaci włókien ciętych i/lub nitek i/lub włókniny, polega na tym, że wytwarza się mieszaninę co najmniej jednego związku w postaci poliolefiny z dodatkiem topliwym w postaci estru kwasu tłuszczowego o ogólnym wzorze

R-CO-O-CH2-CH2-O-R', gdzie

R - stanowi prostą lub rozgałęzioną ł a ń cuchowo resztę alkilową zawierają c ą od 23 do 35 atomów węgla,

R'- stanowi: H, -CH3, -C2H5, -C3H7, -C4H9 i z tej mieszaniny wytwarza się materiał w postaci włókien lub włókniny.

Sposób wytwarzania charakteryzuje się tym, że materiał poliolefinowy wraz z zawartością kwasu tłuszczowego pokrywa się powierzchniowo czynnikiem aktywującym, zawierającym związek silikonowy oraz czwartorzędowy związek amonowy.

Mieszanka składająca się z jednego związku poliolefinowego i z dodatku topliwego, zawierająca ester kwasu tłuszczowego, w celu wytworzenia materiałów poliolefinowych wytłaczana jest w znany sposób. Następnie przy wykorzystaniu zwykle stosowanego sposobu wytwarzane są włókna cięte i/lub włókna ciągłe, a z nich włóknina i/lub wyroby z włókniny.

Poprzez nałożenie aktywnej powierzchniowo substancji, która ma postać wodnego roztworu preparatu, na powierzchnię włókna materiałów poliolefinowych, następuje aktywacja estru kwasu tłuszczowego. Pierwszeństwo daje się tutaj poliolefinie wybranej z grupy obejmującej homopolimery, kopolimery, polimery stochastyczne i/lub (ko)polimery blokowe etylenu i/lub propylenu. Również możliwe są kopolimery z wyższymi alkenami, szczególnie butylen, heksen i/lub okten. Jako szczególnie przydatne okazały się następujące polimery: polietyleny takie jak polietylen o wysokiej gęstości HDPE, o niskiej g ę stoś ci LDPE, polietylen o bardzo niskiej gę stoś ci VLDPE, polietylen liniowy o niskiej gę stości LLDPE, o średniej gęstości MDPE, polietylen ultrawysokocząsteczkowy UHMPE, polietylen o niskiej spójności VPE, polietylen wysokociśnieniowy HPPE, polipropyleny takie jak izotaktyczny polipropylen; syndiotaktyczny propylen; polipropylen wytworzony katalizowanym metalocenem, udarowo modyfikowany polipropylen, stochastyczne kopolimery na bazie etylenu, propylenu i wyższych 1-olefin, kopolimery blokowe, na bazie etylenu, i propylenu; EPM (Poly[ethylen-co-propylen]); EPDM (Poly[ethylen-co-propylen-co-dien]).

Dalej jako poliolefiny nadają się polimery szczepione jak również mieszanki polimerowe, to znaczy mieszanki polimerów, w których między innymi zawarte są wyżej wymienione polimery, przykładowo mieszanki polimerowe na bazie polietylenu i polipropylenu.

Preferowane są kopolimery etylenu i/lub propylenu z wyższymi olefinami i/lub dwuolefinami.

Szczególnie jako poliolefina preferowany jest homopolimer etylenu lub propylenu. W jednej z preferowanych omawianych odmian wynalazku mieszanka zawiera 0,5 do 10% wag., korzystnie 0,5 do 3% wag., i najkorzystniej 1 do 2,5% wag. dodatku topliwego. Mieszanka może zawierać w szczególności od 0,05 do 2% wagowych, korzystnie 0,1 do 0,5% wagowych dwutlenku tytanu. Preferowane mieszanki zawierają 96 do 99% wag. homopolipropylenu względnie homopolietylenu, do 1% wag. dwutlenku tytanu i od 1% do 3% wagowych dodatku topliwego. Tego rodzaju mieszanki mogą być bezproblemowo zastosowane do produkcji materiału poliolefinowego jak przykładowo przędzona

PL 209 648 B1 włóknina, i to mianowicie mimo panujących wysokich temperatur w termoplastycznej roztopionej masie w zakresie 190 i 310°C. Do wytworzenia termoplastycznych mieszanek płynnych, zgodna z wynalazkiem mieszanka może być najpierw w stanie nieroztopionym, a następnie roztopiona i doprowadzona za pomocą bocznych przewodów do wytłaczarki mieszanki poliolefinowej. Doprowadzony może być również dodatek topliwy i ewentualnie inne materiały dodatkowe takie jak dwutlenek tytanu.

Dalej wynalazek dotyczy w hydrofilowych materiałów poliolefinowych takich jak na przykład włókna cięte i/lub włókna ciągłe i/lub włókniny i/lub produkty z włókniny, które zawierać mogą włókna dwuskładnikowe. Przykładowo, przy produkcji włókien ciętych względnie włókien ciągłych wytworzyć można strukturę typu rdzeń-płaszcz gdzie zgodnie z tym ukształtowaniem jedynie płaszcz materiału poliolefinowego zawiera dodatek topliwy. Rdzeń nie jest wyposażony w dodatek topliwy. Inne rozwiązanie przewiduje, że rdzeń wykonany jest z homopolipropylenu, a płaszcz z homopolietylenu, który zawiera dodatek topliwy. Struktury takie pozwalają, aby dodatek topliwy stosować jedynie w takich obszarach, w których jest konieczny do wytworzenia właściwości hydrofilowej. Oprócz struktury typu rdzeń-płaszcz przekrój poprzeczny włókna ciętego względnie włókna ciągłego zawierać może podziały wieloskładnikowe. Przykładowo mogą to być struktury segmentowe, półksiężycowe, geometrie nieokrągłe lub inne struktury.

Preferowana postać preparatu do późniejszej aktywacji zawartego w dodatku topliwym estru kwasu tłuszczowego na powierzchni włókien materiału poliolefinowego stanowi skład mieszanki w postaci wodnego roztworu, który zgodnie z wynalazkiem zawiera kationowo modyfikowany związek silikonu oraz czwartorzędowy związek amonu, który jest estrem kwasów tłuszczowych i trójetanoloaminy. Przy tym skład w postaci wodnego roztworu preparatu przede wszystkim jest utrwalany fizycznie na powierzchni włókna materiału poliolefinowego.

W jednej z wykazanych postaci wynalazku, mieszanka z której wykonane są hydrofilowe materiały poliolefinowe, zawiera na powierzchni włókna preparat aktywacyjny w ilości od 0,01 do 0,5% wagowych, korzystnie od 0,05 do 0,15% wagowych dla aktywacji zawartego w dodatku topliwym estru kwasu tłuszczowego.

Rozwiązanie według wynalazku może być wykorzystane dla wytworzenia włókna ciętego i/lub włókna ciągłego i/lub włókniny i/lub produktów z włókniny wykonanych ze zgodnego z wynalazkiem materiału poliolefinowego.

Według wynalazku materiały poliolefinowe, w szczególności włókna cięte i/lub włókna ciągłe i/lub włóknina i/lub produkty z włókniny, wykonane są z mieszanki składającej się z co najmniej jednej poliolefiny oraz z co najmniej dodatku topliwego zawierającego ester kwasu tłuszczowego, przy czym materiały te zawierają na powierzchni warstwę aktywującą zawarty w dodatku topliwym ester kwasu tłuszczowego. Ze względu na ich trwałe właściwości hydrofilowe, materiały poliolefinowe według wynalazku, oprócz zastosowania ich w materiałach higienicznych i/lub medycznych, mogą być używane również tam, gdzie zachodzi potrzeba szybkiego wchłonięcia cieczy. Przykładem tego mogą być są procesy filtrowania. Zgodnie z tym rozwiązaniem warstwa filtra może zawierać hydrofilowe poliolefinowe materiały w postaci włókniny, przy czym ciecz przenoszona jest na dalszą niżej położoną warstwę. Cząsteczki zawarte w cieczy mogą być jednak zatrzymywane przez włókninę. Dzięki szybkiemu przyjmowaniu cieczy unika się powstawania spiętrzenia cieczy przed włókniną.

W opisanym rozwią zaniu, zgodny z wynalazkiem materiał poliolefinowy na podstawie metody testowej EDANA ERT 154.0-00 wykazuje czasy przenikania nawet poniżej 5 sekund. W sposób bardzo widoczny materiał poliolefinowy przy określeniu ciężaru przelewu na podstawie metody testowej EDANA ERT 152.0-99 wykazuje ciężar przelewu mniejszy niż nawet 25% wag. cieczy wykorzystywanej w teście, w odniesieniu do podanej ilości cieczy.

Te i pozostałe korzystne postacie i dalsze rozwinięcie przedmiotowego wynalazku objaśnione zostaną bliżej za pomocą niżej przedstawionych przykładów wykonania. Podane przy tym cechy, wraz z powyż ej opisanymi, prowadzić mog ą do dalszych przykładowych rozwią zań . Na poszczególnych figurach rysunku pokazano w szczególności:

Fig. 1 Wycinek produktu higienicznego.

Fig. 2 Wycinek filtra wchłaniającego olej.

Fig. 3 Wycinek produktu wchłaniającego ciecz.

Na rysunku fig. 1 pokazano wycinek z produktu higienicznego 1. Produkt higieniczny 1 zawiera górną warstwę 2, warstwę rozdzielającą 3 oraz rdzeń 4. Warstwa górna 2 wykonana jest z włókniny z hydrofilowych, zgodnych z wynalazkiem materiałów poliolefinowych. Wykonana zgodnie z wynalazkiem z hydrofilowych materiałów poliolefinowych włóknina wchłania ciecz i odprowadza ją dalej na

PL 209 648 B1 warstwę rozdzielczą 3. Z warstwy rozdzielczej 3 ciecz może być dalej przeniesiona do rdzenia 4. W rdzeniu 4 ciecz jest magazynowana. Oprócz hydrofilowej wł a ś ciwoś ci warstwy górnej 2, warstwa rozdzielcza 3 wykonana może być również zgodnie z wynalazkiem z hydrofilowych materiałów poliolefinowych, a tym samym może wykazywać bardzo silnie własności hydrofilowe. Warstwa rozdzielcza 3 wykonana może być jednak również z innego termoplastycznego materiału. Przykładowo, górna warstwa 2 wykonana jest z przędzonej włókniny, podczas gdy warstwa rozdzielcza 3 wykonana jest z topionej dmuchanej wł ókniny. Warstwa rozdzielcza 3 wykazuje znacznie wyż szą hydrofilowo ść i przewyższa pod tym wzglę dem co najmniej o 10%, a nawet o 20% warstwę 2. W ten sposób osiągnięto efekt wchłaniania przez powierzchnię warstwy górnej 2 w kierunku warstwy rozdzielczej 3.

Na rysunku fig. 2, pokazano wycinek z filtra oleju 5. Filtr olejowy zawiera warstwę ssącą 6. Warstwa ssąca 6 z jednej strony służy do wchłaniania oleju wchodzącego w kontakt z tą warstwą wchłaniającą. Z drugiej strony natomiast warstwa ssąca 6 służy również jako filtr w stosunku do zawartych w oleju czą steczek stał ych, które nie powinny być dalej przenoszone. Do warstwy ss ą cej 6 dołącza się w tym przykładzie wykonania następną, choć nie koniecznie wymaganą, warstwę filtrującą 7. Warstwa 7 filtrująca zawiera przede wszystkim drobniejsze pory niż to jest w przypadku warstwy ssącej 6. Warstwa ssąca 6 spełnia rolę filtra wstępnego dla warstwy 7 filtra. Filtr olejowy 5 może być przykładowo przewidziany w pracy ciągłej, jak również tylko okresowo, w przypadku wystąpienia takiej potrzeby. Warstwę 6 tworzy włóknina wykonana zgodnie z wynalazkiem z hydrofilowych poliolefinowych materiałów. Leżąca poniżej warstwa 7 filtra, która również wykazywać może właściwości ssące, może być również z włókniny, która zgodnie z wynalazkiem wykonana jest z hydrofilowych materiałów poliolefinowych. Warstwa ssąca 6 służyć może również pojedynczo jako materiał wchłaniający olej. Takie zastosowanie znaleźć można przykładowo tam, gdzie wyciekający z maszyn lub innych urządzeń olej powinien zostać zebrany.

Na rysunku fig. 3 pokazano zastosowanie włókniny, która wykonana jest z zgodnie z wynalazkiem z hydrofilowych materiałów poliolefinowych i służy do zbierania cieczy. W tym przykładowym rozwiązaniu produktu 9, zawarta jest hydrofilowa włóknina 8, ułożona tutaj między dwoma następnymi warstwami. Hydrofilowa włóknina jest w stanie wchłonąć wilgoć znajdującą się w produkcie 9 i zatrzymać tę wilgoć w sobie. Przykładowo, produkt 9 może być zastosowany w tym celu, aby w razie potrzeby powtórnie uwolnić wilgoć zmagazynowaną w hydrofilowej włókninie 8. Uwolnienie nastąpić może na przykład poprzez podgrzanie produktu 9.

Za pomocą niżej przedstawionych przykładów, wynalazek został objaśniony bliżej.

Wykonane zostały różne poliolefinowe mieszanki, a z nich, w procesie Lurgi-Docan, przędzenia włókniny wykonano materiały poliolefinowe w postaci włókniny o bazowym ciężarze wynoszącym 30 g/m³. W szczególności, włókniny wykonane zostały z niżej wymienionych materiałów.

Jako referencyjną wykonano włókninę przędzoną ze 100% wag. homopolipropylenu (firma Basell, Moplen HP 460R), która wykazuje standardową podstawową stabilizację dla procesu wytłaczania.

Mieszanka I

Mieszanka I zawiera 98% wag. homopolipropylenu zgodnie z referencjami jak również dodatkowo 2% wag. dodatku topliwego C25H51-CO-O-CH2-CH2-O-CH3.

Mieszanka II

Mieszanka II zawiera 97,6% wag. homopolipropylenu zgodnie z referencjami, 2% wag. dodatku topliwego zgodnie z mieszanką A jak również dodatkowo 0,4% wag. dwutlenku tytanu Masterbatchs (firma Clariant, Remfin RCLAP, wielkość ziarna 2,2 do 2,6 mikrona).

Mieszanki, zarówno wyjściowe referencyjne jak i mieszanki I i II przetworzone zostały w tych samych warunkach do postaci włókniny przędzonej. Zgodne z wynalazkiem aktywowanie estru kwasu tłuszczowego na powierzchni włókna ciętego, wytworzonej z mieszanki II włókniny, nastąpiło poprzez nałożenie za pomocą ręcznego pistoletu rozpylającego na włókninę preparatu B w postaci wodnego roztworu, zawierającego między innymi związek silikonu modyfikowanego kationowo i czwartorzędowy związek amonowy, który jest uczwartorzędowionym estrem z kwasów tłuszczowych i trójetanoloaminy, a nastę pnie poprzez osuszanie w temperaturze pokojowej w ciągu 10 godzin.

Dla porównania włóknina z mieszanki II traktowana była w taki sam sposób przy wykorzystaniu preparatu A w postaci wodnego roztworu, przy czym mieszanki wykazywały następujące ilości preparatu A względnie preparatu B:

wzór/próbka 8: wzór/próbka 9: wzór/próbka 10:

0,15% wag. preparat A 0,15% wag. preparat B 0,15% wag. preparat B

PL 209 648 B1

Jak można zauważyć z tabeli 2, mieszanki próbek 2 do 5 z czystej włókniny polipropylenu jako referencyjne zawierają również różne ilości preparatu A i preparatu B. Próbka 11 była traktowana czystą wodą. W ten sposób zbadany został aktywujący efekt czystego nawilżenia bez stosowania preparatu A względnie preparatu B.

Hydrofilowość próbek względnie trwałość hydrofilowych właściwości ustalone zostały przez pomiary zgodnie z metodą testową RSTT EDANA ERT 154.0.00, względnie przez pomiary zgodnie z metodą testową EDANA ERT 152.0-99) (Tabele 2 i 3).

Oprócz tego ustalono charakterystykę wymywania (wash-out) w oparciu o sposób opisany w opisie patentowym nr US 5,945,175 dla materiału wytworzonego z mieszanek I i II włókniny przędzonej (Tabela 1).

Zachowanie się podczas wymywania ustalono za pomocą dalej opisanej metody testowej. Przed zanurzeniem włókniny przędzonej w wodzie, na podstawie normy DIN 53914, określa się jej napięcie powierzchniowe. Z włókniny wycinane zostają próbki (około 2,5 x 22 cm, około 0,17 g) i w czasie 30 minut zanurzone zostają w 80 ml wody. Nastę pnie ponownie mierzone jest napię cie powierzchniowe wody.

T a b e l a 1

Napięcie powierzchniowe (mN/m)	Mieszanka I	Mieszanka II
Przed testem	72,5	72,5
Po teście	65,5	66,8

Zwykle w przypadku poliolefin z późniejszym nadaniem własności hydrofilowych, po teście wymywania napięcie powierzchniowe spada wyraźnie poniżej 60 mN/m. Jak pokazują wyniki testu dla mieszanki I jak i dla mieszanki II, w przypadku włókniny wykonanej zgodnie z wynalazkiem napięcie powierzchniowe pozostaje jednak w przybliżeniu stałe. Z tego należy wnioskować, że wymywanie dodatku topliwego nie następuje. Mieszanki I i II jak również inne przykładowe mieszanki według wynalazku, umożliwiają wytwarzanie trwałej hydrofilowej włókniny. W szczególności dodatek topliwy dodawany jest w takiej ilości, że woda po teście wymywania wykazuje napięcie powierzchniowe, które różni się w porównaniu z napięciem początkowym o mniej niż 15%. Przede wszystkim zmiana napięcia powierzchniowego wody jest w takim przedziale, który leży poniżej 2%. Korzystne napięcie powierzchniowe wody po wymywaniu włókniny leży w przedziale między 60 mN/m i 70 mN/m.

Czas przenikania RSTT (Repeated Strike Through Time) zgodnie z EDANA ERT 154.0.00 przedstawiony jest w Tabeli 2.

Włóknina referencyjna, niemodyfikowana, wykazuje typowe dla poliolefin właściwości hydrofobowe. Zastosowany syntetyczny mocz (0,9% roztwór soli kuchennej) nie był w stanie przeniknąć włókniny. Dlatego też każdorazowo po czasie dłuższym niż 60 sekund test został przerwany. W danym przypadku wykonane z dodatkiem topliwym włókniny zgodnie z mieszankami I i II wykazują czasy przenikania, które znajdowały się poniżej 4 sekund. Jak wynika z Tabeli 2, czasy te w przypadku włókniny z mieszanki I leżały trochę poniżej czasów włókniny z mieszanki II. Podczas gdy w przypadku włókniny z mieszanki I właściwości hydrofilowe włókniny po pierwszym przebiegu testu nieznacznie maleją, hydrofilowa właściwość włókniny z mieszanki II wzmacnia się w następnych przebiegach.

Jak wynika z wartości czasów zawartych w Tabeli 2, wyposażona w dodatek topliwy włóknina jest zdolna nie tylko w pierwszym przebiegu zapewnić szybką przepuszczalność nałożonego syntetycznego moczu. Jednakże właściwość ta zostaje zachowana również przy wielokrotnym nawilżeniu. Jest to szczególnie ważne w przypadku zastosowania takiego rodzaju włókniny jako górnej warstwy zewnętrznej w pieluszce, podpasce lub w produkcie stosowanym przy niemożności utrzymywania moczu. W takich przypadkach produkt z reguły powinien wchłonąć nie tylko jednorazową dawkę cieczy i ją oddzielić, co więcej wymaga się, aby tego rodzaju wchłanianie cieczy i jej rozdział mogły odbywać się również wielokrotnie. Aby podwyższyć komfort noszenia takiego produktu higienicznego przez użytkownika, włóknina powinna charakteryzować się korzystnym czasem przenikania, który również po trzykrotnym przeprowadzeniu próby winien wynosić mniej niż 4 sekundy.

PL 209 648 B1

T a b e l a 2:

RSTT - czas przesiąkania (Repeated Strike Through Time)

Próbka	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
	Referencja	Referencja	Referencja	Referencja	Referencja	Mieszanka I	Mieszanka II	Mieszanka II	Mieszanka II	Mieszanka II	Mieszanka II
Aktywowanie		0,15% wagowych FA	0,05% wagowych FB	0,15% wagowych FB	0,3% wagowych FB			0,15% wagowych FA	0,05% wagowych FB	0,15% wagowych FB	Woda
1 natrysk w s	>60	1,8	>30	2,5	2,1	2,3	3,8	1,6	1,8	1,7	2,0
2 natrysk w s	>60	>30	>30	14,8	7,3	2,9	3,3	3,0	2,6	2,4	2,9
3 natrysk w s	>60	>30	>30	12,4	7,8	2,8	2,9	3,3	2,7	2,5	2,9

FA = preparat A FB = preparat B

Wiadomym jest, że estry kwasu tłuszczowego służyć mogą jako środki dyspergujące dla nieorganicznych wypełniaczy takich jak np. pigmenty. W opisie patentowym nr EP 0605831 A1 opisany jest odpowiedni dodatek estrów kwasu tłuszczowego do mieszanin składający się z etylenu/olefinkopolimerów oraz z nieorganicznych wypełniaczy. Jak jednak widać z porównania właściwości włóknin wykonanych z mieszanki I i mieszanki II, dodatek topliwy nie działa tutaj jak środek dyspergujący, lecz wyłącznie jako środek hydrofilny na powierzchni włókna. Również przy dodaniu dwutlenku tytanu (mieszanka II) mierzone są niskie wartości RSTT.

Zgodnie z oczekiwaniami próbka 1 wykazuje dla poliolefin typowe hydrofobowe właściwości, które cechują się długimi czasami przenikania cieczy.

Zgodne z wynalazkiem nałożenie preparatu A na powierzchnię materiału poliolefinowego (włóknina: próbka 8) prowadzi do tego, że poziom hydrofilowości (niskie wartości Strike Through i Run-Off) włókniny z dodatkiem topliwym krótkotrwale poprawia się. Ze wzrastającą liczbą powtórzeń pogarszają się jednak wartości spływu (Run-Off).

Mimo to mała ilość preparatu A (0,05% wag. dla próbki 8), która na włókninie z czystego polipropylenu (próbka 2) nie wykazuje jakiegokolwiek efektu hydrofilnego, w kombinacji z hydrofilnym dodatkiem topliwym (próbka 8) powoduje widoczną poprawę trwałości własności hydrofilowych.

W sposób zaskakujący, przy zgodnym z wynalazkiem nał oż eniu małych ilości preparatu B (próbki 9-10) na powierzchnię włókna materiału poliolefinowego, stwierdzono, że zarówno poziom hydrofilowości (niskie wartości Strike Through- i Run-Off) jak również trwałość hydrofilowych właściwości, w porównaniu z materiałem poliolefinowym modyfikowanym jedynie dodatkiem topliwym (włóknina: próbka 7), poprawia się.

Nałożony następnie w małych ilościach preparat B zawierający kationowo modyfikowany silikon i czwartorzędowy związek amonowy, służy stanowi aktywator. Podczas gdy próbki 3 - 5 od drugiego natrysku przy pomiarach RSTT oraz Run-Off wykazują duży ubytek własności hydrofilowych, co wytłumaczyć można wymywaniem preparatu B, zaś próbki 9 i 10 wykazują poprawę trwałości hydrofilii.

Poprzez aktywację modyfikowanej dodatkiem topliwym włókniny za pomocą małych ilości preparatu B, przeważnie od 0,05 do 0,15% wagowych, otrzymywane są zgodnie z wynalazkiem włókniny odpowiednio do próbki 9 i 10, które odznaczają się dobrą i trwałą hydrofilowością. Tego profilu właściwości nie da się osiągnąć przy wykorzystaniu jedynie preparatu B i bez zastosowania dodatku topliwego. Ilość nałożonej warstwy wynosząca 0,3% wagowych preparatu B na włókninę z czystego polipropylenu odpowiednio do próbki 5 jest zbyt mała aby materiałowi nadać porównywalną z próbkami 8 i 9 hydrofilowość i trwałość. Porównanie hydrofilowości jak również trwałości hydrofilowych

PL 209 648 B1 właściwości próbki 11 i próbki 7 pokazuje, że oddziaływanie jedynie czystą wodą nie powoduje jakichkolwiek znaczących efektów aktywizujących.

Poprzez następną dodatkową aktywację hydrofilowym dodatkiem topliwym wytworzona włóknina w sposób korzystny odznacza się wyraźnie poprawioną hydrofilowością w porównaniu z nieaktywowaną włókniną, w szczególności w przypadku samorzutnego nawilżenia suchej włókniny.

Wyniki badań laboratoryjnych zestawiono w znajdującej się poniżej Tabeli nr 3.

T a b e l a 3:

Repeated Run-Off /powtarzalny spływ/

Próbka	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
	ω θ' c Φ φ Μ— Φ or	ω θ' C Φ φ Μ— Φ or	ω θ' C Φ φ Μ— Φ or	ω θ' C Φ φ Μ— Φ or	ω θ' C Φ φ Μ— Φ or	ω C ω Ν ω φ	ω C ω Ν ω φ	ω C ω Ν ω φ	ω C ω Ν ω φ	ω C ω Ν ω φ	ω C ω Ν ω φ
Φ ’c ω 5 o 2 <		< LL _£= Ο σ'* Ο LO CJ) ω ο 5	ω LL _£= Ο >» σ'* Ο LO CJ) ο ω ο 5	ω LL _£= Ο >» σ'* Ο LO CJ) ω ο 5	ω LL _£= Ο sP ο θ'* CJ) ο 5			< LL _£= Ο >» σ'* Ο LO CJ) ω ο 5	ω LL _£= Ο >» σ'* Ο LO CJ) ο ω ο 5	ω LL _£= Ο >» σ'* Ο LO CJ) ω ο 5	ω Ό 1
Run-Off 1. Natrysk % wag.	100	11	93	55	20		15	1	16	15	42
Run-Off 2. Natrysk % wag.	100	51	93	65	47		13	2	7	4	17
Run-Off 3. Natrysk % wag.	100	80		73	73		48	24	11	5	51
Run-Off 4. Natrysk % wag.								47	12	3	62
Run-Off 5. Natrysk % wag.								44	11	12	60

FA = preparat A FB = preparat B