KR100688302B1 - 친수성 폴리올레핀 재료 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 폴리올레핀 및 지방산 에스테르를 함유하는 용융 첨가제로부터 제조되는 폴리올레핀 재료, 특히 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 용융 첨가제 내 지방산 에스테르의 후속적인 활성화는 폴리올레핀 재료의 표면에 실리콘 화합물 및 4급 암모늄 화합물을 함유하는 배합물을 도포함으로써 수행된다.
친수성 폴리올레핀 재료, 지방산 에스테르, 섬유, 필라멘트, 부직물

Description

친수성 폴리올레핀 재료 및 그의 제조 방법 {HYDROPHILIC POLYOLEFIN MATERIALS AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 하나 이상의 폴리올레핀 및 지방산 에스테르를 함유하는 하나 이상의 용융 첨가제로부터 제조되는 폴리올레핀 재료, 특히 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품에 관한 것으로서, 상기 폴리올레핀 재료에 대해 상기 폴리올레핀 재료의 표면 상에서 상기 용융 첨가제에 함유되어 있는 지방산 에스테르의 후속적인 활성화가 이루어진다.
폴리올레핀, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 그의 공중합체는 부직물의 제조를 위한 재료로서 잘 알려져 있다.
폴리올레핀으로부터 제조되는 부직물의 전형적인 용도로서 위생 제품(유아용 및 여성용 위생 제품, 요실금 제품) 및 필터 재료를 들 수 있다. 예를 들면 유아 기저귀의 상부 시트(top sheet)로서 부직물을 사용하는 경우, 소변 침투와 같은 체액에 대해 침투성이 있어야 한다. 폴리올레핀의 명백한 소수성에 의해 친수성 후처리 공정이 필요하게 되고, 상기 후처리 공정은 바람직하게는 공지된 국소(topical) 처리 형태로 후속적으로 수행된다. 이때 양친성(amphiphile) 표면 활성 물질, 바람직하게는 양이온성(4급 암모늄염), 음이온성(황산염, 인산염), 또는 비 이온성(에톡실레이트, 에스테르, 알코올, 실리콘) 성분 또는 이들 물질들의 배합물을 함유하는 수성 염료가 사용될 수 있다.
US 6,008,145호에는 4급 암모늄 화합물을 사용하여 폴리올레핀 섬유, 폴리올레핀 필라멘트 및 이들로부터 제조되는 직물의 영구적인 친수성을 위한 처방이 공지되어 있다.
US 963,929호 및 DE 19645380호에 따르면, 양이온 개질된 폴리디메틸실록산과 결합한 비이온성 계면활성제가 사용된다.
US 6,028,016호에는 부직물을 지속적인 습윤성을 갖도록 후처리하기 위한 처방 및 방법이 개시되어 있는 바, 상기 처방은 목표로 하는 점도로 조절하기 위해 통상적으로 사용하지 않는 표면 활성 물질, 예를 들면 개질된 피마자유 및 소르비탄모노올레에이트의 혼합물과 같은 표면 활성 물질과 결합한 알킬화 폴리글리코사이드와 같은 점도 조절제를 사용하는 것을 포함한다.
폴리올레핀 섬유 또는 폴리에스테르 섬유의 친수성 후처리를 위한 또 다른 방법이 DE 19851688호에 기재되어 있고, 폴리올레핀 또는 폴리에스테르의 혼합물 및 에톡실화 슈거 에스테르류로부터 선택된 물질을 하나 이상 포함하는 화합물이 공개되어 있다.
US 6,211,101호에는, 영구적인 친수성 섬유 및 그로부터 제조되는 바람직하게는 의약품 및 위생품 분야에서 사용되는 부직물이 기재되어 있는 바, 상기 섬유의 후처리를 위한 반응제는 양쪽이온성 표면 활성 베타인과 고분자량 히드록시지방산 에스테르로부터 제조되는 디카르복실산 에스테르로 이루어져 있다.
실제로 부직물의 국소 처리는 다음과 같은 단점들의 조합을 가지고 있다:
1. 표면 활성 물질은 그 사용에 있어 소변과 기타 체액에 의해 세척되고, 이로 인해 친수성이 계속해서 소실된다.
2. 씻겨나간 표면 활성 물질은 위생 제품에서 흡수 공정 및 액체 분배 공정을 방해한다.
3. 상기 표면 활성 물질의 분배는 부직물에서 종종 균일하지 않게 수행된다.
폴리올레핀의 가공성을 개선하기 위해, 소위 용융 첨가제로서 공정 보조제가 종종 사용된다. 이때, "외부 윤활제"로서 극성기를 가진 지방산 유도체의 사용이 공지되어 있다(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, VCH Weinheim, 5th Ed., Vol. A20, S. 479).
폴리올레핀 부직물의 원하는 친수성을 위해, 이러한 용융 첨가제의 사용이 지금까지 점차 확대되어 왔다. 상(phase)의 비상용성(incompatibility)에 따라, 섬유 표면에서 친수성기의 이동이 이루어진다. 이러한 이동은 중합체 용융물에서는 방적 공정중에, 또한 반결정성 섬유에서는 방적 공정 이후에 이루어진다.
US 5,439,734호에는 친수성 용융 첨가제의 사용과 함께 폴리올레핀 및 디히드록실화 폴리에틸렌글리콜에 의해 에스테르화된 지방산을 포함하는 친수성 첨가제로 이루어진 지속적인 습윤성을 가진 부직물이 기재되어 있다.
또한 US 5,969,026호에는 중합체 및 가공된 습윤제로 이루어진 습윤성 섬유 및 원사가 기재되어 있는 바, 상기 중합체는 폴리올레핀류, 폴리에스테르류 및 폴리아미드류로부터 선택되고, 상기 활성 물질은 글리세라이드로 주로 이루어진다.
US 5,240,985호, US 5,272,196호, US 5,281,438호, US 5,328,951호, US 5,464,691호에는 지방산류 또는 장쇄의 알코올로부터 선택되는, 2개의 측쇄기와 결합된 폴리에틸렌글리콜과 같은, 중심 친수성기의 A-B-A-조합체로 구성되어 있는 폴리올레핀의 개질을 위한 양친성 첨가제가 공개되어 있다.
또한, US 5,696,191호 및 US 5,641,822호에는 하나 이상의 폴리올레핀 및 폴리알킬렌옥사이드 측쇄를 가진 폴리실록산 그라프트(graft) 공중합체인 첨가제로 이루어진 표면 이동, 압출성 열가소성 혼합물이 공지되어 있다. 상기 혼합물의 압출에 의해, 습윤성 부직물을 제조할 수 있으며, 또한 2년 후에도 해당 특성이 여전히 나타난다.
또한, US 20020019184호에는 폴리에틸렌글리콜에 의해 에스테르화된 지방산으로 이루어진 첨가제의 대응량을 첨가함으로써 친수성이 개선된 중합체가 공지되어 있다.
US 20010008965호에는 제1성분이 소수성 폴리프로필렌으로 이루어지고, 제2성분이 소수성 폴리프로필렌 및 친수성 용융 첨가제로 이루어지고 섬유의 표면에 위치되어 있는 다성분 섬유가 공지되어 있다.
WO 9842767A1호, W0 9842776A1호 및 W0 9842898A1호에는 접착제 및/또는 코팅에 대한 상용성이 개선된 폴리올레핀 혼합물의 제조 방법이 공개되어 있다. 상기 혼합물은 폴리올레핀, 이동성 양친성 첨가제 및 전이금속으로 이루어져 있다.
특허 US 20020002242A1 및 WO 0158987A2호는 새로운 양친성 블록 공중합체를 첨가함으로써 중합체 기판의 표면 에너지를 증가시킬 수 있는 가능성을 기재하고 있는 바, 상기 블록 공중합체는 선형 소수성 중합체 또는 올리고머 및 전체적으로 또는 부분적으로 친유성 말단기를 가진 과(hyper) 분지형 중합체 또는 올리고머로 이루어져 있다.
US 5,582,904호는 친수성을 갖도록 소수성 폴리올레핀 부직물을 처리하는 방법 및 상기 방법으로 제조되는 생성물을 기재하고 있다. 더욱이, 상기 중합체 용융물에 선택적으로 1차 지방산 아미드 60중량% 이하와 조합한 알코올화 지방산 아민의 필수 함량을 부가한다.
나아가, WO 0071789호에는 지방산 모노글리세라이드가 용융 첨가제로서 폴리프로필렌에 부가되고, 친수성 개선제 및 항균성 물질 형태의 추가적인 첨가제가 사용되는 폴리프로필렌 섬유 및 그로부터 제조되는 생성물이 공지되어 있다.
마지막으로, WO 0242530호에는 폴리올레핀 및 첨가제로 이루어지는 용융 배합물로 이루어진 섬유, 필라멘트 및 부직물이 공개되어 있는 바, 이때 상기 첨가제는 알킬기 및 친수성 올리고머로 구성되는 화학 물질이다. 상기 제조된 부직물은 바람직하게는 체액에 대해 지속적인 습윤성을 나타낸다.
용융 첨가제에 의해 친수화되는 위생 부직물은 섬유 표면 상에 존재하는 친수성기의 영구성이 매우 높게 나타난다. 위생 산업에서 요구되는 조건을 만족시키기 위해, 용융 첨가제에 의해 얻어지는 친수성 수준은 대부분의 경우 낮다.
본 발명의 과제는 용도에 따라 친수성의 필수적인 수준 또는 영구적인 친수성을 나타내고, 그 표면이 자발적인 습윤성(초기 습윤화)을 갖고 있는 친수성 폴리올레핀 재료, 특히 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 상기 과제는 폴리올레핀 및 하기 일반식을 가진 지방산 에스테르를 함유하는 용융 첨가제로 이루어진 혼합물로 이루어진 친수성 폴리올레핀 재료, 특히 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품에 관한 청구범위 제1항 내지 제13항에 의해 달성되며, 상기 지방산 에스테르의 친수성기는 상기 폴리올레핀 재료의 섬유 표면에 소량의 표면 활성 물질을 도포함으로써 후속적으로 활성화 처리된다:
R-CO-O-CH2-CH2-0-R'
상기 식에서, R은 23∼35개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기이고, R'는 H, -CH3, -C2H5, -C3H7 또는 -C4H9이다.
이때, 폴리올레핀 및 지방산 에스테르를 함유하는 용융 첨가제로 이루어진 상기 혼합물은 공지된 기술 및 방법에 따라 압출되어 폴리올레핀 재료를 제공한다. 통상적인 방법으로 섬유 및/또는 필라멘트를 제조하고, 이어서 이들로부터 부직물 및/또는 부직물 제품을 제조한 다음, 본 발명에 따라 수성 제형 형태의 배합물의 표면 활성 물질을 상기 폴리올레핀 재료의 섬유 표면 상에 도포함으로써 상기 지방산 에스테르의 후속적인 활성화가 수행된다.
바람직하게는, 상기 폴리올레핀은 에텐 및/또는 프로펜의 호모-, 공-, 랜덤- 및/또는 블록(공)중합체를 포함하는 군으로부터 선택된다. 또한, 높은 함량의 알켄, 특히 부텐, 헥센 및/또는 옥텐을 가진 중합체가 가능하다. 특히 다음과 같은 중합체가 특히 적합한 것으로 입증되었다:
HDPE(고밀도 폴리에틸렌), LDPE(저밀도 폴리에틸렌), VLDPE(초저밀도 폴리에틸렌), LLDPE(선형 저밀도 폴리에틸렌), MDPE(중밀도 폴리에틸렌), UHMPE(초분자량 폴리에틸렌), VPE(습윤성 폴리에틸렌), HPPE(고압 폴리에틸렌)과 같은 폴리(에틸렌), 이소택틱 폴리프로필렌과 같은 폴리(프로필렌); 신디오택틱 폴리프로필렌; 메탈로센-촉매화 제조된 폴리프로필렌, 내충격 개질된 폴리프로필렌, 에틸렌, 프로필렌 및 고함량의 1-올레핀을 기재로 하는 랜덤-공중합체, 에틸렌 및 프로필렌을 기재로 하는 블록 공중합체; EPM(폴리[에틸렌-코-프로필렌]); EPDM(폴리[에틸렌-코-프로필렌-코-디엔]).
이들 중에서, 특히 상술한 중합체를 함유하는 그라프트 공중합체 및 예를 들면 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 기재로 하는 중합체 블렌드, 즉 중합체 혼합물이 적합하다.
고함량의 올레핀 및/또는 디올레핀과 에텐 및/또는 프로펜의 또 다른 공중합체가 바람직하다.
에텐 또는 프로펜의 호모 중합체가 폴리올레핀으로서 특히 바람직하다. 본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 혼합물은 0.5 내지 10중량%, 더 바람직하게는 0.5 내지 3중량%, 보다 더 바람직하게는 1 내지 2.5중량%의 용융 첨가제를 포함한다. 또한 상기 혼합물은 특히 0.05 내지 2중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.5중량%의 이산화티탄을 포함한다. 바람직한 혼합물은 96 내지 99중량%의 호모 폴리프로필렌 또는 호모 폴리에틸렌, 0 내지 1중량%의 이산화티탄 및 1 내지 3중량%의 용융 첨가제를 포함한다. 이러한 혼합물은 실제로 열가소성 용융물에서 190 내지 310℃ 범위의 고온에도 불구하고. 예를 들면 방적 부직물과 같은 폴리올레핀 재료의 제조용으로 아무런 문제없이 사용될 수 있다. 열가소성 용융물의 제조를 위해, 먼저 본 발명에 따른 혼합물은 용융되지 않은 상태에서 서로 배합한 다음, 용융되고, 상기 용융 첨가제 및 경우에 따라 이산화티탄과 같은 또 다른 첨가제가 위치-이동에 의해 폴리올레핀 용융물의 압출기로 이동될 수 있다.
본 발명은 또한 예를 들면 2성분 섬유를 함유할 수 있는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품과 같은 친수성 폴리올레핀 재료에 관한 것이다. 예를 들면, 섬유 또는 필라멘트의 제조 시에 코어-외피 구조가 제공될 수 있다. 일 실시형태에 따르면, 폴리올레핀 재료의 외피 만이 용융 첨가제를 포함한다.
상기 코어는 용융 첨가제를 포함하지 않는다. 상기 코어가 호모 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 용융 첨가제를 포함하는 외피가 호모 폴리에틸렌을 더 포함하는 또 다른 실시형태가 제공된다. 이러한 구조는 상기 범위에 있는 용융 첨가제로 하여금 폴리올레핀의 친수성을 강화시키기 위해 필요한 것을 제공하게 할 수 있다. "코어-외피 구조" 이외에, 섬유- 또는 필라멘트 단면이 다른 다성분 분포를 포함할 수 있다. 예를 들면, 부분 구조, 반달형 구조, 원형이 아닌 기하학적 구조 또는 기타 구조일 수 있다.
폴리올레핀 재료의 섬유 표면 상에 상기 용융 첨가제에 함유되어 있는 지방산 에스테르를 후속적으로 활성화하기 위한 본 발명의 바람직한 실시형태는 수성 조제 형태의 배합물이며, 본 발명에 따르면 상기 지방산 에스테르는 양이온 개질된 실리콘 화합물과 지방산 및 트리에탄올아민으로부터 제조되는 4차 에스테르인 4급 암모늄 화합물을 포함한다. 이때, 수성 제형 형태의 상기 배합물은 바람직하게는 폴리올레핀 재료의 섬유 표면 상에 물리적으로 고정된다.
본 발명의 일실시형태에 있어서, 섬유 표면 상에 상기 용융 첨가제에 함유되어 있는 지방산 에스테르의 활성화를 위해, 친수성 폴리올레핀 재료로 제조되는 상기 혼합물은 0.1∼0.5중량%, 바람직하게는 0.05∼0.15중량%의 상기 배합물을 포함한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리올레핀 재료, 특히 섬유 및/또는 필라멘트 및/또는 부직물 및/또는 부직물 제품은 하나 이상의 폴리올레핀 및 지방산 에스테르를 함유하는 하나 이상의 용융 첨가제의 혼합물로부터 제조되는 바, 상기 폴리올레핀 재료는 폴리올레핀 재료의 표면에 상기 용융 첨가제에 함유되어 있는 지방산 에스테르의 후속적인 활성화를 포함하며, 소위 "상부 시트"로서의 용도 이외에 소위 "획득층(acquisition layer)"으로서 사용할 수도 있다. 이러한 영구적인 친수성을 토대로, 상기 폴리올레핀 재료는 위생- 및/또는 의료 물품에서의 용도 이외에 사용될 수도 있으며, 이때 액체 흡수 속도에 따라 그 용도가 다르다. 예를 들면, 필터 분야가 해당된다.
본 발명에 따른 부직물 형태의 친수성 폴리올레핀 재료를 포함하는 필터 분야를 포함할 수 있는데, 이러한 필터는 그 아래에 위치한 층으로 액체를 통과시킨다. 그러나, 상기 액체 내 입자는 부직물에 의해 여과된다. 이러한 빠른 액체 흡수능에 의해, 액체가 부직물 앞에서 정체되는 것을 방지할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 폴리올레핀 재료는 EDANA 시험 방법 ERT 154.0-00에 따르면 투과 시간(반복 스트라이크 스루(strike through) 시간)이 5초 미만으로 나타난다.
더욱 바람직하게는, 상기 폴리올레핀 재료는 EDANA 시험 방법 ERT 152.0-99(반복 유출)에 따르면, 오버플로우 중량의 측정 시 공급된 액체의 양을 기준으로 시험 액체 25중량% 미만의 오버플로우 중량을 나타낸다.
본 발명의 상기 및 다른 유리한 실시형태를 후술하는 실시예를 참조로 하여 보다 상세히 설명한다. 이때, 상기 장점은 개별적으로 제공되어 있지 않은 추가적인 형태까지 상술한 기재 내용에 의해 적용될 수 있다.
도 1은 위생 제품의 단면도이다.
도 2는 오일 흡수 필터의 단면도이다.
도 3은 액체 흡수 제품의 단면도이다.
도 1은 위생 제품(1)의 단면도이다. 위생 제품(1)은 상부층(2), 분배층(3) 및 코어(4)를 포함한다. 상부층(2)은 본 발명에 따른 친수성 폴리올레핀 재료로부 터 제조되는 부직물로 구성된다. 본 발명에 따른 친수성 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 친수성 부직물은 액체를 흡수하여 분배층(3)에 전달한다. 분배층(3)으로부터 코어(4)로 액체를 전달할 수 있다. 코어(4)에는 액체가 저장된다. 상부층(2)의 친수성 이외에, 분배층(3)은 본 발명에 따른 친수성 폴리올레핀 재료로부터 제조될 수 있어 친수성이 강해질 수 있다. 분배층(3)은 또 다른 열가소성 재료로부터 제조될 수 있다. 예를 들면, 상부층(2)은 방적 부직물인 반면, 분배층(3)은 멜트-블로운(melt-blown) 부직물이다. 바람직하게는, 분배층(3)은 상부층(2)보다 바람직하게는 약 20% 이상, 더 바람직하게는 약 20% 이상 높은 친수성을 나타낸다. 이러한 방법으로, 상부층(2)의 표면으로부터 분배층(3)으로 흡수 작용이 이루어진다.
도 2는 오일 필터(5)의 단면도이다. 오일 필터(5)는 흡수층(6)을 포함한다. 오일 필터(5)은 한편으로는 흡수층과 접촉하는 오일의 흡수체로서 사용된다. 다른 용도로서, 흡수층(6)은 또한 오일에 함유되어 있는 입자에 대한 필터로서 사용되며, 상기 입자는 더 이상 통과되지 않는다. 상기 예에 있어서, 흡수층(6)은 필수적인 것은 아니지만, 다른 필터층(7)과 접촉되어 있다. 필터층(7)에는 바람직하게 흡수층(6)보다 미세하게 기공이 형성되어 있다. 흡수층(6)은 예를 들면 영구적으로 삽입하여 제공되거나, 또한 필요할 때에만 사용될 수도 있다. 흡수층(6)은 본 발명에 따른 친수성 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 부직물에 의해 형성된다. 그 아래에 위치한 필터층(7) 또한 흡수성을 나타낼 수 있으며, 경우에 따라 본 발명에 따른 친수성 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 부직물일 수 있다. 흡수층(6)은 또 한 오일 흡수재로서 사용될 수도 있다. 예를 들면, 기계로부터 유출되는 오일을 회수하는 용도 또는 이와 유사한 용도로 사용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 친수성 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 액체 흡수용 부직물의 용도를 나타내는 것으로, 제품(9)은 2개의 다른 층 사이에 배치되어 있는 친수성 부직물(8)을 포함한다. 친수성 부직물(8)는 그 위치에서 제품(9) 내 습기를 흡수한 다음, 그 내부에 저장한다. 예를 들면, 제품(9)은 친수성 부직물(8)에 저장되어 있는 습기를 필요할 때 다시 방출하는 용도로 사용될 수 있다. 이러한 방출은 예를 들면 제품(9)을 가열함으로써 이루어진다.
이하, 본 발명은 후술하는 실시예에서 보다 상세히 설명된다.
다양한 폴리올레핀 혼합물을 제조하고, 이들로부터 Lurgi-Docan-방적 부직물 공정에 의해 기본 중량 30g/m2을 갖는 부직물 형태의 폴리올레핀 재료를 제조한다. 상기 부직물을 하기 재료로부터 제조한다.
비교예
비교예로서, 압출 공정에 대해 표준-기준 안정화를 나타내는 100중량%의 호모 폴리프로필렌(Firma Basell, Moplen HP 460R)으로부터 방적 부직물을 제조한다.
혼합물 1
혼합물 1은 비교예에 따른 호모 폴리프로필렌 98중량% 및 추가적으로 2중량%의 용융 첨가제 C25H51-CO-O-CH2-CH2-O-CH3를 포함한다.
혼합물 2
혼합물 2는 비교예에 따른 호모 폴리프로필렌 97.6중량%, 혼합물 1에 따른 용융 첨가제 2중량% 및 0.4중량%의 이산화티탄-마스터배치(Firma Clariant, Remfin RCLAP, Korngrosse 2.2 내지 2.6 미크론)를 포함한다.
비교예 또는 혼합물 1 및 2는 동일한 공정 조건 하에서 방적 부직물로 가공한다.
본 발명에 따라 혼합물 2로부터 제조되는 부직물의 섬유 표면 상에서의 지방산 에스테르 활성화 공정은, 수동 스프레이 건을 이용하여 특히 양이온 개질된 실리콘 화합물과 지방산 및 트리에탄올아민으로부터 제조된 4차 에스테르인 4급 암모늄 화합물을 함유하는 수성 제형 형태의 배합물 B를 도포한 다음, 이어서 상온에서 10시간 이상 동안 건조시킴으로써 이루어진다.
비교를 위해, 수성 제형 형태의 배합물 A를 사용하여 동일한 기술로 혼합물 2로부터 부직물을 제조한다. 상기 혼합물은 배합물 A 또는 배합물 B의 하기 양을 포함한다:
- 샘플 8: 0.15 중량%의 배합물 A
- 샘플 9: 0.05 중량%의 배합물 B
- 샘플 10: 0.15 중량%의 배합물 B
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 샘플 2 내지 5의 혼합물은 비교예로서 순수한 폴리프로필렌 부직물과는 다른 배합물 A 및 배합물 B의 양을 함유한다.
나아가, 샘플 11은 정제수 처리를 포함한다. 따라서, 순수한 습윤화의 활성 효과는 배합물 A 또는 배합물 B를 사용하지 않고 시험한다.
샘플들의 친수성 또는 영구적인 친수성은 EDAVA 시험 방법 ERT 14.0.00에 따라 반복 스트라이크 스루 시간 또는 EDAVA 시험 방법 ERT 152.0-99에 따라 반복 유출 측정법에 의해 조사한다(표 2 및 표 3).
또한, US 5,945,175호의 개시 내용에 따라 혼합물 1 및 혼합물 2로부터 제조된 방적 부직물의 세탁 견뢰도를 검사한다 (표 1).
세탁 견뢰도는 다음과 같은 시험 방법에 의해 검사한다.
물에 상기 방적 부직물을 투입하기 전에 표면 장력을 DIN 53914에 따라 측정한다. 부직물로부터 표본을 잘라내어(약 2.5 x 22cm, 약 0.17g) 80ml의 물에서 30분 동안 침지시킨다. 상기 물의 표면 장력을 새로이 측정한다.
[표 1]
표면 장력(mN/m) 혼합물 1 혼합물 2
시험 전 72.5 72.5
시험 후 65.5 66.8
통상적으로, "세척(wash-out)" 시험에 따라 폴리올레핀에서 후속적인 친수성 처리시에 표면 장력은 명백히 60 mN/m 이하로 침강한다. 혼합물 1 및 혼합물 2에 대한 시험 결과에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 부직물에서는 표면 장력은 거의 일정하게 유지된다. 이로부터, 최종적으로 상기 용융 첨가제의 세척 제거가 중지됨을 알 수 있다. 혼합물 1 및 2 및 본 발명에 따른 또 다른 혼합물들은 영구적인 친수성 부직물 제조가 가능하다. 특히, 상기 용융 첨가제가 바람직한 양으로 첨가될 때, "세척" 시험에 따라 물은 표면 장력을 나타내고, 상기 장력은 약 15% 미만에서 고유한 값에 따라 변동된다. 바람직하게는, 물의 표면 장력에 있어 이러한 변동은 2% 미만의 범위 내이다. 부직물 세척 후 물의 표면 장력은 50 mN/m 내지 70 mN/m의 범위 내인 것이 유리하다.
EDANA ERT 154.0.00에 따른 투과 시간(반복 스트라이크 스루 시간)를 표 2에 나타내었다.
상기 비교예의 부직물은 폴리올레핀에 대한 전형적인 소수성을 나타낸다. 사용된 합성 소변(0.9% 일반 소금 용액)은 상기 부직물을 투과하지 않는다. 따라서, 상기 시험은 60초 이후에 중단한다. 이에 비해, 상기 용융 첨가제를 포함하는 혼합물 1 및 2로부터 각각 제조되는 부직물은 4초 미만의 투과 시간을 나타낸다. 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 혼합물 1로부터 제조되는 부직물에서의 투과 시간은 대략 혼합물 2로부터 제조되는 부직물의 투과 시간보다 작다. 혼합물 1로부터 제조되는 부직물에서 부직물의 친수성은 최초의 투과 이후 적게 감소되는 반면, 이에 비해 혼합물 2로부터 제조되는 부직물의 친수성은 상당히 감소된다.
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 용융 첨가제에 의해 후처리되는 부직물은 최초의 투과에서 존재하지 않을 뿐 아니라, 사용된 인공 소변의 빠른 투과성을 보장한다. 게다가, 이러한 특성은 오히려 다중 습윤화 과정을 통해 더욱 강화된다. 상기 특성은 기저귀, 붕대 또는 요실금 제품에서 상부층으로서 상기 부직물을 사용할 때 특히 중요하다. 상기 제품은 일반적으로 액체를 한번만 흡수하고 분배하는 것이 아니라, 이러한 액체 흡수 및 액체 분배를 여러 번 반복할 수 있다. 이러한 위생 물품을 이용자가 보다 편하게 착용할 수 있도록, 상기 부직물은 3번의 시험을 통해 4초 미만의 투과 시간을 나타내는 것이 바람직하다.
[표 2] 반복 스트라이크 스루 시간
샘플 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
비교예 비교예 비교예 비교예 비교예 혼합물 1 혼합물 2 혼합물 2 혼합물 2 혼합물 2 혼합물 2
활성화 - 0.15 중량% FA 0.05 중량% FB 0.15 중량% FB 0.3 중량% FB - - 0.15 중량% FA 0.05 중량% FB 0.15 중량% FB 물
1회(초) >60 1.8 >30 2.5 2.1 2.3 3.8 1.6 1.8 1.7 2.0
2회(초) >60 >30 >30 14.8 7.3 2.9 3.3 3.0 2.6 2.4 2.9
3회(초) >60 >30 >30 12.4 7.8 2.8 2.9 3.3 2.7 2.5 2.9
FA = 배합물 A
FB = 배합물 B
예를 들면 안료와 같은 유기 충전제용 분산제로서 지방산 에스테르가 사용될 수 있음이 공지되어 있다. EP 0605813A1에는, 에틸렌/올레핀-공중합체 및 유기 충전재로 이루어진 혼합물에 지방산 에스테르를 첨가하는 것을 기재하고 있다. 그러나, 혼합물 1 및 혼합물 2로부터 제조되는 부직물의 특성 비교 시 알 수 있는 바와 같이, 상기 용융 첨가제는 명백히 섬유 표면에 대한 분산제로서가 아니라 친화성제로서 주로 작용한다. 이산화티탄의 첨가 시(혼합물 2), 반복 스트라이크 스루 시간이 낮은 값으로 측정된다.
기대한 바와 같이, 폴리올레핀에 대해 전형적인 소수성을 나타내는 샘플 1은 긴 투과 시간을 갖는 것을 특징으로 한다.
폴리올레핀 재료(부직물: 샘플 8)의 표면 상에 본 발명에 따라 배합물 A를 도포하면, 용융 첨가제에 의해 후처리되는 부직물의 친수성 수준(낮은 반복 스트라이크 스루 시간 및 유출 값)은 예기치 않게 개선된다. 물론, 반복 횟수가 증가함 에 따라 유출 값은 악화된다.
그럼에도 불구하고, 순수한 PP-부직물(샘플 2)에 대해 친수성 효과를 전혀 제공하지 않는 배합물 A의 소량(샘플 8에서는 0.05중량%)과 친수성 용융 첨가제를 조합하면(샘플 8) 영구적인 친수성이 유의적으로 개선된다.
놀랍게도, 용융 첨가제로 개질된 폴리올레핀 재료(부직물: 샘플 7)에 대해 폴리올레핀 재료의 섬유 표면 상에 본 발명에 따른 소량의 배합물 B(샘플 9-10)가 도포되면, 친수성 수준(낮은 반복 스트라이크 스루 시간 및 유출 값)이나 영구적인 친수성이 개선된다.
양이온 개질된 실리콘 및 4급 암모늄 화합물을 함유하는 소량의 후속적으로 도포되는 배합물 B는 활성화제로서 사용될 수 있음이 명백하다.
샘플 3-∼5에서 2회 반복 스트라이크 스루 시간 및 유출 측정 시 친수성의 상실이 심각하게 나타나는 반면, 샘플 9 및 10은 영구적인 친수성이 개선된다.
용융 첨가제로 개질된 본 발명에 따른 부직물, 바람직하게는 0.05 내지 0.15 중량%의 부직물을 샘플 9 및 10에 상응하는 소량의 배합물 B에 의해 활성화시킴으로써, 양호하고 영구적인 친수성을 얻을 수 있다. 이러한 특성의 형태들은 배합물 B 단독 및 용융 첨가제를 첨가하지 않고는 달성할 수 없다. 샘플 8 및 9에 비견할 만한 친수성 및 영구적인 친수성을 상기 재료에 부여하기 위해서는, 순수한 PP-부직물에 샘플 5에 상응하는 0.3중량%의 배합물 B의 도포량은 너무 적다. 샘플 11 및 7의 친수성 및 영속적인 친수성의 비교를 통해, 순수한 물로 처리하는 것은 활성화 효과를 유의적으로 야기하지 않음을 알 수 있다.
유리한 점은, 친수성 용융 첨가제의 후속적인 활성화에 의해 제조되는 부직물은 비활성화된 부직물과 비교하여 특히 건조된 부직물의 자발적인 습윤 시 친수성이 개선되됨을 명백히 나타내고 있다는 것이다.
[표 3] 반복 유출(run-off)
샘플 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
비교예 비교예 비교예 비교예 비교예 혼합물 1 혼합물 2 혼합물 2 혼합물 2 혼합물 2 혼합물 2
활성화 - 0.15중량% FA 0.05중량% FB 0.15중량% FB 0.3 중량% FB - - 0.15 중량% FA 0.05 중량% FB 0.15 중량% FB 물
1회유출 (중량%) 100 11 93 55 20 - 15 1 16 15 42
2회유출 (중량%) 100 51 93 65 47 - 13 2 7 4 17
3회유출 (중량%) 100 80 - 73 73 - 48 24 11 5 51
4회유출 (중량%) - - - - - - - 47 12 3 62
5회유출 (중량%) - - - - - - - 44 11 12 60
FA = 배합물 A
FB = 배합물 B

Claims (18)

  1. 하나 이상의 폴리 올레핀 및, 하기 일반식을 가진 지방산 에스테르를 함유하는 하나 이상의 용융 첨가제로 이루어진 혼합물로 제조된 친수성 폴리올레핀 재료로서:
    R-CO-O-CH2-CH2-0-R'
    [상기 식에서, R은 23∼35개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기이고, R'는 H, -CH3, -C2H5, -C3H7 또는 -C4H9임];
    상기 친수성 폴리 올레핀 재료는, 실리콘 화합물 및 4급 암모늄 화합물을 함유하는 배합물 형태의 표면 활성 물질이 도포됨에 의해 상기 폴리올레핀 재료의 표면에서 상기 용융 첨가제 내에 함유된 지방산 에스테르의 후속적인 활성화가 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 화합물은 양이온 개질된 것임을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 4급 암모늄 화합물은 지방산 및 트리에탄올아민으로부터 제조되는 4차 에스테르인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    섬유 표면 상에 사용된 상기 지방산 에스테르의 후속적인 활성화를 위한 상기 배합물이 수성 제형(aqueous preparation)인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    섬유 표면 상에 사용된 상기 지방산 에스테르의 후속적인 활성화를 위한 상기 배합물이 상기 표면에 고정되는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    섬유 표면 상에 사용된 상기 지방산 에스테르의 활성화를 위한 상기 배합물을 0.01 내지 0.5중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 섬유.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 필 라멘트.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 폴리올레핀 재료로부터 제조되는 부직물.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 친수성 폴리올레핀 재료는, 섬유, 필라멘트, 부직물, 또는 부직물 제품의 생산을 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 폴리 올레핀 재료.
  11. 제9항에 있어서,
    EDANA 시험 방법 ERT 154.0.00에 따른 투과 시간(반복 스트라이크 스루(strike through) 시간)이 5초 미만으로 나타나는 것을 특징으로 하는 부직물.
  12. 제9항에 있어서,
    EDANA 시험 방법 ERT 152.0-99(반복 유출)에 따른 오버플로우 중량의 측정 시, 공급된 액체의 양을 기준으로 시험 액체 25중량% 미만의 오버플로우 중량을 나타내는 것을 특징으로 하는 부직물.
  13. 제11항 기재의 부직물을 함유하는 부직물 제품.
  14. 하나 이상의 폴리올레핀 및, 지방산 에스테르를 함유하는 하나 이상의 용융 첨가제로 이루어진 친수성 폴리올레핀 재료의 제조 방법으로서,
    실리콘 화합물 및 4급 암모늄 화합물을 함유하는 배합물 형태의 표면 활성 물질을 도포함에 의해, 상기 섬유 표면에서 상기 용융 첨가제 내에 함유된 지방산 에스테르를 후속적으로 활성화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 재료는, 섬유, 필라멘트, 부직물(non-wovens), 부직물 제품(non-woven product)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 재료는, 섬유, 필라멘트, 부직물, 부직물 제품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 친수성 폴리올레핀 재료의 제조 방법.
  17. 제5항에 있어서,
    섬유 표면 상에 사용된 상기 지방산 에스테르의 후속적인 활성화를 위한 상기 배합물이 상기 표면에 물리적으로 고정되는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
  18. 제6항에 있어서,
    섬유 표면 상에 사용된 상기 지방산 에스테르의 활성화를 위한 상기 배합물을 0.05 내지 0.15중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 재료.
KR1020057010464A 2002-12-11 2003-12-06 친수성 폴리올레핀 재료 및 그의 제조 방법 KR100688302B1 (ko)

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