PL209026B1 - Sposób prowadzenia rozruchu i eksploatacji wysokociśnieniowej instalacji produkcji melaminy oraz element grzejny wykorzystywany w tym sposobie - Google Patents

Abstract

Podczas rozruchu instalacji melaminy reaktor syntezy melaminy (7) rozgrzewa się do temperatury powyżej temperatury topnienia soli grzewczej, korzystnie około 300°C, przy użyciu grzałek elektrycznych (6) albo parą wodną pod ciśnieniem 3,2-3,6 MPa. Do ogrzewania hydrolizera stosuje się elementy grzejne (3) z solą stopioną pobieraną z obiegu grzewczego reaktora (7). Element grzejny składa się z rury solnej (5) umieszczonej wewnątrz rury osłonowej (4). Przestrzeń powietrzna między rurą solną (5) a rurą osłonową (4) jest otwarta do otoczenia poprzez szczelinę o szerokości 5-15% średnicy rury solnej (5). Sposób pozwala na uniknięcie stosowania dowthermu, który stwarza zagrożenie wybuchowe.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób prowadzenia rozruchu i eksploatacji wysokociśnieniowej instalacji produkcji melaminy z mocznika oraz element grzejny wykorzystywany w tym sposobie.

Znany jest sposób produkcji melaminy polegający na wprowadzeniu stopionego mocznika do reaktora syntezy, w którym pod ciśnieniem 8 MPa i w temperaturze 380°C przechodzi on w melaminę, CO2 i NH3. Medium grzewczym dostarczającym ciepło dla endotermicznej reakcji jest stopiona sól. Sól krąży w obiegu zamkniętym pomiędzy reaktorem a piecem gazowym, w którym jest zagrzewana dc temperatury powyżej temperatury reakcji. Produkty reakcji po wyprowadzeniu z reaktora są schładzane i absorbowane poprzez zalanie dużą ilością wody. Powstały roztwór po oczyszczeniu na filtrach podawany jest do krystalizatora, w którym wytrącana jest melamina. Zawiesina po krystalizatorach rozdzielana jest na wirówkach, placek melaminowy po wysuszeniu przesyłany jest do pakowni a przesącz jest przesyłany do sekcji destylacji, w której odpędzane są CO2 i NH3. Ciecz wyczerpana z dołu kolumny destylacyjnej (tzw. ścieki) zawiera jeszcze pewne ilości rozpuszczonego mocznika, melaminy i jej pochodnych. Są one poddawane rozkładowi w hydrolizerze w temperaturze powyżej 250°C. Rozgrzewanie cieczy do tej temperatury odbywa się w znajdującym się przed hydrolizerem podgrzewaczu za pomocą dowthermu. Dowtherm krąży też w obiegu zamkniętym pomiędzy podgrzewaczem a piecem gazowym, w którym jest zagrzewana do temperatury przekraczają cej 250°C. Dowtherm jest również uż ywany na instalacji podczas rozruchu, dla rozgrzewania reaktora syntezy. Jest on podawany do płaszcza reaktora w celu równomiernego podgrzania go do temperatury wyższej od temperatury krzepnięcia soli grzewczej.

Dowtherm jest medium niebezpiecznym i trudnym w eksploatacji. Jest to mieszanina aryli i eterów arylowych, np. jedna z jego odmian - Dowtherm A - jest mieszaniną bifenylu i tlenku difenylu. Problemy jakie stwarza dowtherm w instalacji melaminy to m.in. zagrożenie wybuchem w sytuacji awaryjnej, co jest opisane w polskim patencie nr 160 042. Ponadto koszt węzła dowthermu zwiększa nakłady inwestycyjne na instalację melaminy.

Istotą sposobu wg wynalazku jest rozgrzewanie reaktora do temperatury powyżej temperatury topnienia soli grzewczej, korzystnie do około 300°C, przy użyciu grzałek elektrycznych albo parą wodną pod ciśnieniem 3,2-3,6 MPa oraz wykorzystanie soli grzewczej z obiegu grzewczego reaktora syntezy melaminy do ogrzewania roztworu (tzw. ścieków) podawanego do hydrolizy.

Proces wg wynalazku korzystnie realizuje się ogrzewając roztwór podawany do hydrolizera przy użyciu rur grzejnych z solą stopioną (przelotowych rur solnych albo bagnetów solnych). Natomiast reaktor syntezy podczas rozruchu rozgrzewa się za pomocą zewnętrznego płaszcza grzewczego z parą wodną albo grzałek elektrycznych umieszczonych na zewnętrznej ścianie tego reaktora.

W korzystnej odmianie wynalazku do ogrzewania roztworu podawanego do hydrolizera stosuje się element grzejny składający się z rury solnej znajdującej się wewnątrz rury osłonowej, poprzez którą ciepło jest dostarczane do ogrzewanego środowiska. Przestrzeń powietrzna między rurą solną a rurą osł onową jest otwarta do otoczenia. Szczelina mi ę dzy rurą solną a rurą osł onową jest na tyle mała, że nie pogarsza znacząco wymiany ciepła i jest rzędu 5-15% średnicy rury solnej.

Wynalazek jest przedstawiony na rysunkach, na których Fig. 1 przedstawia podgrzewacz z bagnetowymi elementami grzejnymi (wg Przykładu 1), Fig. 2 przedstawia bagnetowy element grzejny podgrzewacza pokazanego na Fig. 1, Fig. 3 przedstawia podgrzewacz o konstrukcji typu płaszczoworurowego (wg Przykładu 2), Fig. 4 przedstawia element grzejny podgrzewacza przedstawionego na Fig. 3 (przejście rury grzejnej z głowicy solnej przez przestrzeń płaszczową z uwzględnieniem szczeliny powietrznej), Fig. 5 przedstawia schemat blokowy procesu wg wynalazku, Fig. 6 przedstawia ułożenie grzałek elektrycznych służących do rozgrzewania reaktora podczas rozruchu instalacji, a Fig. 7 przedstawia reaktor syntezy melaminy z zewnętrznym płaszczem grzewczym do ogrzewania parą wodną.

P r z y k ł a d 1

Stopiony mocznik poddaje się syntezie w reaktorze pod ciśnieniem 8 MPa i w temperaturze 380°C, której produktami są melamina, NH3 i CO2. Medium grzewczym dostarczającym ciepło dla endotermicznej reakcji jest stopiona sól. Sól krąży w obiegu zamkniętym pomiędzy reaktorem syntezy a piecem gazowym, w którym jest zagrzewana do temperatury powyż ej temperatury reakcji.

Produkty reakcji po wyprowadzeniu z reaktora są schładzane w absorberze przez zalanie dużą ilością wody. Powstały roztwór po oczyszczeniu na filtrach podawany jest do krystalizatora, w którym

PL 209 026 B1 jest schładzany do 40°C i wytrąca się z niego melamina. Zawiesina po krystalizatorach rozdzielana jest na wirówkach. Placek melaminowy po wysuszeniu w suszarce przesyłany jest transportem pneumatycznym do pakowni, a przesącz po wirówce jest przesyłany do sekcji destylacji, w której odpędzane są CO2 i NH3. Ciecz wyczerpana z dołu kolumny destylacyjnej (tzw. ścieki), zawierająca mocznik, melaminę i jej pochodne jest poddawana rozkładowi w hydrolizerze w wysokiej temperaturze. Rozgrzewanie cieczy do tej temperatury odbywa się w podgrzewaczu za pomocą soli grzewczej, pobieranej z obiegu podgrzewania reaktora syntezy melaminy. Podgrzewacz ścieków ma budowę taką jak przedstawiona jest na Fig. 1. Podgrzewacz składa się z głowicy solnej 2, przedzielonej poziomo na dwie części, i umieszczonego nad nią płaszcza, wewnątrz którego znajdują się elementy grzejne 3.

Każdy element grzejny 3 składa się z rury solnej 5 działającej na zasadzie rury Fielda (tzw. bagnetu solnego) osadzonej w głowicy 2 i rury osłonowej 4 osadzonej w płaszczu. Przestrzeń powietrzna oddzielająca rurę solną 5 od rury osłonowej 4 jest otwarta do otoczenia.

Sól grzewcza rozgrzana w piecu gazowym wprowadzana jest do dolnej części głowicy solnej 2, przepływa przez rurę solną 5, następnie wraca do górnej części głowicy solnej 2, oddając po drodze ciepło do ścieków. Podgrzewane ścieki wprowadzane są do przestrzeni płaszczowej aparatu.

W trakcie rozruchu instalacji melaminy reaktor syntezy 7 rozgrzewany jest za pomocą grzałek elektrycznych 6 od temperatury otoczenia do 250°C. Grzałki 6 są umieszczone na zewnętrznej powierzchni płaszcza reaktora, pokryte blaszaną osłoną a następnie izolacją termiczną. Jest to pokazane na Fig. 6. Rozgrzewanie reaktora prowadzi się w tempie nie przekraczającym 50°C/h.

Po osiągnięciu 250°C do reaktora podaje się sól i dalsze rozgrzewanie do temperatury procesowej 380°C odbywa się już przy użyciu soli podawanej do rurowego wkładu grzewczego reaktora, tak jak podczas normalnej pracy instalacji.

P r z y k ł a d 2

Podgrzewanie ścieków (cieczy pokrystalicznej kierowanej do hydrolizy) realizuje się w wymienniku o konstrukcji zbliżonej do klasycznego wymiennika płaszczowo-rurowego, przedstawionym na Fig. 3. Ścieki podaje się do przestrzeni międzyrurowej płaszcza 1 a sól grzewczą do głowicy 2, z której przepływa przez przelotowe rury umieszczone w płaszczu 1 do takiej samej głowicy 2 znajdującej się po drugiej stronie płaszcza. Wokół rury solnej znajduje się rura osłonowa 4 oddzielona od rury solnej elementami dystansowymi (nie pokazane na rysunku) w taki sposób, że między rurami powstaje przestrzeń powietrzna. Przestrzeń ta jest otwarta do otoczenia, dzięki czemu rury solne mają swobodę dylatacji. Jest to także zabezpieczenie przestrzeni płaszczowej wymiennika na wypadek pęknięcia rury solnej i wylania się soli.

Wynalazek poprawia bezpieczeństwo instalacji melaminy poprzez wyeliminowanie dowthermu, który jest medium niebezpiecznym. Ponadto uzyskuje się obniżenie nakładów inwestycyjnych dzięki eliminacji węzła dowthermu. Węzeł taki jest kosztowny - wymaga zainstalowania osobnej, dużej konstrukcji stalowej ze specjalną izolacją p-poż., pieca gazowego z regeneratorem spalin, pomp hermetycznych do ciekłego gorącego dowthermu, zbiorników dowthermu - głównego i bezpieczeństwa, kondensatorów oparów, oprzyrządowania elektrycznego i pomiarowego w wykonaniu Ex (przeciwwybuchowym).

Claims (6)

1. Sposób prowadzenia rozruchu i eksploatacji wysokociśnieniowej instalacji produkcji melaminy z mocznika w procesie zawierającym następujące etapy: syntezy melaminy, absorpcji w wodzie produktów syntezy, krystalizacji melaminy, destylacji amoniaku i dwutlenku węgla z roztworów pokrystalizacyjnych i hydrolizy cieczy wyczerpanej po destylacji, przy wykorzystaniu stopionej soli jako medium grzewczego, znamienny tym, że podczas rozruchu instalacji reaktor syntezy melaminy (7) rozgrzewa się do temperatury powyżej temperatury topnienia soli grzewczej, korzystnie do około 300°C, przy użyciu pary wodnej pod ciśnieniem 3,2- 3,6 MPa podawanej do płaszcza reaktora (8), albo przy użyciu grzałek elektrycznych (6) umieszczonych na zewnętrznej powierzchni płaszcza reaktora, po czym dalsze nagrzewanie reaktora prowadzi się przy użyciu rur grzejnych ze stopioną solą które są używane przy normalnym ruchu instalacji, oraz ogrzewa się roztwór podawany do hydrolizy przy użyciu elementów grzejnych (3) ze stopioną solą, do których stopioną sól pobiera się z obiegu grzewczego reaktora syntezy melaminy (7).

PL 209 026 B1

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że rozgrzewanie reaktora syntezy (7) od temperatury otoczenia do temperatury topnienia soli grzewczej prowadzi się w tempie nie przekraczającym 50°C na godzinę.

3. Element grzejny do ogrzewania roztworu pokrystalizacyjnego podawanego do hydrolizy w wysokociśnieniowym procesie syntezy melaminy, zawierający stopioną sól w rurze solnej, znamienny tym, że rura solna (5) znajduje się wewnątrz rury osłonowej (4) kontaktującej się z ogrzewanym środowiskiem, przy czym przestrzeń powietrzna między rurą solną (5) a rurą osłonową (4) jest otwarta do otoczenia.

4. Element grzejny według zastrz. 3, znamienny tym, że szczelina między rurą solną (5) a rurą osłonową (4) ma szerokość 5-15% średnicy rury solnej.

5. Element grzejny wg zastrz. 3 albo 4, znamienny tym, że ma postać jednostronnie zamkniętej rury bagnetowej.

6. Element grzejny według zastrz. 3 albo 4, znamienny tym, że zawiera przelotową rurę solną (5).

PL 209 026 B1