PL203502B1 - Sposób prowadzenia reakcji w uk ladzie cia lo sta le/ciecz - Google Patents

Description

Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób prowadzenia reakcji w uk ladzie cia lo sta le/ciecz. Jest to reakcja w fazie ciek lej, w której pierwszy reagent wyst epuje w postaci sta lych cz astek, a drugi reagent w postaci rozpuszczonej, oraz jeden z produktów reakcji jest nierozpuszczalny w o srodku reakcji. Dzi eki odpowiedniemu doborowi o srodka reakcji mo zna w ten sposób prowadzi c liczne reakcje, np. wytwarzania eterów lub estrów metod a syntezy Williamsona albo wytwarzania mie- szanych bezwodników kwasowych drog a reakcji soli pierwszego kwasu z halogenkiem drugiego kwa- su. Sól nieorganiczna powsta la jako wspólprodukt w tych syntezach jest nierozpuszczalna w wielu rozpuszczalnikach organicznych. Przyk ladem reakcji o znaczeniu technicznym jest reakcja benzoesanu sodu lub benzoesanu amonu z chlorkiem fosforu(III), prowadz aca do wytworzenia fosforynu tribenzoilu i chlorku sodu lub amonu. Fosforyn tribenzoilu mo zna podda c reakcji z triizocyjanometyloheksahydrotriazyn a i produkt reakcji mo zna podda c hydrolizie z wytworzeniem N-fosfonometyloglicyny, znanej pod nazw a glifosat i szeroko stosowanej jako herbicyd totalny. W celu poddania fosforynu tribenzoilu wspomnianej dal- szej reakcji konieczne jest uprzednie ca lkowite oddzielenie powsta lego chlorku sodu lub amonu. Bollmacher H. i Satori P. opisali w Chemiker-Zeitung 107 (1983) nr 4, strony 121 - 126, wytwa- rzanie fosforynu tribenzoilu. Opisany sposób polega na tym, ze benzoesan sodu przeprowadza si e w stan zawiesiny w bezwodnym eterze i dodaje chlorku fosforu(III). Nast epnie pod wysok a pró zni a oddestylowuje si e rozpuszczalnik i powsta le produkty uboczne usuwa si e dzia laj ac heksanem. W reakcjach opisanego rodzaju, w których jeden reagent jest substancj a stala, podczas gdy drugi reagent wyst epuje w postaci rozpuszczonej w fazie ciek lej, reakcja zachodzi na powierzchni lub w bezpo sredniej blisko sci powierzchni sta lego reagenta. Nierozpuszczalny produkt reakcji powstaje na powierzchni sta lego reagenta. Jednak ze miejsca zetkni ecia pocz atkowo wprowadzonego sta lego reagenta z powsta lym sta lym produktem reakcji s a niezwykle s labe. Poza tym, podczas przebiegu reakcji obj eto sc sta lego reagenta stale si e zmniejsza, tak ze po zako nczeniu reakcji istnieje tylko lu zny aglomerat sta lego produktu reakcji. Sta ly produkt reakcji narastaj acy na powierzchni sta lego reagenta cz esto tworzy porowate struktury, które równie z s a bardzo s labe. Nawet ma le napr ezenia mechanicz- ne s a wystarczaj ace do oddzielenia sta lego produktu reakcji od powierzchni sta lego reagenta lub do zniszczenia lu znego agregatu sta lego produktu reakcji. Intensywne mieszanie podczas reakcji prowa- dzi do powstania bardzo drobnej substancji sta lej, któr a trudno odfiltrowa c. Niedogodno sci te staj a si e tym bardziej uciazliwe, im wi ekszy jest wsad, poniewa z w du zej masie reagentów wzrasta scieralnosc wskutek wi ekszych napreze n scinaj acych przy mieszadle. Bez mieszania mechanicznego substancje stale osadza lyby si e jednak na dnie naczynia reakcyjnego lub p lywa lyby na powierzchni cieczy, co prowadzi loby do niedopuszczalnego przed lu zenia czasu reakcji, ze wzgl edu na d lug a drog e dyfuzji. Istnia la potrzeba opracowania sposobu prowadzenia reakcji w uk ladzie cia lo sta le/ciecz, w któ- rym nierozpuszczalny produkt reakcji otrzymuje si e w postaci latwej do odfiltrowania. Wynalazek dotyczy sposobu prowadzania reakcji w uk ladzie cia lo sta le/ciecz, charakteryzuj a- cego si e tym, ze: a) przygotowuje si e zawiesin e reakcyjn a, zawieraj ac a pierwszy reagent wybrany spo sród soli kwasów organicznych i kwasów nieorganicznych zawieraj acych tlen oraz alkoholanów, który jest za- wieszony oraz drugi reagent wybrany spo sród halogenków kwasów nieorganicznych i organicznych i halogenków alkilu, który jest rozpuszczony w o srodku zawiesiny, przy czym jeden z produktów reak- cji jest nierozpuszczalny w o srodku zawiesiny, b) przepuszcza si e zawiesin e reakcyjn a przez wyd lu zon a stref e reakcyjn a, przy czym liczba Reynoldsa przep lywu jest mniejsza ni z 20000, oraz c) oddziela si e powsta ly nierozpuszczalny produkt reakcji. Korzystnie liczba Reynoldsa przep lywu jest mniejsza ni z 10000. Korzystnie o s wzd lu zna strefy reakcyjnej jest pionowa. Korzystnie zawiesin e reakcyjn a przygotowuje si e przez zmieszanie zawiesiny pierwszego re- agenta w o srodku zawiesiny z ciek lym lub rozpuszczonym drugim regentem. Korzystnie czas przebywania mieszaniny reakcyjnej w strefie reakcyjnej jest co najmniej 10 razy d luzszy ni z czas mieszania. Korzystnie drugi reagent dozuje si e do strumienia zawiesiny pierwszego reagenta. Korzystnie zmniejsza si e szybko sc przep lywu zawiesiny po wprowadzeniu do niej drugiego reagenta.PL 203 502 B1 3 Korzystnie zawiesin e reakcyjn a dzieli si e na kilka strumieni cz esciowych i przepuszcza te stru- mienie cz esciowe przez rury usytuowane równolegle wzgl edem siebie. Korzystnie równoleg le rury s a otoczone czynnikiem przenosz acym ciep lo. Korzystnie nierozpuszczalny produkt reakcji oddziela si e przez filtracj e. Korzystnie stosuje si e pierwszy reagent wybrany spo sród w eglowodorów, chlorowcowanych w eglowodorów, eterów, ketonów i estrów. W szczególno sci stosuje si e o srodek zawiesiny wybrany spo sród 1,2-dichloroetanu, 1,2-dichlo- ropropanu i ich mieszanin. Korzystnie jako pierwszy reagent stosuje si e sól metalu alkalicznego lub sól amonow a kwasu benzoesowego, a jako drugi reagent stosuje si e chlorek fosforu(III). Osrodek zawiesiny dobiera si e tak, aby by l oboj etny wobec stosowanych reagentów i produk- tów reakcji. Pierwszy reagent jest nierozpuszczalny w o srodku zawiesiny, podczas gdy drugi reagent jest w nim rozpuszczalny. Nierozpuszczalny produkt mo ze by c g lównym produktem lub dodatkowym produktem reakcji. Zgodnie z wynalazkiem okre slenie „nierozpuszczalny” oznacza rozpuszczalno sc mniejsz a ni z 1 g/100 ml, a „rozpuszczalny” oznacza rozpuszczalno sc lub mieszalno sc wi eksz a ni z 5 g/100 ml, w temperaturze reakcji. Zawiesina reakcyjna przep lywa przez stref e reakcyjn a, przy czym przep lyw charakteryzuje si e liczb a Reynoldsa mniejsz a ni z 20000, korzystnie mniejsz a ni z 10000, a zw laszcza mniejsz a niz 5000, czyli przep lyw jest zasadniczo laminarny lub nieznacznie turbulentny. Tak wi ec zawiesina przep lywa przez stref e reakcyjn a w warunkach niskich napr eze n scinaj acych. Okre slenie „wyd lu zona strefa reakcyjna” oznacza, ze stosunek d lugo sci do srednicy (najwi ekszej) jest wi ekszy ni z 10, korzystnie wi ekszy ni z 25. Kszta lt przekroju poprzecznego strefy reakcyjnej nie jest istotny, ale na ogó l korzystny jest przekrój ko lowy. Sposób wed lug wynalazku umo zliwia unikni ecie sytuacji, gdy na kruche cz astki w zawiesinie reakcyjnej jest wywierana nadmierna si la mechaniczna, prowadz aca do scieralno sci i powstawania niepo zadanie drobnoziarnistej substancji sta lej. Poza tym, przep lyw laminarny lub co najwy zej nie- znacznie turbulentny zapobiega wyst apieniu niejednorodno sci w zawiesinie reakcyjnej, np. osadzaniu sie substancji sta lych. Zawiesin e reakcyjn a przepuszcza si e przez wyd lu zon a stref e reakcyjn a w kierunku równoleg lym do jej osi wzd luznej. Na ogó l wzd lu zna o s strefy reakcyjnej jest korzystnie pionowa, czyli zawiesina reakcyjna przep lywa przez stref e reakcyjn a albo w kierunku zgodnym z kierunkiem dzia lania si ly ciez- ko sci albo w kierunku przeciwnym do kierunku dzia lania si ly ciezko sci. Przep lyw w kierunku przeciw- nym do kierunku dzia lania si ly ci ezko sci jest korzystny, je sli powsta ly nierozpuszczalny produkt reakcji ma g esto sc wi eksz a ni z g esto sc o srodka zawiesiny, podczas gdy przep lyw w kierunku zgodnym z kierunkiem dzia lania si ly ciezko sci jest korzystny, je sli powsta ly nierozpuszczalny produkt reakcji ma g esto sc mniejsz a ni z g esto sc o srodka zawiesiny i/lub reakcja jest znacz aco egzotermiczna, co prowa- dzi podczas reakcji do zmniejszenia g esto sci o srodka zawiesiny. Szybko sc przep lywu powinna by c dobrana korzystnie tak, aby by la co najmniej tak du za jak szybko sc opadania lub wyp lywania na po- wierzchni e nierozpuszczalnego produktu reakcji, która z kolei zale zy od ró znych czynników, np. od lepko sci o srodka reakcji. W sposobie wed lug wynalazku najpierw przygotowuje si e „zawiesin e reakcyjn a”, przy czym od- powiednio dobrany o srodek zawiesiny, pierwszy reagent i drugi reagent doprowadza sie do zetkni ecia i jednorodnie dysperguje w o srodku zawiesiny. Zawarto sc substancji sta lej w zawiesinie reakcyjnej zazwyczaj wynosi 10 - 50% wag. Górna granica zawarto sci substancji sta lej jest ograniczona jedynie konieczno sci a zachowania latwej mo zliwo sci pompowania zawiesiny. Poza tym, praca z bardzo roz- cie nczonymi zawiesinami nie jest uzasadniona ekonomicznie. Przy przygotowywaniu zawiesiny reakcyjnej kolejno sc dodawania reagentów do o srodka zawie- siny nie jest istotna. Na ogó l jednak korzystnie zawiesin e reakcyjn a przygotowuje si e przez zmiesza- nie zawiesiny pierwszego reagenta w o srodku zawiesiny z ciek lym lub rozpuszczonym drugim reagen- tem. Tak wi ec korzystnie najpierw wytwarza si e zawiesin e cz astek pierwszego reagenta w o srodku zawiesiny i do powsta lej zawiesiny dodaje si e drugiego reagenta, je sli jest on ciecz a, albo roztworu drugiego reagenta w o srodku zawiesiny lub mieszalnym z nim rozpuszczalniku. Dodawanie ciek lego lub rozpuszczonego drugiego reagenta korzystnie prowadzi si e dozuj ac drugi reagent do strumienia zawiesiny pierwszego reagenta w strefie mieszania znajduj acej przed stref a reakcyjn a. Czas mieszania w strefie mieszania powinien by c krótki, w porównaniu do czasu przebywania w strefie reakcyjnej. Czas przebywania w strefie reakcyjnej jest co najmniej 5 razy d lu zszy,PL 203 502 B1 4 korzystnie 10 razy d lu zszy, a zw laszcza co najmniej 20 razy d luzszy ni z czas przebywania w strefie mieszania. Czas przebywania w strefie reakcyjnej zazwyczaj wynosi od 2 minut do 6 godzin. Skuteczne domieszanie drugiego reagenta mo zna osi agnac, np. za pomoc a statycznych ele- mentów mieszaj acych, usytuowanych bezpo srednio za miejscem dozowania drugiego reagenta. Ko- rzystnym sposobem mieszania jest jednak przepuszczanie zawiesiny przez stref e mieszania z du za szybko scia przep lywu, a nast epnie zmniejszanie szybko sci przep lywu. Korzystnie osi aga si e to dzi eki temu, ze cz es c strefy mieszania znajduj aca si e za obszarem miejsca dozowania ma wi ekszy przekrój poprzeczny ni z obszar dozowania. Ze wzgl edu na niskie ci snienie statyczne panuj ace w obszarze o du zej szybko sci przep lywu, dozowany drugi reagent dok ladnie miesza si e z przep lywaj ac a zawiesi- n a. Nast epnie zmniejsza si e szybko sc przep lywu, co stwarza warunki ma lych napr eze n scinaj acych cechuj ace sposób wed lug wynalazku. Mo zna tak ze dodawa c w wielu miejscach drugi reagent do zawiesiny pierwszego reagenta. Tak wi ec np. czes c drugiego reagenta mo zna doda c w strefie mieszania przed stref a reakcji, a pozosta la cz esc mo zna dozowa c w jednym lub wi ekszej liczbie miejsc w strefie reakcyjnej. Sposób wed lug wynalazku mo zna realizowa c adiabatycznie, czyli zasadniczo bez wymiany cie- p la z otoczeniem. Mo zna te z jednak zastosowa c odpowiednie elementy do wymiany ciep la, przezna- czone do ogrzewania i/lub ch lodzenia, np. w ezownice rurowe dla przep lywu czynnika grzejnego i/lub ch lodz acego, które umieszcza si e w p laszczu rury przep lywowej s luzacej jako strefa reakcyjna lub na tym p laszczu, w sposób umo zliwiaj acy wymian e ciep la. Mo zna równie z zastosowa c w strefie reakcyj- nej wewn etrzne elementy dla przep lywu czynnika grzejnego i/lub ch lodz acego, ale ze wzgl edu na niebezpiecze nstwo wywo lywania turbulencji nie jest to korzystne. Temperatura reakcji zmienia si e w du zym stopniu, w zale zno sci od rodzaju stosowanych reagentów. Ogólnie mo zna poda c zakres temperatury od -80 do 250°C. W wielu przypadkach korzystne jest podzielenie zawiesiny reakcyjnej na kilka strumieni cz e- sciowych i przepuszczanie tych strumieni czesciowych przez rury usytuowane równolegle wzgl edem siebie. Równoleg le rury mog a by c otoczone czynnikiem przenosz acym ciep lo, tak ze sposób wed lug wynalazku mo zna latwo realizowa c w zwyk lym wymienniku ciep la p laszczowo-rurowym. Zawiesina reakcyjna przemieszcza si e w strefie reakcyjnej zasadniczo w postaci przep lywu t lo- kowego lub profilu parabolicznego. Mo zliwe jest ulepszenie radialnego mieszania zawiesiny reakcyj- nej, dzi eki umieszczeniu odpowiednich elementów w strefie reakcyjnej. Przy doborze kszta ltu i roz- mieszczenia tych elementów wewn etrznych nale zy jednak uwa za c, aby nie wplyn ac niekorzystnie na charakter przep lywu o ma lych naprezeniach scinaj acych. Powsta ly produkt reakcji korzystnie oddziela si e przez sedymentacj e lub korzystniej przez filtra- cje. W tym celu zawiesin e korzystnie kieruje si e bezpo srednio do urz adzenia filtracyjnego, bez stoso- wania urz adzenia transportuj acego. Odpowiednimi urz adzeniami filtracyjnymi s a np. filtry ta smowe, filtry obrotowe, prasy filtracyjne lub wirówki. Korzystne jest stosowanie urz adze n filtracyjnych pracuj a- cych w sposób ci ag ly, a zw laszcza filtrów ta smowych. Jako pierwszy reagent w sposobie wed lug wynalazku stosuje si e sole kwasów organicznych lub kwasów nieorganicznych zawieraj acych tlen albo alkoholany. Jako drugi reagent stosuje si e halogenki kwasów nieorganicznych lub organicznych i halogenki alkilu. Odpowiednimi solami kwasów organicznych lub kwasów nieorganicznych zawieraj acych tlen s a sole metali alkalicznych, metali ziem alkalicznych lub sole amonowe alifatycznych, aromatycznych lub heteroaromatycznych kwasów karboksylowych lub sulfonowych. Nale za do nich kwasy C 1 -C 18 -alkano- karboksylowe, np. kwas mrówkowy, kwas octowy lub kwas propionowy, jak równie z monocykliczne lub bicykliczne aromatyczne kwasy karboksylowe, których pier scienie mog a zawiera c jeden lub dwa hete- roatomy, wybrane z grupy obejmuj acej atomy azotu, tlenu i siarki, oraz ewentualnie podstawione 1-4 podstawnikami niezale znie wybranymi z grupy obejmuj acej C 1 -C 4 -alkil, C 1 -C 4 -alkoksyl, grup e nitrow a i atom chlorowca, np. kwas benzoesowy, kwas naftalenokarboksylowy lub kwas pirydynokarboksylowy. Odpowiednimi alkoholanami s a sole alkoholi lub fenoli z metalami alkalicznymi lub metalami ziem alkalicznych. Takimi alkoholami lub fenolami s a prosto la ncuchowe lub rozga lezione C 1 -C 18 - -alkanole, np. metanol lub etanol, jak równie z monocykliczne lub bicykliczne aromatyczne zwi azki hydroksylowe, które mog a by c podstawione jak podano powy zej. W sród soli metali alkalicznych korzystne s a na ogó l sole sodowe i potasowe. Szczególnie ko- rzystne s a równie z sole amonowe i amoniowe, które mog a pochodzi c od amoniaku i amin. Naleza do nich np. sole tetra-C 1 -C 18 -alkiloamoniowe, w których grupy alkilowe mog a by c jednakowe lub ró zne.PL 203 502 B1 5 Odpowiednimi chlorkami kwasów nieorganicznych s a np. chlorek fosforu(III), chlorek fosforu(V), chlorek tionylu lub chlorek sulfurylu. Odpowiednimi chlorkami kwasów organicznych s a alifatyczne, aromatyczne lub heteroaromatyczne halogenki kwasowe, zw laszcza chlorki. Nale za do nich halogenki kwasów C 1 -C 18 -alkanokarboksylowych i kwasów sulfonowych, np. chlorek acetylu, chlorek propionylu lub chlorek metanosulfonylu, jak równie z halogenki monocyklicznych lub bicyklicznych aromatycznych kwasów karboksylowych albo kwasów sulfonowych, które mog a by c podstawione jak podano powy zej, np. chlorek benzylu, chlorek benzenosulfonylu lub chlorek p-tolueno-sulfonylu. Odpowiednimi halogenkami alkilu s a pierwszorz edowe, drugorz edowe lub trzeciorz edowe chlorki, bromki lub jodki alkilu. Naleza do nich prosto lancuchowe lub rozga lezione halogenki C 1 -C 18 - -alkilu, takie jak chlorek metylu, chlorek etylu lub chlorek t-butylu. Odpowiednimi o srodkami zawiesiny s a alifatyczne i aromatyczne w eglowodory, takie jak hek- san, heptan, oktan, izooktan, cykloheksan, metylocykloheksan, benzen, alkilobenzeny zawieraj ace do 3 grup C 1 -C 4 -alkilowych przy pier scieniu aromatycznym, takie jak toluen, o-, m- i p-ksylen i ich mie- szaniny; chlorowcowane w eglowodory, w szczególno sci chlorowane w eglowodory, takie jak dichloro- metan, trichlorometan, 1,2-dichloretan, 1,1,2-trichloretan, chlorobenzen, perchloroetylen, 1,2-di- chloropropan; fluorowane w eglowodory, takie jak fluorobenzen lub benzeny podstawione fluoroalki- lem; etery, takie jak eter dietylowy, eter diizopropylowy, dioksan, tetrahydrofuran, dimetoksyetan, eter dimetylowy glikolu dietylenowego; ketony, takie jak aceton, cykloheksanon, keton metylowo- izobutylowy; albo estry, takie jak octan etylu; organiczne zwi azki nitrowe, takie jak nitrometan lub ni- trobenzen. Osrodek zawiesiny korzystnie stosuje si e w postaci zasadniczo wolnej od wody, czyli zawarto sc wody w o srodku zawiesiny wynosi korzystnie poni zej 0,5% wag., a zw laszcza poni zej 0,1% wag. Wynalazek bli zej opisano w odniesieniu do rysunku i w poni zszych przyk ladach. Figura 1 przedstawia schematycznie urz adzenie do realizacji sposobu wed lug wynalazku. Po- mini eto szczegó ly, które nie s a niezb edne dla zrozumienia wynalazku i s a oczywiste z natury rzeczy. Zawiesin e sta lego reagenta w o srodku zawiesiny doprowadza si e do strefy reakcyjnej 1 za po- moc a pompy 2 i przewodu 3. Ciek ly lub rozpuszczony drugi reagent doprowadza si e za pomoc a pom- py 5 i przewodu 6 i dozuje przez dysz e mieszajac a 4. Zawiesin e opuszczaj ac a stref e reakcyjn a od- prowadza si e przewodem 7 i kieruje do urz adzenia filtracyjnego. P r z y k l a d 1 Zawiesin e benzoesanu amonu w dichloroetanie (20% wag.) doprowadzano z szybko sci a 2000 g·h -1 na dno pionowej rury przep lywowej o d lugo sci 150 cm i srednicy 3 cm. W tym samym czasie do za- wiesiny dozowano z szybko scia 131,5 g·h -1 chlorek fosforu(III), przez trójnik umieszczony przed otwo- rem wlotowym rury przep lywowej. Zawiesin e benzoesanu amonu wst epnie och lodzono do 6 - 7°C, pod- czas gdy chlorek fosforu(III) wprowadzano w temperaturze pokojowej. Mieszanin e reakcyjn a prze- puszczano przez rur e w przep lywie t lokowym, charakteryzuj acym si e liczb a Reynoldsa mniejsz a ni z 2000. Temperatura w dolnej cz esci wynosi la 31°C (oko lo 5 cm za miejscem dodawania chlorku fosforu(III)) i 36°C w mieszaninie przelewaj acej si e przez szczyt rury. Mieszanin e wyp lywaj ac a ze szczytu rury przes aczano przez filtr ci snieniowy. Zawarto sc kwasu benzoesowego w przes aczu, po hydrolizie z u zyciem mieszaniny acetonitrylu i wody, wynosi la 17,0% wag., a zawarto sc chlorku by la mniejsza ni z 0,32% wag. Opór filtracji dla chlorku amonu wynosi l 3,8·10 12 mPa·s·m -2 . P r z y k l a d 2 Zawiesin e benzoesanu amonu w dichloroetanie (24,2 g w 100 ml) doprowadzano z szybko- sci a 25,6 ml/minut e na dno rury przep lywowej opisanej w przyk ladzie 1. W tym samym czasie do za- wiesiny dozowano z szybko scia 7,72 ml/minut e roztwór chlorku fosforu(III) o st ezeniu 20% wag., przez trójnik umieszczony przed otworem wlotowym rury przep lywowej. Mieszanin e reakcyjn a przepuszcza- no przez rur e w przep lywie t lokowym. Temperatura oko lo 5 cm za miejscem dodawania chlorku fosfo- ru(III) wynosi la 38°C. Mieszanin e wyp lywaj ac a ze szczytu rury przes aczano przez filtr ci snieniowy. Otrzymywano przes acz w ilo sci oko lo 33,3 g/minut e. Zawarto sc kwasu benzoesowego w przes aczu, po hydrolizie z u zyciem mieszaniny acetonitrylu i wody, wynosi la 14,2% wag. Opór filtracji dla chlorku amonu wynosi l 4,9·10 12 mPa·s·m -2 . P r z y k l a d p o r ó w n a w c z y 3 Do zbiornika wyposa zonego w mieszad lo z podwójnym wirnikiem w temperaturze 15°C wpro- wadzono 3127 g 20% zawiesiny benzoesanu amonu i w ci agu 45 minut wkroplono 226,8 g chlorku fosforu(III). Obroty mieszad la wynosi ly 80 obrotów na minut e. Mieszanin e mieszano przez dodatkowe 40 minut w 15 - 18°C. Mieszanin e nast epnie przes aczono przez filtr ci snieniowy. Opór filtracji dlaPL 203 502 B1 6 chlorku amonu wynosi l 2 - 2,5·10 13 mPa·s·m -2 . Po hydrolizie z u zyciem mieszaniny acetonitrylu i wody, przes acz zawiera l 17,4% wag. kwasu benzoesowego. PL

Claims (13)

1. Zastrze zenia patentowe 1. Sposób prowadzania reakcji w uk ladzie cia lo sta le/ciecz, znamienny tym, ze a) przygotowuje si e zawiesin e reakcyjn a, zawieraj ac a pierwszy reagent wybrany spo sród soli kwasów organicznych i kwasów nieorganicznych zawieraj acych tlen oraz alkoholanów, który jest za- wieszony oraz drugi reagent wybrany spo sród halogenków kwasów nieorganicznych i organicznych i halogenków alkilu, który jest rozpuszczony w o srodku zawiesiny, przy czym jeden z produktów reak- cji jest nierozpuszczalny w o srodku zawiesiny, b) przepuszcza si e zawiesin e reakcyjn a przez wyd lu zon a stref e reakcyjn a, przy czym liczba Reynoldsa przep lywu jest mniejsza ni z 20000, oraz c) oddziela si e powsta ly nierozpuszczalny produkt reakcji.
2. 2. Sposób wed lug zastrz. 1, znamienny tym, ze liczba Reynoldsa przep lywu jest mniejsza ni z 10000.
3. 3. Sposób wed lug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze o s wzd lu zna strefy reakcyjnej jest pionowa.
4. 4. Sposób wed lug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze zawiesin e reakcyjn a przygotowuje si e przez zmieszanie zawiesiny pierwszego reagenta w o srodku zawiesiny z ciek lym lub rozpuszczonym drugim regentem.
5. 5. Sposób wed lug zastrz. 4, znamienny tym, ze czas przebywania mieszaniny reakcyjnej w strefie reakcyjnej jest co najmniej 10 razy d lu zszy ni z czas mieszania.
6. 6. Sposób wed lug zastrz. 4 albo 5, znamienny tym, ze drugi reagent dozuje si e do strumienia zawiesiny pierwszego reagenta.
7. 7. Sposób wed lug zastrz. 6, znamienny tym, ze zmniejsza si e szybko sc przep lywu zawiesiny po wprowadzeniu do niej drugiego reagenta.
8. 8. Sposób wed lug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze zawiesin e reakcyjn a dzieli si e na kilka strumieni cz esciowych i przepuszcza te strumienie cz esciowe przez rury usytuowane równolegle wzgl edem siebie.
9. 9. Sposób wed lug zastrz. 8, znamienny tym, ze równoleg le rury s a otoczone czynnikiem prze- nosz acym ciep lo.
10. 10. Sposób wed lug zastrz. 1, znamienny tym, ze nierozpuszczalny produkt reakcji oddziela si e przez filtracj e.
11. 11. Sposób wed lug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje si e pierwszy reagent wybrany spo- sród w eglowodorów, chlorowcowanych w eglowodorów, eterów, ketonów i estrów.
12. 12. Sposób wed lug zastrz. 11, znamienny tym, ze stosuje sie o srodek zawiesiny wybrany spo- sród 1,2-dichloroetanu, 1,2-dichloropropanu i ich mieszanin.
13. 13. Sposób wed lug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako pierwszy reagent stosuje si e sól metalu alka- licznego lub sól amonow a kwasu benzoesowego, a jako drugi reagent stosuje si e chlorek fosforu(III).PL 203 502 B1 7 RysunekPL 203 502 B1 8 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,00 z l. PL