PL199898B1 - Sposób wytwarzania warstw nanokrystalicznego diamentu na powierzchni wyrobów metalowych, zwłaszcza na powierzchni gwoździ śródszpikowych - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania warstw nanokrystalicznego diamentu na powierzchni wyrobów metalowych, zwłaszcza na powierzchni gwoździ śródszpikowych, polega na tym, że warstwę nanokrystalicznego diamentu wytwarza się w komorze reaktora próżniowego, w której umieszcza się gwóźdź śródszpikowy na elektrodzie wysokiej częstotliwości. Następnie przepuszcza się przez komorę reaktora gaz węglonośny, korzystnie metan, z natężeniem w przedziale od 10 do 80 sccm i utrzymuje się w komorze ciś nienie w zakresie od 0,1 x 10 -4 Mpa do 0,7 x 10-4 przy ujemnym potencjale autopolaryzacji elektrody wysokiej częstotliwości, minimum 450 V i maximum 800 V. Proces prowadzi się w czasie od 5 do 20 minut.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania warstw nanokrystalicznego diamentu na powierzchni wyrobów metalowych, zwłaszcza na powierzchni gwoździ śródszpikowych, przeznaczonych do bezgipsowego leczenia złamań kości.

Znane są sposoby wytwarzania warstw węglowych na powierzchni wyrobów ze szkła, kwarcu, materiałów półprzewodzących, metali i stopów polegające na działaniu na powierzchnię wyrobu plazmą, zawierającą jony węgla.

Znany jest sposób wytwarzania warstw węglowych, opisany w zgłoszeniu patentowym RFN nr 2 113 375, polegający na działaniu na powierzchnię wyrobu wiązką jonów węgla o energii 100 eV wytworzoną w stałym polu elektrycznym między elektrodą grafitową i elektrodą, na której umieszcza się podłoże.

Znany jest również z opisu patentowego Wielkiej Brytanii nr 1 582 231 sposób wytwarzania warstw węglowych, polegający na działaniu na powierzchnię wyrobu wiązką jonami węgla, uzyskanymi w procesie dysocjacji węglowodorów w polu elektrycznym o częstotliwości 05-100 MHz, przy czym podłoża umieszcza się na elektrodzie wysokiej częstotliwości, która w wyniku procesów autopolaryzacji posiada potencjał od - 100 V do - 1500 V.

Warstwy węglowe uzyskane znanymi sposobami o strukturze quasiamorficznej lub drobnokrystalicznej charakteryzują się małą adhezją do podłoży i ulegają fałdowaniu, pękaniu lub łuszczeniu na skutek występujących w nich naprężeń. W celu podwyższenia adhezji wytworzonych tymi sposobami warstw do podłoży, proponuje się w opisach patentów NRD nr 138 678 i nr 146 624 wstępne trawienie wyrobów jonami kryptonu lub ksenonu pod ciśnieniem gazów w komorze reduktora poniżej 10⁶ MPa i przy ujemnym potencjale podłoży rzędu - 300 do - 3000 V. Mimo to uzyskane warstwy ulegały w dalszym ciągu pofałdowaniu, pękaniu lub łuszczeniu.

Wymienione wady jakości warstw węglowych zostały w znacznej mierze usunięte przez zastosowanie sposobu wytwarzania według opisu PL nr 135 759. Sposób wytwarzania warstw węglowych prowadzi się dwuetapowo, przy czym w pierwszym etapie wyroby przeznaczone do obróbki trawi się jonowo w plazmie zawierającej jony węgla gazów szlachetnych i/lub azotu przy ciśnieniu plazmy nie wyższym niż 1,3 x 106 MPa w polu elektrycznym o natężeniu nie niższym niż 10³ V/m w czasie nie krótszym niż 10 minut, a następnie w drugim etapie na wytrawiony wyrób oddziaływuje się plazmą w czasie nie krótszym niż 10s przy ciśnieniu cząstkowym gazu węglonośnego 2,9 x 10⁵- 6,7 x 10⁴ pMPa, natężeniu pola elektrycznego nie niższym niż 10² V/m.

Uzyskana tym sposobem warstwa węglowa posiada strukturę quasiamorficzną z wytrąceniami krystalitów o rozmiarach do 2,5 pm. Warstwa ta nie jest jednak przydatna na implanty stosowane w chirurgii kostnej, gdyż pęka lub odwarstwia się od podłoża podczas przedoperacyjnego modelowania implantu, a także nie jest dostatecznie odporna na proces korozji wżerowej, szczelinowej, naprężeniowej i zmęczeniowej, występujący w środowisku tkanek i płynów ustrojowych i zachodzący w okresie użytkowania implantu. Korozja niszczy warstwę węglową, odsłaniając powierzchnię nie spasywanego podłoża metalowego, co w konsekwencji przyczynia się do rozwoju metalozy i powikłań odczynowych w obszarze implantu.

Zadaniem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania warstw nanokrystalicznego diamentu (warstwy NCD) na powierzchni wyrobów metalowych, zwłaszcza na powierzchni gwoździ śródszpikowych, umożliwiającego uzyskanie struktury nanokrystalicznej o dobrej adhezji do podłoża oraz odporność na korozję w środowisku tkanek i płynów ustrojowych.

Zadanie to zostało rozwiązane dzięki temu, że proces prowadzi się z natężeniem przepływu metanu 10 do 80 sccm i utrzymuje się ciśnienie 0,1 x 10⁴ do 0,7 x 10⁴ Mpa, przy ujemnym potencjale autopolaryzacji 450 V do 800 V, w czasie od 5 do 20 minut.

Zaletą sposobu wytwarzania warstw nanokrystalicznego diamentu według wynalazku, jest to, że plazma wzbudza się w całym obszarze komory reaktora, co umożliwia uzyskanie powierzchni metalowych dużej odporności na korozję, bardzo dużej biotolerancji, a także wyeliminowanie metalozy i powikłań odczynowych w obszarze zespolenia kości.

Inną zaletą jest wyeliminowanie niekorzystnych dla organizmu ludzkiego reakcji toksycznych i alergicznych, a dzięki temu znaczące zmniejszenie powikłań pooperacyjnych.

P r z y k ł a d w y k o n a n i a:

Przygotowany gwóźdź śródszpikowy odtłuszcza się w substancji organicznej takiej jak; trójchloroetylen, alkohol etylowy i octan etylowy. Odtłuszczony gwóźdź umieszcza się w komorze reaktora próżniowego na elektrodzie wysokiej częstotliwości, do której doprowadza się energię RF o częstotliwości

PL 199 898 B1

13,56 MHz. Drugą elektrodę stanowi obudowa komory reaktora próżniowego. Następnie przez komorę reaktora przepuszcza się gaz węglonośny, korzystnie metan. Natężenie przepływu wynosiło od 10 do 80 sccm, a potencjał autopolaryzacji elektrody wysokiej częstotliwości wynosił od 450 V do 800 V. Ciśnienie w komorze wynosiło od 0,1 x 10⁴ do 0,7 x 10⁴ Mpa, czas wynosił 5 minut.

Nieoczekiwanie okazało się, że zmiany wartości: natężenia przepływu (10 do 80 sccm), ciśnienia przepływu (0,1 x 10⁴ do 0,7 x 10⁴ Mpa) ujemnego potencjału polaryzacji (450 do 800 V) oraz czas trwania procesu (5 do 20 minut) nie mają żadnego wpływu na zawartość fazy diamentowej Sp³, która wynosiła -90%.

Przekroczenie tych wartości uniemożliwiało uzyskanie takiej zawartości fazy diamentowej Sp3, a tym samym i spełnienie surowych wymagań, co do właściwości powierzchni wyrobów metalowych.

Claims (1)

1. Sposób wytwarzania warstw nanokrystalicznego diamentu na powierzchni wyrobów metalowych, zwłaszcza na powierzchni gwoździ śródszpikowych, w którym wyrób umieszcza się na elektrodzie wysokiej częstotliwości, do której doprowadza się ujemny potencjał autopolaryzacji w komorze reaktora, przez która p przepuszcza się gaz węglonośny, korzystnie metan, znamienny tym, że proces prowadzi się z natężeniem przepływu metanu 10 do 80 sccm i utrzymuje się ciśnienie 0,1 x 104 Mpa, przy ujemnym potencjale autopolaryzacji 450 V do 800 V w czasie od 5 do 20 minut.