PL196748B1

PL196748B1 - Sposób wytwarzania kompozytu

Info

Publication number: PL196748B1
Application number: PL365187A
Authority: PL
Inventors: Roman Rupp
Original assignee: Pfleiderer Daemmstofftechnik
Priority date: 2000-08-02
Filing date: 2001-08-02
Publication date: 2008-01-31
Also published as: CZ200382A3; EP1305262B1; HUP0301585A2; EP1305262A1; DE10037723A1; US6916504B2; HUP0301585A3; ATE279379T1; AU2001293714A1; WO2002010082A1; PL365187A1; CZ296704B6; US20040092189A1; DE50104134D1; ES2225609T3; DK1305262T3

Abstract

1. Sposób wytwarzania kompozytu z materia lów nieorganicznych i srodków wi azacych opartych na silanach, przy czym, jako srodek wiaz acy stosuje si e jeden lub wi ecej zwi azków krzemowych o ogólnym wzorze R n -Si-X 4 - n , w którym R oznacza takie same lub ró zne reszty, które nie daj a si e odszczepia c hydrolitycznie, za s X oznacza jedn a lub wi ecej reszt hydroksylowych lub jedn a lub wi ecej reszt odszczepialnych hy- drolitycznie, które mog a by c takie same lub ró zne, za s n oznacza liczb e mi edzy 0 a 3, korzystnie 1 do 2, które to zwi azki krzemowe poddaje si e w obecno sci katalizatora zasadowego lub kwasowego kondensacji wst epnej z mniejszymi ni z stechiometryczne ilo sciami wody, na mol zwi azku krzemowego, a jako ma- teria ly nieorganiczne stosuje si e pasma lub ta smy/wi azki w lókien szklanych i/lub mineralnych, zna- mienny tym, ze wst epnie skondensowane zwi azki krzemowe natryskuje si e w ilo sci od 1 do 20% wagowych w ilo sci ponadstechiometrycznej na nieorganiczne materia ly i tak obrobione w lókna, pasma lub ta smy/wi azki doprowadza si e do postaci gotowej i formuje lub prasuje do postaci kszta ltek. PL PL PL PL

Description

RZECZPOSPOLITA POLSKA	(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (21) Numer zgłoszenia: 365187	(11) 196748 (13) B1
	(22) Data zgłoszenia: 02.08.2001	(51) Int.Cl. C03C 25/40 (2006.01)
	(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: 02.08.2001, PCT/EP01/08968	C03C 1/00 (2006.01)
Urząd Patentowy	(87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:
Rzeczypospolitej Polskiej	07.02.2002, WO02/10082 PCT Gazette nr 06/02

(54)

Sposób wytwarzania kompozytu

	(73) Uprawniony z patentu:
(30) Pierwszeństwo:	PFLEIDERER DAMMSTOFFTECHNIK
02.08.2000,DE,10037723.8	INTERNATIONAL GMBH & CO. KG, Neumarkt,DE
(43) Zgłoszenie ogłoszono:
27.12.2004 BUP 26/04	(72) Twórca(y) wynalazku: Roman Rupp,Hilpolstein,DE
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono:
31.01.2008 WUP 01/08	(74) Pełnomocnik: Sztandke Teresa, PATPOL Sp. z o.o.

⁽⁵⁷⁾ 1. Sposób wytwarzania kompozytu z materiałów nieorganicznych i środków wiążących opartych na silanach, przy czym, jako środek wiążący stosuje się jeden lub więcej związków krzemowych o ogólnym wzorze

Rn-Si-X4-n, w którym R oznacza takie same lub róż ne reszty, które nie dają się odszczepiać hydrolitycznie, zaś X oznacza jedną lub więcej reszt hydroksylowych lub jedną lub więcej reszt odszczepialnych hydrolitycznie, które mogą być takie same lub różne, zaś n oznacza liczbę między 0 a 3, korzystnie 1 do 2, które to związki krzemowe poddaje się w obecności katalizatora zasadowego lub kwasowego kondensacji wstępnej z mniejszymi niż stechiometryczne ilościami wody, na mol związku krzemowego, a jako materiały nieorganiczne stosuje się pasma lub taśmy/wiązki włókien szklanych i/lub mineralnych, znamienny tym, że wstępnie skondensowane związki krzemowe natryskuje się w ilości od 1 do 20% wagowych w ilości ponadstechiometrycznej na nieorganiczne materiały i tak obrobione włókna, pasma lub taśmy/wiązki doprowadza się do postaci gotowej i formuje lub prasuje do postaci kształtek.

PL 196 748 B1

Opis wynalazku

Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania kompozytu z materiałów nieorganicznych i ś rodków wiążących opartych na silanach.

Związki krzemowe, w postaci estrów kwasu krzemowego, stosuje się przykładowo, jako środek wiążący dla materiałów formierskich do odlewów precyzyjnych i odlewów dokładnych. Aby otrzymać dokładnie odtwarzalny odlew wymaga się w tym wypadku stosowania dużych ilości związków krzemowych, do całkowitego związania zastosowanej masy formierskiej/piasku formierskiego.

Silany, takie, jak przykładowo, metylotrietoksysilan (MTEOS) lub tetraetoksysilan (TEOS), stosowane były także w połączeniu z koloidalnymi cząsteczkami organicznymi (DE 196 47 369 A1) w formie nanokompozytu do wiązania kompozytów opartych na włóknach szklanych, włóknach mineralnych lub tworzywach drzewnych. Ponieważ już cienkie warstwy silanów mają tendencję do tworzenia spękań, uważano, że dodatek koloidalnych cząstek nieorganicznych jest konieczny.

Zadaniem niniejszego wynalazku jest dostarczenie sposobu wytwarzania kompozytu z materiałów nieorganicznych i środków wiążących opartych na silanach, za pomocą którego można wytwarzać zarówno kompozyty dla budownictwa, jak też materiały o dużej wytrzymałości, przykładowo dla przemysłu samochodowego, w szczególności na wykładziny wewnętrzne samochodów. Jako środek wiążący dla kompozytów wytwarzanych według wynalazku stosuje się silany o ogólnym wzorze

Rn-Si-X4-n, w którym R oznacza takie same lub róż ne reszty, które nie daj ą się odszczepiać hydrolitycznie, zaś X oznacza jedną lub więcej reszt hydroksylowych lub jedną lub więcej reszt odszczepialnych hydrolitycznie, które mogą być takie same lub różne, zaś n oznacza liczbę między 0 a 3.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozytu z materiałów nieorganicznych i ś rodków wiążących opartych na silanach, przy czym, jako ś rodek wiążący stosuje się jeden lub wię cej związków krzemowych o ogólnym wzorze

Rn-Si-X4-n, w którym R oznacza takie same lub róż ne reszty, które nie daj ą się odszczepiać hydrolitycznie, zaś X oznacza jedną lub więcej reszt hydroksylowych lub jedną lub więcej reszt odszczepialnych hydrolitycznie, które mogą być takie same lub różne, zaś n oznacza liczbę między 0 a 3, korzystnie 1 do 2, które to związki krzemowe poddaje się w obecności katalizatora zasadowego lub kwasowego kondensacji wstępnej z mniejszymi niż stechiometryczne ilościami wody, na mol związku krzemowego, a jako materiały nieorganiczne stosuje się pasma lub taśmy/wiązki włókien szklanych i/lub mineralnych, charakteryzujący się tym, że wstępnie skondensowane związki krzemowe natryskuje się w ilości od 1 do 20% wagowych w ilości ponadstechiometrycznej na nieorganiczne materiały i tak obrobione włókna, pasma lub taśmy/wiązki doprowadza się do postaci gotowej i formuje lub prasuje do postaci kształtek.

Korzystnie pasma względnie taśmy/wiązki włókien występują w postaci włókniny w splątanym ułożeniu.

Korzystnie włókna nieorganiczne wykazują przeciętną średnicę od 4 do 10 μm i przeciętną długość w zakresie od 10 do 1000 mm.

Korzystnie stosunek molowy wody : grup X zdolnych do hydrolizy oznaczany jako wartość ROR podczas kondensacji wstępnej wynosi w zakresie od 0,2 do 0,8.

Korzystnie związkiem krzemowym jest tetraetoksysilan lub metylotrietoksysilan.

Korzystnie w przynajmniej 60% stosowanego związku krzemowego n wynosi 1.

Korzystnie resztą X jest reszta alkoksylowa o 1 do 4 atomach węgla.

Korzystnie R oznacza grupę alkilową o 1 do 4 atomach węgla, w szczególności 1 do 3 atomach węgla, lub resztę fenylową.

Korzystnie kondensację wstępną prowadzi się za pomocą 1 do 2 moli wody na mol związku silikonowego.

W korzystnym wariancie wykonania sposobu według wynalazku związek krzemowy, katalizator kwasowy lub zasadowy i wodę doprowadza się do kontaktu z nieorganicznymi włóknami w następujących udziałach ilościowych w przeliczeniu na masę włókien/szkła:

Związek krzemowy 2 do 40%

Katalizator 0,1 do 2%

Woda 10 do 140% i mieszaninę formuje się do postaci kompozytu.

PL 196 748 B1

W powyższym korzystnym wariancie sposobu korzystnie miesza się katalizator i wodę z kondensatem wstępnym, poddaje się dojrzewaniu przez pozostawienie do odstania na czas od 0,1 do 24 h, a następnie natryskuje się na wł ókna nieorganiczne w iloś ci od 1 do 30%, w stosunku do iloś ci wł ókien.

Jako reszty R nie ulegające odszczepieniu hydrolitycznemu w silanach o ogólnym wzorze Rn-Si-X4-n stosuje się reszty alkilowe, korzystnie reszty alkilowe zawierające jeden do czterech atomów węgla, korzystnie resztę metylową, etylową, propylową, i-propylową, butylową i i-butylową, reszty alkenylowe, korzystnie zawierające dwa do czterech atomów węgla, takie jak reszty winylowe, 1-propenylowe, 2-propenylowe lub butylenowe, reszty alkinylowe, korzystnie zawierające dwa do czterech atomów węgla, takie jak na przykład, reszta acetylenowa lub propargilowa, reszty arylowe, korzystnie o 6 do 10 atomach węgla, takie przykładowo jak reszta fenylowa lub naftylowa lub mieszaniny reszt spośród wymienionych reszt alkilowych i arylowych. Można stosować także reszty cykliczne, takie jak reszta cyklopropylowa, cyklopentylowa lub cykloheksylowa. Jako podstawniki dodatkowe, wszystkie wymienione grupy mogą zawierać także reszty fluorowca, reszty hydroksylowe, reszty alkoksylowe, reszty aminowe lub reszty grup epoksydowych.

Szczególnie korzystnie stosuje się silany, które zawierają jeden do czterech atomów węgla, w szczególności grupy metylowe lub etylowe, lub reszty fenylowe z sześ cioma do dziesięcioma atomami węgla, które ewentualnie mogą być także podstawione. W związkach krzemowych o podanym wzorze ogólnym wartość n wynosi korzystnie 0, 1 lub 2, a szczególnie korzystnie 0 lub 1. Szczególnie dobre wyniki uzyskuje się, gdy przynajmniej 60, a zwłaszcza przynajmniej 70 procent materiału związku o podanym wzorze ogólnym wykazuje wartość n = 1, szczególnie gdy więcej niż 80 lub przede wszystkim więcej niż 90 procent materiału związku o podanym wzorze ogólnym wykazuje wartość n = 1, przy czym możliwe jest także zastosowanie 100% takiego silanu.

Szczególnie korzystne są sposoby, w których stosowanymi silanami są albo metylotrietoksysilan (MTEOS) lub tetraetoksysilan (TEOS).

Jako reszty X wchodzą w szczególności w grę reszty hydroksylowe lub reszty odszczepialne hydrolitycznie, takie przykładowo, jak wodór, reszty alkoksylowe, korzystnie reszty alkoksylowe o dwóch do czterech atomach węgla, takie jak reszty etoksylowe, n-propoksylowe, i-propoksylowe lub butoksylowe, reszty aryloksylowe, w szczególności reszty z sześcioma do dziesięcioma atomami węgla, takie przykładowo, jak reszta fenoksylowa, reszty alkiloaryloksylowe, przykładowo benzyloksylowa, reszty acyloksylowe, korzystnie zawierające jeden do czterech atomów węgla, takie jak reszta acetoksylowa lub propionylowa, reszty alkilokarbonylowe, takie, jak np., reszta acetylowa, lub reszty fluorowcowe, taka jak reszta fluorowa, chlorowa, bromowa lub jodowa, w szczególności reszta chlorowa lub bromowa. Dalszymi resztami X są reszty aminowe, które mogą być nie podstawione lub podstawione, przykładowo przez grupy mono- lub dialkilowe, arylowe lub aralkilowe, reszty amidowe, przykładowo reszta benzamidowa i reszty oksymowe aldehydów lub reszty oksymów ketonów. Reszty X mogą być także związane ze sobą atomami mostkującymi, jak to moż e występować, na przykład, w przypadku kompleksów krzemowo-poliolowych, wywodzących się z glikolu, gliceryny lub pirokatechiny.

Jako reszty X szczególnie korzystne są grupy alkoksylowe z dwoma do czteremami atomami węgla, w szczególności grupy etoksylowe. Można stosować także reszty metoksylowe. Wykazują one jednak zbyt dużą reaktywność, tak więc podczas syntezy środka wiążącego musi się stosować silne chłodzenie, aby opanować ciepło reakcji egzotermicznej. Ponadto takie układy środka wiążącego wykazują krótszy czas przechowywania i krótsze czasy obróbki. Podczas obróbki musi się zachowywać silne wielkości graniczne dla metanolu.

Specjalnymi przykładami związków krzemowych o podanym ogólnym wzorze są następujące związki:

Si(OC2H5)4, Si(O-n lub i-C3H7)4-Si(OC4H9)4, SiCl4, Si(OOCCH3)4, CH3SiCl3, CH3-Si(OC2H5)3, C2H5SiCl3, C2H5-Si(OC2H5)3, C3H7-Si(OC2H5)3, C6H5-Si(OC2H5)3, (C2H5O)3-Si-C3H6-Cl, (CH3)2SiCl2, (CH3)2Si(OC2H5)2, (CH3)2Si(OH)2, (C6H5)2SiCl2, (C6H5)2-Si(OC2H5)2, (i-C3H7)3SiOH, CH2=CH-Si(OOCCH3)3, CH2=CH-SiCl3, CH2=CH-Si(OC2H5)3, HSiCl3, CH2=CH-Si(OC2H4OCH3)3, CH2=CH-CH2-Si(OC2H5)3, CH2=CH-CH2-Si(OOCCH3)3, CH2=C(CH3)COO-C3H7-Si(OC2H5)3, CH2=C(CH3)COO-C3H7-Si(OC2H5)3, n-C6H13-CH2-CH2-Si(OC2H5)3, n-C8H17-CH2-CH2-Si(OC2H5)3, (C₂H₅O) 3S1- (CH₂) -ch-ch₂ o

PL 196 748 B1

Środki wiążące oparte na silanach, stosowane w niniejszym wynalazku, stosuje się ogólnie w postaci kondensatów wstępnych, które można otrzymać w reakcji silanu z mniejszymi niż stechiometryczne ilościami wody, w szczególności ilościami mniejszymi niż 3 mole, korzystnie 1 do 2 moli wody na mol związku krzemowego, w obecności katalizatorów kwaśnych lub zasadowych. Poprzez częściową hydrolizę silanu tworzą się przy tym w ośrodku reakcji rozpuszczalne oligomery, które mogą wykazywać stopień kondensacji od przykładowo 2 do 100, korzystnie około 2 do 6. Ilości wody stosowane do kondensacji wstępnej silanu leżą korzystnie w zakresie od 0,1 do 0,9, w szczególności w zakresie od 0,2 do 0,8, a szczególnie korzystnie w zakresie od 0,35 do 0,45 mola wody na mol hydrolitycznie odszczepialnej reszty X.

Związki krzemowe stosowane w sposobie według wynalazku można nanosić na włókna szklane lub mineralne następującymi sposobami: natrysk, polewanie, zanurzanie, zalewanie.

Związki krzemowe nanosi się na włókna w szczególności przez natrysk, który można realizować jak to podano niżej.

Włókna mineralne, bezpośrednio po wytworzeniu, przeprowadza się przez pierścień natryskowy, który zawiera wiele dysz. Związki krzemowe doprowadza się do tego pierścienia za pomocą pomp i materiał rozprowadza się na włóknach za pomocą dysz, w taki sposób, że uzyskuje się równomierny natrysk.

Wstępną kondensację związków krzemowych prowadzi się ogólnie w temperaturach w zakresie od 15 do 80°C, korzystnie w następujących zakresach: 20 do 75°C, a szczególnie korzystnie 25 do 45°C.

Można przy tym poddawać reakcji związki zdolne do reakcji, takie przykładowo, jak Si(OC2H5)4, H3C-Si(OC2H5)3, H5C2-Si(OC2H5)3, w temperaturze pokojowej, podczas gdy związki takie jak n-C6H13-CH2-CH2-Si(OC2H5)3, n-C8H17-CH2-CH2-Si(OC2H5)3, zdolne do reakcji, można poddawać reakcji w podwyż szonych temperaturach w zakresie od 35 do 80°C.

Włókna, pasma włókien, względnie taśmy włókien szklanych i/lub mineralnych, obrabiane sposobem według wynalazku, można w różny sposób przeprowadzić w końcową postać i uformować lub sprasować do postaci kształtek. Odbywa się to ogólnie w następujący sposób:

Włókna wytwarza się za pomocą tak zwanych sposobów wydmuchiwania/Blasverfahren lub sposobu „syczącego”/Zieschverfahren lub kombinacją obu sposobów i bezpośrednio po wytworzeniu natryskuje się środek wiążący. Powlekane włókna układa się na blasze perforowanej i za pomocą tej blachy wprowadza się do pieca do utwardzania. W piecu do utwardzania warstwa włókien jest sprasowywana do pożądanej grubości za pomocą blachy perforowanej i taśmy spodniej, a środek wiążący ulega utwardzeniu.

Podczas wytwarzania kompozytów, które przykładowo powinny być stosowane do budownictwa lub do izolacji, ciśnienia formowania, względnie prasowania, są stosunkowo małe. Podczas wytwarzania kształtek, które powinny być stosowane przykładowo, jako części urządzeń wewnętrznych w pojazdach lub podobnych, powinno się stosować z drugiej strony wysokie ciśnienia, do 30 barów (3,0 MPa). Wynalazek zostanie teraz objaśniony na podstawie przykładów.

P r z y k ł a d 1 kg MTEOS umieszcza się w kolbie Erlenmeyera w temperaturze pokojowej. Dodaje się do niej 120 g wody. Mieszanina jest najpierw dwufazowa, przy czym dolną fazę tworzy woda, a wyżej znajduje się alkoksysilan (tu MTEOS). Na powierzchni granicznej zaczyna się jednak już reakcja hydrolizy i kondensacji. Ważne jest dlatego, aby tak szybko, jak to możliwe, dodać katalizator, tzn. kwas. Jednorazowo dodaje się 14 g stężonego kwasu siarkowego (o stężeniu 37% masowych) i bezpośrednio potem, lub już podczas dodawania, miesza się tak szybko jak to możliwe za pomocą mieszadła śmigłowego lub mieszalnika wirnik-stojan. Miesza się przez około 5 minut, a następnie wylewa się do zamykanego pojemnika z tworzywa sztucznego. Środek wiążący składuje się przez 2 dni w temperaturze pokojowej.

Następnie mieszaninę aktywuje się dodając 15 g (ROR = 0,45) lub 30,5 g (ROR = 0,5) wody, przy czym wodę doprowadza się stale mieszając w niewielkich porcjach. Mieszaninę miesza się silnie przez około 10 minut.

Mieszanina następnie nadaje się do przerobu (kleistość) i można ją stosować do klejenia wełny szklanej. Do klejenia wełny szklanej stosuje się 500 g zaktywowanej mieszaniny, nakładając ją za pomocą pistoletu natryskowego na 2 kg waty szklanej, którą ciągle miesza się w bębnie mieszającym.

Natryskaną wełnę szklaną wyjmuje się z bębna, ściska się między dwoma blachami perforowanymi (30 cm x 30 cm, nacisk 1 kg) i suszy w suszarce szafkowej z obiegiem powietrza w temperaturze 250°C

PL 196 748 B1 przez 3 minuty. Po 3 minutach sklejona wełnę (związaną wełnę szklaną) można wyjąć z blach. Otrzymuje się w ten sposób spójny materiał izolacyjny z wełny mineralnej.

P r z y k ł a d 2 kg MTEOS poddaje się reakcji z 182 g H2O i 14 g stężonego kwasu siarkowego (stężenie 37% masowych). Kwas siarkowy dodaje się jednorazowo i bezpośrednio po tym, lub już podczas dodawania miesza tak silnie jak to możliwe. Podczas tej syntezy stosuje się więcej wody i do aktywacji dodaje się mniejsze ilości lub wcale nie dodaje się wody. Mieszanina nie jest tak trwała podczas przechowywania. Mieszaninę można stosować bezpośrednio bez aktywowania w ciągu 1 h po syntezie. Natryskuje się 500 g środka wiążącego na 1 kg wełny szklanej jak w przykładzie 1.

P r z y k ł a d 3 kg MTEOS umieszcza się w kolbie Erlenmeyera w temperaturze pokojowej. Dodaje się do niej 242 g wody. Mieszanina jest najpierw dwufazowa, przy czym dolną fazę tworzy woda, a wyżej znajduje się alkoksysilan (tu MTEOS). Na powierzchni granicznej zaczyna się jednak już reakcja hydrolizy i kondensacji. Dodaje się jednorazowo 14 g stężonego kwasu siarkowego (o stężeniu 37% masowych) i bezpośrednio potem, lub już podczas dodawania, miesza się tak szybko jak to moż liwe, za pomocą mieszadła śmigłowego lub mieszalnika wirnik-stojan.

Miesza się przez około 5 minut, a następnie schładza się do temperatury pokojowej. Nie aktywuje się mieszaniny przed natryskiem.

500 g środka wiążącego natryskuje się jak w przykładzie 1 na 2 kg szkła.

P r z y k ł a d 4 kg MTEOS i 130 g tetraetoksysilanu (TEOS) umieszcza się i miesza w temperaturze pokojowej. Do tej mieszaniny dodaje się jednorazowo 138 g wody. Mieszanina jest najpierw dwufazowa, przy czym dolną fazę tworzy woda, a wyżej znajduje się alkoksysilan (tu mieszanina MTEOS/TEOS). Do tej mieszaniny dodaje się 16,6 g stężonego kwasu siarkowego (o stężeniu 37% masowych) i bezpośrednio potem, lub już podczas dodawania, miesza się tak szybko jak to możliwe. Miesza się przez około 5 minut, a następnie wylewa się do zamykanego pojemnika z tworzywa sztucznego. Środek wiążący składuje się przez 2 dni w celu dojrzewania.

Po 2 dniach mieszaninę przed natryskiem, w celu klejenia wełny szklanej, aktywuje się za pomocą 35 g wody (ROR = 0,5), przy czym wodę dodaje się w niewielkich porcjach, ciągle mieszając. Mieszaninę stale miesza się przez około 10 minut.

Wykonanie (a)

Mieszanina jest następnie gotowa do przetwórstwa i można nią napełnić pistolet do natrysku. W bębnię mieszającym umieszcza się 2 kg włókien szklanych i natryskuje się do bębna środek wiążący, ciągle mieszając, dla równomiernego rozprowadzenia na włóknach. Natryskane włókna umieszcza się następnie między dwiema blachami perforowanymi i obciąża siłą 1 kg.

Natryskaną wełnę szklaną suszy w suszarce szafkowej z obiegiem powietrza przez 3 minuty. Tak postępując otrzymuje się spójny materiał izolacyjny z wełny mineralnej, który można wyjąć spomiędzy sprasowujących blach perforowanych.

Wykonanie (b) kg aktywowanego ś rodka wiążącego, na krótko przed natryskiem, aktywuje się w mieszalniku wirnik/stojan za pomocą 3 kg wody, gdy materiał stosuje się bezpośrednio do natrysku na wełnę szklaną.

Bezpośrednio po wymieszaniu natryskuje się 800 g tej mieszaniny woda/środek wiążący na 2 kg wełny szklanej, otrzymując po 3 minutach wymuszonego przedmuchiwania między blachami perforowanymi w suszarce komorowej z obiegiem powietrza, spójny materiał izolacyjny z wełny szklanej.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania kompozytu z materiałów nieorganicznych i środków wiążących opartych na silanach, przy czym, jako środek wiążący stosuje się jeden lub więcej związków krzemowych o ogólnym wzorze

Rn-Si-X4-n, w którym R oznacza takie same lub różne reszty, które nie dają się odszczepiać hydrolitycznie, zaś X oznacza jedną lub więcej reszt hydroksylowych lub jedną lub więcej reszt odszczepialnych hydrolitycznie,

PL 196 748 B1 które mogą być takie same lub różne, zaś n oznacza liczbę między 0 a 3, korzystnie 1 do 2, które to związki krzemowe poddaje się w obecności katalizatora zasadowego lub kwasowego kondensacji wstępnej z mniejszymi niż stechiometryczne ilościami wody, na mol związku krzemowego, a jako materiały nieorganiczne stosuje się pasma lub taśmy/wiązki włókien szklanych i/lub mineralnych, znamienny tym, że wstępnie skondensowane związki krzemowe natryskuje się w ilości od 1 do 20% wagowych w ilości ponadstechiometrycznej na nieorganiczne materiały i tak obrobione włókna, pasma lub taśmy/wiązki doprowadza się do postaci gotowej i formuje lub prasuje do postaci kształtek.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pasma, względnie taśmy/wiązki włókien występują w postaci włókniny w splątanym ułożeniu.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że włókna nieorganiczne wykazują przeciętną średnicę od 4 do 10 μm i przeciętną długość w zakresie od 10 do 1000 mm.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek molowy wody : grup X zdolnych do hydrolizy oznaczany jako wartość ROR podczas kondensacji wstępnej wynosi w zakresie od 0,2 do 0,8.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że związkiem krzemowym jest tetraetoksysilan lub metylotrietoksysilan.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w przynajmniej 60% stosowanego związku krzemowego n wynosi 1.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że resztą X jest reszta alkoksylowa o 1 do 4 atomach węgla.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że R oznacza grupę alkilową o 1 do 4 atomach węgla, w szczególności 1 do 3 atomach węgla, lub resztę fenylową.
9. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że kondensację wstępną prowadzi się za pomocą 1 do 2 moli wody na mol związku silikonowego.
10. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, albo 6, albo 7, albo 8, albo 9, znamienny tym, że związek krzemowy, katalizator kwasowy lub zasadowy i wodę doprowadza się do kontaktu z nieorganicznymi włóknami w następujących udziałach ilościowych w przeliczeniu na masę włókien/szkła:

Związek krzemowy 2 do 40%

Katalizator 0,1 do 2%

Woda 10 do 140% i mieszaninę formuje się do postaci kompozytu.
11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że miesza się katalizator i wodę z kondensatem wstępnym, poddaje się dojrzewaniu przez pozostawienie do odstania na czas od 0,1 do 24 h, a następnie natryskuje się na włókna nieorganiczne w ilości od 1 do 30%, w stosunku do ilości włókien.

Departament Wydawnictw UP RP