PL19088B1 - Sposób ciaglego nitrowania pentaerytrytu. - Google Patents
Sposób ciaglego nitrowania pentaerytrytu. Download PDFInfo
- Publication number
- PL19088B1 PL19088B1 PL19088A PL1908830A PL19088B1 PL 19088 B1 PL19088 B1 PL 19088B1 PL 19088 A PL19088 A PL 19088A PL 1908830 A PL1908830 A PL 1908830A PL 19088 B1 PL19088 B1 PL 19088B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- nitration
- pentaerythritol
- acid
- continuous
- continuous nitration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 title claims description 11
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960004321 pentaerithrityl tetranitrate Drugs 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- FCUSBVHGBZZZQY-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;sulfuric acid Chemical class OS(O)(=O)=O.OCC(CO)(CO)CO FCUSBVHGBZZZQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNIOPGDIGTZGOP-UHFFFAOYSA-N Nitroglycerin Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(O[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O SNIOPGDIGTZGOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000006 Nitroglycerin Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 229960003711 glyceryl trinitrate Drugs 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 description 1
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Wytwarzanie nitropentaerytrytu odby¬ walo sie dotychczas w kilku okresach robo¬ czych, a mianowicie po nitrowaniu przepro¬ wadzano mycie i przekrystalizowanie.Glównym zabiegiem jest przytem nitrowa¬ nie, które wymaga wiele czasu i wielkiej u- wagi, zwlaszcza przy utrzymywaniu odpo¬ wiedniej temperatury. Pary tlenku azotu, uchodzace przy nitrowaniu wielkich ilosci produktu, sa przytem niebezpieczne dla o- sób obslugujacych.Szybkosc wytwarzania nitropentaerytry¬ tu zalezy wiec od przebiegu nitrowania, trwajacego 4 do 5 godzin. Wobec tego o- trzymywane ilosci tego produktu sa stosun¬ kowo male w porównaniu z wymiarami u- rzadzenia. Np. w celu otrzymania 200 kg produktu w przeciagu 8 godzin, koniecznem jest stosowanie 12 urzadzen do nitrowania.Równiez inne czesci urzadzenia posiadaly wielkie wymiary.Inne wady polegaly na wielkich ko¬ sztach budowy i utrzymywania urzadzen, jak równiez na przerwach w ruchu z powo¬ du zapalania sie ladunków, na wielkiem zu¬ zyciu pary i wody oraz na stratach kwasu azotowego.Próby wykazaly, iz nitirowarnie pentaery¬ trytu moze byc przeprowadzane bez prze¬ rwy, przyczem mozna doprowadzac pen- taerytryt w postaci stalej lub tez W znany sposób rozpuszczony w kwasie siarkowym.Przy tym sposobie przeprowadza sie kwas azotowy i estry pentaerytrytowe kwasusiarkowego przez arzadaefii* do nitrowa¬ nia, poczem^proaukt odbywa wraz z kwa¬ sem odpadkowym. Temperature reguluje sie odpowiednio do przebiegu reakcji, przy- czem stosuje sie takie kwasy, iz ciezar ga¬ tunkowy stosowanego kwasu, jak równiez kwasu odpadkowego jest wiekszy niz cie¬ zar gatunkowy krysztalków otrzymanego produktu. Dzieki temu krysztalki nitropen- taerytrytu utrzymuja sie na powierzchni kwasu.Przyklad. 5 czesci kwasu, azotowego miesza sie bez przerwy z równowartoscio- wemi ilosciami roztworu 1 czesci pentany* trytu i 4 czesci 85%-wego kwasu siarkowe¬ go i mieszanine, utrzymywana w.ruchu, do¬ prowadza sie do urzadzenia nitrujacego, w którem mozna temperature bez obawy wy¬ buchu podwyzszyc do 90° -s- 100°. Caly za¬ bieg az do otrzymania pozadanego produk¬ tu trwa 10 h- 15 minut. Otrzymywane ilo¬ sci wynosza 99% teoretycznej ilosci nitro- penta ery trytu.W porównaniu ze znanemi sposobami ciaglego nitrowania, np. ze sposobem, opi¬ sanym w patencie niemieckim Nr 287799, sposób wedlug wynalazku odróznia sie tern, iz przeprowadzanie go wymaga w rozmai¬ tych okresach stosowania rozmaitych tem¬ peratur odpowiednio do przebiegu. Oprócz tego ciecte plyna w jedtaym kierunku, pod¬ czas gdy kierunki te w znanych sposobach sa naogól przeciwne.Sposób ciaglego nitrowania, opisany w patencie szwajcarskim Nr 133471, dotyczy Wytwarzania nitrogliceryny, nie nadaje sie jednak do nitrowania w tym przypadku, w którym produkt otrzymuje sie w postaci krysztalków. Sposób wedlug patentu nie¬ mieckiego Nr 201623 sluzy do wytwarzania jednonitrowych weglowodorów aromatycz¬ nych.Urzadzenie do wykonania sposobu we¬ dlug wynalazku, uwidocznione na rysunku, posiada rury doplywowe 1, 2 dla cieczy wyjsciowych i mieszadlo 4, umieszczone w osloriie 3 i ulozyskowane w podporze 5.Oslona 3 otoczona jest druga sciana 6 i za¬ mknieta pokrywa 7. Rura 8 odplywa nitro- pentaerytryt i kwas odpadkowy, a rura 9— tlenki azotu.Zalety sposobu wedlug wynalazku wyni¬ kaja jasno z nastepujacego porównania.Zapomoca urzadzenia wedlug wynalazku o srednicy w przyblizeniu 300 mm i wysoko¬ sci 1,5 -*- 2 m otrzymuje sie w przeciagu 8 godzin 200 -s- 250 kg nitropentaerytrytu, podczas gdy dotychczas znane sposoby wy¬ magaly dla tego samego celu 10 urzadzen, kazdy o zawartosci 300 h PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe. Sposób ciaglego nitrowania pentaery- trytu, przy którym stosuje sie mieszaniny równowartosciowych ilosci pentaerytrytu, rozpuszczonego w Wasie siarkowym, i kwasu azotowego, znamienny tern, ze ma- terjaly wyjsciowe doprowadza sie przez ru¬ ry (1, 2) db naczynia cylindrycznego (3), otoczonego plaszczem chlodzacym (6), w którem przeprowadza sie nitrowanie przy ciaglem mechanicznem zmieszaniu (mie¬ szadlem 4), /utrzymywaniu stalych tempe¬ ratur w poszczególnych warstwach reagu¬ jacej masy i odprowadzaniu powstajacych gazów tlenku azotu, poczem otrzymany ni- tropentaerytryt odprowadza sie bez, prze¬ rwy wraz z kwasem odpadkowym (np. ru- raS/ J o s e f Meissner. Zastepca: Ini. H. Sokal, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 19088. cr=&=n a=&=3 4 II—& ^^^^^^^kl Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL19088B1 true PL19088B1 (pl) | 1933-10-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2739873A (en) | Process for making ammonium perchlorate | |
| PL19088B1 (pl) | Sposób ciaglego nitrowania pentaerytrytu. | |
| US1029528A (en) | Process of absorbing oxids of nitrogen. | |
| US1916592A (en) | Process of preparing acetylene | |
| US1150415A (en) | Manufacture of hydrofluoric acid. | |
| US2707676A (en) | Manufacture of phosphonitrite fertilizers | |
| US2402180A (en) | Trinitrotoluene manufacture | |
| DE2048277C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure | |
| US3185738A (en) | Preparation of meta-dinitrobenzene by a two-stage nitration process | |
| US3157466A (en) | Process for producing ammonium nitrate | |
| Getsinger et al. | Fertilizer Technology, Production of Diammonium Phosphate by Continuous Vacuum Crystallization | |
| US2961464A (en) | Urea concentration process | |
| DE971577C (de) | Verfahren zum Nitrieren von Toluol in einem Arbeitsgang zu Di- oder Trinitrotoluol | |
| GB758590A (en) | Improved method of crystallizing aromatic nitro-compounds from nitric acid | |
| US2635955A (en) | Constant | |
| US2169589A (en) | Manufacture of phosphoric acid | |
| US2877146A (en) | Metallurgical pickling | |
| AT131590B (de) | Verfahren zur Behandlung von mineralsauren Aufschlußprodukten der Calciumphosphate mit Ammoniak. | |
| DE310625C (pl) | ||
| EP0054850B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat | |
| GB126355A (en) | A Process of and Apparatus for the Continuous Nitration of Organic Liquids. | |
| DE587954C (de) | Verfahren zur Herstellung eines basischen, Phosphorsaeure und Stickstoff enthaltenden Mischduengers | |
| US3093640A (en) | Jnotxjh ao sisaiohiin | |
| DE539175C (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Nitrierung von Pentaerythrit | |
| US1287995A (en) | Acid-resisting cement. |