PL190883B1

PL190883B1 - Emulsja bitumiczna typu "olej w wodzie", sposób jej wytwarzania i kompozycja spoiwa bitumicznego

Info

Publication number: PL190883B1
Application number: PL338602A
Authority: PL
Inventors: Nadjib Boussad
Original assignee: Exxon France
Priority date: 1997-08-11
Filing date: 1998-08-05
Publication date: 2006-02-28
Also published as: WO1999007792A1; EP1003818A1; NO20000672L; CA2298470A1; US6384112B1; JP2001512775A; PL338602A1; DE69830061D1; MY119731A; DE69830061T2; NO20000672D0; CA2298470C; EP1003818B1

Abstract

1. Emulsja bitumiczna typu „olej w wodzie”, znamienna tym, ze zawiera w stosunku do ciezaru emulsji: (a) 30 - 70% wagowo spoiwa bitumicznego o penetracji 40 - 150 mm/10, temperature miek- nienia 60 - 120°C i lepkosc kinematyczna w temperaturze 160°C mniejsza niz 250 mm 2 /s, przy czym spoiwo zawiera 88 - 99,5% wagowo bitumu, który ma penetracje 70 - 300 mm/10 i temperatu- re mieknienia 30 - 50°C, 0,5 - 12% wagowo utlenionego wosku i ewentualnie polimer; (b) 0,01 - 5% wagowo emulgatora i (c) 25 - 69,9% wagowo wody. PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest emulsja bitumiczna typu „olej w wodzie, sposób jej wytwarzania i kompozycja spoiwa bitumicznego. Kompozycja spoiwa bitumicznego jest użyteczna, na przykład, przy wiązaniu wodoodpornych warstw bitumicznych z podłożami, takimi jak podstawy dachowe.

Przed nałożeniem wodoodpornej warstwy bitumicznej na podłoże, takie jak podstawa dachowa, zawierająca na przykład żelazo, stal albo beton, podłoże musi być zwykle pokryte substancją klejącą albo powłoką kleistą, która działa w kierunku wiązania wodoodpornej warstwy bitumicznej z podłożem. Następnie nakłada się warstwę wodoodporną, a powłokę kleistą i warstwę wodoodporną ogrzewa się ze sobą uzyskując związanie z podłożem. Powłoka kleista zawiera kompozycję bitumiczną modyfikowaną polimerami, zawierającą znaczny udział, na przykład 40 - 60% wagowo lekkiego zmiękczacza (zmiękczaczy), przy czym zmiękczacz jest przeznaczony do zmniejszenia lepkości bitumu umożliwiając jego nałożenie na podłoże. Po nałożeniu powłoki kleistej na podłoże istnieje okres opóźnienia nakładania warstwy wodoodpornej, ponieważ zmiękczacz musi mieć przedtem możliwość odparowania. Nawet wtedy istnieje prawdopodobieństwo, że część tego silnie palnego zmiękczacza wciąż może być obecna powodując potencjalne zagrożenie dla zdrowia i bezpieczeństwa dekarzy, gdy ogrzewa się kleistą powłokę. Stąd istnieje potrzeba opracowania kompozycji powłoki kleistej, która zmniejszałaby czas opóźnienia spowodowany przez parujący zmiękczacz oraz minimalizowałaby zagrożenia na skutek ogrzewania kleistej powłoki.

Jedno z rozwiązań mogłoby polegać na zastosowaniu jako kleistej powłoki bitumicznej emulsji. Emulsja ma tę zaletę, że ma już postać nadającą się do nakładania na podłoże na zimno (to jest w temperaturze otoczenia), a zatem nie jest wymagany żaden zmiękczacz. Stąd istnieje nieznaczne opóźnienie albo brak opóźnienia przy nakładaniu warstwy wodoodpornej po nałożeniu powłoki kleistej, to jest brak konieczności oczekiwania na odparowanie zmiękczacza, i jest wyeliminowane niebezpieczeństwo stosowania palnego zmiękczacza.

Przykładowo, w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 4722953 ujawniono środek wiążący otrzymany zgodnie ze sposobem, w którym polimer jest w pierwszej kolejności emulgowany przed obróbką w temperaturze 71 - 76°C z niezemulgowanym bitumem ogrzanym do temperatury 121°C, z wytworzeniem stałej emulsji, do której może być dodany wosk o temperaturze topnienia wynoszącej 74°C.

Jednak na skutek wysokich temperatur, którym kompozyty wodoroodporne mogą być poddawane w czasie ich okresu użytkowania, ważne jest aby spoiwo bitumiczne stosowane do powłoki kleistej miało wysoką temperaturę mięknienia, która przy zastosowaniach dachowych powinna wynosić typowo na przykład co najmniej 80°C, korzystnie co najmniej 90°C, a zwłaszcza co najmniej 100°C albo więcej. Jednak bitumy o wysokiej temperaturze mięknienia mają także skłonność do wysokich lepkości w podwyższonych temperaturach, co utrudnia ich emulgowanie. Alternatywny sposób polega na zastosowaniu polimerów do modyfikowania bituminów, lecz mają one jednak skłonność zwiększania lepkości bituminów, co utrudnia ich emulgowanie.

Zgodnie z powyższym istnieje potrzeba opracowania spoiwa bitumicznego, które ma dostatecznie niską lepkość do emulgowania się i dostatecznie wysoką temperaturę mięknienia do znoszenia temperatur występujących w czasie użytkowania, takiego jak powłoki kleiste przy wiązaniu wodoodpornej warstwy bitumicznej z podłożem.

Zgodnie z niniejszym wynalazkiem opracowano emulsję bitumiczną typu „olej w wodzie”, która według wynalazku zawiera w stosunku do ciężaru emulsji:

(a) 30 - 70% wagowo spoiwa bitumicznego o peneeracjj 40 - 150 mm/10, temperaturę mięknienia 60 - 120°C i lepkość kinematyczną w temperaturze 160°C mniejszą niż 250 mm²/s, przy czym spoiwo zawiera 88 - 99,5% wagowo bitumu, który ma penetrację 70 - 300 mm/10 i temperaturę mięknienia 30 - 50°C, 0,5 - 12% wagowo utlenionego wosku i ewentualnie polimer;

(b) 0,01 - 5% wagowo emulgatora i (c) 25 - 69,9% wagowo wody.

Korzystnie, emulsja według wynalazku, jako utleniony wosk, zawiera utleniony wosk na bazie polietylenu o wysokiej gęstości, który ma temperaturę topnienia 100 - 150°C, lepkość dynamiczną według Brookfielda w temperaturze 150°C wynoszącą 200 - 10000 mPa«s i liczbę kwasową 10 - 50 mg KOH/g.

Korzystnie, w emulsji według wynalazku, spoiwo bitumiczne, jako polimer, zawiera 0,1 - 6% wagowo kopolimeru styrenowo-alkadienowego.

PL 190 883 B1

Korzystnie, w emulsji według wynalazku, kopolimer styrenowo-alkadienowy jest kopolimerem styrenowo-butadienowym.

Korzystnie, w emulsji według wynalazku, spoiwo bitumiczne, jako polimer, zawiera 0,1 - 10% wagowo kopolimeru wybranego z grupy obejmującej kopolimery alkilen-octan winylu, kopolimery alkilen-akrylan i kopolimery alkilen-alkiloakrylan.

Korzystnie, w emulsji według wynalazku, kopolimer jest kopolimerem etylen-octan winylu.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wyżej określonej emulsji bitumicznej, który według wynalazku polega na tym, że

a) doprowadza się spoiwo bitumiczne do pierwszego mieszalnika statycznego w temperaturze powyżej 100°C,

b) się wodę pod ciśnieniem do pierwszego mieszalnika ssatycznego, przy czym cl· śnienie jest wystarczające do zapobieżenia znacznemu odparowaniu wody, a stosunek wagowy bitumu do wody w pierwszym mieszalniku statycznym wynosi od 2:1 do 15:1,

c) wprowadza się emulgator do pierwszego mieszalnika statycznego,

d) miesza się składniki w pierwszym mieszalniku statycznym, a następnie wprowadza się otrzymaną mieszaninę z pierwszego mieszalnika statycznego do co najmniej jednego innego mieszalnika, w którym temperatura jest niższa niż temperatura wrzenia wody,

e) wprowadza się wodę do drugiego mieszalnika lub mieszalników w takiej iioścl· że ilość wody zawartej w otrzymanej emulsji wynosi 25 - 69,9% wagowo w stosunku do całkowitego ciężaru emulsji, oraz

f) przepuszcza się mieszaninę przez inny mieszalnik lub mieszalniki i odprowadza się o^zymaną emulsję bitumiczną.

Przedmiotem wynalazku jest kompozycja spoiwa bitumicznego, która ma penetrację 40 - 150 mm/10, temperaturę mięknienia 60 - 120°C i lepkość kinematyczną w temperaturze 160°C mniejszą niż 250 mm²/s, która według wynalazku zawiera 88 - 99,5% wagowo bitumu, który ma pentrację 70 - 300 mm/10 i temperaturę mięknienia 30 - 50°C, oraz 0,5 -12% wagowo utlenionego wosku.

W kompozycji według wynalazku, korzystnie, utleniony wosk ma temperaturę mięknienia 100 - 150°C, lepkość dynamiczną według Brookfielda 200 - 10000 mPa«s i liczbę kwasową 10 - 50 mg KOH/g.

W kompozycji według wynalazku, korzystnie, utleniony wosk jest utlenionym woskiem na bazie polietylenu o wysokiej gęstości.

Utleniony wosk pochodzi korzystnie z wosku polietylenowego o wysokiej gęstości, otrzymanego na przykład drogą utleniania powietrzem wosku polietylenowego o wysokiej gęstości. Utleniony wosk ma korzystnie temperaturę topnienia od 100 do 150°C (według ASTM D3418), a zwłaszcza od 120 do 140°C, lepkość dynamiczną w temperaturze 150°C od 200 do 10000 mPa«s, zmierzoną wiskozymetrem Brookfielda, i liczbę kwasową od 10 do 50 mg KOH/g (według ASTM D1386).

Dostępnym w handlu przykładem takiego utlenionego wosku jest LUWAX OA3 firmy BASF oraz woski A-C 316 i A-C 330 firmy Allied Signal, przy czym LUWAX, A-C 316 i A-C 330 są nazwami handlowymi.

Spoiwo bitumiczne stosowane w emulsji według wynalazku ma tę zaletę, że ma dość niską lepkość, co umożliwia jego emulgowanie, a jednocześnie ma dość wysoką temperaturę mięknienia, dzięki czemu może znosić wysokie temperatury, które mogą pojawić się przy takich zastosowaniach, jak zastosowania dachowe. Te właściwości uzyskuje się drogą wprowadzenia do bitumicznego spoiwa utlenionego wosku. Wosk polietylenowy, a zwłaszcza utleniony wosk polietylenowy o wysokiej gęstości, charakteryzuje się wysoką temperaturą topnienia i niską lepkością w stanie stopienia, a zatem modyfikuje właściwości spoiwa bitumicznego, do którego jest wprowadzony, oraz umożliwia wysoką temperaturę mięknienia spoiwa bez odpowiednio wysokiej lepkości w wysokiej temperaturze. Uważa się ponadto, że polarna funkcyjność wosku na skutek jego stanu utlenienia polepsza zgodność wosku ze spoiwem bitumicznym i ułatwia ponadto emulgowanie spoiwa.

Celem polepszenia mechanicznych właściwości spoiwa bitumicznego w szerokim zakresie temperatur, takich jak na przykład wytrzymałość na rozciąganie, kohezja, elastyczność w niskiej temperaturze, korzystne jest wprowadzanie do spoiwa bitumicznego według wynalazku jednego albo więcej polimerów. Całkowita ilość materiału polimerycznego zawartego w spoiwie, innego niż utleniony wosk, wynosi korzystnie od 0,5 do 10% wagowo w stosunku do całkowitego ciężaru spoiwa.

Polimery mogą być elastomerami albo plastomerami i wybiera się je z grupy obejmującej kopolimery styrenowo-alkadienowe, kopolimery α-olefinowe, kopolimery alkilen-octan winylu, kopoli4

PL 190 883 B1 mery alkilen-akrylan i kopolimery alkilen-alkiloakrylan albo mieszaniny dwóch albo więcej z nich. Emulsja zawiera korzystnie od 0,1 do 6% wagowo, a zwłaszcza od 1 do 4% wagowo elastomeru wybranego z kopolimerów styrenowo-alkadienowo-styrenowych, i od 0,1 do 10% wagowo, a zwłaszcza od 1 do 6% wagowo plastomeru wybranego z grupy obejmującej kopolimery alkilen-octan winylu, kopolimery alkilen-akrylan i kopolimery alkilen-alkiloakrylan, w których monomer alkilenowy zawiera korzystnie od 1 do 5 atomów węgla, przy czym ciężar procentowy odnosi się do całkowitego ciężaru spoiwa bitumicznego.

Przykłady odpowiednich kopolimerów styrenowo-alkadienowych dla elastromeru obejmują blokowy kopolimer styrenowo-butadienowy („SBS”) i blokowy kopolimer styrenowo-izoprenowy, przy czym korzystnym kopolimerem jest SBS. Stosunek molowy styrenu do butadienu wynosi typowo od 20:80 do 45:55, natomiast ciężar molowy SBS wynosi typowo od 50000 do 150000.

Przykładem odpowiednich kopolimerów dla plastomeru jest kopolimer etylen-octan winylu („EVA”), kopolimer etylen-metakrylan („EMA”) i kopolimer etylen-metakrylan metylu („EMMA”, przy czym korzystnym kopolimerem jest EVA. Zawartość octanu winylu w kopolimerze EVA wynosi od 10 do 30% molowo, a jego liczba stopowa wynosi od 100 do 4000. Ciężar cząsteczkowy plastomeru wynosi korzystnie od 5000 do 50000, a zwłaszcza od 10000 do 30000.

Bitum zawarty w emulsji można otrzymać z wielu źródeł, włącznie z pozostałością po pierwszej destylacji próżniowej, mieszaninami pozostałości próżniowej z rozcieńczalnikami, takimi jak olej płuczkowy z kolumny próżniowej, destylatem parafinowym, olejami aromatycznymi i naftenowymi i ich mieszaninami, utlenionymi pozostałościami po destylacji próżniowej albo utlenionymi mieszaninami pozostałości po destylacji próżniowej i olejów rozcieńczalnikowych, itp. Bitum ma typowo temperaturę wrzenia pod ciśnieniem atmosferycznym co najmniej 380°C, penetrację (mm/10) od 70 do 300, a zwłaszcza od 150 do 250 w temperaturze 25°C (próba standardowa według ASTM D5), temperaturę mięknienia (metodą pierścienia i kuli) od 30 do 50°C, a zwłaszcza od 35 do 50°C (według ^ASTM D³⁶) ^{i l}e^pko^{ść ki}nema^tyczn^ą od ^{100 d}o ⁵⁰⁰ mm^2/s w tem^ratorze ¹³⁵°C (we^dłu^{g ASTM}D2170). Stosować można także mieszaninę dwóch albo więcej różnych bitumów.

Ilość stosowanego emulgatora może wynosić od 0,1 do 5% wagowo, lecz zwykle stosuje się od 0,1 do 2% wagowo, a zwłaszcza od 0,1 do 1% wagowo w zależności od rodzaju emulgatora, co może być łatwo określone przez specjalistę. Emulgator może być emulgatorem kationowym, anionowym albo niejonowym albo mieszaniną emulgatora kationowego i niejonowego albo emulgatora anionowego i niejonowego, w zależności od pożądanych elektrochemicznych właściwości emulsji i przewidywanego zastosowania emulsji, na przykład od rodzaju powierzchni, na którą emulsja ma być nakładana jako powłoka kleista.

Do odpowiednich emulgatorów kationowych należą aminy tłuszczowe, amidoaminy tłuszczowe, aminy etoksylowane, imidoazaliny, czwartorzędowe sole amoniowe i ich mieszaniny. Korzystnym emulgatorem kationowym jest dwuamina, na przykład propylenodwuamina pochodzenia łojowego, a zwłaszcza mieszanina dwuaminy z czwartorzędową solą amoniową. Gdy stosuje się emulgator kationowy, to zawiera on korzystnie w emulsji bitumicznej kwas w celu przeciwdziałania zasadowości emulgatora. Na ogół kwas dodaje się w celu nastawienia pH emulsji w przybliżeniu na 2 do 7. Typowo dodaje się od 0,01 do 1% wagowo kwasu w stosunku do całkowitego ciężaru emulsji. Do odpowiednich kwasów należą kwasy nieorganiczne, na przykład kwas chlorowodorowy.

Do odpowiednich emulgatorów anionowych należą długołańcuchowe kwasy karboksylowe i sulfonowe, ich sole i ich mieszaniny.

Do odpowiednich emulgatorów niejonowych należą związki etoksylowane, na przykład etoksylany estrów sorbitanowych, alkoholi i alkilofenoli oraz ich mieszaniny.

Emulsja według wynalazku może zawierać inne dodatki dobrze znane specjalistom w dziedzinie emulsji bitumicznych do nastawiania właściwości emulsji w związku z jej przewidywanym zastosowaniem, sposobem nakładania i warunkami magazynowania. Należą do nich na przykład kwasy mineralne, środki zagęszczające, antyfryzy, itp.

Spoiwo bitumiczne można przygotować najpierw przez wprowadzenie ewentualnych polimerów do bitumu za pomocą mieszadła wysokoobrotowego, w temperaturze typowo od 160 do 200°C, w ciągu czasu wystarczająco długiego do zapewnienia dyspersji i spęcznienia polimerów, co jest dobrze znane specjalistom w dziedzinie modyfikacji bitumów polimerycznych, a następnie dodanie utlenionego wosku i kontynuowanie mieszania na ogół nie dłużej niż 1 godzinę.

PL 190 883 B1

Emulsję można przygotować jakimkolwiek sposobem emulgowania, lecz korzystnie sposobem mieszania statycznego, jak ujawniono w opublikowanym europejskim zgłoszeniu patentowym nr 283246A, włączonym tu tytułem referencji. Sposób obejmuje korzystnie następujące etapy:

a) doprowadzanie spoiwa bitumicznego do pierwszego mieszalnika statycznego w temperaturze powyżej 100°C,

b) wprowadzanie wody pod ciśnieniem do pierwszego mieszalnika statyczneeo, przy czym οιέηϊβnie jest wystarczające dla zapobieżenia znacznemu odparowaniu wody, a stosunek wagowy bitumu do wody w pierwszym mieszalniku statycznym wynosi od 2:1 do 15:1, a zwłaszcza od 2:1 do 10:1,

c) wprowadzenie emulgatora do pierwszego mieszalnika statycznego,

d) mieszanie składników w pierwszym mieszalniku statycznym, a następnie przepuszczanie otrzymanej mieszaniny z pierwszego mieszalnika statycznego do co najmniej jednego innego mieszalnika, w którym temperatura jest niższa niż temperatura wrzenia wody,

e) wprowadzanie wodydodrugiegomieszalnika (mieszalników) w takiee i ^όοΗ że c^ai^c^v^it^ i iość wody zawartej w otrzymanej emulsji wynosi od 25 do 69,9% wagowo w stosunku do całkowitego ciężaru emulsji oraz

f) przepuszczanie mieszaniny przez inny mieszalnik (mieszalnik^ i odprowadzanie otrzymanej emulsji bitumicznej .

Korzystnie także i drugi mieszalnik jest mieszalnikiem statycznym.

W celu ułatwienia wprowadzenia emulgatora do pierwszego mieszalnika statycznego emulgator, częściowo albo w całości, można mieszać z wodą dodawaną do pierwszego mieszalnika z utworzeniem wodnego roztworu albo „mydła”. Jeżeli jest to pożądane, to bitum można wstępnie mieszać z wodą i ewentualnie środkiem emulgującym przed wprowadzeniem do pierwszego mieszalnika.

Bitum wprowadza się korzystnie do pierwszego mieszalnika statycznego w temperaturze od 100 do 200°C, a zwłaszcza od 130 do 200°C, i pod ciśnieniem od 2 do 80 barów, a zwłaszcza od 10 do 50 barów. Wodę albo mydło wprowadza się korzystnie do tego samego mieszalnika w temperaturze od 20 do 90°C, a zwłaszcza od 50 do 80°C, i także pod ciśnieniem od 2 do 80 barów, a zwłaszcza od 10 do 50 barów. Temperatura w pierwszym mieszalniku wynosi zwykle od 70 do 200°C, a zwłaszcza od 100 do 160°C. Wysoka temperatura ułatwia emulgowanie bitumu i wody, a stosunkowo wysokie ciśnienie zapobiega wrzeniu wody.

Korzystne jest przeprowadzenie otrzymanej mieszaniny z pierwszego mieszalnika statycznego bezpośrednio do drugiego mieszalnika, który jest także mieszalnikiem statycznym. Pozostałą cześć wody wprowadza się do tego drugiego mieszalnika, korzystnie zimnego, na przykład o temperaturze od 5 do 20°C, dzięki czemu chłodzi on emulsję, umożliwiając opuszczenie drugiego mieszalnika przez emulsję poniżej temperatury wrzenia wody. Korzystna jest także praca tego drugiego mieszalnika pod zmniejszonym ciśnieniem względem mieszalnika pierwszego, dzięki czemu emulsja pojawia się z drugiego mieszalnika pod ciśnieniem atmosferycznym.

Wszelkie inne dodatki, które mają być wprowadzone do emulsji, można dodawać w czasie procesu w jakimkolwiek stanie, chociaż dodaje się je korzystnie do pierwszego mieszalnika statycznego w celu zabezpieczenia starannego mieszania i dodaje dogodnie w tym samym czasie, co i emulgator.

Proces jest korzystnie procesem dwumieszalnikowym, przy czym można stosować więcej niż dwa mieszalniki. Te dodatkowe mieszalniki mogą być mieszalnikami statycznymi albo innego typu, takimi jak młyn koloidalny. Przykładem odpowiednich mieszalników statycznych są mieszalniki znane jako mieszalniki Sulzer albo Kenics, które są dobrze znane specjalistom w dziedzinie mieszania statycznego.

Wyżej opisany proces mieszania statycznego ma zaletę polegającą na tym, że wytwarza się w nim emulsję, w której kropelki bitumu mają małą wielkość i stosunkowo wąski rozkład wielkości. Kropelki bitumu mają typowo średnią wielkość cząstek od 1 do 8 mikrometrów ((pm), a zwłaszcza od 2 do 7 pm, z odchyleniem standardowym nie większym niż 0,3 (zmierzonym za pomocą analizatora wielkości cząstek Coulter® Multisizer). Ma to tę zaletę, że otrzymana emulsja jest trwała przy magazynowaniu, lecz raz nałożona na podłoże rozbija się stosunkowo szybko i jednorodnie.

Emulsję bitumiczną według wynalazku stosuje się korzystnie jako powłokę kleistą do wiązania wodoodpornej warstwy bitumicznej z podstawą dachową, chociaż może ona znaleźć podobne zastosowanie wszędzie tam, gdzie spoiwo jest konieczne do związania ze sobą dwóch podłoży albo dwóch materiałów. Emulsję bitumiczną można nakładać na podłoże jakimkolwiek odpowiednim sposobem, na przykład przez natryskiwanie.

PL 190 883 B1

Wynalazek będzie teraz zilustrowany następującym przykładem:

Przykład

Przygotowano szereg bitumicznych spoiw modyfikowanych polimerami, stosując jeden albo więcej następujących składników, jak przedstawiono niżej w tabeli 1:

- bitum o jakości penetracyjnej, temperaturze mięknienia i lepkości, jak przedstawiono w tabeli 1,

- liniowy blokowy kopolimer styrenowo-butadienowy („SBS”), który ma stosunek molowy styren:butadien 31:69 i średni wagowo ciężar cząsteczkowy 100000,

- kopolimer etylen-octan winylu („EVA 1”) o liczbie stopowej 3000 g/10 min (według ASTM D1238), zawartości octanu winylu 14% wagowo i średnim wagowo ciężarze cząsteczkowym 14000,

- niskocząsteczkowy kopolimer etylen-octan winylu („EVA 2”) o lepkości według Brookfielda 450 mPa«s w temperaturze 150°C, zawartości octanu winylu 13% wagowo i średnim wagowo ciężarze cząsteczkowym 5500; oraz

- utleniony wosk na bazie polietylenu o wysokiej gęstości, temperaturze topnienia 128°C (według ASTM D3414), lepkości według Brookfielda 3800 mPa«s w temperaturze 150°C i liczbie kwasowej 22 mg KOH/g (według ASTM D1386), wytwarzany drogą utleniania powietrzem wosku na bazie polietylenu o wysokiej gęstości i ciężarze cząsteczkowym 9000.

Składniki miesza się za pomocą mieszadła turbinkowego, pracującego w temperaturze 175°C w ciągu dwóch godzin w celu uzyskania jednorodnej mieszaniny.

Otrzymane spoiwa bitumiczne na bazie modyfikowanych polimerów poddaje się następnie emulgowaniu zgodnie z opisanym wyżej sposobem mieszania statycznego z wytworzeniem emulsji kationowych o zawartości od 60 do 70% wagowo spoiwa. W celu wytworzenia emulsji przygotowuje się najpierw mydło drogą mieszania wody i dostępnego w handlu emulgatora, a mianowicie dwuaminy propylenowej pochodzenia łojowego, zmydlonej za pomocą kwasu chlorowodorowego o ciężarze właściwym 1,16, przy czym zawartość kwasu jest nastawiona tak, aby otrzymać pożądaną wartość pH. Ilości składników zawartych w mydle są podane niżej w tabeli 2. Spoiwo bitumiczne na bazie modyfikowanych polimerów i mydło wtryskuje się do pierwszego mieszalnika statycznego pracującego w warunkach podanych w tabeli 2. Następnie otrzymaną mieszaninę wprowadza się do drugiego mieszalnika statycznego pracującego w warunkach przedstawionych w tabeli 2, do którego dodaje się dalszą ilość wody, jak przedstawiono w tabeli 2.

Tam, gdzie otrzymano zadowalającą emulsję, to jest tam, gdzie proces emulgowania nie zawiódł na skutek zbyt wysokiej lepkości spoiwa bitumicznego, emulsję badano pod względem rozkładu wielkości cząstek i trwałości przy przechowywaniu. Rozkład wielkości cząstek oznacza się za pomocą urządzenia Coulter® Multosizer. Średni rozkład wielkości cząstek d₅₀ oznacza, że 50% masowo spoiwa ma wielkość cząstek o średnicy niższej niż d₅₀, a zmienność wielkości uzyskuje się ze wzoru „0,5 log (ds4/d₁6)”, przy czym d84 i d16 mają takie samo znaczenie jak d₅₀. Trwałość przy składowaniu wyraża się na podstawie procentowego osiadania na dnie flaszki o wysokości 100 mm, zawierającej emulsję i przechowywaną w ciągu 7 dni w temperaturze 25°C, z wyjątkiem przykładu H, w którym emulsję przechowuje się się w ciągu 50 dni w tych samych warunkach.

Co się tyczy tabeli 1, to widać, że spoiwo A, które składa się tylko z twardego bitumu jakościowego, ma dość niską lepkość do emulgowania, lecz nie ma dość wysokiej temperatury mięknienia (na ogół > 60°C) do znoszenia wysokich temperatur występujących w zastosowaniach takich jak powłoka kleista przy wiązaniu wodoodpornej warstwy bitumicznej z podłożem, na przykład z podstawą dachową. W przeciwieństwie do tego spoiwo B ma dosyć wysoką temperaturę mięknienia 85°C dla takich zastosowań wysokotemperaturowych, lecz jest zbyt lepki dla zadowalającego emulgowania. Wszystkie spoiwa C do H zawierają bitum modyfikowany polimerami, przy czym bitum ma jakość penetracyjną 180/220. Każde spoiwo E i F zawiera bitum i polimer, lecz nie zawiera utlenionego wosku. Każdy z nich ma do przyjęcia wysoką temperaturę mięknienia, lecz jest zbyt lepki, aby mógł być zemulgowany. Spoiwa C, G i H mają dodany utleniony wosk, co daje spoiwa o porównywalnych, do przyjęcia wysokich temperaturach mięknienia w porównaniu ze spoiwem E i F, lecz o znacznie zmniejszonej lepkości, co umożliwia emulgowanie tych spoiw.

PL190 883 Β1

Ο

CM

CM \

O

CO o

σι

Μ (Ν I 'T <r> 5r o 3 σ i—I r-l o

CM

CM \

O cf) cm i co σ co oo co ctf •ro

CO g

(Ο

I—I φ 32 (Ο Ε-ι υ

5*1

U

Ν

U o

CM

CM o

co

LO σ

I Lf) | | lf) σ

	Ή
	N
O	T)
LO	O
	2
	cd
	CM

cd rM

5>i

X)

4-) •Η •Η ο

(X co υ

5*ι α

β

Ο •Η

Ψ4 >1

Ό

Ο g

β >ι

4-1 co

5*ι β

Φ

4->

β β β υ

ΡΟ

Ό β

rM

W o

CM

CM \

O

CO co

CO CM co | co σ 00 Γtd β

•H β

cd

N

CO

Φ

-H g

cd β

β o

CM

CM o

co co i co i oo σ r- ld

Ν β

4-)

Ο o

CM

O

CM σ

co | I CM

Lf)

CM O

I \ O I Lf) i—I co rM CM 00 Γo

Lf) Lf) Lf) 00 Cc| rM

Φ •Ν

O

Lf) O \ O

Lf) i—I cn

IIII

C0 rM Lf) ο

4->

U β

β β β <d 2

U >1 4-)

Ό

Φ

5*1 w

β g

cP ω

CM

	Φ	ο
	Ό	55
Φ	β
Ό	β	34
β	Ο	C0
β		Ο
O	β	2
	2
β	ο	5*ι
Φ	ι—1	β
CM	m	Ο

g	g	g	γ—1		CM	β
β	β	β				φ
4-J	4-1	4-)		ω		ι—1
Ή	•Η	Η	>	CQ	ί>	4-)
m	m	CQ	ω	ω	ω	53

'•Μ

O

CL

6r •M υ

'CO o

•M

O 'CO β

CM o O co 1—i (0

-n 2 υ β Ό β 'C0 4-J o Φ 34 β α φ Φ CM hrf

Ν

Ο β

5*ι •Ν Φ ι—I cd β

Ό 'C0 ο

β

-|—ι

5*ι

C0

Μ

Φ

Ν β

CM

-X która była trwała przy przechowywaniu w temperaturze 25°C w ciągu conajmniej 7 dni.

PL 190 883 B1

CM

Tabela

U->	ac	60, 00 12,45 Ό, 50 0,38 26,70		° co “ £ κ *śT ΓΊ ° 04 ^s ko ^iXI m o	-1—1 C Ό O ib O O
	K	'ζ m ® ^σ' ' o o“ lT) Η ^U M	en cm _ιΛ m <y\ to 2 2 ⁰⁰	co _ 4¹ o kO <\J CTl λ, ·* ** tr> ^N ko o	O
cn	0	<n ® o o 1ΓΙ	S CO iD ^m S 2 ⁰⁰	Ο4 -Ώ CO < ίΏ C\J ⁰⁰ C4 * * Lf> k£> o	o
04	Q	o m “ o o'	o·' p. Γ- -	ίΌ OJ OD CO <N ⁰⁰ 04 * * lT) ^N lO O	1
i—1		in co c. ~ o o 'Ό	2 2 2 r- g	m _, th ld r- 04 S o	o
		> w A W _t K W g . . . . dP	nj 03 CM CM O 0 0 O ΙΠ Q m 0 O O 1—1 tH	> ω ίϋ £ β §- c#>	d«o
H ΤΊ W >—1 P S Φ Λί H id -W O Ci Ό O	\| Odnośnik spoiwa ]	“n 10 □ 1 Ό 03 AC 0	Ilość spoiwa Woda 1 mieszalnika Emulgator Kwas (c. wł. 1,16) Woda 2 mieszalnika	\| Parametry robocze \|	Temperatura spoiwa Ciśnienie 1 mieszalnika Temperatura 1 mieszalnika Ciśnienie 2 mieszalnika Temperatura 2 mieszalnika	’«Ί •η to Μ □ § •Μ υ '03 ο s Ή Ο Ό3 <13 §	Zawartość spoiwa ρΗ Średnia wielkość cząstek d₅o (*) Zmienność wielkości cząstek	\| Osiadanie po 7 dniach

(*) Coulter® Multisizer, celka 70

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Emulsja bitumiczna typu „olej w wodzie”, zznmieenn tym, że zawiera w stosunku do ciężaru emulsji:

(a) 30 - 70% woaowo sjuiwo bitumicznaeo o pueajraaji 40 „ „50 mm/10, temuuraauua mięęu aieaia 60 - 120°C i lepkość kinematyczną w temperaturze 160°C mniejszą aiż 200 mm²1s, prap capm susiws aawiera 88 - 99,0% wagowo bitumu, Utórp ma ueaeUrację 00 - 000 mm110 i temperaturę miękaieaia 00 - 00°C, 0,0 - 12% wagowo utlekidkeod wosku i ewektualkie polimer;

(b) 0,01 - 0% wagowo emulgatora i (c) 20 - 69,9% wagowo woZp.
2. Emulsja według aastra. 1, znamienna tym, że jako utlekiokp wosk aawiera utlekiokp wosk aa baaie uolietpleau o wpsokiej gęstości, którp ma temperaturę toukiekia 100 - 100°C, lepkość 0pkamicaką według BrookfielZa w temperatura” 100°C wpaosaącą 200 - 10000 mPa«s i licabę kwasową 10 - 00 mg KOH1g.

0. Emulsja weZług aastra. 1 albo 2, znamienna tym, że spoiwo bitumicaae, jako polimer, aawiera 0,1 - 6% wagowo kopolimeru stprekowo-alkaOiekowego.

0. Emulsja weZług aastra. 0, znamienna tym, że kopolimer stprekowo-alkaOiekowp jest kopolimerem stprekowo-butaOiekowpm.

0. Emulsja weZług aastra. 1, znamienna tym, że spoiwo bitumicaae, jako polimer, aawiera 0,1- 10% wagowo kopolimeru wpbraaego a grupp obejmującej kopolimery alkilek-octak wiaplu, kopolimery alkilek-akιylak i kopolimerp alkilek-alkiloakrplak.
6. Emulsja weZług aastra. 0, znamienna tym, że kopolimer jest kopolimerem etplek-octak wiaplu.

0. Sposób wyUwaraakia emulsji bitumicaaej określoaej w aastra. 1, znamienny tym, że

a) ZoprowaZaa się spoiwo bitumicaae Zo pierwsaego miesaalaika statpcakego w temperatura” powpżej 100°C,

b) wprowaZaa się woZę poZ ciśaieaiem Zo pierwsaego miesaalaika statpcaaego, prap capm ciśaieaie jest wpstarcaające Zo aapobieżeaia aaacaaemu oZparowaaiu woZp, a stosuaek wagowp bitumu Zo woZp w pierwsapm miesaalaiku statpcaapm wpaosi oZ 2:1 Zo 10:1,

c) wprowaZaa się emulgator Zo pierwsaego miesaalaika statpcaaego,

Z) miesaa się skłaZaiki w pierwsapm miesaalaiku statpcaapm, a aastępaie wprowaZaa się otrapmaaą miesaaaiaę a pierwsaego miesaalaika statpcaaego Zo co aajmaiej jeZaego iaaego miesaalaika, w którpm temperatura jest aiżsaa aiż temperatura wraeaia woZp,

e) wprowaZaa się woZę Zo Zrugiego miesaalaika lub miesaalaików w takiej ilości, że całkowita ilość woZp aawartej w otrapmaaej emulsji wpaosi 20 - 69,9% wagowo w stosuaku Zo całkowitego ciężaru emulsji, oraa

f) praepusacaa się miesaaaiaę praea iaap miesaalaik lub miesaalaiki i oZprowaZaa się otrapmaaą emulsję bitumicaaą.
8. Kompoapcja spoiwa bitumicaaego, która ma peaetrację 00 - 100 mm/10, temperaturę miękaieaia 60 - 120°C i lepkość kiaematpcaaą w temperatura” 160°C maiejsaą aiż 200 mm2/s, znamienna tym, że ta kompoapcja spoiwa aawiera 88 - 99,0% wagowo bitumu, którp ma peatrację 00 - 000 mm110 i temperaturę miękaieaia 00 - 00°C, oraa 0,0 - 12% wagowo utleaioaego wosku.
9. Kompoapcja weZług aastra. 8, znamienna tym, że utleaioap wosk ma temperaturę miękaieaia 100 - 100°C, lepkość Zpaamicaaą weZług BrookfielZa 200 - 10000 mPa«s i licabę kwasową 10 - 00 mg KOH1g.
10. Komupoapja woełun zas^ 8 albb 9, znnmieenn tym, żż utleeiosk wwosj jes woskiem aa baaie polietpleau o wpsokiej gęstości.