CN112011134A - 一种乳化沥青改性材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳化沥青改性材料及其制备方法与应用。所述乳化沥青改性材料由氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液均匀混合而成。根据本发明的乳化沥青改性材料与乳化沥青具有良好的相容性，可用于制备改性乳化沥青。采用根据本发明的乳化沥青改性材料制备的改性乳化沥青具有良好的使用寿命并且在破乳后不会粘着到行驶的轮胎上。
Description
技术领域
本发明属于乳化沥青技术领域，具体地，本发明涉及一种乳化沥青改性材料及其制备方法与应用。
背景技术
沥青混凝土是世界上用量最大的建筑材料之一，随着高速公路的快速发展，交通量的不断增大，车辆性能的不断提高，车速的不断增大，对铺路用沥青的需求量和性能要求也越来越高。
沥青混凝土路面夏季易出现高温变形，尤其是随着交通量和重载车辆的增加，路面车辙破坏现象更为严重；冬季由于低温，沥青路面易出现低温开裂；同时沥青路面还面临着沥青的温度老化和紫外线照射老化等问题。
乳化沥青是石油沥青在乳化剂、稳定剂等的作用下经乳化加工制得的均匀沥青产品，也称沥青乳液。改性乳化沥青指在制作乳化沥青的过程中同时加入聚合物胶乳，或将聚合物胶乳与乳化沥青成品混合，或对聚合物改性沥青进行乳化加工得到的乳化沥青产品。
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、丁苯橡胶胶乳(SBR)被广泛地用作乳化沥青改性剂。
US20190077710A1公开了一种稳定的沥青乳液的制备方法，所述方法采用普通乳化沥青和高密度氧化聚乙烯蜡乳液制备得到稳定的沥青乳液。
CN106700577A公开了一种水性环氧改性乳化沥青及其制备方法，其中所述水性环氧改性乳化沥青的原料包括乳化沥青、水性环氧树脂、丁苯胶乳、水性丙烯酸树脂及分散剂。
采用丁苯橡胶胶乳来改性乳化沥青能够从以下几个方面有效地提高乳化沥青的性能：1、改善乳化沥青与石料、原路面的粘结性能；2、改善乳化沥青的高低温性能和感温性能；3、增大乳化沥青的粘度；4、改善沥青的抗疲劳性能。
然而，采用丁苯橡胶胶乳来改性乳化沥青存在一个问题，在乳化沥青破乳后，沥青会变得非常粘，容易附着在车辆轮胎上，从而被轮胎带走。
因此，本领域中需要对采用丁苯橡胶胶乳改性乳化沥青进行改进以克服采用丁苯橡胶胶乳进行沥青改性时乳化沥青破乳后粘性过高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种乳化沥青改性材料，从而克服采用丁苯橡胶胶乳进行乳化沥青改性时乳化沥青破乳后粘性过高的问题。
本发明所要解决的问题通过以下技术方案得以解决：
根据本发明的第一方面，提供一种乳化沥青改性材料，其特征在于，其由氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液均匀混合而成。
根据本发明的第二方面，提供一种制备改性乳化沥青的方法，其特征在于，其包括将根据本发明的乳化沥青改性材料与乳化沥青均匀混合。
根据本发明的第三方面，提供由上述方法制备得到的改性乳化沥青。
根据本发明的乳化沥青改性材料本身稳定性良好并且与乳化沥青具有良好的相容性，可用于制备改性乳化沥青。采用根据本发明的乳化沥青改性材料制备的改性乳化沥青具有良好的使用寿命和稳定性并且在破乳后不会粘着到行驶的轮胎上。
具体实施方案
在下文中，将更全面地体现本发明的其它方面以及更进一步的目的、特征和优点。
根据本发明的第一方面，提供一种乳化沥青改性材料，其特征在于，其由氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液均匀混合而成。
优选地，所述氧化高密度聚乙烯蜡的密度大于0.95g/cm3，例如密度为约0.97g/cm3-约1.01g/cm3。
优选地，所述氧化高密度聚乙烯蜡(OxHDPE)的酸值为约5mg KOH/g-约50mg KOH/g，更优选约15mg KOH/g-约40mg KOH/g，最优选约20mg KOH/g-约35mg KOH/g。
优选地，所述氧化高密度聚乙烯蜡的数均分子量(Mn)为约1000-约30000道尔顿，优选约1000-约10000道尔顿。
作为氧化高密度聚乙烯蜡的实例，可以提及来自Honeywell公司的
7686、
7608、
7456、
7817、
7608、
7376、
7709、
7729和
7410。
优选地，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液呈水性乳液形式，更优选地，阳离子水性乳液形式。因此，除了氧化高密度聚乙烯蜡以外，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液可还包含形成水性乳液的辅料，例如水、乳化剂、稳定剂等。
例如，氧化高密度聚乙烯蜡乳液包含氧化高密度聚乙烯蜡、水、乳化剂(例如牛脂胺聚氧乙烯醚)、助乳化剂(例如冰乙酸)和稳定剂(例如焦亚硫酸钠)。
优选地，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液中氧化高密度聚乙烯蜡的含量为15％重量-40％重量，优选20％重量-30％重量。
所述丁苯橡胶胶乳可以本领域中通常用于对乳化沥青进行改性的丁苯橡胶胶乳。
优选地，所述丁苯橡胶胶乳中丁苯橡胶的含量为40％重量-80％重量，优选50％重量-70％重量。
优选地，所述丁苯橡胶胶乳为阳离子丁苯橡胶胶乳。
例如，所述阳离子丁苯橡胶胶乳包含丁苯橡胶和阳离子乳化剂，例如来自BASF的NX1118型阳离子丁苯橡胶胶乳，其中丁苯橡胶含量为65％重量，以所述阳离子丁苯橡胶胶乳的总重量计，pH为4.3，密度为0.94g/cm3，闪点大于149℃。
羧甲基纤维素钠的密度在0.5g/cm3-0.7g/cm3之间，分子量在200-300道尔顿之间。其可为市售商品，呈白色纤维状粉末。
优选，所述羧甲基纤维素钠水溶液中羧甲基纤维素钠的含量为1-5％重量，优选2-3％重量，基于羧甲基纤维素钠水溶液的总重量。
优选地，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液之间的重量比为60-90∶10-40∶1-5，优选70-80∶20-30∶2-4。
例如，在一些实施方案中，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液中氧化高密度聚乙烯蜡的含量为15％重量-40％重量，优选20％重量-30％重量，以氧化高密度聚乙烯蜡乳液总重量计；所述丁苯橡胶胶乳中丁苯橡胶的含量为40％重量-80％重量，优选50％重量-70％重量，以丁苯橡胶胶乳总重量计；羧甲基纤维素钠水溶液中羧甲基纤维素钠的含量为1-5％重量，优选2-3％重量，以羧甲基纤维素钠水溶液总重量计；所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液之间的重量比为60-90∶10-40∶1-5，优选70-80∶20-30∶2-4。
例如，在一个实施方案中，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液中氧化高密度聚乙烯蜡的含量为24.4％重量，以氧化高密度聚乙烯蜡乳液总重量计；所述丁苯橡胶胶乳中丁苯橡胶的含量为65％重量，以丁苯橡胶胶乳总重量计；羧甲基纤维素钠水溶液中羧甲基纤维素钠的含量为2％，以羧甲基纤维素钠水溶液总重量计；所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液之间的重量比为60-90∶10-40∶1-5，优选70-80∶20-30∶2-4。
优选地，在乳化沥青改性材料中，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液以60重量％至90重量％、优选70重量％至80重量％范围内的量存在于所述乳化沥青改性材料中，以所述乳化沥青改性材料的总重量计。
优选地，在乳化沥青改性材料中，所述丁苯橡胶以10重量％至40重量％、优选20重量％至30重量％范围内的量存在于所述乳化沥青改性材料中，以所述乳化沥青改性材料的总重量计。
优选地，在乳化沥青改性材料中，羧甲基纤维素钠水溶液以1重量％至5重量％、优选2重量％至4重量％范围内的量存在于所述乳化沥青改性材料中，以所述乳化沥青改性材料的总重量计。
根据本发明的乳化沥青改性材料本身稳定优异，放置至少30天后不分层。
根据本发明的乳化沥青改性材料与乳化沥青具有良好的相容性，可用于制备改性乳化沥青。
因此，根据本发明的第二方面，提供一种制备改性乳化沥青的方法，其特征在于，其包括将根据本发明的乳化沥青改性材料与乳化沥青均匀混合。
在本申请中，术语“乳化沥青”为用本领域中常用的的基质沥青制备的乳化沥青。
在本申请中，术语“改性乳化沥青”是指经根据本发明的乳化沥青改性材料改性的乳化沥青。
特别地，“乳化沥青”是指石油沥青在乳化剂、稳定剂等的作用下经乳化加工制得的均匀沥青产品。
例如，所述乳化沥青包含乳化剂和/或pH调节剂。
所述乳化剂例如为季铵盐。
所述pH调节剂例如为盐酸，其量使得乳化沥青的pH在3-6范围内，例如4.3。
优选地，所述石油沥青是针入度为约60(0.1mm)-约100(0.1mm)的那些，按照T0604-2011测定。
例如可以使用来自中国石化股份有限公司的ZH70#沥青，其在25℃下的针入度为71(0.1mm)。
所述乳化沥青改性材料的量为5-20重量份，优选8-15重量份，以100重量份乳化沥青为基准。
在某些实施方案中，所述乳化沥青中不包含聚合物改性剂。
所述混合优选在有搅拌和剪切的混合器中进行。
通过本发明的方法，可以简单快捷地制备改性乳化沥青。
根据本发明的第三方面，提供由上述方法制备得到的改性乳化沥青。
采用根据本发明的乳化沥青改性复合材料制备的改性乳化沥青在破乳后不会粘着到行驶的轮胎上。
根据本发明的改性乳化沥青的稳定性好，按照JTG E20-2011 T0655进行测定，改性乳化沥青存储5天后上下端的固含量差不超过1％。
本申请中所述的“包含”和“包括”涵盖还包含或包括未明确提及的其它要素的情形以及由所提及的要素组成的情形。
除非另外限定，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域技术人员通常理解的相同意义。当本说明书中术语的定义与本发明所属领域技术人员通常理解的意义有矛盾时，以本文中所述的定义为准。
除非另有说明，否则在说明书和权利要求书中使用的表达成分的量、反应条件等的所有数值被理解为在被术语“约”修饰。因此，除非有相反指示，否则在这里阐述的数值参数是能够根据需要获得的所需性能来变化的近似值。
实施例
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。应该理解一些实施例仅为示意性的，不构成对本发明范围的限定。
实施例1
氧化高密度聚乙烯蜡乳液的制备
按照表1中所示配方制备氧化高密度聚乙烯蜡乳液，先将所有成分放入压力容器中，然后密封压力容器并将温度提高至约145℃同时搅拌，保持20分钟，然后使所得乳液冷却到约25℃并继续搅拌。其中Honeywell
7686的密度为0.99g/cm3，酸值为25mg KOH/mg。
表1氧化高密度聚乙烯蜡乳液配方
羧甲基纤维素钠水溶液的制备
将2重量份羧甲基纤维素钠与98重量份水混合并搅拌均匀得到羧甲基纤维素钠水溶液。
乳化沥青改性材料的制备
将以上制备的氧化高密度聚乙烯蜡乳液、羧甲基纤维素钠水溶液和阳离子丁苯橡胶胶乳(来自BASF的NX1118)按照表2中所示配方均匀混合以得到水性乳液形式的乳化沥青改性材料，观察发现所得水性乳液在室温下保持1周以上后仍不分层。
表2乳化沥青改性材料配方
所得乳化沥青改性材料稳定好，放置至少30天后不分层。
实施例2
乳化沥青的制备
按照表3所示配方通过高剪切的工艺将沥青乳化加工制备乳化沥青。
表3乳化沥青配方
| 单位 | 量 | |
| 基质沥青(ZH70#) | 重量份 | 50 |
| 乳化剂(十八烷基三甲基氯化铵) | 重量份 | 0.4 |
| pH调节剂(盐酸) | 重量份 | 0.2 |
| 水 | 重量份 | 49.4 |
改性乳化沥青的制备
将12重量份实施例1中制备的乳化沥青改性材料与100重量份以上制备的乳化沥青均匀混合以得到改性乳化沥青。发明人发现乳化沥青改性材料与乳化沥青相容性良好。
对比实施例1
对比改性乳化沥青的制备
先将2.9重量份阳离子丁苯橡胶胶乳(来自BASF的NX1118)与100重量份实施例2中制备的乳化沥青均匀混合，再加入8.6重量份实施例1中制备的氧化高密度聚乙烯蜡乳液并搅拌均匀以得到对比改性乳化沥青。
实施例3
对实施例2制备的改性乳化沥青和对比实施例1制备的对比改性乳化沥青进行以下表征：
1、参考《道桥用防水防水涂料》JC/T 975-2005中剪切强度试验方法测试沥青混合料试件的180度直接剪切强度。
2、参考ASTM D711交通路标漆不粘时间测定方法判断改性乳化沥青的不粘性。
3、参考JTG E20-2011T0655测试乳化沥青的稳定性。
对实施例2和对比实施例1中制备的改性乳化沥青进行表征的结果列于表4中。
表4沥青表征结果
| 实施例2的改性乳化沥青 | 对比实施例1的对比乳化沥青 | |
| 剪切应力(KPa) | 394 | 352 |
| 不粘性 | 不粘，无沥青痕迹 | 不粘，无沥青痕迹 |
| 5天储存稳定性 | 上下端的固含量差为0.4％ | 上下端的固含量差为1.4％ |
测试结果表明：与分别加入氧化高密度聚乙烯蜡乳液和丁苯橡胶胶乳获得的对比改性乳化沥青相比，采用本发明的乳化沥青改性材料获得改性乳化沥青的剪切应力提高11.9％，这意味着粘合性能的提高，从而具有提高的使用寿命。
并且，采用本发明的乳化沥青改性材料获得改性乳化沥青在破乳后不会粘着到行驶的轮胎上。
此外，采用本发明的乳化沥青改性材料获得改性乳化沥青具有比现有技术SBR改性乳化沥青更好的稳定性。
虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。
Claims (11)
1.一种乳化沥青改性材料，其特征在于，其由氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液均匀混合而成。
2.根据权利要求1所述的乳化沥青改性材料，其特征在于，所述氧化高密度聚乙烯蜡的密度为约0.97g/cm3-约1.01g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的乳化沥青改性材料，其特征在于，所述氧化高密度聚乙烯蜡的酸值为约5mg KOH/g-约50mg KOH/g，优选约15mg KOH/g-约40mg KOH/g，更优选约20mgKOH/g-约35mg KOH/g。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的乳化沥青改性材料，其特征在于，所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液中氧化高密度聚乙烯蜡的含量为15％重量-40％重量，优选20％重量-30％重量。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的乳化沥青改性材料，其特征在于，所述丁苯橡胶胶乳中丁苯橡胶的含量为40％重量-80％重量，优选50％重量-70％重量。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的乳化沥青改性材料，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠水溶液中羧甲基纤维素钠的含量为1-5％重量，优选2-3％重量，基于羧甲基纤维素钠水溶液的总重量。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的乳化沥青改性材料，其特征在于，
所述氧化高密度聚乙烯蜡乳液、丁苯橡胶胶乳和羧甲基纤维素钠水溶液之间的重量比为60-90∶10-40∶1-5，优选70-80∶20-30∶2-4。
8.一种制备改性乳化沥青的方法，其特征在于，其包括将根据权利要求1-7中任一项所述的乳化沥青改性材料与乳化沥青均匀混合。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述乳化沥青为用本领域中常用的基质沥青制备的乳化沥青。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述乳化沥青改性材料的量为8-15重量份，优选10-12重量份，以100重量份乳化沥青为基准。
11.通过权利要求8-10中任一项所述的方法制备得到的改性乳化沥青。
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