PL185459B1 - Sposób wytwarzania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sole kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sole kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego, polegający na zobojętnieniu technicznego MCPA o zawartości powyżej 94%czystej substancji aktywnej oraz maksymalnie 2% zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych do pH > 8, sposobem periodycznym lub ciągłym, znamienny tym, że użyty techniczny kwas MCPA poddaje się wcześniej reakcji ze stężonym kwasem solnym na gorąco, korzystnie w temperaturze 90-95°C i dodatkowo przemywa wodą, a następnie oddziela od warstwy wodnej zawierającej rozpuszczone sole żelaza.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sole kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego /MCPA/.

Wodne roztwory soli metali alkalicznych, głównie sodowych i potasowych MCPA są znanymi środkami do zwalczania chwastów w uprawach zbóż, lnu i ziemniaków.

Koncentracja soli w preparatach jest uwarunkowana ich rozpuszczalnością w wodzie. Jest także zależna od domieszek zawartych w technicznym MCPA takich jak chlorki, chlorokrezole, nieaktywne izomery MCPA, kwas glikolowy oraz od twardości wody stosowanej do ich produkcji.

Znane sposoby wytwarzania środków chwastobójczych opartych na solach MCPA polegają na oczyszczaniu technicznego kwasu MCPA od wymienionych wyżej domieszek oraz stosowaniu do ich przyrządzania wody demineralizowanej. Jest to skuteczne przy wytwarzaniu środków o mniejszej koncentracji, poniżej 400 g/l s.a.

Środki oparte na solach sodowych, potasowych lub ich mieszaninach o zawartości powyżej 400 g/l składnika aktywnego stanowią roztwory przesycone i mają tendencję do krystalizacji w okresie długotrwałego magazynowania, szczególnie w okresie zimowym.

W praktyce uniemożliwia to wytwarzanie w/w środków o wyższej koncentracji.

Nieoczekiwanie okazało się, że jeżeli do wytwarzania środka chwastobójczego opartego na mieszaninie soli sodowej i potasowej kwasu MCPA o koncentracji powyżej 400 g/l składnika aktywnego, zastosuje się wcześniej operację odżelaziania technicznego kwasu MCPA, otrzymany środek jest trwały w okresie magazynowania, także w temperaturach do -3°C. Nie wytrącają się ani kryształy ani bezpostaciowe osady.

Sposobem według wynalazku ciekły środek chwastobóczy zawierający sole MCPA otrzymuje się z technicznego kwasu MCPA uprzednio traktowanego stężonym kwasem solnym na gorąco, korzystnie w temperaturze 90-95°C. Kwas MCPA oddzielany jest od warstwy wodnej za pomocą filtracji lub stapiania na gorąco i oddzielania kwasu w postaci stopionej. Oddzielona warstwa wodna zawiera rozpuszczone sole żelaza.

Otrzymany w ten sposób kwas MCPA w formie mokrych kryształów lub stopu korzystnie jest przemyć wodą na filtrze lub w rozdzielaczu i ponownie rozdzielić warstwę wodną. Odżelaziony kwas rozpuszcza się następnie podczas mieszania w mieszaninie ługu sodowego i potasowego użytych w stosunku wagowym 1 : 1 do 1 : 4, w takiej ilości aby otrzymany środek zawierał 400 lub więcej g/l soli w przeliczeniu na wolny kwas MCPA.

Zaletą sposobu według wynalazku jest możliwość otrzymywania stabilnych środków chwastobójczych opartych na solach sodowych i potasowych MCPA o koncentracji powyżej 400 g/l składnika aktywnego.

Sposób według wynalazku ogranicza ilość soli żelaza wprowadzanych w etapie syntezy MCPA wraz z technicznymi surowcami oraz kwasem solnym, ługiem sodowym i wodą

185 459 przemysłową, które z reguły są silnie zażelazione. Żelazo może pochodzić ponadto z korozji żeliwnych elementów aparatury przemysłowej.

Przykład I. Wodny 12% roztwór soli sodowej kwasu MCPA, otrzymanego w reakcji chlorowania kwasu 2-metylofenoksyoctowego umieszczony w reaktorze emaliowanym z mieszadłem i płaszczem wodno-parowym zadaje się podczas mieszania 20% kwasem solnym w temperaturze 90-95°C do pH około 1. Oddzielający się w tych warunkach kwas MCPA w postaci warstwy organicznej znajduje się na dnie reaktora. Po 15 minutach odstawania, bez mieszania przy tej samej temperaturze oddziela się przez zawór z latarką do podobnego reaktora warstwę kwasu MCPA i przemywa gorącą wodą użytą w ilości 20% w stosunku do ilości kwasu i oddziela ponownie od warstwy wodnej.

Warstwę organiczną kwasu w temperaturze 90-95°C w postaci ciekłej przepompowuje się do kolejnego reaktora z mieszadłem, gdzie jest neutralizowany do pH 9-10 za pomocą mieszaniny ługu sodowego i potasowego w stosunku wagowym 1:1. Nadmiary surowców są liczone tik, że otrzymuje się środek chwastobójczy o zawartości 420 g/l czystego MCPA.

Przykład II. 8% wodny roztwór soli sodowej MCPA, stanowiący mieszaninę poreakcyjną chlorowania kwasu 2-metylo-fenoksyoctowego za pomocą NaOCl umieszcza się w reaktorze jak w przykładzie I. Roztwór soli zadaje się stopniowo, podczas mieszania 30% kwasem solnym w temperaturze 50-60°C, do pH 1.

Po wdozowaniu całej ilości kwasu solnego całość miesza się jeszcze w ciągu 15 minut. Następnie krystaliczny kwas MCPA odwirowuje się na wirówce do zawartości około 10% wody, przemywa kilkoma porcjami wody i ponownie odwirowuje. Krystaliczny kwas MCPA podaje się transporterem do reaktora emaliowanego z mieszadłem, napełnionego 1/2 nadmiaru mieszaniny ługu potasowego i sodowego w stosunku wagowym 0,8 i 0,2.

Otrzymuje się sól potasowo-sodowąo zawartości 450 g/l czystego MCPA o pH 8,5 - 9,5.

185 459

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania ciekłego środka chwastobójczego zawierającego sole kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego, polegający na zobojętnieniu technicznego MCPA o zawartości powyżej 94% czystej substancji aktywnej oraz maksymalnie 2% zanieczyszczeń organicznych i nieorganicznych do pH > 8, sposobem periodycznym lub ciągłym, znamienny tym, że użyty techniczny kwas MCPA poddaje się wcześniej reakcji ze stężonym kwasem solnym na gorąco, korzystnie w temperaturze 90-95°C i dodatkowo przemywa wodą, a następnie oddziela od warstwy wodnej zawierającej rozpuszczone sole żelaza.