PL184013B1 - Roztwarzacz próbek analitycznych - Google Patents

Abstract

Roztwarzacz próbek analitycznych zawierający mikrofalowy generator w postaci magnetronu, znamienny tym, że na magnetronie (1), współosiowo względem wyjściowej antenki (2) tego magnetronu (1) jest osadzony cylindryczny, metalowy ekran (3A) połączony galwanicznie z otwartym od góry, reaktancyjnym, metalowym tłumikiem (3B), przy czym wewnątrz wymienionego ekranu (3A), współosiowo względem antenki (2) magnetronu (1) jest usytuowana metalowa spirala (4), której jeden koniec (5) jest galwanicznie połączony z wyjściową antenką (2) magnetronu (1), zaś drugi koniec (6) pozostaje luźny lub jest połączony z ekranem (3a), lub z tłumikiem (3b), podczas gdy reakcyjne, dielektryczne naczynie (7) jest osadzone wewnątrz spirali (4) na poziomie, przy którym część tego reakcyjnego naczynia (7) wypełniona roztworem roztwarzanej próbki jest zanurzoną wewnątrz metalowej spirali (4).

Description

Przedmiotem wynalazku jest roztwarzacz próbek analitycznych stanowiący urządzenie do uzyskiwania w stanie ciekłym jednorodnych próbek różnych niejednorodnych substancji przeznaczonych następnie do zbadania metodami chemii analitycznej.

Znane i stosowane są urządzenia do roztwarzania próbek analitycznych, przeznaczone do przygotowania próbek analitycznych poprzez doprowadzenie tych próbek do postaci jednorodnej cieczy, którą można poddać analizie znanymi metodami. Pod nazwą, roztwarzanie rozumie się również proces mineralizacji w którym oprócz uzyskania jednorodnego roztworu przygotowanej do badań substancji uzyskuje się także pełne rozłożenie wszystkich substancji organicznych zawartych w materiale próbki.

Znane i stosowane urządzenia do roztwarzania próbek analitycznych są utworzone z reakcyjnego, dielektrycznego naczynia osadzonego w osłonach zapobiegających jego deformacji ogrzewanego za pomocą mikrofal poprzez umieszczenie naczynia z osłonami w kuchence mikrofalowej. Znane i stosowane są specjalistyczne mikrofalowe urządzenia do roztwarzania próbek analitycznych jak na przykład urządzenie znane z polskiego opisu patentowego nr 175 150, w którym teflonowe naczynie reakcyjne jest osadzone w dielektrycznym korpusie, w którego dnie jest osadzony mikrofalowy sprzęgający element, którego co najmniej dwie prętowe anteny są usytuowane w dolnej części bocznych ścian wewnętrznych dielektrycznego korpusu, natomiast tak utworzony zespół mineralizujący jest osadzony wewnątrz metalowego korpusu, zaś sprzęgający element jest zasilany energią mikrofalową z generatora mikrofalowego poprzez odcinek falowodu. Znanym jest z polskiego opisu patentowego nr 180 542 sposób zasilania mocą mikrofalową wielogłowicowego mineralizatora próbek, w którym cylindryczny rezonator osadza się bezpośrednio i współosiowo na magnetronie, zaś na obwodzie okręgu w promieniu większym niż połowa długości fal magnetronu osadza się głowice mineralizatora, których elementy sprzęgające są zanurzone wewnątrz rezonatora, zaś rezonator pobudza się polem TMono gdzie N - liczba całkowita, nieparzysta i większa od jedności.

W znanych i stosowanych rozwiązaniach mineralizatorów mikrofalowych zawsze występuje potrzeba stosowania odcinków falowodów, wnęk rezonansowych, co wiąże się z rozbudową układu i związanymi z tym znacznymi kosztami, szczególnie gdy ze względu na łatwość kontroli nagrzewania przewiduje się, że każde naczynie reakcyjne będzie otrzymywać energię z jednego oddzielnego magnetronu, co jest uzasadnione okolicznością, że produkowane magnetrony do kuchenek mikrofalowych są już relatywnie tanie. Z drugiej strony rzecz biorąc typowe moce znamionowe magnetronów kuchenek mikrofalowych wynoszą od 600W

184 013 do 1200W i znacznie przewyższają poziomy mocy wymagane dla naczynia reakcyjnego roztwarzacza próbek analitycznych, wynoszące od 150W do 400W.

Aby móc zrealizować koncepcję prostego konstrukcyjnie, efektywnego ekonomicznie roztwarzacza próbek analitycznych wykorzystującego energię mikrofalową dla ogrzania roztworu roztwarzanej próbki, który to roztwarzacz będzie zawierał własny generator mikrofalowy, niezbędnym stało się znalezienie maksymalnie prostego, efektywnego dla potrzeb roztwarzania, sprzężenia magnetronu z naczyniem reakcyjnym. Celem wynalazku jest rozwiązanie tego problemu.

Roztwarzacz próbek analitycznych według wynalazku charakteryzuje się tym, że na magnetronie, współosiowo względem wyjściowej antenki tego magnetronu jest osadzony cylindryczny, metalowy ekran połączony galwanicznie z otwartym od góry, reaktancyjnym, metalowym tłumikiem, przy czym wewnątrz wymienionego ekranu, współosiowo względem antenki magnetronu, jest usytuowana metalowa spirala, której jeden koniec jest galwanicznie połączony z wyjściową antenką magnetronu, zaś drugi koniec pozostaje luźny lub jest połączony z ekranem albo z tłumikiem. Reakcyjne, dielektryczne naczynie jest osadzone wewnątrz spirali na poziomie, przy którym część tego reakcyjnego naczynia wypełniona roztworem próbki jest zanurzona wewnątrz spirali.

Rozwiązanie według wynalazku pozwala na uzyskanie dobrego dopasowania impedancyjnego, prostotę budowy mineralizatora i jego niski koszt. Mankament rozwiązania według wynalazku, polegający na tym, że w większości przypadków stosowanie spirali metalowej, w porównaniu do stosowania falowodów prostokątnych występują większe straty nie ma większego znaczenia z uwagi na wskazany w stanie techniki nadmiar mocy typowych magnetronów w stosunku do potrzeb procesów mineralizacji oraz z uwagi na to, że pewien poziom tłumienia jest korzystny wobec możliwości występowania w niektórych sytuacjach odbić energii związanych z niekorzystnymi zmianami impedancji obciążenia powodowanymi przemianami chemicznymi zachodzącymi w naczyniach reakcyjnych.

Wynalazek jest bliżej objaśniony w przykładzie wykonania przedstawionym na załączonym rysunku, który pokazuje roztwarzacz w przekroju wzdłużnym, poosiowym bez przekroju magnetronu.

Roztwarzacz próbek analitycznych według wynalazku ma magnetron 1. Na magnetronie 1, współosiowo względem wyjściowej antenki 2 magnetronu 1 jest osadzony cylindryczny, metalowy ekran 3_A połączony galwanicznie z reaktancyjnym, metalowym tłumikiem 3_B. Wewnątrz ekranu 3a jest usytuowana współosiowo względem antenki 2 magnetronu 1, metalowa spirala 4. Jeden koniec 5 spirali 4 jest galwanicznie połączony z wyjściową antenką 2 magnetronu 1, podczas gdy drugi koniec 6 wymienionej spirali 4 pozostaje luźny lub jest połączony z ekranem 3a. Metalowa spirala 4 jest tak usytuowana, że reakcyjne, dielektryczne naczynie 7 umieszcza się wewnątrz spirali 4 aż do poziomu, przy którym część reakcyjnego naczynia 7 wypełniona roztworem próbki jest zanurzona wewnątrz spirali 4. W praktycznym wykonaniu spirala 4 powinna mieć od 1do 10 zwojów o skoku S równym od 6 mm do 50 mm i średnicy Ds równej od 20 mm do 140 mm. Średnica φ dielektrycznego naczynia 7 powinna wynosić od 10 mm do 100 mm. Średnica D metalowego ekranu 3a powinna mieścić się w wymiarach od 30 mm mm do 150 mm, zaś wysokość H ekranu 3a powinna przy podanych wyżej wymiarach wynosić od 50 mm do 200 mm. Połączony galwanicznie z ekranem 3a reaktancyjny, metalowy tłumik 3_b powinien mieć średnicę wewnętrzną d znacząco mniejszą od połowy długości fali tak, aby uniemożliwić wyciek promieniowania mikrofalowego na zewnątrz układu. Wysokość h reaktancyjnego, metalowego tłumika 3_B powinna zawierać się w granicach od 20 mm do 200 mm.

Przykładowo wykonano roztwarzacz próbek, w którym spirala 4 jest utworzona z płaskownika miedzianego o przekroju poprzecznym 8 mm x 2 mm i ma 3 zwoje o skoku S = 14 mm. Jeden koniec 5 spirali 4 jest ściśle owinięty wokół antenki 2 magnetronu 1 tworząc obejmę skręconą śrubą.

Drugi koniec 6 spirali 4 pozostał luźnym. W spirali 4 o średnicy wewnętrznej 49 mm umieszcza się reakcyjne naczynie 7 o średnicy φ = 42 mm wykonane ze szkła borokrzemowego. Średnica wewnętrzna D metalowego ekranu 3a wynosi 70 mm, zaś wysokość H ekranu 3a wynosi 85 mm. Metalowy, reaktancyjny tłumik 3b ma średnicę wewnętrzną d równą 50 mm

184 013 i wysokość h równą 200 mm. W tak wykonanym urządzeniu otrzymano między innymi dla wody oraz wodnych roztworów kwasu siarkowego i octowego, dopasowanie energetyczne charakteryzujące się współczynnikiem fali stojącej WFS < 2,5. Objętości użytych reagentów zmieniano w trakcie eksperymentu w szerokim zakresie od 5 ml do 100 ml.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Roztwarzacz próbek analitycznych zawierający mikrofalowy generator w postaci magnetronu, znamienny tym, że na magnetronie (1), współosiowo względem wyjściowej antenki (2) tego magnetronu (1) jest osadzony cylindryczny, metalowy ekran (3_A) połączony galwanicznie z otwartym od góry, reaktancyjnym, metalowym tłumikiem (3_B), przy czym wewnątrz wymienionego ekranu (3_A), współosiowo względem antenki (2) magnetronu (1) jest usytuowana metalowa spirala (4), której jeden koniec (5) jest galwanicznie połączony z wyjściową antenką (2) magnetronu (1), zaś drugi koniec (6) pozostaje luźny lub jest połączony z ekranem (3_A), lub z tłumikiem (3_B), podczas gdy reakcyjne, dielektryczne naczynie (7) jest osadzone wewnątrz spirali (4) na poziomie, przy którym część tego reakcyjnego naczynia (7) wypełniona roztworem roztwarzanej próbki jest zanurzoną wewnątrz metalowej spirali (4).