PL1761B1 - Sposób otrzymywania barwników. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna otrzymac barwnik nader trwaly, mogacy zyskac zastosowa¬ nie w charakterze barwnika bezposrednie¬ go lub kadziowego, droga kondensacji przez ogrzewanie, ewentualnie w obecno¬ sci srodka wiazacego kwasy, p-dwuazinów (np. fenazyny, naftazyny), które w polo¬ zeniu para lacza sie w azot azimowy, za¬ stapione przez grupe zawierajaca wodór, dajaca sie zastapic metalem (np, eurho- dole, porównaj Kehrman, Ber. d. deutsch. chem. Ges. 23 S. 2453, Zinke, Annalen 412, S 106), z podstawionemi w polozeniu 2 chlorowcami chinonami 1,4 lub naftsulta- mochinonami.*) Reakcje mozna ulatwic przez dodanie srodków utleniajacych lub przepuszczanie powietrza. Przy uzyciu chinonów 1,4 podstawionych w polozeniu 2,3 chlorowcami, zastosowanie srodków u- tleniajacych jest zbyteczne; przy uzyciu eurhodolów chlorowcowanych dodanie me¬ talu bywa korzystnem.Przyklad I, Piec czesci eurhodolu z 2-oksy-1,4-naftochinonu oraz 1, 2-dwu- aminobenzolu ogrzewa sie w ciagu godzi¬ ny do 120—130° C, mieszajac i przepu¬ szczajac powietrze, z czterema czesciami 2-chloro 1,4-naftochinonu, dwiema czescia¬ mi bezwodnego octanu i stu czesciami ni- trobenzolu. Po ochlodzeniu powstaly barw¬ nik saczy sie, reszte otrzymuje sie po AA *) Naftsultam — zwiazek o wzorze: I I I otrzymywany z kwasu naftosulfanilowego o wzorze: AA [JsJ przez odczepienie 1 czasteczki wody.odpedzeniu benzolu. Proszek zólty barw¬ nika roztwarza sie w stezonym kwasie siarkowym, dajac barwe brunatno-poma- ranczowo-czerwona. W kadzi o barwie po¬ maranczowej bawelna barwi sie na kolor zólty, odporny na dzialanie chloru i my¬ dla.Przepuszczania powietrza przez mie¬ szanine reagujaca mozna zaniechac, gdy dodac 6 czesci sublimowanego chlorku ze¬ lazowego.Przyklad IL 21 czesci oksytoluolfenazy- ny, (otrzymanej z 2-oksy-5-metylo-4-ben- zochinonu i 1—2 dwuaminobenzolu) ogrze¬ wa sie do 120° C w ciagu 2 godzin z 23 czesciami 2.3-dwuchloro-1.4 naftochinonu, 20 cz. bezwodnego octanu sodu, 1 cz. chlor¬ ku miedziowego i 400 cz. nitrobenzolu. W roztworze, odsaczonym na goraco, po o- chlodzeniu osadza sie barwnik w postaci zóltych igielek, reszte produktów konden¬ sacji otrzymuje sie po odpedzeniu rozpu¬ szczalnika para wodna. Barwnik two¬ rzy z alkaljami i hydrosiarczynem kadz o barwie zóltej.Przyklad III. 25 czesci eurhodolu 2- oksy-1.4 naftochinonu i 1.2-dwuaminoben- zolu ogrzewa sie, mieszajac, do 140° z 22 cz. octanu sodu, bezwodnego i 80 cz. nitro¬ benzolu. Wkrótce powstaje zabarwienie brunatno-zólte, które stopniowo staje sie czysto zóltem. Po godzinie barwnik prze¬ rabia sie jak w przykladzie I.Przyklad IV. 25 czesci, uzytego w przykladzie III, eurhodolu ogrzewa sie stopniowo do wrzenia z 12,5 cz. chlorani- liny i 200 cz. nitrobenzolu. Wydziela sie obficie chlorowodór i produkt kon¬ densacji osadza sie w postaci zóltych igiel. W kadzi czerwonej hydrosiarczyno- wej bawelna barwi sie na kolor zólty. Przy dluzszem pozostawieniu na powietrzu, a szczególnie przez dzialanie chloru lub in¬ nych srodków utleniajacych zabarwienie przechodzi w barwe mocno brunatno-zólta.Przyklad V. 27 czesci eurhodolu z 2.3-dwuchloro-1.4-naftochinonu i 1,2-dwU- aminobenzolu gotuje sie kilka godzin z 23 czesciami 2.3-dwuchloro-1.4-naftochinonu, 15 czesciami bezwodnego octanu sodu, 12 cz. bronzu miedzianego i 300 czesciami e- tylobenzolu. Rozpuszczalnik odpedza sie z para wodna i produkt reakcji wygotowu¬ je w rozcienczonym lugu sodowym. Pozo¬ stalosc koloru zóltego zostaje uwolniona od miedzi przez rozpuszczenie w alkalicz¬ nym roztworze hydrosiarczynu. Barwnik barwi bawelne na kolor zólty w kadzi hy¬ drosiarczynowej .W podobny sposób przebiegaja reakcje przy kondensacji zwiazków podobnych.Tak np. przez kondensacje 2.3-dwuchloro- 1.4-naftochinonu z eurhodolem z 2.3- dwuchloro-L4-naftochinonu i 1.2-dwuami- nonaftaliny otrzymuje sie barwnik o bar¬ wie pomaranczowo-zóltej.Przyklad VI. 3 czesci naftsultamo-3.4- fenazyny, 2.3 czesci 2,3-dwuchloro-1.4-naf- tochinonu, 2 cz. bezwodnego octanu sodu i 80 cz. nitrobenzolu ogrzewa sie w ciagu dwóch godzin w 140—150° C. Po ochlo¬ dzeniu powstaly barwnik pod postacia igiel o kolorze brunatno-zóltym saczy sie. W ka¬ dzi hydrosiarczynowej bawelna barwi sie na jasny kolor zólty o odcieniu zielona- wym, odporny na dzialanie chloru i mydla.Przyklad VII. 25 czesci stosowanego w przykladzie 3 eurhodolu ogrzewa sie w 120° C w ciagu godziny z 30 cz. 2.3-dwu- chlor-4-naftsultamochinonu, 20 cz. bezwod¬ nego octanu sodu i 600 cz. nitrobenzolu.Po ochlodzeniu barwnik sie odsacza.W kwasie siarkowym rozpuszcza sie, dajac roztwór o barwie pomaranczowo- czerwo¬ nej. W kadzi hydrosiarczynowej o kolorze brunatno-czerwonym siarczynu bawelna barwi sie na kolor o odcieniu zólto-bru- natnym, który pod dzialaniem chloru prze¬ chodzi w pomaranczowy.Ten sam barwnik mozna otrzymac, gdy w poprzednim przykladzie dwuchloro- — 2 —haftsultamochinon zastapic jednochloro- sultamochinonem.Przyklad VIIL 3 cz. naftsultamo-3. 4-fenazyny 2,6 cz. chloraniliny, 2 cz. bez¬ wodnego octanu sodu i 80 cz. nitrobenzo- lu w ciagu godziny ogrzewa sie w 100°.Powstaje roztwór czerwony, w którym o- sadzaja sie krysztaly, które po ochlodze¬ niu odsaczamy. Produkt kondensacji two¬ rzy kadz hydrosiarczynowa o barwie oliw¬ kowo- brunatnej, która barwi bawelne na kolor zólty. Poniewaz barwnik powstal przez kondensacje równych ilosci czastecz¬ kowych aziny i chloraniliny, wiec posiada jeszcze dwa atomy chloru w pierscieniu benzolowym, co czyni go zdolnym do dal¬ szej kondensacji z oksyazinami i tym po- dobnemi zwiazkami.Przyklad IX. 9 cz. otrzymanego we¬ dlug przykladu VIII barwnika ogrzewa sie w 120—140° C, mieszajac w ciagu dwóch godzin, z 6 cz. naftsultamo-3.4-fenazyny, 4 cz. octanu sodu i 200 cz. nitrobenzolu.Po ochlodzeniu barwnik wykrystalizowany odsacza sie. W kadzi o kolorze oliwkowo- brunatnym bawelna barwi sie na kolor bru- natno-zólty, pod dzialaniem chloru prze¬ chodzi w pomaranczowy. PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania barwników, zna¬ mienny tern, ze zwiazki p-dwuazynowe (fenazyna, naftazyna), które w polozeniu para w stosunku do azotu (azonowego) za¬ stapione sa przez grupe, posiadajaca wo¬ dór, dajacy sie zastapic metalem (np. eurhodole, naftsultamofenaziny) f poddaja sie kondensacji przez ogrzewanie z

1.4- chinonami lub naftsultamochinonami, pod- stawionemi w polozeniu 2 chlorowcami, ewentualnie w obecnosci srodków, wiaza¬ cych kwasy, metalu oraz srodka utlenia¬ jacego. Actien-Gesellschaf t fur Anilin-Fabcikation. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL