PL175116B1 - Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego - Google Patents

Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego

Info

Publication number
PL175116B1
PL175116B1 PL93301415A PL30141593A PL175116B1 PL 175116 B1 PL175116 B1 PL 175116B1 PL 93301415 A PL93301415 A PL 93301415A PL 30141593 A PL30141593 A PL 30141593A PL 175116 B1 PL175116 B1 PL 175116B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
obtaining
acid
formula
derivatives
phenyloacetic
Prior art date
Application number
PL93301415A
Other languages
English (en)
Other versions
PL301415A1 (en
Inventor
Juan J.A. Surroca
Lorenzo R. Jané
Original Assignee
Almirall Prodesfarma Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Almirall Prodesfarma Sa filed Critical Almirall Prodesfarma Sa
Publication of PL301415A1 publication Critical patent/PL301415A1/xx
Publication of PL175116B1 publication Critical patent/PL175116B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/02Formation of carboxyl groups in compounds containing amino groups, e.g. by oxidation of amino alcohols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/21Esters, e.g. nitroglycerine, selenocyanates
    • A61K31/215Esters, e.g. nitroglycerine, selenocyanates of carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C229/00Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C229/40Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of at least one six-membered aromatic ring and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
    • C07C229/42Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino groups bound to carbon atoms of at least one six-membered aromatic ring and carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton with carboxyl groups linked to the six-membered aromatic ring, or to the condensed ring system containing that ring, by saturated carbon chains

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

1. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fe- nylooctowego o ogólnym wzorze 3, w którym R1 , R 2 i R3 niezaleznie oznaczaja metyl, etyl lub propyl, wzglednie R2 i R3 polaczone z soba w sposób zilu- strowany przerywana linia - (R 2.....R3) - tworza razem rodnik o wzorze - (CH 2)n-, w którym n oznacza 4 i 5, a takze ich farmaceutycznie dopuszczalnych solwatów, znamienny tym, ze sól potasowa lub sodo- wa kwasu [ 2-( 2, 6-dichloroanilino)fenylo]octowego poddaje sie reakcji z chlorowcooctanem alkilowym o ogólnym wzorze X-CH 2-COO-CR1 R 2R3, w którym X oznacza atom chloru lub bromu, a R1, R 2 i R 3 maja wyzej podane znaczenie, w jednorodnym srodowisku, w obecnosci nieprotonowego rozpuszczalnika, w któ- rym rozpuszczalne sa zwiazki wyjsciowe. W zór 3 PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego, a zwłaszcza pochodnych kwasu [2-(2,6-dichloro-anilino)fenylo]acetoksyoctowego, związku znanego jako wykazującego przeciwbólowe i przeciwzapalne właściwości.
Diclofenac o wzorze 1 jest związkiem, wykazującym przeciwbólowe i przeciwzapalne właściwości, znanym od lat sześćdziesiątych, powszechnie stosowanym doustnie, doodbytniczo i pozajelitowo w postaci soli sodowej. Ze względu na pewne efekty uboczne jego działania (głównie zaburzenia pracy układu pokarmowego) podejmowano liczne próby opracowania pochodnych diclofenacu, które przy zachowanym lub polepszaniu ich działania przeciwbólowego i przeciwzapalnego dawałyby mniejsze efekty uboczne lub nadawałyby się do podawania inną drogą (np. miejscowo).
Istnieje nadal zapotrzebowanie na opracowanie nowych środków o skutecznym działaniu przeciwbólowym i przeciwzapalnym, nie powodujących występowania efektów ubocznych lub powodujących je w bardzo małym stopniu, a także wygodnych w podawaniu.
Jedną ze stosowanych w terapii pochodnych diclofenacu jest kwas P-P^-dichloroanilino)fenylo]acetoksyoctowy o wzorze 2 opisany po raz pierwszy w 1984 r. (EP-P 0119932). Znany sposób wytwarzania kwasu P-P^-dichloroaiiilnoj-fenylojacetoksyoctowego o wzorze 2 ma pewne wady z punktu widzenia jego mechanizmu chemicznego, gdyż otrzymuje się w nim wolną grupę karboksylową obok ugrupowania estru kwasu karboksylowego, które nie powinno ulec modyfikacji. Zaproponowano dwa rozwiązania tego problemu: (a) prowadzenie hydrogenolizy estru benzylowego związku o wzorze 2 (EP-P-0119932) oraz (b) działanie na pewne estry związku o wzorze 2 jodotrimetylosilanem wytwarzanym in situ z chlorometylosilanu i bezwodnego jodku sodowego, w atmosferze gazu obojętnego, z użyciem acetonitrylu jako rozpuszczalnika (ES-P-2020146). Te estry z kolei wytwarza się z diclofenacu o wzorze 1 drogą reakcji w jednorodnym środowisku w warunkach przenoszenia faz (ES-P-2020145).
Główna wada powyższego procesu (a) polega na tym, że hydrogenolizę trzeba prowadzić w specjalnej aparaturze pozwalającej na posługiwanie się sprężonymi gazami, przy jednoczesnym ryzyku wynikającym ze stosowania na skalę przemysłową wodoru i katalizatorów. Ponadto przydatność tego procesu jest ograniczona do estrów związków o wzorze 2 ulegających hydrogenolizie, a zatem do estrów benzylowych.
Proces (b) pozornie stanowi rozwiązanie trudności właściwych procesowi (a), jednak jako reagenty stosuje się w nim jodometylosilan i chlorometylosilan, które są drogie, jako rozpusz17J5116 czalnik zaś stosuje się wysoce toksyczny acetonitryl. Ponadto problemy stwarza konieczność pozbywania się produktów ubocznych i mieszanin rozpuszczalników (acetonitryl/woda).
Tak więc istnieje zapotrzebowanie na opracowanie korzystnego sposobu wytwarzania kwasu [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo]acetoksyoctowego, który byłby wolny od wad znanych sposobów.
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego trzeciorzędowych estrów alkilowych o ogólnym wzorze 3, w którym R1, R2 i R3 niezależnie oznaczają metyl, etyl lub propyl, względnie r2 i r3 połączone ze sobą w sposób zilustrowany przerywaną linią -(R2 R/3) tworzą razem rodnik o wzorze -(CH2)n-, w którym n oznacza 4 i 5, a także ich farmaceutycznie dopuszczalne solwaty.
Szczególnie korzystny jest związek o wzorze 3, w którym Ri oznacza metyl, a R2 i r3 oba oznaczają etyle, oraz związek o wzorze 3, w którym R1 oznacza metyl, a r2 i r3 razem tworzą rodnik -(CH2)n-, w którym n = 5.
Sposób według wynalazku polega na tym, że sól potasową lub sodową kwasu [2-(2,6-dichloroaniilno)fenylo]octowego (diclofenacu) poddaje się reakcji z chlorowcooctanem alkilowym o ogólnym wzorze X-CH2-COO-CR1r2r3, w którym X oznacza atom chloru lub bromu, a Ri, r2 i r3 mają wyżej podane znaczenie, w jednorodnym środowisku, w obecności nieprotonowego rozpuszczalnika, w którym rozpuszczalne są związki wyjściowe.
Zgodnie z korzystną postacią sposobu według wynalazku diclofenac o wzorze 1 w postaci soli sodowej poddaje się reakcji z niewielkim nadmiarem odpowiedniego chlorowcooctanu III-rzędowego alkilu, np. z chlorowcooctanem tert-butylu, 1-etylo-l-metylopropylu lub 1-metylocykloheksylu, w obecności nieprotonowego rozpuszczalnika o wysokiej polarności (np. dimetyloformamidu). Reakcję prowadzi się korzystnie w temperaturze 50-70°C. Po zakończeniu reakcji pozwala się, by mieszanina reakcyjna ochłodziła się do temperatury pokojowej i dodaje się nadmiar wody, w wyniku czego większość żądanego produktu wytrąca się, po czym odsącza się ten produkt. Po oczyszczeniu drogą rekrystalizacji z alifatycznego węglowodoru (np. z eteru naftowego), otrzymuje się bardzo czyste produkty z dobrze zdefiniowaną temperaturą topnienia.
Trzeciorzędowe estry alkilowe o wzorze 3 są również cennymi związkami wyjściowymi do wytwarzania kwasu [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo]acetoksyoctowego o wzorze 2, handlowego leku przeciwbólowego i przeciwzapalnego.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady.
Przykład I. Wytwarzanie [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo]acetoksyoctanu tert-butylowego (związek o wzorze 3, w którym Ri = r2 = r3 = metyl).
W 70 ml dimetyloformamidu, w atmosferze azotu, rozpuszczono 10 g soli sodowej diclofenacu i temperaturę podwyższono do 50-70°C. Dodano 5,6 g chlorooctanu tertbutylowego i mieszaninę reakcyjną utrzymywano w tej samej temperaturze przez 2 godziny. Pozwolono by mieszanina ostygła do temperatury pokojowej i dodano nadmiar wody. Produkt odsączono i wysuszono, w wyniku czego otrzymano [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo]acetoksyoctan tert-butylowy z wydajnością 89%. Po rekrystalizacji z estru naftowego temperatura topnienia produktu wynosiła 89,5-91,5°C.
Przykład II. Wytwarzanie [2-(2,6-dichloroanilino)fenylolacetoksyoctanu 1-etylo-lmetylopropylowego (związek o wzorze 3, w którym Ri = metyl, a RZ* = r3 = etyl).
Zastosowawszy tok postępowania z przykładu I, lecz z użyciem chlorooctanu 1-etylo-lmetylopropylowego (otrzymanego według Org. Synth. Coll., Vol. III, str. 142-144) otrzymano związek tytułowy o temperaturze topnienia 78,5-80°C.
Przykład III. Wytwarzanie [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo]acetoksyoctanu 1-metylocykloheksylowego (związek o wzorze 3, w którym R1 = metyl, a = -(R2-R 3)-=-(CH2)5-).
Zastosowawszy tok postępowania z przykładu I, lecz z użyciem chlorooctanu 1-metylocykloheksylowego (otrzymanego według Org. Synth. Coll., Vol. III, str. 142-144) otrzymano związek tytułowy o temperaturze topnienia 60-62°C.
175 116
CHfCOOOHfCOO-C-Rf
NH
L___
Wzór 3
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (3)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego o ogólnym wzorze 3, w którym R1, R2 i R3 niezależnie oznaczają metyl, etyl lub propyl, względnie R2 i R3 połączone z sobą w sposób zilustrowany przerywaną linią - (R2.....r3) - tworzą razem rodnik o wzorze
    -(CH2)n-, w którym n oznacza 4 i 5, a także ich farmaceutycznie dopuszczalnych solwatów, znamienny tym, że sól potasową lub sodową kwasu [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo]octowego poddaje się reakcji z chlorowcooctanem alkilowym o ogólnym wzorze X-CH2-COO-CR'r2r3, w którym X oznacza atom chloru lub bromu, a Ri, R2i R3 mają wyżej podane znaczenie, w jednorodnym środowisku, w obecności nieprotonowego rozpuszczalnika, w którym rozpuszczalne są związki wyjściowe.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że reakcję prowadzi się z użyciem niewielkiego nadmiaru chlorowcooctanu alkilu.
  3. 3. Sposób według zastrz. ialbo 2, znamienny tym, że stosuje się wysoce polarny rozpuszczalnik nieprotonowy.
PL93301415A 1992-12-14 1993-12-10 Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego PL175116B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES09202523A ES2065242B1 (es) 1992-12-14 1992-12-14 Derivados del acido fenilacetico, procedimiento para su obtencion y utilizacion correspondiente.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL301415A1 PL301415A1 (en) 1994-06-27
PL175116B1 true PL175116B1 (pl) 1998-11-30

Family

ID=8279093

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL93322378A PL174822B1 (pl) 1992-12-14 1993-12-10 Sposób wytwarzania kwasu [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo] acetoksyoctowego
PL93301415A PL175116B1 (pl) 1992-12-14 1993-12-10 Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL93322378A PL174822B1 (pl) 1992-12-14 1993-12-10 Sposób wytwarzania kwasu [2-(2,6-dichloroanilino)fenylo] acetoksyoctowego

Country Status (8)

Country Link
KR (1) KR100196240B1 (pl)
AU (1) AU670139B2 (pl)
CA (1) CA2111169C (pl)
ES (1) ES2065242B1 (pl)
GR (1) GR1002048B (pl)
HU (1) HUT65711A (pl)
NZ (1) NZ250409A (pl)
PL (2) PL174822B1 (pl)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999055660A1 (en) * 1998-04-28 1999-11-04 Russinsky Limited Process for the preparation of aceclofenac
WO1999062865A1 (en) * 1998-06-03 1999-12-09 Jae Chul Kim Haloethyl-2-[ (2,6-dichlorophenyl) amino] phenylacetoxyacetate derivatives and their use as an intermediate to synthesize aceclofenac
WO2005073163A1 (en) * 2004-01-30 2005-08-11 J.B.Chemicals & Pharmaceuticals Ltd. A process for the preparation of [2-(2,6-dichloro anilino) phenyl] acetoxy acetic acid

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3811120A1 (de) * 1988-03-31 1989-10-12 Merckle Gmbh Neopentylesterderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als arzneimittel
ES2020145A6 (es) * 1990-05-29 1991-07-16 Prodesfarma Sa Procedimiento de obtencion de esteres del acido 2-(2,6-diclorofenil)amino) fenilacetoxiacetico.
ES2020146A6 (es) * 1990-05-29 1991-07-16 Prodesfarma Sa Procedimiento de obtencion del acido 2-(2, 6-diclorofenil)amino) fenilacetoxiacetico.

Also Published As

Publication number Publication date
KR940014301A (ko) 1994-07-18
AU670139B2 (en) 1996-07-04
CA2111169A1 (en) 1994-06-15
KR100196240B1 (ko) 1999-06-15
CA2111169C (en) 2001-05-01
AU5217793A (en) 1994-06-23
PL174822B1 (pl) 1998-09-30
ES2065242B1 (es) 1995-10-01
GR930100500A (el) 1994-08-31
PL301415A1 (en) 1994-06-27
GR1002048B (en) 1995-11-16
HU9303551D0 (en) 1994-04-28
HUT65711A (en) 1994-07-28
ES2065242A1 (es) 1995-02-01
NZ250409A (en) 1995-07-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6004948A (en) Derivatives of benzosulphonamides as inhibitors of the enzyme cyclooxygenase II
KR100343243B1 (ko) 항-염증성및/또는진통성활성을가지는니트릭에스테르들과그제조방법
CA2755297A1 (en) Processes for the preparation of n-heteroaryl-n-aryl-amines by reacting an n-aryl carbamic acid ester with a halo-heteroaryl and analogous processes
NZ192774A (en) 1-aryl-2-acylamino-3-fluoro-1-propanols;antibacterial compositions
WO1986003199A1 (en) Amino-salicylic acid derivatives and pharmaceutical compositions
IL92830A (en) Capsaicin derivatives, their preparation and pharmaceutical compositions containing them
CA2350031A1 (en) N-arylsulfonylamino acid omega-amides
PL175116B1 (pl) Sposób wytwarzania pochodnych kwasu fenylooctowego
US4472433A (en) Phenoxyphenyl acetic acids and their medicinal use
JPH033658B2 (pl)
KR0181945B1 (ko) N,n'-비스(알콕시알킬)-피리딘-2,4-디카복실산 디아미드, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 약제학적 조성물
EP0548177B1 (en) 5-aminosalicylic acid derivatives for the therapy of chronic inflammatory bowel diseases
EP0349902A2 (en) Processes for the preparation of morniflumate and analogous compounds
FI67078C (fi) Nya roentgenkontrastmedel och foerfarande foer deras framstaellning
PL175135B1 (pl) Nowe 2-cyjano-3-hydroksypropenoamidy, sposób ich wytwarzania i środek leczniczy zawierający nowy 2-cyjano-3-hydroksypropenoamid
US4168313A (en) Phthalidyl 2-(3'-trifluoromethyl-anilino)-pyridine-3-carboxylate and its salts
EP0195433B1 (en) Amide derivatives processes for preparing them and use thereof
US4839366A (en) Methylthioquinolyl guanidine derivative, process of preparation thereof and pharmaceutical compositions therefrom
EP0132814B1 (en) Ester derivative of substituted acetic acid and preparing the same
US4256760A (en) Methods of treating mammals suffering from inflammation and pain
US3597429A (en) Derivatives of tetrazolyl alkanoic acids
EP0693494B1 (en) Phosphorylated derivatives of compounds having anti-inflammatory or analgesic activity
US4508658A (en) Pentahalophenyl ester of cyanoacetic acid derivatives
FI77022C (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara pyrrolaettiksyraderivat.
EP0272223B1 (en) 4-oxo-1,3-benzodioxane derivative

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20091210