PL170724B1 - Sposób otrzymywania związków fenolowych z surowców roślinnych - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania związków fenolowych z surowców roślinnych, w którym ekstrahuje się je rozpuszczalnikami organicznymi, po czym wyciąg zagęszcza się i wytrąca z niego osad zawierający związki fenolowe, korzystnie pochodne kwasu cynamonowego, katechiny, procyjanidyny bądź flawony, znamienny tym, że surowiec, korzystnie rozdrobniony, miesza się z chlorkiem sodu, a ekstrakcję prowadzi się mieszaniną octanu etylu i acetonu, po czym uzyskany wyciąg zagęszcza się a osad zawierający związki fenolowe wytrąca się heksanem i osusza znanymi metodami.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania związków fenolowych z surowców roślinnych, w postaci suchych preparatów, zwłaszcza katechin i procyjanidyn z kory sosny, nasion winogron, głogu, dzikiej róży i innych roślin oraz pochodnych kwasu cynamonowego z karczocha i bylicy bożego drzewka, a także flawonoli z kwiatów nagietka, rokitnika i innych. Związki te mają właściwości przeciwutleniające, likwidujące wolne rodniki oraz wzmacniające błony komórkowe. Stosowane są w produkcji leków, kosmetyków oraz dodatków do żywności.

Znana jest i stosowana metoda otrzymywania związków fenolowych, w której ich ekstrakcję prowadzi się rozpuszczalnikami alkoholowymi lub acetonem z różnymi dodatkami wody, a substancje towarzyszące usuwa się z innymi rozpuszczalnikami mniej polarnymi lub na różnych adsorbentach jak poliamidy, celuloza, żele krzemionkowe ,i inne . Procesy te są pracochłonne i czasochłonne a ponadto zużywa się w nich duże ilości rozpuszczalników (J. J. Macheix i inni: Fruit phenolics, CRC Press, 1990, ss. 2-6).

Inną znaną metodą, mniej uniwersalną, jest sposób otrzymywania aktywnych biologicznie oligomerów proantocyjanidyn z surowców roślinnych (polski opis patentowy nr 169 082). W metodzie tej ekstrakcję materiału roślinnego prowadzi się roztworem wodnym acetonu. Aceton z wyciągu usuwa się chloroformem. Pozostałą frakcję wodną zawierającą procyjanidyny wysala się i ekstrahuje octanem etylu, z którego, po zagęszczeniu, wytrąca się chloroformem oligomery procyjanidyn. Wodę z ekstraktu octanowo-etylowego usuwa się przez wymrażanie. W tej metodzie zużywane są duże ilości rozpuszczalników, które trudno regenerować, zwłaszcza kłopotliwe jest rozdzielenie mieszaniny składającej się z acetonu i chloroformu. W trakcie tego procesu powstają też ścieki zawierające duże ilości chlorku sodu. Ponadto, koszty produkcji zwiększa energia zużyta na wymrażanie wody z octanu etylu.

Wynalazek dotyczy takiego sposobu otrzymywania związków fenolowych z surowców roślinnych, w którym tkankę ekstrahuje się rozpuszczalnikami organicznymi, po czym wyciąg zagęszcza się i wytrąca z niego osad zawierający różne grupy związków fenolowych, korzystnie pochodne kwasu cynamonowego, katechiny, procyjanidyny lub flawony.

170 724

Istota wynalazku polega na tym, że surowiec roślinny, korzystnie rozdrobniony, zmieszany z chlorkiem sodu, ekstrahuje się mieszaniną ekstrakcyjną składającą się z octanu etylu i acetonu.

Uzyskany wyciąg zagęszcza się a następnie osad, który zawiera zwiizki fen·

V1V W V, /yiiąca. się heksanem i osusza znanymi metodami.

Korzystnie jest, gdy ekstrakcję prowadzi się z użyciem ultradźwięków przez od 5 do 400 minut, a mieszanina ekstrakcyjna składa się z 60-99% objętościowych octanu etylu i 40-1% objętościowych acetonu. Dobre rezultaty osiąga się również wówczas, gdy wyciąg najpierw zagęszcza się od 2- do 30-krotnie, po czym dodaje się do niego heksanu w ilości od 0,5- do 30-krotnie większej niż wynosi ilość zagęszczonego wyciągu. Korzystnym też jest, gdy ilość chlorku sodu jest od 0,1- do 10-kroinie większa od ilości użytego surowca roślinnego. Dodatek chlorku sodu zapobiega utlenianiu związków fenolowych.

Sposób według wynalazku odznacza się prostotą wykonania. Rozpuszczalniki organiczne i chlorek sodu mogą być wielokrotnie odzyskiwane i używane w cyklu zamkniętym. W sposobie według wynalazku wyeliminowano, stosowany w innych metodach, toksyczny chloroform oraz powstawanie ścieków słonej wody.

Sposób według wynalazku jest bliżej zilustrowany w przykładach wykonania.

Przykład I. Świeżą korę z sosny, w ilości 0,5 kg, rozdrabnia się i krajankę miesza się z 3 kg chlorku sodu. Mieszaninę zalewa się 5 dm³ octanu etylu zawierającego 25% acetonu i poddaje działaniu ultradźwięków przez 50 minut. Następnie odsącza się wyciąg i oddestylowuje się 75% rozpuszczalnika w wyparce próżniowej w temperaturze 45°C. Do pozostałości dodaje się 30-krotnie większą ilość heksanu. Wytracony osad odsącza się i suszy w suszarce próżniowej w temperaturze do 45°C, w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Uzyskuje się 3 g mieszaniny katechin i procyjanidyn. Oddestylowane rozpuszczalniki (heksan i octan) można użyć ponownie a wysuszoną po ekstrakcji mieszaninę kory z chlorkiem sodu rozdziela się na sicie. Chlorek sodu można też ponownie użyć w kolejnym procesie produkcyjnym.

Przykład II. Rozdrobniony susz z karczocha w ilości 0,5 kg miesza się z 0,2 kg chlorku sodu i dodaje się 1 dm3 octanu etylu zawierającego 2% acetonu. Mieszaninę umieszcza się w łaźni ultradźwiękowej na 15 minut i następnie tłoczy na prasie. Uzyskany wyciąg zagęszcza się pod próżnią do objętości 50 cm3, po czym dodaje się 0,5 dm3 heksanu. Osad odwirowuje się i suszy pod próżnią. Uzyskuje się 3 g pochodnych kwasu cynamonowego. Rozpuszczalniki organiczne i chlorek sodu odzyskuje się analogicznie jak w przykładzie I.

170 724

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (5)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania związków fenolowych z surowców roślinnych, w którym ekstrahuje się je rozpuszczalnikami organicznymi, po czym wyciąg zagęszcza się i wytrąca z niego osad zawierający związki fenolowe, korzystnie pochodne kwasu cynamonowego, katechiny, procyjanidyny bądź flawony, znamienny tym, że surowiec, korzystnie rozdrobniony, miesza się z chlorkiem sodu, a ekstrakcję prowadzi się mieszaniną octanu etylu i acetonu, po czym uzyskany wyciąg zagęszcza się a osad zawierający związki fenolowe wytrąca się heksanem i osusza znanymi metodami.
2. 2. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że ekstrakcję prowadzi się z użyciem ultradźwięków w czasie od 5 do 400 minut.
3. 3. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że dodaje się chlorku sodu w ilości od 0,1- do 10-krotnej ilości użytego surowca.
4. 4. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszanina ekstrakcyjna składa się z 60-99% objętościowych octanu etylu i 40-1% objętościowych acetonu.
5. 5. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że wyciąg najpierw zagęszcza się od 2- do 30-krotnie, po czym dodaje się do niego heksanu w ilości od 0,5 do 30-krotnie większej niż wynosi ilość zagęszczonego wyciągu.