PL167196B1 - Sposób otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinonu - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinonu polegający na reakcji 1,4- naftochinonu z nadtlenkiem wodoru w obecności substancji o charakterze zasadowym, znamienny tym, że reakcję prowadzisię w środowisku wodnym, a na 1 mol 1,4-naftochinonu stosuje się 1-5 moli nadtlenku wodoru i 0,1-1,6 mola substancji o charakterze zasadowym.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinonu. Związek ten jest stosowany jako barwnik.

Znany jest (Berichte 68/1/, 1935, 1165) sposób otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4naftochinonu polegający na tym, że naftochinon rozpuszcza się w metanolu, po czym dodaje się wodny roztwór nadtlenku wodoru i wodny roztwór wodorotlenku sodu. Stosunek molowy 1,4naftochinonu do nadtlenku wodoru wynosi 1:7, a 1,4-naftochinonu do wodorotlenku sodu - 1:2.

W znanym sposobie niezbędne jest stosowanie bardzo dużego nadmiaru substratów w stosunku do naftochinonu. Objętość reagentów jest więc znaczna, co powoduje istotne problemy aparaturowe. Duże są również straty surowców. Stosowanie znacznej ilości metanolu jako rozpuszczalnika jest niekorzystne z punktu widzenia bezpieczeństwa procesu.

Nieoczekiwanie okazało się, że jeżeli reakcję otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4naftochinonu przeprowadzi się w środowisku wodnym, otrzymuje się produkt z bardzo dobrą wydajnością, stosując istotnie mniejsze ilości substratów.

Sposób otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinonu według wynalazku charakteryzuje się tym, że reakcję prowadzi się w środowisku wodnym, a na 1 mol 1,4-naftochinonu stosuje się 1-5 moli nadtlenku wodoru i 0,1-1,5 mola substancji o charakterze zasadowym.

Sposób według wynalazku pozwala na wielokrotne zmniejszenie objętości mieszaniny reakcyjnej i znacznie lepsze wykorzystanie substratów. Produkt - 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinon otrzymuje się z wydajnością około 90%. Wyeliminowanie metanolu stosowanego w charakterze rozpuszczalnika pozwala na bezpieczne realizowanie procesu.

Przedmiot wynalazku został bliżej przedstawiony w przykładzie wykonania.

Przykład . 0,05 mola naftochinonu zawiesza się w 36 ml H2O. W temperaturze 15°C dozuje się ze stałą szybkością 10 ml/h połączone strumienie 30% roztworu wodnego H2O2 i 2,7%NaOHaq. Po dodaniu całej ilości reagentów mieszanie kontynuuje się przez 15 minut. Następnie mieszaninę zakwasza się 50%H2S04 do pH około 5. Stosunek molowy reagentów użytych do reakcji wynosił: 1mol 1,4-naftochinonu: 1,75 mola nadtlenku wodoru: 0,12 mola wodorotlenku sodu. Otrzymuje się 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinon w postaci bezbarwnych kryształów z wydajnością 90%.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,50 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania 2,3-epoksy-2,3-dihydro-1,4-naftochinonu polegający na reakcji 1,4naftochinonu z nadtlenkiem wodoru w obecności substancji o charakterze zasadowym, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w środowisku wodnym, a na 1 mol 1,4-naftochinonu stosuje się 1-5 moli nadtlenku wodoru i 0,1-1,6 mola substancji o charakterze zasadowym.