PL166011B1 - Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym - Google Patents
Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowymInfo
- Publication number
- PL166011B1 PL166011B1 PL29333692A PL29333692A PL166011B1 PL 166011 B1 PL166011 B1 PL 166011B1 PL 29333692 A PL29333692 A PL 29333692A PL 29333692 A PL29333692 A PL 29333692A PL 166011 B1 PL166011 B1 PL 166011B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- transition metal
- carbon
- carbon support
- transition metals
- hydrocarbons
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym, znamienny tym, że stały chlorek metalu przejściowego poddaje się jednoczesnej redukcji węglowodorami i zwęglaniu węglowodorów gazowych lub par ciekłych węglowodorów z domieszką wodoru i/lub azotu w temperaturze od 200°C do temperatury topnienia chlorków metali przejściowych, przy czym proces prowadzi się aż do zaniku kwaśnego odczynu gazów wylotowych.
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym,stosowanych przeważnie jako katalizatory.
Znane są heterogeniczne katalizatory typu metal/węgiel, w których węgiel stosowany jest jako nośnik stały metali. Katalizatory te stosuje się głównie w reakcjach uwodornienia Nośnik węglowy otrzymywany jest zwykle przez pirolizę wysokocząsteczkowych związków organicznych, drewna lub innych substancji węglowych. Nośniki otrzymywane na bazie substancji naturalnych zawierają szereg zanieczyszczeń, takich jak : siarka, fosfor i inne, które trzeba usuwać w dalszej obróbce, ponieważ dezaktywują układ kataliktyczny.
Oa oczyszczony nośnik węglowy który stanowi węgiel aktywny nanosi się związki metalu przejściowego, najczęściej w postaci chlorków lub azotanów. Taki prekursor poddaje się następnie wysokotemperaturowej redukcji wodorem lub innym reduktorem do zerowartościowego metalu przejściowego na nośniku tworząc układ typu: metal/węgiel.
Powyższa obróbka i preparatyka katalizatorów z metali przejściowych jest wieloetapowa, uciążliwa i posiada szereg ograniczeń ze względu na trudności w osadzeniu metalu w mikroporach, niehomogeniczności w pokryciu nośnika, trudności w osiągnięciu niskiego stopnia dyspersji metalu itp. W efekcie katalizatory otrzymywane taką metodą posiadają niską aktywność.
Celem wynalazku jest opracowanie sposobu pozbawionego powyższych wad, pozwalającego na osadzeniu metalu przejściowego na węglowym nośniku stałym w jednym etapie.
166 011
Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym według wynalazku, polega na tym, że stały chlorek metalu przejściowego poddaje się jednoczesnej redukcji węglowodorami i zwęglaniu węglowodorów w wodorze i/lub azocie. Proces redukcji i zwęglania prowadzi się w temperaturze od 200°C do temperatury topnienia chlorków metali przejściowych. Proces prowadzi się aż do zaniku kwaśnego odczynu gazów wylotowych to znaczy od 20 do 100 godzin.
Nieoczekiwanie okazało się, że w jednym etapie następuje redukcja chlorków metali przejściowych i tworzy się substancja węglowa stanowiąca nośnik stały, to znaczy, że w tym samym czasie powstaje metal i nośnik węglowy.
Sposób według wynalazku ilustrują poniższe przykłady, nie ograniczając zakresu stosowania.
Przykład I. Do stalowego reaktora wsypano na ruszt ok. 10 g
FeCl2 4H,O, uformowanego w ziarna 3x3 mm. Jednoczesną redukcję i zwęglanie prowadzono w temperaturze 590°C z użyciem mieszaniny 3H,+ N2 barbotującej przez płuczkę termostatową w temperaturze 20°C i zawierającą ciekły n-heksan. W trakcie procesu w gazie wylotowym stwierdzono obecność dużych ilości gazowego chlorowodoru. Proces prowadzono do zaniku kwaśnego odczynu .gazów wylotowych, tj. ok. 72 h. Po tym czasie w reaktorze otrzymano ok. 20 g zwęglonej substancji. Przy użyciu proszkowej dyfrakcji rentgenowskiej w materiale stwierdzono obecność następujących faz: węgiel aktywny, węgiel diamentopodobny, grafit, mieszaninę węglików i α-żelazo. Nie stwierdzono obecności fazy chlorku żelaza(II).
Przykład II. Do stalowego reaktora wsypano na ruszt ok. 14 g
FeCl, 4H2O, uformowanego w ziarna 3x3 mm.Jednoczesną redukcję i zwęglanie prowadzono w temperaturze 670°C z użyciem mieszaniny 3H, + N, barbotującej przez płuczkę termostatową w temperaturze 20°C i zawierającą ciekły n-heksan. W trakcie procesu w gazie wylotowym stwierdzono obecność dużych ilości gazowego chlorowodoru. Proces prowadzono do zaniku kwaśnego odczynu gazów wylotowych, tj. ok. 50 h. Po tym czasie w reaktorze otrzymano ok. 17 g zwęglonej substancji, w której stwierdzono metodą dyfrakcji rentgenowskiej obecność następujących faz: węgiel aktywny, węgiel diamentopodobny, grafit,
166 011 mieszaninę węglików żelaza i α-żelazo. Oie stwierdzono obecności fazy chlorku żelaza(II).
Przykład III. Do stalowego reaktora wsypano na ruszt ok. 10.8 g CoCl^, uformowanego w ziarna 3x3 mm. Jednoczesna redukcję i zwęglanie prowadzono w temperaturze 680°C z użyciem mieszaniny 3H2 + O2 barbotującej przez płuczkę w temperaturze 20°C i zawierającą ciekły n-heksan. W trakcie procesu w gazie wylotowym stwierdzono duże ilości gazowego chlorowodoru. Proces prowadzono do zaniku kwaśnego odczynu gazów wylotowych, tj. ok. 48 h. Po tym czasie w reaktorze otrzymano ok. 19.2 g zwęglonej substancji zawierającej·, węgiel, grafit, węgiel diamentopodobny, mieszaninę węglików kobaltu i metaliczny kobalt. Oie stwierdzono obecności fazy chlorku kobaltu(II).
Przykład IV. Do stalowego reaktora wsypano na ruszt ok. 22 g FeCl2 4H2O uformowanego w ziarna 3x3 mm. Jednoczesną redukcję i zwęglanie prowadzono w temperaturze 670°C z użyciem gazowego azotu barbotującego przez płuczkę termostatową w 20°C wypełnioną ciekłym n-heksanem. W trakcie procesu w gazie wylotowym stwierdzono niewielką ilość chlorowodoru. Proces prowadzono do zaniku kwaśnego odczynu gazów wylotowych, tj. ok. 24 h. Po tym czasie otrzymano niejednorodną zwęgloną substancję w ilości 14 g. W części wyraźnie zwęglonej nie stwierdzono obecności fazy chlorku żelaza(II), obecne natomiast były refleksy rentgenowskie o małej intensywności pochodzące od następujących faz: węgiel, węgiel dkamentopśdobny, grafit, węgliki żelaza i α-żelazo.
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,,00 zł.
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym znamienny tym, że stały chlorek metalu przejściowego poddaje się jednoczesnej redukcji węglowodorami i zwęglaniu węglowodorów gazowych lub par ciekłych węglowodorów z domieszką wodoru i/lub azotu w temperaturze od 200°C do temperatury topnienia chlorków metali przejściowych, przy czym proces prowadzi się aż do zaniku kwaśnego odczynu gazów wylotowych.* * *
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL29333692A PL166011B1 (pl) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL29333692A PL166011B1 (pl) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL293336A1 PL293336A1 (en) | 1993-08-09 |
| PL166011B1 true PL166011B1 (pl) | 1995-03-31 |
Family
ID=20056743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL29333692A PL166011B1 (pl) | 1992-01-29 | 1992-01-29 | Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL166011B1 (pl) |
-
1992
- 1992-01-29 PL PL29333692A patent/PL166011B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL293336A1 (en) | 1993-08-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1098714A (en) | Process for recovering vanadium accumulated on spent catalyst | |
| Sajkowski et al. | Catalytic hydrotreating by molybdenum carbide and nitride: unsupported Mo2N and Mo2CAl2O3 | |
| JP2540386B2 (ja) | 高い比表面積を有する重金属炭化物の製造方法 | |
| Alexander et al. | The denitridation of nitrides of iron, cobalt and rhenium under hydrogen | |
| GB2248230A (en) | Method of producing carbon fibers having coil-like filaments | |
| Cheekatamarla et al. | Poisoning effect of thiophene on the catalytic activity of molybdenum carbide during tri-methyl pentane reforming for hydrogen generation | |
| US3498749A (en) | Production of metal carbonyls and carbon black | |
| JP2000086217A (ja) | 超微細カーボンチューブの製造方法 | |
| Cugini et al. | Development of a dispersed iron catalyst for first stage coal liquefication | |
| US1366176A (en) | Treatment or purification of mixtures of hydrogen and carbon monoxid for the separation therffrom of the latter | |
| US3619410A (en) | Slurry process for converting hydrocarbonaceous black oils with hydrogen and hydrogen sulfide | |
| PL166011B1 (pl) | Sposób otrzymywania metali przejściowych na nośniku węglowym | |
| US5648311A (en) | Catalyst for hydrorefining | |
| US4668825A (en) | Production of methanethiol from H2 S and CO | |
| US3645912A (en) | Regeneration of unsupported vanadium sulfide catalyst | |
| US3635838A (en) | Regeneration of unsupported vanadium sulfide catalyst | |
| US1900882A (en) | Catalysts for the removal of organic sulphur compounds from gases | |
| Skripov et al. | Factors determining the chemoselectivity of phosphorus-modified palladium catalysts in the hydrogenation of chloronitrobenzenes | |
| Yao et al. | Catalytic activities of transition metal phosphides for NO dissociation and reduction with CO | |
| Fumoto et al. | Catalytic cracking of heavy oil over a complex metal oxide catalyst in a steam atmosphere | |
| AU2023205755A1 (en) | Reclamation of metal from coked catalyst | |
| CN1768939A (zh) | 一种负载型过渡金属碳化物催化剂的制备方法 | |
| JP3062601B1 (ja) | 芳香族炭化水素及び（又は）縮合多環炭化水素を含有する炭化水素の水素化処理方法 | |
| US3663452A (en) | Hydrogenation catalyst | |
| RU2798432C1 (ru) | Катализатор для термолиза перхлората аммония в виде металл-оксид-углеродного композиционного материала с использованием технической сажи после пиролиза отработанных автопокрышек |