PL165875B1

PL165875B1 - Sposób rozdrabniania termoplastycznego elastomeru estroeterowego, zwłaszcza do otrzymywania proszku

Info

Publication number: PL165875B1
Application number: PL28799890A
Authority: PL
Inventors: Zbigniew Roslaniec; Helena Zarzycka; Danuta Okorowska; Jerzy Okorowski
Original assignee: Politechnika Szczecinska
Priority date: 1990-11-23
Filing date: 1990-11-23
Publication date: 1995-02-28
Also published as: PL287998A1

Abstract

Sposób rozdrabniania termoplastycznego elastomeru estroeterowego zwłaszcza do otrzymywania proszku z elastomeru estroeterowego i E-kaprolaktamu, które po stopnieniu ishomogenizowaniu ochładza się do temperaturyzestalenia stopu i otrzymanąmasą kruszy się mechanicznie i/lub ekstrahuje związekmałocząsteczkowy przy pomocy rozpuszczalnika lub usuwaprzez odparowanie, znamienny tym, że do stopu elastomeru estroeterowego i ε-kaprolaktamu przed shomogenizowaniem wprowadza się w przeliczeniu na 100 części elastomeru estroeterowego poliamid i/lub poliester i/lub poliwęglan i/lub kopolieteroamid i/lub kopoliestro/alif/ester i/lub kopoliwęglano/alif/ester i/lub kopolieterowęglan w ilości od 1 do 35 części masowych i/lub sadzę lub krzemionkę aktywną w ilości od 1 do 25 części masowych i/lub polikarbodiimid w ilości od 0,1 do 5 części masowych i/lub pochodne amin aromatycznych o wzorze ogólnym A-NH-R, gdzie A stanowi fenyl lub naftyl, a R jest fenylem, A-alkilo/o3-e/-4-fenyloaminą, N-fenylo-4-feny!oaminą lub N-naftylo-ó^^^i^^^yl^r^i^i^iminą w ilości od 0,2 do 5 części masowych.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdrabniania termoplastycznego elastomeru estroeterowego zwłaszcza do otrzymania proszku przeznaczonego na przykład do fluidyzacyjnego powlekania części metalowych.

Znany z polskiego opisu patentowego nr ^^1486 RP P 265 857 sposób rozdrabniania elastomeru estrowego prowadzący do otrzymania proszku polega na stopnieniu elastomeru estroeterowego za ε-kaprolaktamem w stosunku 1:100 do 10:1 w temperaturze 360 do 550K. Po stopieniu składników stop ochładza się do zestalenia i otrzymaną masę kruszy mechanicznie i/lub ekstrahuje ε-kaprolaktam za pomocą rozpuszczalnika lub usuwa ε-kaprolaktam przez odparowanie. W polskim opisie patentowym nr 151486 stosowano -kaprolaktam w wzorze ogólnym R1-NR3-COR2. Do ekstrakcji ε-kaprolaktamu stosowano wodę i/lub alkohole alifatyczne, alkohole cykloalifatyczne, etery alifatyczne, dioksan, tetrahydrofuran, ketony alifatyczne i cykloalifatyczne, estry, chlorowane węglowodory parafinowe lub węglowodory alifatyczne i cykloalifatyczne. Jako alkohole stosuje się metanol, etanol, n-propanol, izo-propanol, n-butanol, izobutanol, alkohol namylowy, heksanol, oktanol, alkohol cykloheksylowy.

Jako etery stosuje się eter dwuetylowy, aceton. Jako ketony alifatyczne stosuje się keton etylowy, metylobutyloketon, cykloheksanon. Jako estry stosuje się octan etylowy, octan butylowy, propionian metylowy. Jako chlorowane węglowodory parafinowe stosuje się trójchloroetylen, chloroform, czterochlorek węgla, czterochloroetan, dwuchloroetan. Jako węglowodory alifatyczne i cykloalifatyczne stosuje się heksan, heptan, izooktan, cykloheksan. Wadą podanej metody jest stosowanie małych ilości elastomeru estroeterowego w stosunku do wprowadzanego związku małocząsteczkowego w postaci amidu.

Celem wynalazku było zwiększenie wydajności procesu przez wprowadzenie innych polimerów lub kopolimerów.

Sposób według wynalazku polega na shomogenizowaniu w stanie stopionym elastomeru estroeterowego z ε-kaprolaktanem oraz w przeliczeniu na 100 części elastomeru estroeterowego z poliamidem i/lub poliestrem i/lub poliwęglanem i/lub kopolieteroamidem i/lub kopoliestro/alif/estrem i/lub kopoliwęglano/alif/-estrem i/lub kopolieterowęglanem w ilości od 1 do 35 części masowych i/lub sadzą lub krzemionką aktywną w ilości od 1 do 25 części masowych i/lub polikarbodiimidem w ilości od 0,1 do 5 części masowych i/lub pochodnymi amin aromatycznych o wzorze ogólnym A-NH-R, gdzie A stanowi fenyl lub naftyl a R jest fenylem, N-alkiloC3-6-4165 875 fenyloaminą, N-fenyIo-4-fenylenoaminą lub N-naftylo-4-fenylenoaminą w ilości od 0,2 do 5 części masowych. Po dobrym shomogenizowaniu stopionych składników stop ochładza się do zestalenia i otrzymaną masę kruszy i/lub ekstrahuje ε-kaprolaktam przy pomocy rozpuszczalnika lub usuwa przez odparowanie.

Zaletą sposobu według wynalazku jest przyspieszenie procesu z uwagi na dużą kruchość otrzymanego stopu i znaczne ułatwienie jego rozdrobnienia.

Przykładl .W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło i chłodnicę zwrotną umieszcza się: 480 części ε-kaprolaktamu, 120 części granulatu elastomeru poliestroeterowego (Elitel 4420), 24 części krzemionki aktywnej (Arsil), 1,2 części N-fenylo-N'-2-naftylo-p-fenylenodwuaminy (Ipognox), 3,6 części karbodwuimidu (Stabaxol), 2,4 części N-fenylo-2-naftyloaminy (stabilizator termiczny AR).

Zawartość reaktora ogrzewa się i po stopnieniu ε-kaprolaktamu instensywnie miesza masę reakcyjną.

Proces stapianie-rozpuszczanie polimeru przeprowadza się w temperaturze 4S3K przez 40 min. Następnie stopioną masę przelewa się do pojemników w celu zestalenia. Po zestaleniu masę kruszy się, dodaje 21 gorącej (343K) wody i miesza w celu rozpuszczenia ε-kaprolaktamu. Proszek polimerowy odfiltrowuje się od cieczy, przemywa 2-3 krotnie gorącą wodą. Proszek poliestroeterowy charakteryzuje się dużą równomiernością granulacji. Ziarna mają kształt kulisty o średnicy 30-50j/m.

Przykład II. Do reaktora zawierającego 480 cz. stopionego ε-kaprolaktamu dodaje się 120 części granulatu poliestroeterowego (Elitel 420), 24 części poliamidu-6 (Tarnamid), 1,2 części N-fenylo-N'-2-naftylo-p-fenylenodwuaminy (Ipognox), 3,6 części karbodwuimidu (Stabaxol), 2,4 części N-fenylo-2-naftyloaminy (AR).

Zawartość reaktora miesza się intensywnie i ogrzewa pod chłodnicą zwrotną w atmosferze azotu. Proces rozpuszczania polimerów w ε-kaprolaktamie prowadzi się w temperaturze 463K przez 30-40 min. Stopioną masę przelewa się do pojemników . Do zestalonej i pokruszonej masy dodaje się 21 gorącej wody (343K) i miesza w celu całkowitego rozpuszczenia ε-kaprolaktamu. Odfiltrowany proszek polimerowy przemywa się 2-3 krotnie gorącą wodą. Ziarna proszku otrzymanego z mieszaniny poliestroeteru i poliamidu-ó mają kształt kulisty o granulacji 30-50pm.

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób rozdrabniania termoplastycznego elastomeru estroeterowego zwłaszcza do otrzymywania proszku z elastomeru estroeterowego i E-kaprolaktamu, które po stopnieniu i shomogenizowaniu ochładza się do temperatury zestalenia stopu i otrzymaną masą kruszy się mechanicznie i/lub ekstrahuje związek małocząsteczkowy przy pomocy rozpuszczalnika lub usuwa przez odparowanie, znamienny tym, że do stopu elastomeru estroeterowego i ε-kaprolaktamu przed shomogenizowaniem wprowadza się w przeliczeniu na 100 części elastomeru estroeterowego poliamid i/lub poliester i/lub poliwęglan i/lub kopolieteroamid i/lub kopol^^^ti^r^y/alif^ester i/lub kopoliwęglano/alif/ester i/lub kopolieterowęglan w ilości od 1 do 35 części masowych i/lub sadzę lub krzemionkę aktywną w ilości od 1 do 25 części masowych i/lub polikarbodiimid w ilości od 0,1 do 5 części masowych i/lub pochodne amin aromatycznych o wzorze ogólnym A-NH-R, gdzie A stanowi fenyl lub naftyl, a R jest fenylem, A-alkilo/cs-er^fenyloaminą, N-fenylo-4-fenyloaminą lub N-naftylo-4-fenylenoaminą w ilości od 0,2 do 5 części masowych.