PL165388B1 - Sposób wytwarzania aktywnego tlenku glinu - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania aktywnego tlenku glinu polegający na wytrącaniu wodorotlenku glinu, filtracji, schłodzeniu ługu pofiltracyjnego i wykrystalizowaniu z niego odpowiedniej soli sodowej następnie oddzieleniu jej od ługu pokrystalizacyjnego, wysuszeniu wodorotlenku glinu, jego rozdrobnieniu, peptyzacji, formowaniu, suszeniu i prażeniu uzyskanej masy, przy czym wytrącanie wodorotlenku glinu prowadzi się kwasem nieorganicznym lub jego solą glinową z roztworu glinianu sodowego otrzymanego uprzednio przez rozpuszczenie, w podwyższonej temperaturze, wodorotlenku glinu w wodnym roztworze wodorotlenku sodu w środowisku alkalicznym, w temperaturze od 333 do 363 K, znamienny tym, że filtrat z filtracji wodorotlenku glinu, po oddzieleniu wykrystalizowanej soli, stosuje się do sporządzenia roztworu glinianu sodu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania aktywnego tlenku glinu przeznaczonego do sporządzania katalizatorów i sorbentów, stosowanych zwłaszcza w procesach rafinacji i hydrorafinacji surowców pochodzenia naftowego oraz karbochemicznego.

Znany z polskiego opisu patentowego nr 100 199 sposób wytwarzania aktywnego tlenku glinu polega na strącaniu wodorotlenku glinu z glinianu sodu kwasem najlepiej azotowym, w obecności soli amonowych, korzystnie chlorku amonu, w środowisku alkalicznym, korzystnie przy pH = 8-10 i w temperaturze od 313 do 353 K.

Niedogodnością znanego sposobu jest powstawanie dużej ilości ścieków trudnych do utylizacji ze względu na obecność azotanu sodu i soli amonowych.

Znany z innego polskiego opisu patentowego nr 149 844 sposób wytwarzania aktywnego tlenku glinu polega na strącaniu wodorotlenku glinu z glinianu sodu kwasem azotowym, następnie formowaniu, suszeniu i prażeniu uzyskanej masy, przy czym strącanie prowadzi się w obecności jonów octanowych i amonowych, w temperaturze od 313 do 363 K, przy pH = 7-10.

Znany jeszcze z innego polskiego opisu patentowego nr 151 054 sposób wytwarzania nośnika glinowego polega na strącaniu kwasem azotowym wodorotlenku glinu z glinianu sodu w środowisku kwasu ortofosforowego zobojętnionego wodą amoniakalną lub w środowisku soli amonowych, przy pH = 7-10, w temperaturze od 313 do 383 K. Otrzymaną masę przemywa się i suszy a w końcowym etapie procesu formuje z niej kształtki, które poddaje się procesowi kalcyjancji.

Strącanie wodorotlenku glinu przez mieszanie dwóch oddzielnych strumieni kwasu azotowego i glinianu sodu jest, ze względu na duże wahania wartości pH podczas wytrącania, procesem bardzo niestabilnym. Ponadto, chociaż obecność soli amonowych umożliwia uzyskanie dobrej jakości i o powtarzalnych właściwościach wodorotlenku glinu, to sole te przechodzą do ługu pofiltracyjnego utrudniając jego utylizację praz zwiększając koszty jej prowadzenia.

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania aktywnego tlenku glinu, polegającego na wytrąceniu wodorotlenku glinu, filtracji, schłodzeniu ługu pofiltracyjnego i wykrystalizowaniu z niego odpowiedniej soli sodowej, następnie oddzieleniu jej od ługu pokrystalizacyjnego, wysuszeniu wodorotlenku glinu, jego rozdrobnieniu, peptyzacji, formowaniu, suszeniu i prażeniu uzyskanej masy, przy czym wytrącanie wodorotlenku glinu prowadzi się kwasem nieorganicznym lub jego solą glinową z roztworu glinianu sodowego otrzymanego uprzednio przez rozpuszczenie, w podwyższonej temperaturze, wodorotlenku glinu w wodnym roztworze wodorotlenku sodu w środowisku alkalicznym, w temperaturze od 333 do 363 K.

Istota wynalazku polega na tym, że filtrat z filtracji wodorotlenku glinu, po oddzieleniu wykrystalizowanej soli, stosuje się do sporządzenia roztworu glinianu sodu.

Zasadniczą korzyścią techniczną sposobu według wynalazku jest otrzymanie stężonych ługów pofiltracyjnych, które wystarczy schłodzić aby wykrystalizowała z nich odpowiednia sól sodowa.

165 388

Stosowanie ługu pofiltracyjnego z filtracji wodoortlenku glinu do sporządzania roztworu glinianu sodu nie wpływa na jakość wodorotlenku glinu wytrąconego z tego glinianu oraz na jakość końcowego tlenku glinu. Ponadto proponowany sposób znacznie ogranicza objętość ścieków oraz obniża zużycie wody.

Sposób według wynalazku przedstawiony jest w przykładzie wykonania.

Przykład I. 300 g technicznego wodorotlenku glinu rozpuszcza się na gorąco w roztworze sporządzonym z 200 g wodorotlenku sodu i 1 dm³ wody. Otrzymany roztwór przesącza się i rozcieńcza wodą destylowaną do objętości 3 dm³ po czym wkrapla się go, równocześnie z 25% kwasem azotowym, do roztworu sporządzonego z 130g azotanu amonowego w 0,5 dm³ wody destylowanej. Całość ogrzewa się do 343±2 K z taką szybkością aby pH zawiesiny wynosiło 8,6-8,8. Podczas wytrącania zawiesinę wodorotlenku miesza się intensywnie. Otrzymaną zawiesinę wodorotlenku glinu sączy się pod próżnią. Oddziela się ług macierzysty (F I), osad zaś przemywa się, suszy w temperaturze 383 K, peptyzuje 1% kwasem azotowym i formuje nośnik, który suszy się a następnie kalcynuje przez 6 godzin w temperaturze 723 K.

Własności otrzymanego w ten sposób wodorotlenku glinu (W I) i nośnika (Ν I) oraz zawartość sodu w ługu macierzystym zamieszczone są w tabeli 1, 2, 3.

Ług macierzysty F I stosuje się do sporządzenia glinianu sodu. 300 g technicznego wodorotlenku glinu rozpuszcza się w roztworze 200 g wodorotlenku sodu, który uprzednio rozpuszcza się w 1 dm³ ługu macierzystego F I. Całość dopełnia się ługiem macierzystym F I do objętości 3 dm³. Otrzymany roztwór wkrapla się równomiernie z kwasem azotowym o stężeniu 25% do roztworu sporządzonego z 130 g azotanu amonu i 0,5 dm3 wody destylowanej, ogrzanego do 343±2 K z taką szybkością aby pH zawiesiny wynosiło 8,6-8,8. Podczas wytrącania zawiesinę wodorotlenku glinu miesza się intensywnie. Wytrącony wodorotlenek glinu odsącza się i oddziela ług macierzysty (F II). Osad przemywa się, suszy, rozdrabnia, peptyzuje i formuje w wytłoczki, które suszy się. Własności otrzymanego w ten sposób wodorotlenku glinu (W II), nośnika (Ν II) i zawartość sodu w filtracie (F II) zestawione są w tabeli 1-3.

Ług macierzysty F II używa się do sporządzenia roztworu glinianu sodu. 300 g technicznego wodorotlenku glinu rozpuszcza się w roztworze 200 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w 1 dm3 ługu macierzystego F II, po czym dopełnia się ługiem macierzystym F II do objętości 3dm3. Postępując jak wyżej wytrąca się wodorotlenek glinu, odsącza się go, przemywa, suszy i rozdrabnia a następnie formuje i kalcynuje.

Własności otrzymanego wodorotlenku glinu (W III), nośnika (Ν III) i zawartość sodu w ługu macierzystym (F III) zestawione są w tabeli 1-3.

Tabela 1

Własności wytworzonego wodorotlenku glinu

	W I	W II	W III
gęstość nasypowa g/dm3	250	230	250
porowatość ogólna cm3/g	0,89	0,89	0,88
zawartość sodu %	4,6 X10'3	9,3 X10'3	3,7 X10’3

Tabela 2

Własności wytworzonego nośnika

	WI	W II	W III
gęstość nasypowa g/dm3	580	560	620
porowatość ogólna cm3/g	' 0,72	0,80	0,59
powierzchnia mezoporów m2/g	378	344	366
śr prom mezoporów nm	3,53	4,18	3,40

Tabela 3

zawartość Na w ługu macierzystym	F I	FII	F III
g/dm3	30,8	48,0	63,2

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania aktywnego tlenku glinu polegający na wytrącaniu wodorotlenku glinu, filtracji, schłodzeniu ługu pofiltracyjnego i wykrystalizowaniu z niego odpowiedniej soli sodowej następnie oddzieleniu jej od ługu pokrystalizacyjnego, wysuszeniu wodorotlenku glinu, jego rozdrobnieniu, peptyzacji, formowaniu, suszeniu i prażeniu uzyskanej masy, przy czym wytrącanie wodorotlenku glinu prowadzi się kwasem nieorganicznym lub jego solą glinową z roztworu glinianu sodowego otrzymanego uprzednio przez rozpuszczenie, w podwyższonej temperaturze, wodorotlenku glinu w wodnym roztworze wodorotlenku sodu w środowisku alkalicznym, w temperaturze od 333 do 363 K, znamienny tym, że filtrat z filtracji wodorotlenku glinu, po oddzieleniu wykrystalizowanej soli, stosuje się do sporządzenia roztworu glinianu sodu.