PL16489B1 - Sposób otrzymywania trwalych, w wodnych alkaljach trudnorozpuszczalnych zwiazków odtlenionych z barwników szeregu tioindygowego. - Google Patents

Description

Wiadomo, ze barwniki indygoidowe da¬ ja sie zapomoca alkalicznych srodków od- tleniajacych przeprowadzic w tak zwane leuko-zwiazki, rozpuszczajace sie wogóle latwo w alkaljach wodnych i przemienia¬ jace sie znowu latwo nawet juz pod dzia¬ laniem tlenu powietrza w barwniki. Do¬ tychczas wytwarza sie leuko-zwiazki w roz- czynie wodno-alkalicznym, t. j. w postaci kadzi, stosowanej nastepnie w sposób zwy¬ kly do barwienia wyrobów tkackich.Obecnie wykryto, ze barwniki syme¬ tryczne lub asymetryczne szeregu tioindy¬ gowego, podstawione w czasteczce co naj¬ mniej jeden raz przez chlorowiec, grupe alkylowa lub alkoksy-grupe, mozna w pew¬ nych warunkach przeprowadzic w produk¬ ty odtlenione, które róznia sie od znanych leuko-zwiazków wybitna trwaloscia na po¬ wietrzu lub na dzialanie tlenu i sa trudno- rozpuszczalne lub nierozpuszczalne w al¬ kaljach wodnych.Trwale zwiazki odtlenione wymienione¬ go typu mozna otrzymac w mysl wynalaz¬ ku, przeprowadzajac redukcje barwników wymienionych w obecnosci mniejszych ilo¬ sci alkaljów, anizeli sie je stosuje w tech¬ nice przy wytwarzaniu roztworu kadziowe-go. Ilosc alkaljów, stosowana przy sposo¬ bie wedlug wynalazku waha sie w pewnych granicach. Przy niektórych barwnikach mozna uzywac prawie tyle alkaljów, ile sie ich stosuje zwykle przy wytwarzaniu roz¬ tworu kadziowego. W tych przypadkach jest koniecznem, o ile masa reakcyjna sie jeszcze nie wydzielila, stracac trwaly leu- ko-zwiazek przez dodatkowe traktowanie masy reakcyjnej zapomoca kwasu.Przy innych barwnikach tego samego szeregu wystarczaja o wiele mniejsze ilo¬ sci alkaljów, anizeli sie je stosuje w tech¬ nice do wytwarzania roztworu kadziowego.W tych przypadkach leuko-zwiazek wy¬ dziela sie prawie zawsze bezposrednio, t. j. bez nastepnego traktowania kwasem.Jako alkalicznie dzialajace srodki moz¬ na stosowac, np. lug sodowy, lug potasowy, sode lub amonjak, jako kwasy dla traktowa¬ nia dodatkowego, np. kwas siarkawy. Przy barwnikach o formie, dajacej sie poczatko¬ wo trudno odtlenic, poleca sie dodawac do mieszaniny reakcyjnej alkohol lub podob¬ nie dzialajacy srodek.Otrzymane w ten sposób trwale zwiaz¬ ki odtlenione przedstawiaja ciala bardzo odporne. Nie przemieniaja sie one ponow¬ nie w barwnik, naprzyklad, pod dziala¬ niem tlenu powietrza. Sa one dalej prak¬ tycznie nierozpuszczalne w alkaljach wod¬ nych.Przyklad I. 1 kg 4,4'-dwumeiylo-6,6'- dwuchlorotioindyga zarabia sie na paste wodna 50 litrami wody i ogrzewa po doda¬ niu 1200 g lugu sodowego o 40°Be do 70— 75°C. Skoro temperatura ta zostaje osia¬ gnieta, dodaje sie 1 kg podsiarczynu bez¬ wodnego i miesza sie w ciagu pewnego cza¬ su. Wydziela sie brunatno zabarwione cia¬ lo prawdopodobnie o ketonowym wzorze struktualnym.Otrzymany trwaly produkt odtlenienia 4,4' - dwumetylo - 6,6' - dwuchlorotioindyga jest praktycznie nierozpuszczalny w alkal¬ jach wodnych nawet i na cieplo, natomiast rozpuszcza sie w duzych ilosciach alkoho¬ lu lub kwasu octowego lodowatego; w ste¬ zonym kwasie siarkowym rozpuszcza sie latwo, zabarwiajac go zielono.Przyklad II. Wykonanie jak w przy¬ kladzie I, a lug sodowy zastepuje sie przez 1,5 kg sody kalcynowej. Po nastepnem dwugodzinnem mieszaniu przy 90°C reak¬ cja jest skonczona.Przyklad III. Zastepujac w przykla¬ dzie I lug sodowy przez 2 kg 20%-owego amonjaku i mieszajac mieszanine reakcyj¬ na 31 l godziny przy 70 — 75°C, otrzymu¬ je sie ten sam wynik.Przyklad IV. 1 kg 6,6-dwuetoksytioin- dyga zarabia sie na ciasto z 1200 g lugu so¬ dowego o 40°Be i 50 litrami wody i ogrze¬ wa do 70 — 75°C. Po dodaniu 700—1000 g podsiarczynu miesza sie jeszcze przez czas krótki i wpuszcza kwas siarkawy az do kwasnego odczynu na lakmus. Wydzielony produkt odtleniony jest nierozpuszczalny w alkaljach wodnych.Z takim samym skutkiem mozna za¬ miast kwasu siarkawego wprowadzac'kwas weglowy, dopóki cala ilosc alkaljów nie zo¬ stanie przeprowadzona w dwuweglan.Przyklad V. 1 kg 4,4'-dwumetylo- 5,6,5\6'-czterochlorotioindyga ogrzewa sie z 1 kg lugu sodowego o 40°Be i 50 litrami wody do temperatury 60—65°C. Nastepnie dodaje sie 600 g podsiarczynu sodowego i miesza sie przez czas krótki przy 60—65°C.Wydzielony zwiazek odtleniony odsacza sie i przemywa az do odczynu obojetnego.Jest on praktycznie nierozpuszczalny w al¬ kaljach wodnych. W sposób podobny o- trzymuje sie trwale zwiazki odtlenione 6,6'-dwuchlorotioindyga i 6,6'-dwuchloro- 4-metylotioindyga, PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania trwalych, w wod¬ nych alkaljach trudnorozpuszczalnych zwiazków odtlenionych z barwników sze- — 2 —regu tioindygowego, znamienny terti, ze poddaje sie redukcji takie barwniki syme¬ tryczne lub asymetryczne szeregu tioindy- gowego w rozczynie alkalicznym, które sa podstawione co najmniej jeden raz przez chlorowiec, grupe alkylowa lub alkoksy- grupe, przyczem alkalja stosuje sie w mniejszych ilosciach, anizeli sie je uzywa przy wytwarzaniu roztworu kadziowego z barwników wymienionych. L G. Farbenindustrie A k t i e n g e s e 11 s c h a f t Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego i Ski, Warizawa. PL