PL164247B1

PL164247B1 - Sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu metodą ciągłą

Info

Publication number: PL164247B1
Application number: PL28034489A
Authority: PL
Inventors: Henryk Struszczyk; Antoni Niekraszewicz; Krystyna Wrzesniewska-Tosik; Stanislaw Koch; Olli Kivekas
Original assignee: Firextra Oy; Inst Wlokien Chem
Priority date: 1989-06-29
Filing date: 1989-06-29
Publication date: 1994-07-29
Also published as: PL280344A1

Abstract

1. Sposóbwytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu metodą ciągłą, w drodze wytrącania chitozanu z Jego wodnych roztworów w kwasach organicznych, nieorganicznych lub ich soli, za pomocą wodnych roztworów wodorotlenku metali ziem alkalicznych bądź ich soli, znamienny tym, że roztwór chitozanu w wodnych roztworach kwasów, zwłaszcza kwasu octowego o stężeniu polimeru nie niższym niż 0,01% wagowych, korzystnie o stężeniu polimeru w zakresie 0,1-2,0% wagowych, wprowadza się w sposób ciągły do reaktora, wraz z wodnym roztworem wodorotlenków metali ziem alkalicznych lub ich soli, zwłaszcza wodnym roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,1-20,0% wagowych, przy czym roztwór chitozanu wprowadza się do reaktora z szybkością 0.1-20 części objętościowych na 1 godzinę i na 1 część objętościową pojemności roboczej reaktora, natomiast roztwór alkaliczny wprowadza się do reaktora z szybkością 0,1-10 części objętościowych na 1 godzinę 1 na 1 część objętościową pojemności roboczej reaktora, aż do otrzymania pH>7, przy czym Jednocześnie odprowadza się z reaktora w sposób ciągły wytworzoną zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu o pH>7 z szybkością zapewniającą utrzymanie w reaktorze stałej objętości mieszaniny reakcyjnej, po czym zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu gromadzi się w zbiorniku wyrównującym oraz poddaje oczyszczaniu w sposób ciągły, zwłaszcza za pomocą ciągłego przemywania wodą lub za pomocą ultrafiltracji, a następnie oczyszczony mikrokrystaliczny chitozan poddaje się ewentualnie zatężaniu do stężenia polimeru 0,5-10,0% wagowych oraz suszeniu w znany sposób.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu metodą ciągłą. Znany jest sposób wytwarzania chitozanu o rozbudowanej powierzchni wewnętrznej, metodą periodyczną, polegający na okresowym wytrącaniu chitozanu, korzystnie o stopniu deacetylacji większym niż 30%, rozpuszczonego w wodnych roztworach kwasów organicznych, nieorganicznych lub ich soli, za pomocą roztworów wodorotlenków metali ziem alkalicznych, przy stosowaniu silnego mieszania, po czym wytrącony chitozan, w postaci żelu lub zawiesiny poddaje się procesowi oczyszczania drogą wielokrotnego przemywania wodą. Znany jest także sposób, w którym proces oczyszczania wytrąconego chitozanu, w postaci żelu lub zawiesiny, poprzedza proces degradacji termicznej prowadzonej za pomocą kwasów organicznych lub nieorganicznych, w temperaturze nie niższej niż 50°C i w czasie nie krótszym niż 1 godzina. Znane sposoby zezwalają na wytworzenie chitozanu z wydajnością 70-90% wydajności teoretycznej.

164 247

Znane sposoby są realizowane w reaktorach wyposażonych w mieszadła lub w homogenizatorach. Znane sposoby są opisane w polskim opisie patentowym nr 125 995 oraz w czasopiśmie Journal of Applied Polymer Science, tom 33, s. 177,1987 r. Periodyczny sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu powoduje, iż jego cykl produkcyjny jest czasochłonny i trwa co najmniej 12-24 godzin. Powoduje także duże zużycie surowców oraz wody przemywającej, a także czynników energetycznych. Wytworzony chitozan charakteryzuje się niejednorodnością właściwości w poszczególnych partiach. Znany sposób uniemożliwia także otrzymywanie mikrokrystalicznego chitozanu o powtarzalnych parametrach.

Sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu metodą ciągłą według wynalazku, w drodze zainicjowania wytrącania chitozanu z jego wodnych roztworów w kwasach organicznych, nieorganicznych lub ich soli, za pomocą wodnych roztworów wodorotlenków metali ziem alkalicznych, bądź ich soli, polega na tym, że roztwór chitozanu w wodnych roztworach kwasów, zwłaszcza kwasu octowego o stężeniu polimeru nie niższym niż 0,01% wagowych, korzystnie o stężeniu polimeru w zakresie 0,1-2,0% wagowych, wprowadza się w sposób ciągły do reaktora, wraz z wodnym roztworem wodorotlenków metali ziem alkalicznych lub ich soli, zwłaszcza wodnym roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,1-20,0% wagowych, przy czym roztwór chitozanu wprowadza się do reaktora z szybkością 0,1-20 części objętościowych na 1 godzinę i na 1 część objętościową pojemności roboczej reaktora, natomiast roztwór alkaliczny wprowadza się z szybkością 0,1-10 części objętościowych na 1 godzinę i na 1 część objętościową pojemności roboczej reaktora. Reagenty wprowadzone z taką szybkością zapewniają utrzymanie odczynu mieszaniny reakcyjnej na poziomie pH>7.

Jednocześnie odprowadza się z reaktora w sposób ciągły zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu o pH>7 z szybkością zapewniającą utrzymanie w reaktorze stałej objętości mieszaniny reakcyjnej. Następnie zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu gromadzi się w zbiorniku wyrównującym oraz poddaje oczyszczaniu, polegającemu na usunięciu soli zawartych w mieszaninie, za pomocą ciągłego przemywania wodą lub za pomocą ultrafiltracji, przy czym oczyszczanie prowadzi się do chwili uzyskania przewodności odcieku równej przewodności wody przed procesem oczyszczania. Oczyszczoną zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu poddaje się ewentualnie zatężeniu do stężenia polimeru 0,5-10,0% wagowych oraz suszeniu w znany sposób.

Sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu metodą ciągłą według wynalakzu, polega na tym, że roztwór chitozanu w wodnych roztworach kwasów oraz wodny roztwór wodorotlenków metali ziem alkalicznych lub ich soli wprowadza się z szybkością omówioną wyżej w sposób ciągły do reaktora zaopatrzonego w układ do ciągłej cyrkulacji i poddaje cyrkulacji w układzie zamkniętym reaktora, przy czym jednocześnie odprowadza się w sposób ciągły strumień zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu, którą dzieli się na dwie jednakowe części, z których jedną zawraca się do reaktora a drugą odprowadza do zbiornika wyrównującego, a następnie oczyszcza. Zawiesinę odprowadza się z reaktora z szybkością zapewniającą utrzymanie w reaktorze stałej objętości mieszaniny reakcyjnej. Zastosowanie dodatkowej cyrkulacji zapewnia wytworzenie mikrokrystalicznego chitozanu o wysokim stopniu wyrównania. W celu dalszego zwiększenia stopnia jednorodności składu i właściwości mikrokrystalicznego chitozanu, wodny roztwór wodorotlenków metali ziem alkalicznych wprowadza się bezpośrednio do układu cyrkulacyjnego reaktora.

Sposób według wynalazku zapewnia otrzymanie mikrokrystalicznego chitozanu w postaci zawiesiny o własnościach charakterystycznych dla koloidu, odznaczającego się wartością wskaźnika wtórnego pęcznienia WRV dochodzącego do 5000%, wielkością cząstek rzędu 0,1-50,0 μm oraz trwałością formy zawiesinowej. Produkt po wysuszeniu posiada postać proszku o wielkości cząstek 1-100 μm charakteryzującego się wartością WRV = 200-600% i indeksem kTytalliezności dochodzącym do 95%, oraz minimalnym rozrzutem parametrów chitozanu.

Sposób według wynalazku zapewnia uzyskanie wysokiej wydajności otrzymanego produktu, rzędu 95-99% w stosunku do ilości użytego chitozanu standardowego, zapewnia zmniejszenie zużycia surowca, czynników energetycznych, a także wyeliminowanie uciążliwych operacji w odniesieniu do sposobu periodycznego oraz obniżenia kosztu wytwarzania.

164 247

Istotną zaletą sposobu według wynalazku jest skrócenie czasu wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu w porównaniu ze sposobem okresowym. Badania wykazały, iż wytworzony sposobem według wynalazku mikrokrystaliczny chitozan w czasie 1-5 godzin, odpowiadał ilości wytworzonej w czasie 12-24 godzin metodą periodyczną.

Sposób według wynalazku zapewnia ciągłe wytrącanie mikrokrystalicznego chitozanu o wymaganych wymiarach cząstek i właściwościach regulowanych stężeniem, szybkością wprowadzania reagentów oraz ewentualnie szybkością cyrkulacji zawiesiny w reaktorze. Zapewnia też otrzymanie produktu jednorodnego i o powtarzalnych parametrach w czasie całego ciągu produkcyjnego, bez konieczności ingerencji zewnętrznej, co ma miejsce w przypadku sposobu periodycznego.

Mikrokrystaliczny chitozan otrzymany sposobem według wynalazku znajduje zastosowanie do wytwarzania błon polimerowych w przemyśle chemicznycm, medycznym, farmaceutycznym i kosmetycznym, a także w rolnictwie.

Sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu jest realizowany za pomocą urządzenia, którego przykład wykonania jest przedstawiony na rysunku schematycznym.

Urządzenie do wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu jest wyposażone w reaktor 1 zaopatrzony w mieszadło 2, w którego górnej części znajduje się przewód 3 do doprowadzenia roztworu chitozanu oraz przewód 4 do doprowadzenia roztworu wodorotlenków. W dolnej części reaktora jest usytuowany przewód 5 do odprowadzania zawiesiny mikrokrystalicznego chitozanu z reaktora 1, wyposażony w pompę 6, którego jedno wyjście jest połączone z układem cyrkulacyjnym 7 do ciągłego zawracania części zawiesiny do reaktora 1, zaś drugie wyjście przewodu 5 jest połączone z przewodem 8 do doprowadzenia zawiesiny do wyrównującego zbiornika 9. Zbiornik 9 jest połączony z kolei z urządzeniem 10 do ciągłego oczyszczania zawiesiny chitozanowej, wyposażony w przewody 11 do doprowadzenia i odprowadzenia wody przemywającej, w przewód 12 do odprowadzenia oczyszczonego produktu. Urządzenie 10 może mieć także postać zestawu ultrafiltracyjnego. Nadto układ cyrkulacyjny 7 reaktora 1 posiada w górnej części przewód 13 do doprowadzania roztworu wodorotlenku.

Działanie urządzenia jest następujące. Po wprowadzeniu reagentów do reaktora 1, przy włączonym mieszadle 2, dokonuje się najpierw inicjacji reakcji wytrącania, po czym wprowadza w sposób ciągły reagenty do reaktora 1, przy czym w zależności od wybranego sposobu według wynalazku, roztwór wodorotlenku wprowadza się przewodem 4 do reaktora 1, bądź przewodem 13 do cyrkulacyjnego układu 7. W reaktorze 1, przy ciągłym mieszaniu i ewentualnej cyrkulacji zawiesiny, następuje zobojętnienie mieszaniny reakcyjnej do odczynu pH>7. Tak wytworzona zawiesina mikrokrystalicznego chitozanu jest odbierana w sposób ciągły przewodem 5 i jest albo w całości doprowadzana do wyrównującego zbiornika 9, bądź jest dzielona na dwie jednakowe części, z których jedna jest doprowadzona do wyrównującego zbiornika 9, a druga jest doprowadzona do cyrkulacyjnego układu 7 i zawracana do reaktora 1. Mikrokrystaliczny chitozan znajdujący się w wyrównującym zbiorniku 9 jest następnie przekazywany do urządzenia 10 oczyszczającego, z którego po oczyszczeniu jest kierowany do urządzeń magazynujących, pakujących lub do suszenia.

Sposób według wynalazku ilustrują bliżej poniższe przykłady nie ograniczając jego zakresu.

Przykład I. Do reaktora przedstawionego na rysunku o pojemności roboczej 1000 części objętościowych na godzinę wprowadzono 500 części objętościowych 1% roztworu chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego oraz 2,5% roztworu wodorotlenku sodowego. Chitozan użyty do reakcji charakteryzował się średnią masą cząsteczkową 6,07· 10⁵, stopniem deacetylacji 71,8% oraz WRV = 129%. Przy włączonym mieszadle, wytrącono zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu do uzyskania pH = 8,0, po czym w sposób ciągły doprowadzono 1% objętościowy chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego, przy szybkości wprowadzania równej 2400 części objętościowych na godzinę i szybkości wprowadzania 4% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego równej 1728 części objętościowych na godzinę, uzyskując odczyn mieszaniny reakcyjnej pH = 8 ± 0,3. Jednocześnie odbierano z reaktora zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu z taką szybkością, przy której utrzymywana była stała objętość mieszaniny w reaktorze. Następnie zawiesinę odprowadzoną do zbiornika

164 247 wyrównującego, odprowadzano w sposób ciągły do urządzenia oczyszczającego, gdzie przemywano ją w sposób ciągły wodą i uzyskano w efekcie produkt, którego wartość SEM = 28mV, przy czym produkt wyjściowy posiadał SEM = 95 mV. Otrzymano produkt w postaci trwałego żelu o barwie białej, charakteryzujący się zawartością mikrokrystalicznego chitozanu równą 2,4% wagowych, w przeliczeniu na suchą masę polimeru, WRV = 906% i średnią masę cząsteczkową równą 3,59 · 10⁵. Wydajność produktu wynosiła 30,9 części wagowych polimeru mikrokrystalicznego z 1000 części objętościowych reaktora na 1 godzinę.

Przykład II. Do reaktora jak w przykładzie I wprowadzono 400 części objętościowych 1,0% roztworu chitozanu, o własnościach jak w przykładzie I, w 4% wodnym roztworze kwasu octowego. Przy ciągłym mieszaniu wytrącono zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu za pomocą 2,5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego do uzyskania pH = 7,5, po czym w sposób ciągły wprowadzono 1,0% roztwór chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego, przy zachowaniu szybkości jego podawania 2940 części objętościowych na godzinę i szybkość podawania 2,5% roztworu wodorotlenku sodowego równej 3060 części objętościowych na godzinę, uzyskując odczyn mieszaniny reakcyjnej pH = 7,5 ± 0,2. Proces otrzymywania był prowadzony przy włączonym układzie cyrkulacyjnym, charakteryzującym się szybkością podawania równą 2940 części objętościowych na godzinę. Jednocześnie odbierano z reaktora w sposób ciągły wytrąconą zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu, z szybkością zapewniającą utrzymanie stałej objętości w reaktorze, przekazując ją do zbiornika magazynowego. Następnie pobierano ze zbiornika magazynowego zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu o SEM = 112 mW i oczyszczano w urządzeniu oczyszczającym, uzyskując w efekcie wartość odcieku SEM = 34 mV. Otrzymano produkt o barwie białej w postaci trwałego żelu z wydajnością 30,9 części wagowych polimeru mikrokrystalicznego na godzinę z 1000 części objętościowych reaktora, charakteryzujący się zawartością 4,8% wagowych mikrokrystalicznego chitozanu, w przeliczeniu na masę polimeru oraz WRV=3993%.

Przykład III. W reaktorze jak w przykładzie I wytworzono zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego przy zachowaniu szybkości jego podawania 3780 części objętościowych na godzinę oraz roztworu wodorotlenku sodowego 3960 części objętościowych na godzinę, zachowując pozostałe warunki procesu jak w przykładzie I.

Otrzymano produkt w postaci trwałego żelu o barwie białej, charakteryzujący się zawartością mikrokrystalicznego chitozanu równą 7,44% wagowych w przeliczeniu na suchą masę polimeru oraz WRV = 1459%. Wydajność procesu wynosiła 36 części wagowych polimeru z 1000 części objętościowych reaktora na 1 godzinę.

Przykład IV. Do reaktora jak w przykładzie I wprowadzono 400 części objętościowych 0,5% roztworu chitozanu o własnościach jak w przykładzie I, w 4% wodnym roztworze kwasu octowego. Przy ciągłym mieszaniu wytrącono zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu za pomocą 2,5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego do uzyskania pH = 7,8, po czym w sposób ciągły wprowadzono 0,5% roztwór chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego przy zachowaniu szybkości jego podawania równej 5280 części objętościowych na godzinę i szybkości podawania 2,5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego równej 5900 części objętościowych na godzinę, uzyskując odczyn mieszaniny reakcyjnej pH = 7,7 ± 0,3. Proces otrzymywania i oczyszczania był analogiczny jak w przykładzie I.

Otrzymano produkt w postaci trwałego żelu o barwie białej, charakteryzujący się zawartością mikrokrystalicznego chitozanu równą 6,5% wagowych, w przeliczeniu na suchą masę polimeru i wRv = 1994%. Wydajność procesu wynosiła 26,4 części wagowych polimeru mikrokrystalicznego z 1000 części objętościowych reaktora na 1 godzinę.

P r z y k ł a d V. Do reaktora jak w przykładzie I wprowadzono 400 części objętościowych 0,5% roztworu chitozanu o własnościach jak w przykładzie 1, w 2,0% wodnym roztworze kwasu octowego. Przy ciągłym mieszaniu wytrącono zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu za pomocą 2,5% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego do uzyskania pH = 7,4, po czym w sposób ciągły wprowadzono 0,5% roztwór chitozanu w 2% wodnym roztworze kwasu octowego przy zachowaniu szybkości jego podawania równej 5280 części objętościowych na godzinę oraz szybkości podawania 2,5% wodnego wodorotlenku sodowego jak w przykładzie IV uzyskuje

164 247 odczyn mieszaniny reakcyjnej pH = 7,4± 0,1. Proces otrzymywania i oczyszczania prowadzono jak w przykładzie I, przy czym wyjściowa zawiesina mikrokrystalicznego chitozanu posiadała SEM = 85 mV, zaś po procesie oczyszczania SEM = 15 mV.

Otrzymano produkt w postaci trwałego żelu o barwie białej, który charakteryzował się zawartością mikrokrystalicznego chitozanu równą 9,25% wagowych w przeliczniku na suchą masę oraz WRV = 850%. Wydajność produktu wynosiła 15,7 części wagowych polimeru mikrokrystalicznego z 1000 części objętościowych reaktora na 1 godzinę.

Przykład VI. W reaktorze jak w przykładzie I otrzymano zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu stosując 1% roztwór chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego oraz 7,5% wodny roztwór wodorotlenku sodowego, wprowadzonego do układu cyrkulacyjnego, przy włączonym układzie cyrkulacyjnym. Następnie do mieszaniny reakcyjnej o odczynie pH = 7,8 wprowadzono w sposób ciągły 1% roztwór chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego przy zachowaniu szybkości jego podawania równej 5280 części objętościowych na godzinę i szybkości podawania 7,8% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego równej 1944 części objętościowych na godzinę, uzyskując odczyn pH = 7,7 ± 0,2. Proces otrzymywania i oczyszczania prowadzono analogicznie jak w przykładzie I, przy czym wyjściowa zawiesina produktu posiadała wartość SEM = 99 mV, natomiast po procesie oczyszczania SEM = 29 mV.

Otrzymano produkt w postaci trwałego żelu o barwie białej, charakteryzujący się zawartością mikrokrystalicznego chitozanu równą 9,05% wagowych, w przeliczeniu na suchą masę polimeru, WRV = 587% i średnią masę cząsteczkową 3,62 · 10⁵. Wydajność produktu wynosiła 36 części wagowych polimeru mikrokrystalicznego na 100 części objętościowych reaktora na 1 godzinę.

Przykład VII. Do reaktora jak w przykładzie I, wprowadzono 500 części wagowych 0,5% roztworu chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego. Chitozan charakteryzował się przed procesem rozpuszczania średnią masą cząsteczkową 7,7· 10⁵, stopniem deacetylacji 67,5%, oraz WRV = 230%. Przy ciągłym mieszaniu wytrącono zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu za pomocą 5,0% wodnego roztworu chitozanu do uzyskania pH = 7,9, po czym w sposób ciągły, przy ciągłej cyrkulacji jak w przykładzie I, wprowadzono 0,5% roztwór chitozanu w 4% wodnym roztworze kwasu octowego przy zachowaniu szybkości jego podawania równej 5280 części objętościowych na godzinę oraz 5,0% wodny roztwór wodorotlenku sodowego przy szybkości podawania 2880 części objętościowych na godzinę, uzyskując odczyn mieszaniny reakcyjnej pH = 7,7 ± 0,3. Proces otrzymywania prowadzony był w sposób analogiczny jak w przykładzie I, przy czym proces oczyszczania prowadzono w zestawie ultrafiltracyjnym, uzyskując produkt o wartości SEM = 9 mV.

Otrzymano produkt w postaci trwałego żelu o barwie białej, który charakteryzował się zawartością 9,05% wagowych mikrokrystalicznego chitozanu w przeliczeniu na suchą masę polimeru, WRV = 830% i średnią masę cząsteczkową równą 4,9 · 10⁵. Wydajność produktu wynosiła 36 części wagowych polimeru mikrokrystalicznego na 1000 części objętościowych reaktora na 1 godzinę.

164 247

Departament Wydawnictw UP RP Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania mikrokrystalicznego chitozanu metodą ciągłą, w drodze wytrącania chitozanu z jego wodnych roztworów w kwasach organicznych, nieorganicznych lub ich soli, za pomocą wodnych roztworów wodorotlenku metali ziem alkalicznych bądź ich soli, znamienny tym, że roztwór chitozanu w wodnych roztworach kwasów, zwłaszcza kwasu octowego o stężeniu polimeru nie niższym niż 0,01% wagowych, korzystnie o stężeniu polimeru w zakresie 0,1-2,0% wagowych, wprowadza się w sposób ciągły do reaktora, wraz z wodnym roztworem wodorotlenków metali ziem alkalicznych lub ich soli, zwłaszcza wodnym roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,1-20,0% wagowych, przy czym roztwór chitozanu wprowadza się do reaktora z szybkością 0,1-20 części objętościowych na 1 godzinę i na 1 część objętościową pojemności roboczej reaktora, natomiast roztwór alkaliczny wprowadza się do reaktora z szybkością 0,1-10 części objętościowych na 1 godzinę i na 1 część objętościową pojemności roboczej reaktora, aż do otrzymania pH>7, przy czym jednocześnie odprowadza się z reaktora w sposób ciągły wytworzoną zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu o pH>7 z szybkością zapewniającą utrzymanie w reaktorze stałej objętości mieszaniny reakcyjnej, po czym zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu gromadzi się w zbiorniku wyrównującym oraz poddaje oczyszczaniu w sposób ciągły, zwłaszcza za pomocą ciągłego przemywania wodą lub za pomocą ultrafiltracji, a następnie oczyszczony mikrokrystaliczny chitozan poddaje się ewentualnie zatężaniu do stężenia polimeru 0,5-10,0% wagowych oraz suszeniu w znany sposób.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wytworzoną w reaktorze zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu poddaje się ciągłej cyrkulacji w układzie zamkniętym reaktora, przy czym jednocześnie odprowadza się z reaktora w sposób ciągły zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu z szybkością zapewniającą utrzymanie w reaktorze stałej objętości mieszaniny reakcyjnej, po czym odprowadzoną zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu poddaje się procesowi oczyszczania.
3. Sposób według zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że roztwór alkaliczny wprowadza się bezpośrednio do układu cyrkulacyjnego reaktora, zawierającego zawiesinę mikrokrystalicznego chitozanu.
4. Sposób według zastrz. 1 lub, znamienny tym, że oczyszczanie mikrokrystalicznego chitozanu prowadzi się do chwili uzyskania przewodności odcieku równej przewodności wody przed procesem oczyszczania.