PL162571B1 - Sposób wytwarzania estrów alkoholi monohydroksylowych PL - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania estrów alkoholi monohydroksylowych metoda estryfikacji alkoholi kwasami tluszczowymi o dlugosci lancucha C12-C20, w obecnosci kwasnego katalizatora, zna- mienny tym, ze mieszanine alkoholu, kwasów tluszczowych i produktów reakcji estryfikacji, zawierajaca 30-50% wagowych alkoholu przepuszcza sie przez zloze porowatego katalizatora, umieszczonego w kolumnie estryfikacyjnej, skladajacego sie z naniesionych na nosnik kwasów krzemofosforowych o skladzie 25-35% wagowych P2O5, 55-70% wagowych SiO2, 5-20% wago- wych H2O i kontaktuje sie przeciwpradowo z parami alkoholu w temperaturze wrzenia alkoholu a do splywajacej do kuba kolumny mieszaniny estryfikacyjnej wprowadza sie odwodniony alkohol, a nastepnie calo sc zawraca na szczyt kolumny estryfikacyjnej lub po uzyskaniu co najmniej 98% przereagowania kwasów tluszczowych wprowadza sie z obiegu jako produkt reakcji, natomiast pary alkoholu zawierajace wode odbiera sie ze szczytu kolumny i po skrople- niu i ochlodzeniu do temperatury otoczenia odwadnia sie na sitach molekularnych w oddzielnej kolumnie i zawraca do cyrkulujacej mieszaniny reakcyjnej. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania estrów alkoholi monohydroksylowych i kwasów tłuszczowych.

Znanych jest szereg rozwiązań dotyczących wytwarzania estrów kwasów tłuszczowych. Większość z nich to metody bezpośredniej estryfikacji alkoholu kwasami w obecności nieorganicznych katalizatorów, głównie H2SO4 i HCl oraz kwaśnych żywic jonowymiennych. Uzyskanie wysokiego stopnia przereagowania wymaga usuwania ze środowiska reakcji wody. W tym celu dodaje się benzenu lub toluenu i oddestyowywuje się trójskładnikowy azeotrop woda-alkohol-związek aromatyczny. W przypadku estrów metylowych stosuje się również bezpośrednią estryfikację matanolem bez udziału katalizatora w temperaturze 150-200°C. Stosowane w podanych metodach katalizatory kwaśne- H2SO4 i HCl powodują szereg reakcji ubocznych, prowadzących do przebarwienia produktu finalnego i wpływają na wzrost strat surowców, natomiast kwaśne żywice jonowymienne, działające znacznie łagodniej od kwasów nieorganicznych, charakteryzują się małymi wydajnościami jednostkowymi, co wymusza stosowanie większych aparatów destylacyjnych.

Stosowanie pośrednich czynników odwadniających, np.benzenu, powoduje rozcieńczenie mieszaniny reakcyjnej i spadek szybkości reakcji a ponieważ istota metody polega na uzyskaniu maksymalnego przereagowania kwasów tłuszczowych spadek szybkości reakcji znacznie wydłuża czas syntezy i zwiększa zużycie energii.

Stwierdzono, że stosując katalizator krzemofosforowy zawierający 25-35% P2O 5 oraz jako czynnik odwadniający sita molekularne 3 A można uzyskać znacznie wyższe wydajności w porównaniu do znanych rozwiązań oraz wyeliminować wady wynikające ze stosowania kwasów nieorganicznych.

Istota wynalazku polega na wytwarzaniu estrów alkoholi monohydroksylowych metodą estryfikacji alkoholi kwasami tłuszczowymi o długości łańcucha C12-C 20, w obecności kwaśnego katalizatora. Mieszaninę alkoholu, kwasów tłuszczowych i produktów reakcji estryfikacji, zawierającą 30-50% wagowych alkoholu, przepuszcza się przez złoże porowatego katalizatora, umieszczonego w kolumnie estryfikacyjnej, stanowiącego naniesione na nośnik kwasy krzemofosforowe o składzie 25-35% wagowych P2O5,55-70% wagowych SiO2,5-20% wagowych H2O i kontaktuje się przeciwprądowo z parami alkoholu w temperaturze wrzenia alkoholu a do spływającej do kuba kolumny mieszaniny estryfikacyjnej wprowadza się odwodniony alkohol, a następnie całość zawraca na szczyt kolumny estryfikacyjnej lub po uzyskaniu co najmniej 98% przereagowania kwasów tłuszczowych wyprowadza się z obiegu jako produkt reakcji, natomiast pary alkoholu zawierające wodę odbiera się ze szczytu kolumny i po skropleniu i ochłodzeniu do temperatury

162 571 3 otoczenia odwadnia się na sitach molekularnych w oddzielnej kolumnie i zawraca do cyrkulującej mieszaniny reakcyjnej.

Sposobem według wynalazku estryfikację kwasów tłuszczowych o długości łańcucha od C12 do C20 alkoholami monohydroksylowymi prowadzi się w kolumnie estryfikacyjnej, z zastosowaniem dodatkowej kolumny odwadniającej, na kwaśnym katalizatorze krzemofosforowym o składzie 25-35% wagowych P2O5, 55-70% wagowych SiO2, 5-20% wagowych H 2O w temperaturze wrzenia alkoholu pod ciśnieniem normalnym lub podwyższonym. Mieszanina reakcyjna składająca się z alkoholu, kwasów tłuszczowych i produktów reakcji estryfikacji zawierająca 30-50% wagowych alkoholu przepływa przez złoże porowatego katalizatora i kontaktowana jest przeciwprądowo z parami alkoholu, po czym spływa do kuba kolumny estryfikacyjnej, gdzie miesza się z odwodnionym alkoholem a następnie zawracana jest na szczyt kolumny pompą cyrkulacyjną lub po uzyskaniu 98% przereagowania kwasów tłuszczowych wyprowadzana jest z obiegu jako produkt końcowy.

Pary alkoholu zawierające wodę odbierane są ze szczytu kolumny estryfikacyjnej i po skondensowaniu w skraplaczu kondensat spływa do kolumny odwadniającej, wypełnionej sitami molekularnymi 3 A, gdzie następuje odwodnienie alkoholu w temperaturze otoczenia a po odwodnieniu spływa do kuba kolumny estryfikacyjnej i cyrkuluje z mieszaniną reakcyjną.

Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład.

Przykład. W układzie reakcyjnym, składającym się z kolumn estryfikacyjnej i odwadniającej oraz skraplacza i pompy cyrkulacyjnej, przeprowadzono estryfikację alkoholem izopropylowym kwasów tłuszczowych o składzie: 4,5% wagowych kwasu mirystynowego, 36,2% wagowych kwasu palmitynowego, 59,3% wagowych kwasu stearynowego. Mieszaninę reakcyjną o temperaturze 80-82°C, z udziałem 40,5% wagowych izopropanolu dozowano pompą cyrkulacyjną na szczyt kolumny estryfikacyjnej o średnicy 55 mm i wysokości 2120 mm, wypełnionej katalizatorem krzemofosforowym o składzie: 30,5% wagowych P2O3, 59,2% wagowych S1O2,10,3% wagowych H2O przy średnicy granulek. 4-7 mm. Reakcję prowadzono w temperaturze wrzenia izopropanolu /87°C/. Pary izopropanolu unoszące się ku górze kolumny kontaktowały się przeciwprądowo ze składnikami mieszaniny reakcyjnej, spływającej po złożu unosząc jednocześnie parę wodną, powstającą w reakcji.

Po skropleniu w skraplaczu umieszczonym na szczycie kolumny estryfikacyjnej izopropanol zawierał od 0,1% wagowych do 4,5% wagowych H2O. Skroplany izopropanol odwadniano w temperaturze otoczenia w kolumnie odwadniającej o średnicy 45 mm i długości 1500 mm, wypełnionej sitami molekularnymi 3A. Odwodniony izopropanol, zawierający około 0,1% wagowych wody spływał do kuba kolumny estryfikacyjnej. Cyrkulację mieszaniny reakcyjnej utrzymywano do momentu osiągnięcia konwersji kwasów tłuszczowyc rzędu 99,1% a następnie wyłączono pompę cyrkulacyjną i oddestylowano nadmiar nieprzereagowanego izopropanolu. Produkt estryfikacji odbierano z kuba kolumny i neutralizowano dodatkiem tlenku wapnia CaO.

Surowy produkt poddawano destylacji próżniowej w temperaturze 180-210°C, stosując próżnię 6,665 · ^Pa (5 mm Hg) i uzyskując produkt o następujących właściwościach:

— zawartość estrów — 99,6% wagowych — liczba kwasowa — 0,9 — liczba jodowa — poniżej 2 — barwa — ponieej 30 Hazenów

Wydajność jednostkowa w przeliczeniu na produkt finalny wyniosła 0,234 kg/kgk.h.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania estrów alkoholi monohydroksylowych metodą estryfikacji alkoholi kwasami tłuszczowymi o długości łańcucha C12-C20, w obecności kwaśnego katalizatora, znamienny tym, że mieszaninę alkoholu, kwasów tłuszczowych i produktów reakcji estryfikacji, zawierającą 30-50% wagowych alkoholu przepuszcza się przez złoże porowatego katalizatora, umieszczonego w kolumnie estryfikacyjnej, składającego się z naniesionych na nośnik kwasów krzemofosforowych o składzie 25-35% wagowych P2O5, 55-70% wagowych S1O2, 5-20% wagowych H 2O i kontaktuje się przeciwprądowo z parami alkoholu w temperaturze wrzenia alkoholu a do spływającej do kuba kolumny mieszaniny estryfikacyjnej wprowadza się odwodniony alkohol, a następnie całść zawraca na szczyt kolumny estryfikacyjnej lub po uzyskaniu co najmniej 98% przereagowania kwasów tłuszczowych wprowadza się z obiegu jako produkt reakcji, natomiast pary alkoholu zawierające wodę odbiera się ze szczytu kolumny i po skropleniu i ochłodzeniu do temperatury otoczenia odwadnia się na sitach molekularnych w oddzielnej kolumnie i zawraca do cyrkulującej mieszaniny reakcyjnej.