Proces i aparat, stanowiace przedmiot ni¬ niejszego wynalazku, polegaja na nowem i u- lepszonem zastosowaniu procesu, opisanego we francuskim patencie Nr. 475297 z 4 lutego 1914 r., dla wydobycia wodoru z mieszaniny dwóch gazów posiadajacych lotnosc bardzo rózniaca sie, jak np. wodór i t-enek wegla ga¬ zu wodnego. Dotycza one wypadku wiecej zlozonego, gdy mamy do czynienia z gazem miejskirfi z pieców koksowych lub gazów ana¬ logicznych, przeksztalconych przez poprzed¬ nia obróbke oczyszczajaca, w mieszanine wo¬ doru, azotu, tlenku wegla i metanu. Sposób po • lega na zastosowaniu odkrycia, zrobionego przez zglaszajacego, ze trzy ostatnie gazy tej mieszaniny, to jest metan, tlenek wegla i azot sa w wysokim stopniu rozpuszczalne jedne w drugich, gdy sa doprowadzone do stanu plynnego. Ten fakt, odpowiednio wy¬ korzystany, pozwala przezwyciezyc wielkie trudnosci, które przedstawia zamrazanie me¬ tanu, a nawet tlenku wegla w wypadku, gdy chcemy otrzymac Wodór calkiem pozbawiony tego gazu, co jest szczególnie wazne przy syntezie amonjaku.Niechaj bedzie prad podnoszacej sie wspom¬ nianej mieszaniny gazowej, poprzednio ostu¬ dzony, prawie a plynny przez cyrkulacje w odwrotnym kie¬ runku gazów oddzielonych i poddanych pod¬ czas podnoszenia sie badz to w grupie rur, badz to przez pólki kolumny, dzialaniu tem¬ peratury, regularnie zmniejszajacej sie od tem¬ peratury wrzenia czystego metanu prawie do temperatury zamarzania najwiecej opornego z trzech wyzej iwspomnianych gazów to jestazotu. Z faktu wyzej wyrazonego wynika, ze w tych warunkach metan, tlenek wegla I azot beda zgeszczone kolejno jeden po dru¬ gim na mieszaniny plynne, zawierajace coraz mniej metanu, a coraz wiecej tlenku weglar -.• pózniej azotu i tern samem dajace sie coraz trudniej zamrozic. Takim sposobem kazdy z gazów bedzie obmyty i oczyszczony przez nastepny, co przeszkadza mu dotrzec do oko¬ licy, w której móglby zamarznac i unierucho¬ mic w ten sposób .aparat.W ostatecznym rezultacie pozostaje wodór w stanie gazu, zanieczyszczony tylko przez bardzo nieznaczna ilosc azotu, która moze jeszcze pozostac przy takiej temperaturze.Poniewaz zachodzi bardzo znaczna róznica pomiedzy skrajnemi punktami wrzenia i za¬ marzania tych plynów (— 210,5°C i — 195,5°C dla azotu, — 184° i — 164°C 'dla CH4) otrzy¬ mujemy lepsze rezultaty, zbierajac i uzywa¬ jac oddzielnie w dwóch lub trzech frakcjach plyny, stopniowo formujace sie podczas pod¬ noszenia sie, zamiast zbierac do jednego od¬ bieralnika cala mase plynu doplywajacego.Potrzeba rozdzielenia grupy rurek skrapla¬ jacych na dwie lub wiecej czesci, oddzielo¬ nych jednym lub wiecej zbiornikami, wynika dla dwóch rozlicznych przyczyn z tego, ze mamy do czynienia z mieszanina gazów, któ¬ re w stanie plynnym maja rózny stopien lot¬ nosci, z jednej strony; [przy uzyciu jednej tyl¬ ko grupy rurek skraplajacych azot plynny, przechodzac z okolic wyzszych do okolic wrzenia metanu, które sa dla niego bardzo wysokie, ulatnialby sie energicznie, co.prze¬ szkadzaloby dobremu wewnetrznemu funk¬ cjonowaniu, z drugiej strony plyn, zebrany w jednym zbiorniku w tych warunkach (mie¬ szanina rozpuszczalna azotu, t1enku wegla i metanu), posiadalby temperature znacznie wyzsza od — 195°C, która moze osiagnac jedynie plynny azot, co nie pozwala na otrzy¬ manie w kolumnie zewnatrz potoku, stopnio¬ wania temperatury, o którem byla mowa po¬ przednio.Takim sposobem, w rezultacie pozostanie wodór w stanie gazju, jak o tern bylo wyzej wspomniane, i ten wodór, znajdujacy sie pod cisnieniem, dostarczy przez swoje rozpreze¬ nie, wraz z produkcja pracy zewnetrznej, zimno, potrzebne dla wykonania procesu.Wiadomo, ze, aby przy tern rozprezaniu sie otrzymac mozliwie wiecej zimna, potrzeba mozliwie wiecej nagrzac wodór pod cisnie¬ niem przed jego rozpuszczaniem sie i przy tern nagrzewaniu moga byc zastosowane zna¬ ne sposoby.Lecz zgodnie z niniejszym wynalazkiem nagrzewanie wodoru pod cisnieniem moze byc dokonane przez cyrkulacje ostatniego w skra¬ placzu, zasilanym czescia gazu zimnego pod cisnieniem, który doplywa do aparatu oddzie¬ lajacego; podczas tej cyrkulacji wodór wy¬ woluje przez swoje zimno skraplanie czescio¬ we tej czesci gazu obrabianego, skutkiem cze¬ go temperatura wodoru wzrasta. Plyn, otrzymany droga tego skraplania, odchodzi do aparatu oddzielajacego mieszanine ga¬ zowa.Dopiero po takiem nagrzewaniu wodór roz¬ prezaj sie i rozprezony, a wiec bardzo zimny doplywa do aparatu oddzielajacego, aby tam wywolac przez swoja niska temperature od¬ dzielenie ostateczne gazu przerabianego.Zalaczony rysunek wyobraza schematycz¬ nie, tytulem przykladu, aparat wykonania ni¬ niejszego procesu. Na tym rysunku nie sa wskazane urzadzenia dla zamiany temperatur, w których mieszanina gazowa pod cisnieniem, przeznaczona do przeróbki jest ochladzana w znanych urzadzeniach przez gazy zimne, wy¬ chodzace z aparatu oddzielajacego. Miesza¬ nina pod cisnieniem, oczyszczona poprzednio, jak to bylo wyzej oznaczone, a wiec skladaja¬ ca sie z wodoru, azotu, f enku wegla i metanu, doplywa przez rure A i przeplywa do wlasci¬ wego aparatu oddzielajacego, przyczem wiek¬ sza czesc prrehcdzi przez kurek B: aparat ten stanowi kolumna C, zawierajaca np. dwie grupy rur skraplacza D, D' polozona jedna nad druga, zaopatrzone w zbiorniki E. E\ Gaz, doplywajacy przez B, podncsi sie z po-czatku w rurach grupy D, pózniej przecho¬ dzac przez drugi zbiornik E4, podnosi sie w rurach grupy D'. Podczas tego wznoszenia sie, gaz spotyka, jak bedzie wytlomaczone, coraz nizsze temperatury, osiagajac ostatecz¬ nie w górze D' temperature, bliska temperatu¬ ry zamarzania azotu, nasyconego wodorem, w tych warunkach skraplanie metanu, tlenku wegja i azotu zachodzi stopniowo, jak to by¬ lo wyzej wytlomaczone, i plyny doplywaja w miare ich produkcji, aby poplynac do zbiorni¬ ków E i E\ W )E zbiera sie metan wi stanie plynnym, zawierajacym szczególnie troche tlenku wegla. Plyn ten odplywa przez rure F, zaopatrzona w kurek, ku srodkowi kolumny C, gdzie panuje cisnienie, bliskie do cisnienia at¬ mosferycznego.Splywajac kolejno na pólki G, G', G" i t. d. ulatnia sie na zasadzie wewnetrznego skrapla¬ nia sie, wyzbywa sie z poczatku tlenku wegla, który zawiera, i wywoluje wokól grupy D stopniowanie temperatury, w fi u spodu ko¬ lumny; ulatnia sie prawie czysty metan i mo¬ ze byc zbierany.W- E' zbiera sie w pierwszym rzedzie mie¬ szanina tlenku wegla i azotu. Plyn ten daleko zimniejszy od poprzedniego przeplywa przez rure I, zaopatrzona w kurek, na wierzchnie pólki /, J', J" i t. d. kolumny C, splywajac z pólkji na pólke, wyzbywa sie przedewszyst- kiem azotu, pózniej tlenku wegla, wywoluje wokól grupy D' stopniowanie temperatury, na pólce G laczy sie z plynem, doplywajacym z E.Tak przeplywajace plyny moga byc ochla¬ dzane pod cisnieniem przez fakt przejscia przez odpowiednie rury, podnoszace je we¬ wnatrz kolumny C.Gazy, ulatniajace sie w kolumnie C, odply¬ waja przez rury K, K' i L i moga byc zbiera¬ ne jako mieszanina azotu, tlenku wegla i me¬ tanu w jednym z przedzialów urzadzenia dla zamiany, gdzie ochladzaja sie do temperatura otaczajacej i gotowe sa do uzycia.Metan z rury \K mozna odprowadzic do od¬ dzielnego przedzialu, aby go zebrac oddziel¬ nie. Poniewaz waznem jest sprowadzenie strat zimna do minimum, mozna wykorzysac slab¬ sza cyrkulacje plynów i gazów w górnej cze¬ sci aparatu, aby zmniejszyc srednice czesci kolumny C nad E* oraz srednice lub liczbe rur grupy D\ Wyzej nad górnym przedzialem parowania kolumny C, zaopatrzonym w pólki /, grupa U przedluza sie w drugi przedzial M tej kolum¬ ny, gdzie gaz jest poddany przy normalnem cisnieniu dzialaniu temperatury, otrzymanej, jatj o tern ;bedzie dalej, nieco nizszej od tem¬ peratury wrzacego azotu pod cisnieniem at- mosferycznem, aby zakonczyc wyeliminowa¬ nie, resztek azotu z tlenku wegla przez obmy¬ wanie, któremu poddajemy go w ten sposób.W tym celu pozostajace gazy, doplywajace w górze D', skladajace sie z wodoru praktycz¬ nie czystego, moga byc rozprezone mozliwie kompletnie bez podgrzewania wewnetrznego, jesli potrzeba, w rozprezaczu podwójnym przy jednoczesnej produkcji pracy zewnetrz¬ nej.Spadaja one takim sposobem do tempera¬ tury bardzo niskiej i odplywaja do przedzialu M dla cyrkulacji wokól rur grupy D\ Jednakze, jak q tern bylo wspomniane wy¬ zej, takie rozprezanie gazu nie jest zupelnie zadawalajace, jezeli nie co do dostatecznej temperatury, to co do ilosci wyprodukowane¬ go zimna, jezeli gazy podlegajace rozpreza¬ niu nie s# poddane z poczatku odpowiedniemu podgrzaniu. W tym celu zgodnie z niniejszym wynalazkiem odplywaja one z poczatku przez.P dla cyrkulacji wokolo rur skraplacza Q, zasi¬ lanych przez R czescia gazu, przeznaczonego dla przeróbki. Podczas tego kurek £ jest za¬ mkniety. Plyn, tworzacy sie w skraplaczu Q, jest wyprózniany razem z wodorem nieskro- plonym do zbiornika E przez rurke T, zaopa* trzona w kurek. Aby taka cyrkulacja byla do stateczna, trzeba odpowiednio regulowac ku- 3 —rek B, aby czesc gazu przeznaczonego do przeróbki, poszla droga R, Q, T, zamiast dro¬ ga B.Dla uruchomienia i poczatkowego napelnie¬ nia zamyka sie kurki T i B, otwiera sie S i u- ruchamia sie urzadzenie dla rozprezania. To urzadzenie jest w ten sposób zasilane miesza¬ nina pod cisnieniem, przeznaczona do prze¬ róbki; przez \U i P zasilamy grupy D i D',.z których ostatnia, pod dzialaniem gazów roz¬ prezajacych sie, dziala, jako skraplacz.W pewnej chwili skraplanie jest rozpoczete, plyn, wyprodukowany w górze )D' przeplywa do E', skad przez / jest przelewany do kolum¬ ny. Kiedy ostatnia jest pelna, zamykamy S, otwieramy B, regulujemy T na zadana wydaj¬ nosc i fabrykacja jest rozpoczeta.Wodór rozprezony odchodzi przez V do u- rzadzenia dla zmiany, a cisnienie regulujemy do wartosci potrzebnej, aby ilosc plynu uzy¬ wanego pozostala stala.Poczatkowe napelnianie mozna równiez wy¬ konac, zamykajac B i T'f zamykajac S i od¬ prowadzajac do kolumny C poprzez kurek X plyn, tworzacy sie w koncu rozprezenia i zbierajacy sie u dolu M. Aby powiekszyc wy¬ dajnosc zimna rozprezaniem, mozna przepu¬ szczac nietylko wodór, lecz azot i tlenek we¬ gla przy wyjsciu z kolumny przez skraplacze, zastosowane i zasilane równiez czescia gazu, przeznaczonego dla przeróbki.Zauwazmy, ze warunki, urzeczywistnione niniejszym wynalazkiem, pozwalaja w szcze¬ gólnosci na doskonala eliminacje tlenku wegla, poniewaz gazy podnoszace sie sa ostatecznie oplókiwane dostateczna iloscia plynnego azo¬ tu, nasyconego wodorem, i poniewaz tempe¬ ratura zamarzania ostatniego jest daleko niz¬ sza, anizeli temperatura CO. Te zalety mozna wykorzystac w mniej dogodnym wypadku gazu wodnego, który zwykle zawiera bardzo mala ilosc azotu, przerabiajac gaz wodny w aparacie powyzszym po uprzedniem dodaniu azotu lub gazu spalinowego. Jezeliby wówczas ilosc wodoru nie wystarczala dla dostarczenia przez rozprezanie sie potrzebnej temperatury lub ilosci zimna, wystarczy oprócz tego dodac do gazu przeznaczonego do przeróbki odpo¬ wiednia ilosc wodoru wyprodukowanego, co sie sprowadza do ciaglej cyrkulacji w cyklu tej samej ilosci wodoru. PL