PL143334B1 - Method of obtaining novel derivatives of 1,4-dihydropyridine - Google Patents

Method of obtaining novel derivatives of 1,4-dihydropyridine Download PDF

Info

Publication number
PL143334B1
PL143334B1 PL1985251584A PL25158485A PL143334B1 PL 143334 B1 PL143334 B1 PL 143334B1 PL 1985251584 A PL1985251584 A PL 1985251584A PL 25158485 A PL25158485 A PL 25158485A PL 143334 B1 PL143334 B1 PL 143334B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
group
alkyl
compounds
dihydropyridine
Prior art date
Application number
PL1985251584A
Other languages
English (en)
Other versions
PL251584A1 (en
Inventor
David Alker
Peter E Cross
Simon F Compbell
Original Assignee
Pfizer
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pfizer filed Critical Pfizer
Publication of PL251584A1 publication Critical patent/PL251584A1/xx
Publication of PL143334B1 publication Critical patent/PL143334B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings
    • C07D401/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/08Vasodilators for multiple indications
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/10Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/12Antihypertensives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D211/00Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings
    • C07D211/04Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D211/80Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D211/84Heterocyclic compounds containing hydrogenated pyridine rings, not condensed with other rings with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen directly attached to ring carbon atoms
    • C07D211/90Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D401/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom
    • C07D401/14Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, at least one ring being a six-membered ring with only one nitrogen atom containing three or more hetero rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D405/00Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom
    • C07D405/02Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings
    • C07D405/12Heterocyclic compounds containing both one or more hetero rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, and one or more rings having nitrogen as the only ring hetero atom containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D409/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D409/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings
    • C07D409/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D417/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
    • C07D417/02Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings
    • C07D417/12Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing two hetero rings linked by a chain containing hetero atoms as chain links
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D417/00Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00
    • C07D417/14Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having nitrogen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D415/00 containing three or more hetero rings

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych 1,4-dwuwodoro- pirydyny, zwlaszcza pewnych pochodnych 1,4-dwuwodoropirydyny zawierajacych grupe tetrazoli- lowa o lancuchu bocznym przylaczonym w pozycji 2, która to grupa podstawiona jest grupa aminoalkilowa, podstawiona grupa aminoalkilowa lub grupa heterocykloalkilowa. Zwiazki wyt¬ warzane sposobem wedlug wynalazku sa uzyteczne jako srodki przeciw niedokrwieniu i przeciw nadcisnieniu.Zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalazku zmniejszaja przemieszczanie sie wapnia do komórek i z tego powodu sa zdolne do opózniania lub zapobiegania przykurczowi serca, który jak sie przyjmuje, jest wywolany nagromadzeniem sie wewnatrzkomórkowego wapnia w warunkach niedokrwienia. Nadmierny naplyw wapnia podczas niedokrwienia moze byc powodem wielu dodatkowych szkodliwych oddzialywan, które dodatkowo moga poglebiac niedokrwienie miesnia sercowego. Do takich oddzialywan nalezy mniej wydajne zuzywanie tlenu do wytwarzania ATP, aktywowanie utleniania mitochondrialnych kwasów tluszczowych i mozliwosc przyspieszonego obumierania komórek. Dlatego tez, zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalazku sa uzyte¬ czne w leczniu lub zapobieganiu róznym chorobom serca, takim jak dusznica bolesna, arytmia serca, ataki serca i przerost miesnia sercowego. Omawiane zwiazki wykazuja takze dzialanie rozszerzajace naczynia, poniewaz hamuja doplyw wapnia do komórek tkanki naczyniowej i dlatego sa uzyteczne jako srodki przeciwnadcisnieniowe i skuteczne w leczeniu skurczu wienco¬ wych naczyn krwionosnych.W europejskim opisie patentowym nr 60 674 opisano serie dwuwodoropirydynowych srod¬ ków przeciw niedokrwieniu i przeciw nadcisnieniu, w których w pozycji 2 pierscienia dwuwodóro- pirydyny znajduja sie pewne jedno- i dwupodstawione grupy aminoalkoksymetylowe. W równoleg¬ lym, europejskim zgloszeniu patentowym nr 83304150.2 opisane sa i zastrzezone serie pokrewnych zwiazków podstawionych w pozycji 2 aromatyczna grupa heterocykloalkiloksymetylowa.Obecnie znaleziono sposób wytwarzania dalszych zwiazków dwuwodoropirydynowych o cennych wlasciwosciach terapeutycznych, które w pozycji 2 maja grupe aminoalkilowa, podsta¬ wiona grupe aminoalkilowa albo zawierajaca atom azotu grupe heterocykloalkilowa.LUDOWA Patent dodatkowy do patentu nr Zgloszono: 85 0117 (P. 251584) C Z Y i' £ L NI A U/^do Patentowego2 143 334 Sposób wedlug wynalazku dotyczy wytwarzania nowych pochodnych 1,4-dwuwodoropiry- dyny o wzorze 1, w którym R oznacza grupe 2-chlorofenylowa lub 2,3-dwuchlorofenylowa, R1 i R2 oznaczaja, niezaleznie od siebie, grupe Ci-C4-alkilowa lub 2-metoksyetylowa, n oznacza 1 lub 2, m oznacza 1,2 lub 3, a Z oznacza grupe o wzorze -NR3R4 lub 5- albo 6-czlonowa grupe heterocykli¬ czna zawierajaca atom azotu, w którym to wzorze R3 oznacza atom wodoru lub grupe C2-C4- alkilowa, R4 oznacza atom wodoru, grupe Ci-C4-alkilowa, grupe CO/Ci-C4-alkilowa/, grupe COCF3, grupe C02/Ci-C4-alkilowa/, grupe heterocykliczna albo SC2-heterocykliczna, które to grupy heterocykliczne sa ewentualnie podstawione, lub grupe o wzorze CONR5R6, w którym R5 i R6 oznaczaja, niezaleznie od siebie, atom wodoru lub grupe Ci-C4-alkilowa albo razem z atomem azotu, do którego sa przylaczone, tworza grupe pirolidynylowa, piperydylowa, morfolinowa, piperazynylowa lub grupe N-/Ci-C4-alkilo/piperazynylowa i ich dopuszczalnych w farmacji soli.Gdy Z oznacza 5- lub 6-czlonowa grupe heterocykliczna zawierajaca atom azotu, to moze byc to grupa nasycona lub nienasycona i moze zawierac jako heteroatom jeden lub kilka atomów azotu, jak równiez moze zawierac atom tlenu lub siarki. Do odpowiednich grup heterocyklicznych Z naleza np. grupa pirydylowa, pirymidynylowa, triazynylowa, pirolilówa, imidazolilowa, triazoli- lowa, tetrazolilowa, triazolilowa, tiadiazolilowa, oksadiazolilowa, pirolidynylowa, piperydylowa, morfolinowa i piperazynylowa. Pierscien heterocykliczny moze byc podstawiony lub niepodsta- wiony. Korzystnymi podstawnikami sa grupa Ci-C4~alkilowa, trójfluoroacetylowa, aryloami- nowa, karbamylowa, metylokarbamylowa, aminowa lub dwu-/Ci-C4-alkilo/aminowa. Przykla¬ dem takich grup Z sa grupa 2-pirydylowa, 4-imidazolilowa, morfolinowa, 1,4-piperazynylowa, 4-trójfluoroacetylo-l-piperazynylowa i 4-metylokarbamylo-l-piperazynylowa. Grupa Z jest ko zystnie grupa NH2, NHCH3 lub grupa N/CH3/2.Okreslenie „grupa heterocykliczna" oznacza dla R4 5- lub 6-czlonowy pierscien heterocykli¬ czny zawierajacy atom azotu, tlenu lub siarki, nasycony lub nienasycony, i ewentualnie podsta¬ wiony, a takze ewentualnie zawierajacy dalszy jeden lub dwa atomy azotu w pierscieniu. Pierscien ten moze byc skondensowany z benzenem lub zawierac jako podstawniki np. atom chlorowca, grupe Ci-C4-alkilowa, hydroksylowa, acetaminowa, karbamylowa, metylokarbamylowa, grupe keto, grupe o wzorze NR R lub grupe o wzorze SO2NR R , w których to wzorach R i R oznaczaja niezaleznie od siebie atom wodoru, grupe Ci-C4-alkilowa lub fenylowa, albo razem z atomem azotu, do którego sa przylaczone, tworza grupe pirolidynylowa, piperydylowa, morfoli¬ nowa, piperazynylowa lub grupe N-/Ci-C4-alkilo/-piperazynylowa. Szczególnymi przykladami odpowiednich heterocyklicznych grup R4 sa grupa pirydylowa, pirymidynylowa, chinolilowa, tiazolilowa i triazolilowa.Grupy alkilowe o 3 lub wiecej atomach wegla moga miec lancuchy proste lub rozgalezione.Zwiazki zawierajace centra asymetryczne moga istniec w postaci jednej lub kilku par enancjome- rów i sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie zarówno oddzielne, optycznie czynne izomery d i 1, jak tez ich mieszaniny.Dopuszczalnymi w farmacji solami zwiazków o wzorze 1 sa takie, które tworzy sie z kwasami dajacymi nietoksyczne, addycyjne sole kwasowe. Naleza do nich np. chlorowodorek, bromowodo- rek, siarczan, wodorosiarczan, fosforan, wodorofosforan, octan, cytrynian, fumaran, glukonian, mleczan, maleinian, bursztynian i winian. W niektórych przypadkach mozna tworzyc sole z zasadami, takie np. jak sól sodowa. Korzystnie R1 i R2 oznaczaja grupe metylowa lub etylowa, szczególnie korzystnie R1 oznacza grupe metylowa a R2 oznacza grupe etylowa, zas n korzystnie oznaczal.Sposób wedlug wynalazku wytwarzania nowych pochodnych 1,4-dwuwodoropirydyny o wzorze 1, w którym R, R1, R2, n, m i Z maja wyzej podane znaczenie, polega na poddaniu zwiazku o wzorze 2, w którym R, R1, R2 i n maja wyzej podane znaczenie, reakcji z czynnikiem alkilujacym o wzorze hal-/CH2/m-Z, w którym m i Z maja wyzej podane znaczenie, a hal oznacza atom chloru lub bromu. Reakcje na ogól prowadzi sie rozpuszczajac reagenty w obojetnym rozpuszczalniku organicznym, np. w acetonitrylu, w obecnosci srodka wiazacego kwas, np. weglanu potasowego.Reakcje mozna przyspieszyc przez ogrzewanie. Stwierdzono, ze ogrzewanie w ciagu 24 godzin w temperaturze wrzenia jest wystarczajece dla zakonczenia reakcji.Grupa tetrazolilowa w zwiazku o wzorze 2 ma wiecej nizjedna mozliwa pozycje dla grupy NH, a wiec produkt otrzymuje sie oczywiscie w postaci mieszaniny mozliwych izomerów, które roz143334 ^ dziela sie rutynowymi technikami, np. za pomoca chromatografii kolumnowej na zelu krzemion¬ kowym. Tak wiec w przypadku gdy jest to grupa 5-tetrazolilowa, to w reakcji powstaja oba 1-2 i 2-podstawione izomery.Oczywiscie, niektóre ze zwiazków o wzorze 1 mozna otrzymywac na drodze prostej reakcji transformacji chemicznej z innych zwiazków o wzorze 1. Np. zwiazki o wzorze 1, w których Z oznacza grupe o wzorze NR3R4, w którym R3 i R4 oznaczaja atom wodoru, mozna latwo otrzymy¬ wac droga hydrolizy odpowiednich zwiazków o wzorze 1, w którym R3 oznacza atom wodoru, a R4 oznacza grupe COCF3. Hydorlize prowadzi sie latwo traktujac w ciagu kilku godzin pochodna trójfluoroacetylowa rozcienczonym roztworem zasady w pokojowej temperaturze. Otrzymane zwiazki przeksztalca sie, w zaleznosci od potrzeby, w dopuszczalne farmaceutycznie sole.Zdolnosc zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku do hamowania przemie¬ szczania sie wapnia do komórekzostala wykazana in vitro zdolnoscia do skutecznego redukowania przez te zwiezki reakcji izolowanej tkanki sercowej na wzrostjonów wapnia. Testprzeprowadzano stosujac spiralnie pociete paski tetnicy szczura, unieruchomione z jednego konca, a drugim przylaczone do przekaznika mocy. Tkanke zanurzono w kapieli z soli fizjoloficznej zawierajacej jony potasu w stezeniu 45 milimolarnym, a nie zawierajacej jonów wapnia. Do kapieli dodawano pipeta chlorek wapniowy do uzyskania stezenia koncowego jonów wapnia wynoszacego 2 mili- mole. Notowano zmiany napiecia wywolane skurczem tkanki. Kapiel usuwano i zastepowano swiezym roztworem soli fozjoloficznej i po uplywie 45 minut test powtarzano, dodajac do roztworu soli poszczególne zwiazki. Notowano stezenie zwiazku wymagane dla hamowania w 50% reakcji.Badano równiez aktywnosc przeciwnadcisnieniowa zwiazków przy podawaniu doustnym, mierzac spadek cisnienia krwi u samoistnie nadci'oieniowych szczurów lub nerkowo nadcisnie- niowych psów.Doustne dawki dzienne dla ludzi w leczeniu i zapobieganiu niedomogom serca i nadcisnieniu, na ogól moga wynosic 2-100 mg dla przecietnego doroslego pacjenta (70 kg). Stad, dla typowego doroslego pacjenta pojedyncze tabletki lub kapsulki zawieraja 1-10 mg aktywnego zwiazku w odpowiednim dopuszczalnym w farmacji nosniku. Przy podawaniu dozylnym pojedyncza dawka wynosi typowo 1-10 mg. W praktyce, wymagane najbardziej odpowiednie dawkowanie dla indywi¬ dualnego pacjenta ustala lekarz. Moze ono byc rózne w zaleznosci od wieku, ciezaru i reakcji pacjenta. Podane powyzej wielkosci dawek sa wielkosciami przecietnymi, lecz oczywiscie moga wystepowac indywidualne przypadki, w których wymagane sa wieksze lub mniejsze dawki.Zwiazki o wzorze 1 moga byc ludziom podawane same, ale zwykle stosuje sieje w mieszaninie z nosnikiem farmaceutycznym, wybranym w zaleznosci od zamierzonej drogi podawania i typowej praktyki farmaceutycznej. Np. mozna je podawac doustnie w postaci tabletek zawierajacych takie rozcienczalniki,jak skrobia lub laktoza, albo w kapsulkach lub owulkach, same albo w mieszaninie z rozcienczalnikiem, albo w postaci eliksirów lub zawiesin zawierajacych srodki aromatyzujace lub barwiace. Moga one byc wstrzykiwane pozajelitowo, np. dozylnie, domiesniowo lub podskórnie.Do podawania pozajelitowego najpelszy jest jalowy roztwór wodny, który moze takze zawierac inne substancje, np. sól lub glukoze w ilosci wystarczajacej do uzyskania roztworu izotonicznego.Preparat farmaceutyczny zawiera wiec zwykle zwiazek o wzorze 1 lub jego dopuszczalna w farmacji addycyjna sól kwasowa oraz dopuszczalny w farmacji rozcienczalnik lub nosnik.Sposób wytwarzania zwiazków o wzorze 1 wedlug wynalazku ilustruja nastepujace przyklady.PrzykladyliH. 5-{[4-/2-ChlorofenyloA3-etoksykarbonylo-5 -metoksykarbonylo-6-me- tylo-1,4-dwuwodoropirydynylo-2 jmetoksymetylo} -2-[2-/N-trójfluoroacetyloamino/-etylo]tetra- zol i 5-{[4-/2-chlorofenylo/-3-etoksykarbonylo-5 -metoksykarbonylo-6-metylo-l,4-dwuwodoro- pirydynylo-2 jmetoksymetylo} -l-[2-/N-trójfluoroacetyloamino/-etylo]-tetrazol.Mieszanine 0,95 g 5-{[4-/2-chlorofenylo/-3-etoksykarbonylo-5 -metoksykarbonylo-6-metylo- 1,4-dwuwodoropirydynylo-2 ]metoksymetylo}tetrazolu, 1,10 g l-bromo-2-/N-trójfluoroacetylo- amino/etanu i 0,69 g weglanu potasowego w 30 ml acetonitrylu ogrzewano w ciagu 24 godzin w temperaturze wrzenia, po czym przesaczono i odparowano. Chromatografia cienkowarstwowa wykazala, ze otrzymany olej zawieral dwa produkty. Mieszanine rozdzielono chromatograficznie na 12 g zelu krzemionkowego, stosujac do elucji chlorek metylenu z dodatkiem od 0 do 50% objetosciowych octanu etylu. Odpowiednie frakcje polaczono, odparowano i pozostale oleiste produkty ucierano z eterem etylowym. Osady odsaczono, przemyto eterem etylowym i wysuszono.4 143 334 (i) Mniej polarny produkt zidentyfikowano jako 2-izomer (0,45 g) o temperaturze topnienia 123-125°C.Analiza elementarna: dla C24H26CIF3N6O6: Obliczono: C-49,11, H - 4,46, N-14,31; Znaleziono: C - 48,92, H - 4,57, N - 14,21% (ii) Bardziej polarny produkt zidentyfikowano jako 1-izomer (179 mg) o temperaturze topnie¬ nia 155-156°C.Analiza elementarna: dla C24H26CIF3N6O6: Obliczono: C - 49,11, H - 4,46, N - 14,31; Znaleziono: C - 49,56, H - 4,54, N-14,16% Przyklady III-XVIII. Powtarzajac postepowanie opisane w przykladach I i II oraz stosujac 5-{[4-/2,3-dwuchlorofenylo/-3-etoksykarbonylo-5 -metoksykarbobylo-6-metylo-1,4-dwuwodo- Tabela 1 Numer przykladu 1 III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII -/CHa/m-Z 2 -CH2CH2NHCOCF3 -CH2CH2NHCOCF3 -CH2CH2N/CH3/2 -CH2CH2N/CH3/2 wzór 5 wzór 5 wzór 6 wzór 6 wzór 7 wzór 7 -CH2CH2CH2N/CH3/2 XI V -CH2CH2CH2N/CH3/2 XV XVI XVII XVIII wzór 8 wzór 8 wzór 9 wzór 9 Izomer 3 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 Temperatura topnienia (CC) 4 175-177 176-178 151-154 157-159 101-103 192-194 112-114 (z rozkladem) 121-125 (z rozkladem) 145-147 114-115 117-119 176-178 80 85-90 110-111 160-162 Analiza elementarna (Wartosci teoretyczne w nawiasach) C H N 46,51 /46,39 46,57 /46,39 52,59 /52,08 52,09 /52,08 52,35 /52,44 52,28 /52,44 53,03 /52,87 53,42 /53,50 54,59 /54,46 54,21 /54,46 52,60 /52,91 52,65 /52,91 50,90 /51,24 50,88 /51,24 47,44 /47,45 48,47 /48,70 5 4,14 4,06 4,23 4,06 5,62 5,46 5,52 5,46 5,49 5,42 5,41 5,42 4,61 4,44 4,79 4,74 4,63 4,57 4,67 4,57 5,59 5,64 5,69 5,64 4,69 4,45 4,49 4,45 4,63 4,80 4,86 4,63 13,69 13,53/ 13,41 13,53/ 15,25 15,49/ .. 15,07 15,19/ 13,86 14,11/ 13,61 14,11/ 19,83 20,55/ 19,75 19,82/ 14,73 14,66/ 15,01 14,66/ 14,81 14,81/ 14,76 14,81/ 16,67 17,44/ 17,69 17,44/ 13,88 13,84/,2) 13,92 14,20/ (1) Ten produkt charakteryzowano jako solwat z 0,25 mola krystalizacyjnego eteru dwuizopropylowego. (2) Ten produkt charakteryzowano jako jednowodzian.143 334 5 ropirydynylo-2 ]metoksymetylo}tetrazol i odpowiedni srodek alkilujacy w obecnosci weglanu potasowego, otrzymano zwiazek o wzorze 3 odpowiadajacy 1-izomerowi i zwiazek o wzorze 4 odpowiadajacy 2-izomerowi. W kazdej reakcji otrzymywano oba izomery 1 i 2 rozdzielano je chromatograficznie, jak to opisano powyzej w przykladach I i II. Wyniki zestawiono w tabeli 1.Przyklad XIX. 2-/2-Aminoetylo/-5-{ [4-/2-chlorofenylo/-3-etoksykarbonylo-5 -metoksy- karbonylo-6-metylo-l,4-dwuwodoropirydynylo-2 ]metoksymetylo} tetrazol. Do roztworu 0,14 g 5-{[4/2-chlorofenylo/-3-etoksykarbonylo-5-metoksykarbonylo-6- metylo-1,4-dwuwodoropirydy ylo-2] metoksymetylo} -2-[2-/N-trójfluoroacetylo/aminoetylo]tetrazolu w 15 ml dioksanu dodano 2 ml 1 molarnego roztworu wodorotlenku sodowego i calosc mieszano w ciagu 3 godzin w pokojowej temperaturze, a nastepnie odparowano. Pozostalosc podzielono pomiedzy octan etylu i wode, warstwe organiczna przemyto woda, suszono nad bezwodnym siarczanem sodowym i odparowano. Pozostaly olej utarto z eterem etylowym i otrzymany osad odsaczono, przemyto eterem etylowym i wysuszono. Otrzymano 173 mg tytulowego zwiazku o temperaturze topnienia 126-127°C.Analiza elementarna: dla C22H27CIN6O6: Obliczono: C - 53,04, H - 4,47, N - 17,19; Znaleziono: C - 52,92, H - 5,63, N - 17,09% Tabela 2 Numer przykladu 1 XX XXI XXII XXIII XXIV xxv XXVI XXVII XXVIII XXIX xxx XXXI XXXII XXXIII -CH2/m-Z 2 -CH2CH2NH2 -CH2CH2NH2 -CH2CH2NH2 wzór 12 wzór 12 wzór 13 wzór 13 wzór 14 wzór 14 wzór 15 wzór 15 wzór 16 -CH2-CH2-NH-SO2-CH3 wzór 17 R10 3 H Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Izomer 4 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 2 2 Charakte¬ ryzowana postac 5 wolna zasada wolna zasada wolna zasada wodzian pólwodzian pólwodzian pólwodzian wolna zasada pólwodzian wolna zasada dwuwodzian wolna zasada wodzian wolna zasada Temperatura Analiza elementarna % topnienia (°C) (Wartosci teoretyczne w nawiasach) C H N 6 — 109-110 70-75 (z roz¬ kladem) 103-105 174-176 112-114 95-96 85 70 160-162 179-181 rozklad 80-82 245-247 98-100 7 hygroskopijna, scharakteryzowana spektroskopia PMR 49,97 /50,29 49,80 /50,29 50,80 /50.98 51,79 /51,74 50,78 /50,91 51,19 /50,91 47,99 /47,44 46,86 /46,75 52,24 /52,33 49,56 /49,70 47,90 /48,07 46,23 /46,26 52,28 /51,95 4,97 4,95 4,89 4,95 5,37 5,71 5,60 5,64 5,59 5,60 5,81 5,60 4,92 4,61 5,15 4,71 5,20 5,09 5,29 5,39 4,32 4,33 5,02 5,19 4,73 4,33 16,06 16,00/ 15,64 16,00/ 16,09 16,01/ 15,90 16,23 16,89 16,96/ 16,60 16,96/ 22,50 23,06/ 22,12 22,72/ 18,24 18,31/ 17,11 17,40/ 15,02 15,71/ 13,82 14,08/ 13,41 13,69/ XXXIV wzór18 Cl 2 wolna zasada 112-114 56,32 5,90 10,45 /56,13 5,80 10,48/6 143334 PrzykladyXX-XXXIX. Powtarzajac postepowanie z przykladu XIX i poddajac odpo¬ wiedni zwiazek N-trójfluoroacetylowy reakcji z 1 molarnmy wodnym roztworem wodorotlenku sodowego otrzymano zwiazek o wzorze 10 odpowiadajacy 1-izomerowi i zwiazek o wzorze 11 odpowiadajacy 2-izomerowi. Wyniki zestawiono w tabeli 2.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych 1,4-dwuwodoropirydyny o wzorze 1, w którym R oznacza grupe 2-chlorofenylowa lub 2,3-dwuchlorofenylowa, R i R oznaczaja, niezaleznie od siebie, grupe Ci-C4-alkilowa lub 2-metoksyetylowa, n oznacza 1 lub 2, m oznacza 1, 2 lub 3, a Z oznacza grupe o wzorze -NR3R4 lub 5- albo 6-czlonowa grupe heterocykliczna zawierajaca atom azotu, w którym to wzorze R3 oznacza atom wodoru lub grupe Ci-C4-alkilowa, R4 oznacza atom wodoru, grupe Ci-C4-alkilowa, grupe CO/Ci-C4-alkilowa/, grupa COCF3, grupe SO2/C1-C4- alkilowa/, grupe heterocykliczna albo S02-heterocykliczna, które to grupy heterocykliczne sa ewentualnie podstawione lub grupe o wzorze CONR5R6, w którym R5 i R6 oznaczaja, niezaleznie od siebie, atom wodoru lub grupe Ci-C4-alkilowa albo razem z atomem azotu, do którego sa przylaczone, tworza grupe pirolidynylowa, piperydynylowa, morfolinowa, pieprazynylowa lub grupe N-/Ci-C4-alkilo/piperazynylowa i ich dopuszczalnych w farmacji soli, znamienny tym, ze zwiazek o wzorze 2, w którym R, R , R i n maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z czynnikiem alkilujacym o wzorze hal-/CH2/m-Z, w którym m i Z maja wyzej podane znaczenie, a hal oznacza atom chloru lub bromu i ewentualnie, gdy Z oznacza grupe o wzorze NR3R4, w którym R3 oznacza atom wodoru, a R4 oznacza grupe COCF3, hyrolizuje sie otrzymany produkt, otrzymu¬ jac zwiazek o wzorze 1, w którym Z oznacza grupe NH2 i ewentualnie otrzymany zwiazek o wzorze 1 przeksztalca sie w dopuszczalna farmaceutycznie sól. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze R1 oznacza grupe metylowa, R2 oznacza grupe etylowa, n oznacza 1, a m oznacza 2. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze Z oznacza grupe pirydylowa, pirymidy- nylowa, triazynylowa, pirolilowa, imidazolilowa, triazolilowa, tetrazolilowa, tiazolilowa, tiadiazo- lilowa, oksadiazolilowa, pirolidynylowa, piperydylowa, morfolinowa lub piperazynylowa, które to grupy sa ewentualnie podstawione grupa Ci-C4-alkilowa, trójfluoroacetylowa, aryloaminowa, karbamylowa, metylokarbamylowa, aminowa lub dwu/Ci-C4-alkilo/aminowa. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze Z oznacza grupe 2-pirydylowa, 4-imidazoli- lowa, 1,4-piperazynylowa, 4-trójfluoroacetylo-l-piperazynylowa lub 4-metylokarbamylo-l-pipera¬ zynylowa. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze Z oznacza grupe NH2, NHCH3 lub N/CH3/2.R'00Cv^C00R2 Wzór / RH^COCCO^ u tlzor2143334 Cl Xl CH»0,C X,CO2CH5 K1 M CH, N^CHtO-CHt^m-N LJ • p (CH2L-Z Wzór i H Xl Xl CHj^N^CHrO-CH-^N^N-CH^L-Z H Wzór 4 -CHCHfN^J) Wzór 5 -CH2YNYNH2 NrN NHC6Hs Wzór 6 Nn H Wzór 9 Wzór 8 Wzór 7 CH,02C a COzC2H5 _ Me^N^CH.-O-CH^N-N (CrU-Z Wzór 10143334 CHAC^^COiCiH* IH^ CH,^N^CH2-0-CH^N^ H Wzór 11 -cH^ay^H Wzór 12 N-KHL-Z - O-fc CH2- r^JJ- CONHCH3 Wzór /3 K/WV/NH2 -CH2-CH2-NH^- ch^-ch2-nh -rfj-rf^o Wzór 15.CHfCHg-NH-ljff] \ O CHzCH2-NH-S02- Wzórl7 CHo-CH^NH^r1^ ^ C^SO,-fs| 0 /Y^Jr / Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 400 zl PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1985251584A 1984-01-18 1985-01-17 Method of obtaining novel derivatives of 1,4-dihydropyridine PL143334B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB848401288A GB8401288D0 (en) 1984-01-18 1984-01-18 Therapeutic agents

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL251584A1 PL251584A1 (en) 1985-12-03
PL143334B1 true PL143334B1 (en) 1988-02-29

Family

ID=10555153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1985251584A PL143334B1 (en) 1984-01-18 1985-01-17 Method of obtaining novel derivatives of 1,4-dihydropyridine

Country Status (15)

Country Link
US (1) US4548935A (pl)
EP (1) EP0150939A1 (pl)
JP (1) JPS60161981A (pl)
KR (1) KR870000912B1 (pl)
AU (1) AU556636B2 (pl)
DK (1) DK21785A (pl)
ES (1) ES8604928A1 (pl)
FI (1) FI850199A7 (pl)
GB (1) GB8401288D0 (pl)
HU (1) HU193918B (pl)
IL (1) IL74071A0 (pl)
PH (1) PH21329A (pl)
PL (1) PL143334B1 (pl)
PT (1) PT79830B (pl)
YU (1) YU7685A (pl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR930011486B1 (ko) * 1985-08-06 1993-12-08 베링거 만하임 이탈리아 에스.피.에이. 제약상 유효한 2-티오메틸-치환-1,4-디히드로피리딘
GB8527698D0 (en) * 1985-11-09 1985-12-11 Pfizer Ltd Dihydropyridine antiischaemic & antihypertensive agents
IT1197012B (it) * 1986-07-29 1988-11-25 Boehringer Biochemia Srl 2-(aciltio) metil diidropiridine, un processo per la loro preparazione e composizioni farmaceutiche che le contengono
JPH0688973B2 (ja) * 1987-03-12 1994-11-09 京都薬品工業株式会社 1,4−ジヒドロピリジン誘導体
IE64995B1 (en) * 1987-07-14 1995-09-20 Warner Lambert Co Novel benzothiophenes having antiallergic activity and both novel and other selected benzothiophenes having activity for treating acute respiratory distress syndrome
US6653481B2 (en) * 2000-12-29 2003-11-25 Synthon Bv Process for making amlodipine
SE0200979D0 (sv) * 2002-03-28 2002-03-28 Astrazeneca Ab New compounds
GB0610804D0 (en) * 2006-05-31 2006-07-12 Portela & Ca Sa New crystal forms
WO2009072915A1 (en) * 2007-12-05 2009-06-11 Bial - Portela & Ca., S.A. New salts and crystal forms

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4307103A (en) * 1978-09-08 1981-12-22 Fujisawa Pharmaceutical Co., Ltd. Dihydropyridine derivative, processes for preparation thereof and pharmaceutical composition comprising the same
CS228917B2 (en) * 1981-03-14 1984-05-14 Pfizer Method of preparing substituted derivatives of 1,4-dihydropyridine
JPS57175166A (en) * 1981-04-23 1982-10-28 Banyu Pharmaceut Co Ltd Carbamoyloxyalkyl-1,4-dihydropyridine derivative and its preparation
DE3363743D1 (en) * 1982-07-22 1986-07-03 Pfizer Ltd Dihydropyridine anti-ischaemic and antihypertensive agents

Also Published As

Publication number Publication date
DK21785A (da) 1985-07-19
FI850199L (fi) 1985-07-19
IL74071A0 (en) 1985-04-30
YU7685A (en) 1987-10-31
AU3775185A (en) 1985-07-25
FI850199A0 (fi) 1985-01-16
ES8604928A1 (es) 1986-02-16
ES539592A0 (es) 1986-02-16
DK21785D0 (da) 1985-01-17
GB8401288D0 (en) 1984-02-22
KR870000912B1 (ko) 1987-05-06
PL251584A1 (en) 1985-12-03
KR850005438A (ko) 1985-08-26
PH21329A (en) 1987-10-13
EP0150939A1 (en) 1985-08-07
JPS60161981A (ja) 1985-08-23
PT79830B (en) 1986-12-09
FI850199A7 (fi) 1985-07-19
HU193918B (en) 1987-12-28
HUT37755A (en) 1986-02-28
PT79830A (en) 1985-02-01
AU556636B2 (en) 1986-11-13
US4548935A (en) 1985-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4616025A (en) Thiazolidine derivatives, process for the preparation and pharmaceutical compositions thereof
IL49786A (en) Furo(orthieno)(3,2-c)pyridinium derivatives their preparation and pharmaceutical compositions containing them
CA1320204C (en) Pharmaceutically useful dihydropyridinyldicarboxylate amides and esters
US4829076A (en) Novel dihydropyridines having calcium antagonistic and antihypertensive activity
US4948892A (en) Sulfonamid compound useful for treating cardiovascular disorders
PL140573B1 (en) Method of obtaining new dihydropyridine derivatives
IE57116B1 (en) Dihydropyridine anti-ischaemic and antihypertensive agents
IE832058L (en) 1,4-dihydropyridine derivatives
PL143334B1 (en) Method of obtaining novel derivatives of 1,4-dihydropyridine
HU212133B (en) Therapeutic agents
JP2003300875A (ja) インターロイキン12抑制剤
US5919796A (en) Hydroximic acid derivatives, pharmaceutical compositions containing them, and processes for preparing the same
US5574037A (en) Amino 1,3,5-triazine derivatives as agents for cardiovascular system
US4158013A (en) N-Cyano-N'-alkynyl-N"-2-mercaptoethylguanidines
JPS62265270A (ja) 新規イミダゾ−ル誘導体およびそれらを有効成分とする抗潰瘍剤
US4495194A (en) Antihypertensive isoindole derivatives
US4496573A (en) 1-Pyridylmethyl-3-acyl guanidines
US4547502A (en) Dihydropyridines and their use in treating cardiac conditions and hypertension
US5258406A (en) Sulfonimidamides
HU192875B (en) Process for preparing 2-pyridinethiol derivatives
EP0167245B1 (en) Anti-arrhythmic agents
HUT52055A (en) Process for producing basic 4-aryl-dihydropyridin-amides and pharmaceutical compositions containing them
US3903096A (en) New derivatives of sulfonyl-, sulfinyl- and sulfenyl-1H-pyrazolo {8 3,4-b{9 -pyridines
US4716228A (en) Condensed 2-substituted thiazole derivatives
EP0221720B1 (en) Dihydropyridines