Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania modyfikowanego srodka mocznikowo-melami- nowego, stosowanego do impregnacji wyrobów wlókienniczych, zwlaszcza wykladzin podlogowych* Znane ee sposoby wytwarzania srodków do impregnacji wykladzin podlogowych w oparciu o produkty kondensacji fenolu, krezolu, melaminy, guanidyny, mieszane polimery amidu kwasu akrylowego, metakrylowego, monomery lub polimery octanu winylu/ Wedlug opisu patentowego RFN nr 1 298 668 srodek przeznaczony do Impregnowania, powlekania 1 klejenia materialów wlóknistych lub innych otrzymuje sie w oparciu o wodne roztwory alkalicznych krzemianów, zwlaszcza mieezaniny krzemianów litu i sodu oraz 10-45 % wagowych dodatków stalych j8k srodki utwardzajece i dyspergetory. Wedlug opisu patentowego RFN nr 1 232 299 srodek do impregnacji, powlekanie i klejenia róznych materialów, nadajecy im wodoodpornosc i usztyw¬ nienie otrzymuje sie w oparciu o wodne lub amoniakalne roztwory mieszaniny polimerów amidu kwasu akrylowego, lub amidu kwasu metekrylowego, fenyloplaetów oraz aminoplestów.Wedlug polskiego opisu patentowego nr 44 586 srodek do Impregnacji wyrobów wlókien¬ niczych etanowi wodnej dyspersje zywicy polioctanowej, które otrzymuje sie przez polimery¬ zacje wobec 0,4 % inicjatora nadsiarczanowego obliczonego w stosunku dio ciezaru monomeru, 2 % wagowych emulgatora anionowego oraz 0,02 % kwasu octowego jako skladnika buforowego.Inny srodek do impregnacji wyrobów wlókienniczych, wedlug polskiego opisu patentowego nr 43 673 sklada sie z 36,301 % polioctanu winylu, 0,907 % stearyny, 0,907 % boraksu, 4.537 % gliceryny, 0,907 % skrobi, 0,18 % barwnika, 1,810 % DDT oraz 54,450 % wody. srodek do impregnacji wykladzin podlogowych wedlug polekiego opisu patsntowego nr 983 702 otrzymuje sie z 60-76 czesci wagowych wodnej emulsji kopolimeru akrylanu etylu z akryloamidem oraz 15-30 czesci wagowych wodnej emulsji polioctanu winylu, poddaje sie reakcji wetepnego usieciowania z 2-20 czesciami wagowymi roztworu eteru hydroksymetylo- glikolowego polimetokeymetylomelaminy, w temperaturze 15-30°C przez 30-40 minut a naste-J2 130 240 pnie zobojetnia do pH . 7«=1Q.*__Ponadt.Q„ do Impregnacji wykladzin podlogowych stosuje sie la-! teksy butadienowo-styrenowe i* dyspersje kwasu poliakrylowego i jego pochodne znane na rynkach pod handlowymi nazwami Lateks Vitco AM 1279, Sarpifan 20 i grupa Acronali. i 5rodki oparte o lateksy butadienowo-styrenowe z uwagi na male odpornosc na starzenie j nie zapewniaj a wlasciwej impregnacji wykladzin odpornych na dlugie uzytkowanie. Impregno¬ wane nimi wyroby nie posiadaje zadawalajacych odpornosci na przecieranie, nasiekliwosc, , wytrzymalosc na rozrywanie, srodki oparte o dyspersje kwasu poliakrylowego, akryloamidu, kwasu metakrylowego, polimery winylowe 1 polimetoksymetylomelamine pozwalaje na uzyska¬ nie korzystniejszych impregnacji wyrobów wlókienniczych, zwlaszcza wykladzin podlogowych.Nie ma to miejsca w przypadku lateksów butadienowo-styrenowych. Oednak srodki te daje niedostateczne usztywnienie w przypadku stosowania do wykladzin typu dywanowego, stosun¬ kowo male odpornosc na scieranie oraz tendencje do tak zwanego "pisania", co obniza wy- gled estetyczny gotowego wyrobu.Istota wynalazku polega na tym, ze kondeneuje sie 100-250 czesci wagowych mocznika lub 140-230 czesci wagowych melaminy lub mieszaniny 30-90 czesci wagowych melamlny i 120*200 czesci wagowych mocznika z 400-800 czesciami wagowymi 36 % wodnego roztworu formaldehydu w temperaturze 70-90°C, przy pH 7-9,5 w czasie 4-30 minut, nastepnie otrzy¬ many kondensat poddaje sie eteryfikacji z ^50-1450 czesciami wagowymi metanolu w tempera¬ turze 50-80°C przy pH ponizej 6 przez 0,5-3 godzin, po czym otrzymany produkt zobojetnia sie do pH powyzej 7 i poddaje modyfikacji z 100-400 czesciami wagowymi 50 % wodnego roz¬ tworu polioctanu winylu w temperaturze 40-80°C przez 0,5-3 godzin.Mieszanina eterów metylowych hydroksymetylomelaminy 1 hydroksymetylomocznika zapewnia dobre usieciowanle poprzez reakcje grup hydroksylowych w obecnosci katalizatora w proce¬ sie dogrzewania w temperaturze powyzej 120°C. Polioctan winylu wprowadzony do modyfikacji eterów zapewnia odpowiednie plastycznosc impregnowanego wyrobu. srodek do impregnacji wyrobów wlókienniczych zwlaszcza wykladzin podlogowych otrzy¬ many sposobem wedlug wynalazku stanowi biale, stabilne w czasie emulsje, dajece sie latwo nanoeic na wyroby przeznaczone do impregnacji. Lepkosc produktu mierzona kubkiem Forda nr 4 wynosi 12-18 sekund. Impregnowane wyroby srodkism otrzymanym wedlug wynalazku wyka¬ zuje wysoke odpornosc na rozrywanie, przecieranie, piling, tak zwane pisanie, pranie, zmiane wymiarów, zwilzanie i na palnosc. Ponadto impregnowane wyroby wykazuje doskonale elastycznosc 1 odpreznosc.W odnieeienlu do dotychczas znanych produktów srodek otrzymany sposobem wedlug wyna¬ lazku wykazuje znacznie lepsze wlasciwosci uzytkowe.Przyklad I. Do reaktora wprowadza sie 160 kg mocznika, 400 kg 36 % wodnego roztworu formaldehydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 7,5, ogrzewa w tempera-t turze 70°C przez 4 minuty, nastepnie wprowadza sie 750 kg metanolu. Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 2 i w temperaturze 50°C ogrzewa przez 0,5 godziny. Nastepnie zawartosc reaktora zobojetnia sie sode amoniakalne do pH 7 i podteza do gestosci w 20°C | wynoszecej 1,150 g/cm . Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkiem 100 kg 50 % wodnego! roztworu polioctanu winylu w temperaturze 50°C przez 0,5 godziny. Tak otrzymany produkt stanowi bialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy, dajecy po naniesieniu naj wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale impregnacje, odporne na scieranie, pranie ; i -pisanie".Przyklad I I. Do reaktora wprowadza sie 205 kg mocznika, 600 kg 36 % wodne* go roztworu formaldshydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 8, ogrzewa w tempe-: raturze 80°C przez 10 minutt nastepnie wprowadza sie 1100 kg metanolu. Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 3 i w temperaturze 60°C ogrzewa przez 1,5 godziny. Na- j stepnie zawartosc reaktora zobojetnia sie sode amoniakalne do pH 8 i podteza do gestosci' w 20°C wynoszecej 1,150 g/cm3. Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkiem 250 kg 50 % j wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 65°C przez 1,5 godziny. Tak otrzymany ¦130 240 3 produkt stanowi .bialo-kremowe. emulsje^ stabilne co najmniej 6 miesiecy dajecy po nanie¬ sieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwala impregnacje, odporne na sciera¬ nie, pranie i "pieanieH.Przyklad III. Do reaktora wprowadza sie 250 kg mocznika, 800 kg 35 Z wod* nago roztworu formaldehydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 9,5, ogrzeje w temperaturze 90°C przez 30 minut, nastepnie wprowadza sie 1450 kg metanolu. Calosc za¬ kwasza sie etezonym kwasem solnym do pH 4 i w temperaturze 80°C ogrzewa sie przez 3 godzi¬ ny. Nastepnie zawartosc reaktora zobojetnia sie sode amoniakalne do pH 8 i podteza do ge¬ stosci w 20°C wynoszecsj lf150 g/cm3. Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkiem 400 kg 50 % wodnsgo roztworu polioctanu winylu w temperaturze 80°C przez 3 godziny. Tak otrzy¬ many produkt stanowi bialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy, delece po naniesieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale impregnacje, odporne na scieranie, pranie i "pisanie".Przyklad IV. Do .reaktora wprowadza sie 140 kg melaminy, 400 kg 36 Z wodne¬ go roztworu formaldehydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 7,5, ogrzeje w tem¬ peraturze 70°C przez 5 minut, nastepnie wprowadza sie 750 kg metanolu. Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 3 i w temperaturze 50°C ogrzewa przez 0,5 godziny. Na¬ stepnie zawartosc reaktora zobojetnia ei£ sode amoniakalna do pH 7 i podteza do gestosci w 20°C wynoszecej 1,150 g/cm . Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkiem 100 kg 50 Z wodnego roztworu polioctanu winylu, w temperaturze 40°C przez 0,5 godziny. Tak otrzymany produkt stanowi bialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy, dajecy po nanie¬ sieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale impregnacje, odporne na sciera¬ nie, pranie i "pisanie". , Przyklad V. Do reaktora wprowadza sie 185 kg melaminy, 600 kg 36 Z wodnego roztworu formaldehydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 8 ogrzewa w temperatu¬ rze 80°C przez 15 minut, nastepnie wprowadza sie 1100 kg metanolu. Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 3 i w temperaturze 65°C ogrzewa przez 1,5 godziny, \estep- nie zawartosc reaktora zobojetnia sie sode amoniakalne do pH 8 i podteza do gestosci w 20°C wynoszecej 1,150 g/cm . Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkism 250 kg 5 Z wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 65 C przez 1,5 godziny. Tak otrzymany produkt stanowi bialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy, dajecy po nanie¬ sieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale impregnacje, odporne na sciera¬ nie, pranie i "pisanie".Przyklad VI. Do reaktora wprowadza sie 230 kg melaminy, 800 kg 36 % wod¬ nego roztworu formaldehydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 9,5, ogrzewa w temperaturze 85°C przez 30 minut, nastepnie wprowadza sie 1450 kg metanolu. Calosc za¬ kwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 3 i w temperaturze 80°C ogrzewa sie 3 godziny.Nastepnie zawartosc reaktora zobojetnia sie sode amoniakalne do pH 8 i podteza do gesto¬ sci w 20°C wynoszecej 1,150 g/cm3. Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkiem 400 kg 50 % wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 80°C przez 3 godziny. Tak otrzy¬ many produkt stanowi bialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy dajecy po naniesieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale impregnacje odporne na scie¬ ranie, pranie i "pieanie".Przyklad VII. Do reaktora wprowadza sie 30 kg melaminy, 120 kg mocznika, 400 kg 36 % wodnego roztworu formaldehydu, zobojetnionego kwasnym weglanem sodu do pH 7,5, ogrzewa w temperaturze 70°C przez 5 minut, nastepnie wprowadza sie 750 kg mstanolu.Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 2 i w temperaturze 50°C ogrzewa przez 0,5 godziny. Nastepnie zawartosc reaktora zobojetnia sie sode amoniakalne do pH 7 i pod¬ teza do gestosci w 20°C wynoszecej 1,150 g/cm . Podtezony produkt modyfikuje sie z doda¬ tkiem 100 kg 50 % wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 50°C przez C,5 godzi¬ ny. Tak otrzymany produkt etanowi bialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 -iesiecy, dajece po naniesieniu na wyroby wlókiennicze 1 termoutwardzeniu trwale impregaac;e, od¬ porne na scieranie, pranie i "pisance".4_ -130 240 P..r. z_.y.:k lad VIIX*_ _Do reaktora wprowadza sie 50 kg melaminy, 160 kg mocznika, 530 kg 36 % wodnego roztworu*formaldehydu zalkallzowanego kwasnym weglanem sodu do pH 8, ogrzewa w temperaturze 80°C przez 10 minut, nastepnie wprowadza sie 1000 kg metanolu.Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 2 i temperaturze 65°C ogrzewa przez 1,5 godziny. Naetepnie zawartosc reaktora zobojetnie sie soda amoniakalne do pH 7,5 i pod- teza do gestosci w 20°C wynoszecej 1,150 g/cm . Podtezony produkt modyfikuje sie z doda¬ tkiem 200 kg 50 % wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 70°C przez 1 godzine.Tak otrzymany produkt stanowi bialo kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy, dajece po naniesieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale impregnacje, od¬ porne na scieranie, pranie i "pisanie".Przyklad IX. Do reaktora wprowadza sie 90 kg melaminy, 200 kg mocznika, 800 kg 36 % wodnego roztworu formaldehydu zalkallzowanego kwasnym weglanem sodu do pH 8, ogrzewa w temperaturze 90°C przez 20 minut, nastepnie wprowadza sie 1450 kg metanolu.Calosc zakwasza sie stezonym kwasem solnym do pH 2 i w temperaturze 80°C ogrzewa sie przez 3 godziny. Nastepnie zawartosc reaktora zobojetnia sie soda amoniakalne do pH 8 i podteza do gestosci w 20°C wynoszacej 1,160 g/cm . Podtezony produkt modyfikuje sie z dodatkiem 400 kg 50 % wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 80°C przez 3 godziny. Tak otrzymany produkt stanowi oialo-kremowe emulsje, stabilne co najmniej 6 miesiecy, dejece po naniesieniu na wyroby wlókiennicze i termoutwardzeniu trwale im¬ pregnacje, odporne na scieranie, pranie i "pisanie".Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania srodka do impregnacji wyrobów wlókienniczych, zwlaszcza wykladzin podlogowych, przez kondensacje mocznika lub melaminy lub mieszaniny mocznika i melaminy z formaldehydem a nastepnie eteryfikacje metanolem, znamienny tym, ze kon- deneuje sie 100*250 czesci wagowych mocznika, lub 140-230 czesci wagowych melaminy, lub mieszaniny 30-90 czesci wagowych mslaminy i 120-200 czesci wagowych mocznika z 400-800 czesciami 36 % wodnego roztworu formaldehydu w temperaturze 70-90°C, przy pH 7-9,5 w czasie 4-30 minut, nastepnie otrzymany kondensat poddaje sie eteryfikacji z 750-1450 czesciami wagowymi metanolu*w temperaturze 50-80°C przy pH ponizej 6 przez 0,5-3 godzin, otrzymany produkt zobojetnia sie do pH powyzej 7, i poddaje modyfikacji z 100-400 cze¬ sciami wagowymi 50 % wodnego roztworu polioctanu winylu w temperaturze 40-80°C przez 0,5-3 godzin.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 cgz.Cena 100 zl PL