PL129348B2 - Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols - Google Patents

Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols Download PDF

Info

Publication number
PL129348B2
PL129348B2 PL23317181A PL23317181A PL129348B2 PL 129348 B2 PL129348 B2 PL 129348B2 PL 23317181 A PL23317181 A PL 23317181A PL 23317181 A PL23317181 A PL 23317181A PL 129348 B2 PL129348 B2 PL 129348B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
carried out
general formula
phenylcarbinols
reductions
anhydrous
Prior art date
Application number
PL23317181A
Other languages
English (en)
Other versions
PL233171A2 (pl
Inventor
Ryszard Nowicki
Original Assignee
Politechnika Szczecinska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Szczecinska filed Critical Politechnika Szczecinska
Priority to PL23317181A priority Critical patent/PL129348B2/pl
Publication of PL233171A2 publication Critical patent/PL233171A2/xx
Publication of PL129348B2 publication Critical patent/PL129348B2/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych 2-(a-hydroksyalkano)-fenylokar- binoli, majacych zastosowanie jako surowce w produkcji leków.Nowe 2-(a-hydroksyalkano)-fenylokarbinole przedstawia wzór ogólny 1, w którym n = 2 do 3, a R oznacza grupe metylowa, fenylowa, 4-chlorofenylowa, 4-metoksyfenylowa lub 2-naftylowa.Wedlug wynalazku nowe 2-(a-hydroksyalkano)-fenylokarbinole o wzorze ogólnym 1 otrzy¬ muje sie przez selektywna redukcje estrów alkilowych odpowiednich kwasów 2-(acylo)- fenyloalkanowych o wzorze ogólnym 2, w którym n=l do 2, a R oznacza metyl, fenyl, 4-chlorofenyl, 4-metoksyfenyl, 2-naftyl. Proces redukcji prowadzi sie korzystnie za pomoca glino- wodorku litu, w temperaturze 288-303 K, w bezwodnych rozpuszczalnikach organicznych zwla¬ szcza w eterze lub czterohydrofuranie. Reduktor stosuje sie w nadmiarze.Zwiazki o wzorze ogólnym 1 wykorzystuje sie jako surowce do syntezy pochodnych izochro- manów i homoizochromanów wykazujacych aktywnosc biologiczna, wyrazajaca sie w oddzialywa¬ niu na centralny uklad nerwowy. Stosuje sie je równiez jako srodki obnizajace laknienie, moczopedne, antydepresyjne, przeciwbólowe, przeciwzapalne, narkotyczne nie wplywajace na plodnosc.Nowe 2-(a-hydroksyalkano)-fenylokarbinole o wzorze ogólnym 1 posiadaja asymetryczne wegle, wykorzystuje sie je do rozdzialu izomerów optycznie czynnych, które znajduja zastosowanie w syntezie organicznej i w biochemii.Sposób wytwarzania nowych 2-(co-hydroksyalkano)-fenylokarbinoli blizej wyjasniono w podanych przykladach.Przyklad I. Do 0,04 mola glinowodorku litu, rozpuszczonego w 30 cm3 bezwodnego eteru etylowego dodaje sie przy ciaglym mieszaniu 0,01 mola estru metylowego kwasu 2-(benzoilo)- fenylooctowego, rozpuszczonego w 35 cm3 bezwodnego eteru etylowego. Po 0,5 godzinnym mie¬ szaniu w temperaturze 292 K do ukladu wprowadza sie 6 cms wody i 20 cm3 20% kwasu siarkowego i mieszanie kontynuuje sie przez nastepne 0,5 godziny.Natepnie mieszanine przenosi sie do rozdzielacza, wytrzasa z wodnym roztworem wodoro¬ weglanu sodowego, oddziela warstwe eterowa i suszy bezwodnym siarczanem sodowym. Surowy produkt otrzymuje sie po oddestylowaniu warstwy eterowej. Otrzymany czysty 2-(hydroksyfeny-2 129 348 lometylo)-fenyloetanol (n = 2, R = fenyl) jest substancja krystaliczna o ciezarze czasteczkowym 228,2, temperaturze topnienia 369-370 K, (50% etanol), IR (nujol) v= 3300 cm"1. Wydajnosc 70%.Przyklad II. Wedlug przykladu I przygotowuje sie 0,05 mola glinowodorku litu i 0,01 mola estru etylowego kwasu 2-(2-naftoilo)-fenylooctowego i kontynuuje czynnosci, jak w przykladzie I.Otrzymany 2-[hydroksy-(2-naftylo)-metylo]-fenyloetanol (n = 2, R = 2-naftyl) jest substancja krystaliczna o ciezarze czasteczkowym 278,3, temperaturze topnienia 392-393 K, (etanol), IR (nujol) v= 3300cm"1. Wydajnosc 60%.Przyklad III. Jak w przykladzie I przygotowuje sie 0,01 mola estru metylowego kwasu 2-(acetylo)-fenylooctowego. Jako rozpuszczalnik stosuje sie bezwodny czterohydrofuran.Otrzymany 2-(hydroksyetylo)-fenyloetanol (n = 2, R = —CH3) jest substancja krystaliczna o ciezarze czasteczkowym 166,2, temperaturze topnienia 363-365 K (cykloheksan), IR (nujol) v= 3300 cm"1. Wydajnosc 30%.Przyklad IV. Jak w przykladzie I przygotowuje sie 0,04 mola estru metylowego kwasu 2-(acetylo)-fenylopropionowego. Otrzymany 2-(hydroksyetylo)-fenylopropanol (n = 3, R = — CH3) jest substancja oleista o ciezarze czasteczkowym 180,2, IR (film) u= 3300 cm"1. Wydajnosc 50%.Przyklad V. Jak w przykladzie I przygotowuje sie 0,02mola estru metylowego kwasu 2-(benzoilo)-fenylopropionowego. Otrzymany 2-(hydroksyfenylometylo)-fenylopropanol (n = 3, R = fenyl), jest substancja krystaliczna o ciezarze czasteczkowym 243,3, temperaturze topnienia 369-370 K, (50% etanol) IR (nujol) v= 3300 cm"1. Wydajnosc 50%.Pr zyklad VI. Jak w przykladzie I przygotowuje sie 0,02mola estru metylowego kwasu 2-(4-chlorobenzoilo)-fenylooctowego. Otrzymany 2[hydroksy-(4-chlorofenylo)-metylo]-fenyloe- tanol (n = 2, R = 4-chlorofenyl) jest substancja krystaliczna o ciezarze czasteczkowym 262,7 i temperaturze topnienia 360-361K (50% etanol), IR (nujol) v= 3300cm"1. Wydajnosc 50%.Przyklad VII. Jak w przykladzie I przygotowuje sie 0,02 mola estru metylowego kwasu 2-/4-anizoilo/-fenylopropionowego. Otrzymany 2-[hydroksy-(4-metoksyfenylo)-metylo]-fenylo- propanol (n = 3, R = 4-metyoksyfenyl) jest substancja krystliczna o ciezarze czasteczkowym 273,3 i temperaturze topnienia 367-369 K (bezwodny eter etylowy), IR (nujol) v = 3300 cm"1. Wydajnosc 90%.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych 2-(co-hydroksyalkano)-fenylokarbinoli o wzorze ogólnym 1, w którym n oznacza liczbe 2-3 R oznacza grupe metylowa, fenylowa, 4-chlorofenylowa, 4- metoksyfenylowa, 2-naftylowa, znamienny tym, ze estry alkilowe kwasów 2-(acylo)- fenyloalkanowych o wzorze ogólnym 2, w którym ni oznacza liczbe 1-2, a R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie redukcji w bezwodnych rozpuszczalnikach organicznych, przy nadmiarze reduktora w stosunku do uzytego estru odpowiedniego kwasu o wzorze ogólnym 2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie glinowodorkiem litu. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w temperaturze 288-303K. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w bezwodnym eterze. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w bezwodnym czterohydrofuranie. rr^V(CH2)n0H Wzór 1 Wzór 2 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.* Cena 100 zl PL

Claims (5)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych 2-(co-hydroksyalkano)-fenylokarbinoli o wzorze ogólnym 1, w którym n oznacza liczbe 2-3 R oznacza grupe metylowa, fenylowa, 4-chlorofenylowa, 4- metoksyfenylowa, 2-naftylowa, znamienny tym, ze estry alkilowe kwasów 2-(acylo)- fenyloalkanowych o wzorze ogólnym 2, w którym ni oznacza liczbe 1-2, a R ma wyzej podane znaczenie, poddaje sie redukcji w bezwodnych rozpuszczalnikach organicznych, przy nadmiarze reduktora w stosunku do uzytego estru odpowiedniego kwasu o wzorze ogólnym 2.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie glinowodorkiem litu.
  3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w temperaturze 288-303K.
  4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w bezwodnym eterze.
  5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie w bezwodnym czterohydrofuranie. rr^V(CH2)n0H Wzór 1 Wzór 2 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. * Cena 100 zl PL
PL23317181A 1981-09-24 1981-09-24 Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols PL129348B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23317181A PL129348B2 (en) 1981-09-24 1981-09-24 Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23317181A PL129348B2 (en) 1981-09-24 1981-09-24 Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL233171A2 PL233171A2 (pl) 1982-11-08
PL129348B2 true PL129348B2 (en) 1984-05-31

Family

ID=20010028

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL23317181A PL129348B2 (en) 1981-09-24 1981-09-24 Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL129348B2 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL233171A2 (pl) 1982-11-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2338220A (en) Process of making oxazolidinediones
EP2206534A1 (de) Dibenzocycloheptanonderivate und pharmazeutische Mittel, welche diese Verbindungen enthalten
SU539528A3 (ru) Способ получени производных 2оксазолина
IE46699B1 (en) 11,12-secoprostaglandins
US3957794A (en) 3-Amino-2,3,3a,6,7,7a-hexahydro-thieno[3,2-b]pyridin-(4H)5-one
CH641181A5 (fr) Indolo-quinolizidines, procede pour leur preparation et compositions therapeutiques les contenant.
BR112012031086B1 (pt) intermediário de agomelatina, método para sua preparação e métodos para a preparação de agomelatina
PL129348B2 (en) Process for preparing novel 2-/omega- hydroxyalkano/- phenylcarbinols
DE2059985B2 (de) Rechtsdrehende, basisch substituierte Phenylacetonitrile, Verfahren zu deren Herstellung und diese Verbindungen enthaltende Arzneimittel
US4038286A (en) Racemates and optical isomers of 1-(1-phenylethyl)-1h-imidazole-5-carboylic acid derivatives
EP0068324A3 (en) Microcapsule preparation for reducing increased intracranial pressure and a process for preparing the same
KR860000873B1 (ko) 페닐알카노산의 제조방법
JPH10101627A (ja) 3−アミノ−4,4,4−トリハロクロトネート化合物の製造方法
WO2003093221A1 (fr) Preparation de d-(-)-1-substitue-phenyl-2-dichloroacetoamino-3-fluoro-1-propanol a partir d'ester substitue de phenylserine de type l
SU880251A3 (ru) Способ получени производных тиохромана или их солей
DE2345060C3 (de) 1,2-Dialkylketonglycerin-3-phosphatide und Verfahren zu deren Herstellung
HU192799B (en) Process for producing rolling cristalline cristalline oxytetracycline-hydrochloride
DE2811638A1 (de) Substituierte aryloxy-aminopropanole und verfahren zu deren herstellung
US3062834A (en) Process for preparing thiophencarboxylic acids and their esters
DE69205685T2 (de) 2-aminonaphthyridin-derivat, seine herstellung und verwendung.
DE3937169A1 (de) Benzylselenobenzamide von anilinen und benzylaminen
JPS584698B2 (ja) 2−(3−ベンゾイルフエニル)プロピオン酸の製造方法
US2875227A (en) Ephedrine salts of 7-carboethoxy-3-acetylthioheptanoic acid
JP4005168B2 (ja) 光学活性な2−アリールオキシプロピオン酸の製造法
GB1586770A (en) Heteroaryl ketone derivatives