Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania kwasu tereftalowego.W przemyslowym procesie wytwarzania kwasu tereftalowego wykorzystuje sie na ogól utlenianie p-ksylenu wobec katalizatora, takiego jak sól lub sole metali ciezkich, np. Co lub Co+Mn, za pomo¬ ca tlenu czasteczkowego, w srodowisku nizszego kwasu alifatycznego, zwykle kwasu octowego.Istnieje kilka wariantów prowadzenia tego pro¬ cesu, w których stosowane sa rózne warunki. Etap oczyszczania przez uwodornienie w srodowisku wodnym stosuje sie w celu otrzymania kwasu te¬ reftalowego o wymaganej czystosci, jezeli wysoka czystosc produktu nie jest konieczna etap ten jest pomijany.Istotny etap w przemyslowym procesie wytwa¬ rzania kwasu tereftalowego stanowi wyodrebnianie tego produktu w postaci suchego proszku z mie¬ szaniny z kwasem octowym i/lub woda stosowa¬ nymi jako rozpuszczalnik. W tym celu kwas tere- ftalowy oddzielony w separatorze odsrodkowym osusza sie w przeplywie gazu niekondensujacegc. np. azotu w wyparce obrotowej. Ta metoda mozna zmniejszyc pozostalosc cieczy w kwasie tereftalo- wym do okolo 0.1#/i wagowego.Szybkosc suszenia ta metoda jest jednak niska poniewaz zalezy ona od cisnienia pary kwasu octowego i/lub wody w stosowanej temperaturze ogrzewania. Proces suszenia posiada zatem szereg niedogodnosci, jak dlugi okres pozostawania ma- 10 15 terialu w wyparce, co wymaga stosowania duzego aparatu, obnizone przewodnictwo cieplne ze wzgla¬ du na adhezje kwasu tereftalowego na sciankach rur, w których przeplywa substancja ogrzewajaca (para) i zwiazane z tym trudnosci eksploatacyjne.Poza tym suszenie to wymaga ukladu zapewniaja¬ cego cyrkulacje gazu suszacego, np. azotu, to zna¬ czy dmuchawy polaczonej ze skruberem do odzy¬ skiwania kwasu tereftalowego porwanego w stru¬ mieniu gazu z wymiennikiem ciepla do ogrzewania gazu suszacego. Praca ukladu suszacego wymaga utrzymania stalej szybkosci rozdzialu w separato¬ rze odsrodkowym dla zapewnienia równomiernego wprowadzania zawiesiny do suszarki obrotowej przez podajnik slimakowy. Jezeli zawartosc pozo¬ stalej cieczy zmienia sie, wówczas kwas tereftalo- wy zestala sie w7 podajniku slimakowym, co z ko¬ lei zahamowuje transport, a nawet zmusza do przerwania pracy ukladu suszacego. Szczelnosc wy¬ parki obrotowej dla gazu jest trudna do osiagnie¬ cia co pociaga za soba straty gazu.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ odrebniania kwasu tereftalowego, w którym znacz¬ nie zmniejszono trudnosci zwiazane z suszeniem kwasu tereftalowego i wyeliminowanie suszarki obrotowej.Sposób wyodrebniania kwasu tereftalowego przez usuniecie kwasu octowego i/lub wody z zawiesiny zawierajacej kwas tereftalowy oraz kwas octowy i/lub wode wedlug wynalazku polega na tym, ze3 126 371 4 zawiesine te ogrzewa sie w podgrzewaczu ruro-, wym, w sklad którego wchodzi co najmniej jed¬ na rura grzewcza konczaca sie z jednej strony w komorze rozdzielczej, w którym zawiesine przepro¬ wadza sie w mieszanine cialo stale — gaz. Mie¬ szanine te wprowadza sie do komory rozdzielczej w celu rozdzielenia fazy stalej i gazowej, otrzy¬ mujac kwas tereftalowy wT postaci suchego prosz¬ ku przy czym zawartosc kwasu tereftalowego w zawiesinie jest mniejsza od wartosci ,.C" okreslo¬ nej nastepujacym wzorem: C=;(2.5BM+«6)a-h<3.2e0.»-h74)(l-a). w którym C jest wyrazone jako procent wagowy.Q oznacza temperature rury grzewczej w °C, « oznacza ulamek molowy wody w zawiesinie. (1—a) oznacza ulamek molowy kwasu octowego w tej zawiesinie, a kwas octowy ewentualnie podda¬ je sie regeneracji.Poniewaz bylo przyjete, ze w przypadku wpro¬ wadzenia zawiesiny o duzym stezeniu do rury grzewczej w celu odparowania cieczy musi wysta¬ pic hamowanie i zatykanie stwierdzenie powyzsze jest zaskakujace.Sposób wedlug wynalazku ilustruja zalaczone ry¬ sunki. Fig. 1 stanowi schemat przeplywowy urza¬ dzenia do wytwarzania suchego kwasu tereftalo- wego sposobem wedlug wynalazku. Fig. 2 przed¬ stawia zaleznosc dalej okreslonego w opisie kry¬ tycznego stezenia zawiesiny w sposobie wedlug wynalazku. Fig. 3. przedstawia krzywe równowag w ukladzie kwas octowy — woda. okreslajace za¬ leznosc miedzy cisnieniem w komorze rozdzielczej i temperature w rurze grzewczej, które pozwalaja dobrac warunki w przypadku pracy pod zwiekszo¬ nym cisnieniem.Figura 1. Zawiesine ze zbiornika 1 wprowadza sie za pomoca pompy 2 do rury grzewczej 3 przy wlocie 4. Zawiesina zostaje ogrzana w rurze za pomoca na przyklad pary, przy ogrzewaniu w tem¬ peraturze 100°C, lub wody, przy ogrzewaniu do temperatury nizszej od 100°C, albo innego czyn¬ nika ogrzewajacego, albo za pomoca ogrzewania elektrycznego. W miare przeplywu zawiesiny przez rure nastepuje odparowanie kwasu octowego i/lub wody i powstaje silnie fluidalna mieszanina dwu¬ fazowa cialo stale — gaz. Wylot 6 rury grzewczej 3 wchodzi do komory rozdzielczej 7 w której na¬ stepuje rozdzial mieszaniny wprowadzanej rura 3, na faze stala i gazowa.Faza gazowa wchodzi do skraplacza 8 i zostaje schlodzona woda chlodzaca 9 i skroplona, a kon¬ densat zbiera sie w zbiorniku 10.Alternatywnie, faze gazowa (kieruje sie do apa¬ ratu do regeneracji kwasu octowego w celu od¬ dzielenia kwasu od wody. W przypadku gdy faze gazowa otrzymana w komorze rozdzielczej stanowi kwas octowy zawierajacy pewna ilosc wody, a kwas ten ma byc zawrócony do reaktora do utle¬ niania p-ksylenu, wówczas w celu zmniejszenia za¬ wartosci wody w kwasie octowym faze gazowa kie¬ ruje sie do kolumny regeneracyjnej 15 w celu od¬ zyskania kwasu octowego. W tym przypadku fa¬ ze gazowa mozna skierowac do kolumny poprzez wyparke 14 do kwasu octowego, znajdujaca sie w instalacji do produkcji kwasu tereftalowego dla usuwania zanieczyszczen lugów macierzystych.Ejektor EJ redukuje cisnienie do wartosci odpo¬ wiedniej do odparowania kwasu octowego.W przypadku gdy faze gazowa stanowi kwas 5 octowy zawierajacy pewna ilosc wody, gaz ten mozi:a skroplic wykorzystujac nastepnie w innym etapie niz utlenianie, np. do przemywania wytra¬ conego kwasu octowego. Jezeli faze gazowa sta¬ nowi kwas octowy o wysokim stopniu czystosci, wówczas nalezy skraplac ten kwas i kierowac do ponownego uzycia. Natomiast, w przypadku, gdy faza aazowa zawiera wode nalezy ja skraplac i kierowac do etapu traktowania woda.Faza stala, to znaczy kwas tereftalowy zbiera sie w. komorze 7. w postaci suchego proszku lub lat¬ wo kruszacej sie masy, które odbiera sie metoda ciagla lub rzutowa poprzez zawór 11 umieszczony w dnie komory 7. Komora rozdzielcza 7 zaopatrzo¬ na jest w plaszcz grzejny 12 dla zabezpieczenia przed skraplaniem fazy gazowej wewnatrz komo¬ ry.Uklad kwas tereftalowy oraz kwas octowy i/lub woda o zawartosci skladników stalych do 70*/t wa¬ gowych moze byc traktowany jako zawiesina w konwencjonalnych urzadzeniach do transportu, jak pompa do zawiesin. W poblizu 7S9/* znajduje sie granica pozwalajaca traktowac ten uklad jako za¬ wiesine, a przy zawartosci 80^/t substancji stalych traci on ruchliwosc i powinien byc traktowany ra¬ czej jako wilgotna stala masa niz jako zawiesina.Sposobem wedlug wynalazku mozna poddawac przeróbce uklad o zawartosci substancji stalych wynoszacej nawet SO-^90*/* lub wiecej, dlatego uklad nadajacy sie do suszenia sposobem wedlug wynalazku w opisie tym okreslany jest jako za¬ wiesina.Zawiesina o wysokim stezeniu, która jest trudna do przepompowywania pompa do zawiesin, moze byc przetlaczana do rury grzewczej za pomoca nadcisnienia gazu, np. azotu lub pary.W trakcie odparowywania zawiesiny o niskiej zawartosci kwasu tereftalowego w polaczeniu ru¬ ry grzewczej i komory rozdzielczej ilosc cieklego osrodka, a nastepnie równiez gazu powstalego pó jego odparowaniu jest stosunkowo duza w porów¬ naniu z iloscia stalego kwasu tereftalowego dzie¬ ki czemu ma ona wystarczajace dzialanie fluidy¬ zacyjne i zdolnosc przenoszenia kwasu tereftalo¬ wego w postaci proszku. W tym przypadku mozna oczywiscie prowadzic proces ciagly bez zjawiska zatykania.Wieksza zawartosc osrodka cieklego w zawiesi¬ nie wymaga z kolei dostarczenia wiekszej ilosci ciepla do rury grzewczej, a zatem pojemnosc ro¬ bocza urzadzenia pozostaje mala. Stanowi to ceche ujemna z ekonomicznego punktu widzenia i z tego wzgledu zawiesina przerabiana sposobem wedlug wynalazku powinna zawierac 50*/t wagowych lub wiecej kwasu tereftalowego.W przeciwnym przypadku, gdy zawiesina zawie¬ ra wiekszy procent kwasu tereftalowego, sila tlo¬ czaca osrodka cieklego oraz powstalego z niej ga¬ zu jest mala, co umozliwia wystapienie zjawiska zatykania.Reasumujac, w praktyce przemyslowej korzyst- 15 20 25 30 35 40 45 30 55126 371 ne jest przerabianie zawiesiny o mozliwie naj¬ wyzszym stezeniu, przy którym jest jeszcze male niebezpieczenstwo zatykania sie aparatury, zarów¬ no ze wzgledu na najlepsze wykorzystanie apara¬ tu jak i zuzycie energii.Podany wyzej wzór pozwala na okreslenie skla¬ du zawiesiny (a i 1—a) w okreslonym przypadku, przy czym dla danej temperatury stezenie powin¬ no byc nizsze od stezenia krytycznego wyliczonego z tego wzoru, ewentualnie na okreslenie tempera¬ tury, która powinna byc wyzsza od temperatury spelniajacej powyzsze równanie dla okreslonego skladu zawiesiny.Figura 2 przedstawia wyzej podana zaleznosc.Trzy krzywe okreslaja krytyczne stezenie zawiesi¬ ny w róznych temperaturach dla ukladów z a=0 (osrodek ciekly stanowi sam kwas octowy), a=0,767 (kwas octowy/woda=l/33) oraz a=l,0 (sama woda).Gdy przeróbke zawiesiny prowadzi sie w warun¬ kach ponizej tych krzywych, wówczas proces prze¬ biega bez zatkania sie rury grzewczej.Cisnienie w komorze rozdzielczej moze byc zmie¬ niane w szerokim zakresie. Proces przy cisnieniu nizszym od atmosferycznego prowadzi sie wtedy gdy potrzebne jest schlodzenie i skroplenie fazy gazowej.W procesie wytwarzania kwasu tereftalowego czesto stosowana jest regeneracja kwasu octowego oddzielonego od kwasu tereftalowego i ponowne uzycie w etapie utleniania p-ksylenu. W przypad¬ ku pracy pod zmniejszonym cisnieniem w komo¬ rze rozdzielczej oddzielony kwas octowy ewentu¬ alnie z domieszka wody przechodzi do wyparki lub kolumny destylacyjnej, przeznaczonych do jego oczyszczania, w stanie cieklym ze wzgledu na chlodzenie i kondensacje i musi byc ogrzany po¬ nownie i przeprowadzony w stan gazowy. Wy¬ chladzanie, a nastepnie ogrzewanie kwasu octowe¬ go jest nieekonomiczne ze wzgledu na zuzycie energii, korzystne jest zatem wprowadzanie kwa¬ su octowego w stanie gazowym do urzadzen rege¬ nerujacych. Jezeli cisnienie w komorze rozdzielczej jest nizsze niz w kolumnie do regeneracji kwasu octowego, wtedy do wprowadzenia fazy gazowej zawierajacej kwas octowy nalezy uzyc ejektor. Ja¬ ko gaz napedzajacy do ejektora mozna uzyc ga¬ zowy kwas octowy z podgrzewacza wtórnego ko¬ lumny do regeneracji kwasu octowego.Aby przesylac kwas octowy w stanie gazowym nalezy stosowac w komorze rozdzielczej podwyz¬ szone cisnienie, (nip. od normalnego do kilkuset kPa. Górne cisnienie nie ma okreslonego limitu do wartosci przy której nastepuje skraplanie gazu.W praktyce nadaje sie do stosowania cisnienie od normalnego do 588 kPa ze wzgledu na prostote konstrukcji urzadzenia i latwosc sterowania.Wyzsze cisnienie nie daje praktycznie zadnej korzysci. Urzadzenie do regeneracji kwasu octowe¬ go, do którego wprowadza sie faze gazowa, pra¬ cuje zwykle pod normalnym cisnieniem.Gdy cisnienie w komorze rozdzielczej jest wyso¬ kie, wtedy takze temperatura w rurze grzewczej musi byc odpowiednio wysoka. Wlasciwa tempe¬ ratura rury grzewczej zalezy równiez od skladu cieklego osrodka zawiesiny.Figura 3 przedstawia krzywe równowagi w ukladzie gaz-ciecz dla osrodka cieklego: kwas octowy/woda stosunek wagowy 0/100, 50/50 i 90/10. albo odpowiednio o a=l,000, a=0,767 i 5 wyrazona jako ulamek molowy wody. Zakresy po¬ nizej krzywych odpowiadaja obszarom kondensa¬ cji, w których osrodek zawiesiny znajduje sie w stanie cieklym. Konieczne jest zatem pracowanie w zakresach powyzej tych krzywych. Doskonaly 10 rozdzial uzyskuje sie w temperaturze o 20°C wyz¬ szej od temperatury równowagi.Stwierdzono jednoczesnie, ze zbyt wysoka tem¬ peratura czesto olbniza jakosc produktu, tzn. kwa¬ su tereftalowego, np. przez zmiane jego koloru. 15 W celu unikniecia ewentualnej obnizki jakosci pro¬ duktu nalezy stosowac, okreslona doswiadczalnie, temperature maksymalna nie przekraczajaca 240°C.W przypadku gdy istotne jest jak najwieksze obnizenie zawartosci cieczy w wytwarzanym kwa- 20 sie tereftalowym, nalezy odbierac kwas tereftalo- wy w postaci proszku lub latwo kruszacej sie ma¬ sy przez zawór 11 do pojemnika 13, utrzymujac pojemnik 13 pod zmniejszonym cisnieniem nizszym od cisnienia w komorze rozdzielczej 12, albo trzy- 25 mac pod zmniejszonym podlaczajac do pompy prózniowej. Dobry efekt daje mieszanie produktu w pojemniku, np. za pomoca mieszadla spiralnego.Korzystne jest takze przepuszczanie przez ten po¬ jemnik strumienia suchego gazu obojetnego, np. 30 azotu, a zwlaszcza gazu podgrzanego. Przepuszcza¬ nie gazu korzystnie prowadzi sie przy pracy pod zmniejszonym cisnieniem.Sposobem wedlug wynalazku kwas tereftalowy otrzymuje sie bez klopotów zwiazanych z trady- 35 cyjna metoda z zastosowaniem wyparki obroto¬ wej. Poniewaz mozliwe jest stosowanie zawiesiny o wysokim stezefniai substaticji stalych proces charakteryzuje wysoka wydajnosc i niskie zuzycie energii. Utrzymywanie warunków zdefiniowanych 40 wyzej podanym wzorem zapewnia prace ciagla bez zatykania sie rury grzewczej.Przyklad I. Zawiesine kwasu tereftalowego osuszono stosujac urzadzenie przedstawione na fig. 1. Komora rozdzielcza posiadala okienko szkla- 45 ne przez które mozna bylo obserwowac wyrzuca¬ nie kwasu tereftalowego w postaci proszku z wy¬ lotu rury grzewczej. Ewentualne zatykanie sie ru¬ ry mozna bylo latwo stwierdzic po ustaniu wy¬ plywu proszku z rury grzewczej. Do rury grzew- so czej wprowadzano zawiesine zawierajaca 80°/r wa¬ gowych substancji stalych oraz jako osrodek cie¬ kly sam kwas octowy. Jednorodne wprowadzanie zawiesiny przeprowadzone przez zasysanie przez komore rozdzielcza, w której utrzymywano cisnie- 55 nie 16,0 kPa. Temperature rury grzewczej wyno¬ szaca 80°C utrzymywano za pomoca goracej wody.Proces odbywal sie bez jakiegokolwiek zatyka¬ nia sie rury. Po 30 minutach pracy urzadzenia wy¬ dobyto kwas tereftalowy zebrany na dnie komory eo rozdzielczej. W produkcie okreslono zawartosc po¬ zostalej cieczy przez ogrzewanie w piecu elektrycz¬ nym, w atmosferze azotu, w ciagu 2 godzin, która wynosila 650 czesci na milion.Próba kontrolna I. Postepowano jak w 95 przykladzie I stosujac wyzsze stezenie zawiesiny,126371 8 wynoszace 90*/«. Po okolo 2 minutach od rozpo¬ czecia procesu wystapilo zatykanie sie rury. Na¬ stepnie zawiesine tloczono za pomoca gazu pod cisnieniem 490 kPa ale korek nie zostal rozpusz¬ czony.Jezeli w zbiorniku z zawiesina od razu zastoso¬ wano cisnienie 490 kPa zatykacie sie rury rów¬ niez wystapilo po kilku minutachN, Stwierdzono, ze rura grzewcza byla w srodku calkowicie wypelniona kwasem U?reftalowym w stanie wilgotnym i w postaci proszku.Przyklady II—XI. Powtarzano suszenie kwa¬ su tereftalowego stosujac rózny sklad zawiesiny i osrodka cieklego oraz rózne temperatury rury grzewczej, tak aby spelnione bylo wyzej podane równanie. Zmieniano takze podcisnienie w komo¬ rze rozdzielczej. 10 We wszystkich przypadkach praca urzadzenia trwala dlugo i uzyskano wysoce osuszony kwas tereftalowy w postaci proszku.Próby kontrolne II—VII. Powtarzano su¬ szenie kwasu tereftalowego stosujac rózny sklad zawiesiny i osrodka cieklego oraz rózne tempera¬ tury, takie które nie odpowiadaly warunkom zwia¬ zanym ze sposobem wedlug wynalazku.Zatykanie sie rury wystepowalo po krótkim okre¬ sie pracy i nie dawalo sie juz usunac.Warunki prowadzenia procesu w powyzszych przykladach oraz próbach kontrolnych podano od¬ powiednio w tablicy 1 i 2.Temperatury i stezenie zawiesin stosowane w tych przykladach i próbach kontrolnych wykreslo¬ no na fig. 2 z odpowiednimi odnosnikami.Tablica 1 Przyklady Próba 1 2 3 4 5 6 7 1 8 9 10 11 Osrodek zawiesiny a=0 »» » a=l,0 a a a=0,767 a a=l,0 a=0 Stez. zawiesiny •/§ wag. 80 92 95 75 85 88 85 88 90 85 33 Temp. rury grzewczej 80 200 250 120 200 280 120 200 200 200 158 Cisnienie w komorze rozdziel. kPa 16,0 40,0 40,0 40,0 40,0 40,0 40,0 40,0 80,0 80,0 40,0 Praca ciagla tak » » a a ii a a ii i* l Ciecz pozostala w produkcie (czesci na milion) 650 710 750 350 420 480 470 460 720 650 | 560 | Tablica 2 Próby kontrolne Próba ¦ 1 2 3 4 5 6 7 Osrodek zawiesiny a=0 »» o=l,0 » M a=0,767 99 Stez. zawiesiny •/t wag. 90 95 85 88 95 90 94 Temp. rury grzewczej °C 80 200 120 200 280 120 200 Cisnienie w komorze rozdz. kPa 16,0 40,0 40,0 40,0 40,0 40,0 40,0 Praca ciagla NIE zatykanie po 2 min.NIE zatykanie po 3 min. 1 NIE | NIE | NIE zatykanie po 5—6 min, 1 NIE | NIE J Przyklad XII. W tym samym urzadzeniu, które stosowano w przykladzie I, dolaczono pojem¬ nik na staly produkt. Do rury grzewczej wprowa¬ dzano zawiesine zawierajaca 60*/§ wagowych sub¬ stancji stalych* i osrodek ciekly o skladzie 90iA wagowych kwasu octowego i KWi wagowych wo¬ dy (a=0,270). Rure grzewcza ogrzewano para wod¬ na do 130°C. Cisnienie w komorze rozdziekzelczej wynosilo 98 BriPa czyli normalne.W tych warunkach proces przebiegal bez zaty¬ kania sie rury grzewczej. Po 10 minutach pracy zamknieto zawór w dnie komory rozdzielczej i kwas tereftalowy pobierano z pojemnika. Zawar¬ tosc cieczy pozostalej w kwasie, okreslona wyzej podana metoda, wyniosla 740 czesci na milion.12 J71 9 Przyklady XII—XXIX oraz próby kontrol¬ ne VIII—XIII. Postepowano jak w przykladzie XII stosujac rózne osrodki i stezenia zawiesiny oraz temperatury rury grzewczej i cisnienia wT komorze ( rozdzielczej. Wyniki dla przykladów XII—XXI/ przedstawiono w tablicy 3, a dla prób kontrolnyc/ VIII—XIII w tablicy 4.Przyklad XXX. Mieszalnik spiralny uz^/o 10 jako pojemnik .na kwas tereftalowy. Rozdzial ciala stalego i gazu prowadzono w takich samych wa¬ runkach jak w przykladzie XII. Po 10 minutach pracy urzadzenia, zamknieto zawór 11 i obnizono cisnienie w pojemniku do 9,8 kPa. Nastepnie przy mieszaniu wprowadzono do pojemnika azot. Kwas tereftalowy wydobyto z pojemnika po podniesie¬ niu cisnienia do atmosferycznego. Zawartosc pozo¬ stalej cieczy wynosila tylko 350 czesci na milion.(Tablica 3 Przyklady Próba 1 12 13 1 14 1 l5 1 16 1 17 1 18 1 19 20 1 21 | 22 1 23 1 24 | 25 1 26 27 | 28 29 Osrodek zawiesiny a=0,270 a=0,767 a=l,000 Stezenie zawiesiny °/l wag. 60 60 60 60 / 60 / 60 / 60 / 90 j 60 60 60 60 85 60 60 60 60 85 | Temi. tu/ grzr/czej /C 1 / 130 / 240 / 245 185 205 215 245 150 122 245 175 190 130 130 245 185 200 170 Cisnienie w komorze rozdz. kPa 98 98 98 490 735 980 1176 98 147 147 686 980 98 147 147 686 980 196 Praca ciagla tak » » »» » »l ,. » »» » ?» » » u • » Produkt | ciecz pozostala (czesci na mlion) 740 510 510 930 960 1230 1250 710 710 480 860 1100 770 620 450 810 780 580 wyglad kwasu dobry " zóltawy dobry " 1 zóltawy 1 dobry 1 Il zóltawy 1 dobry 1 " " " zóltawy | dobry 1 i* 1 » 1 Tablica 4 Próby kontrolne Próba 1 8 1 9 1 10 1 U 1 12 1 13 Osrodek zawiesiny a=0,270 i? a=0,767 » a=l,000 »» Stezenie zawie¬ siny •/• wag. 60 60 60 60 60 60 Temp. rury grzewczej °C 120 195 115 185 125 195 Cisnienie w komorze rozdz. kPa 98 735 147 1029 147 980 Praca ciagla tak a » » a l Produkt ciecz pozostala (czesci na milion) nie oznaczono duza ilosc wyglad kwasu zawieral 1 mokre kawalki Przyklad XXXI i XXXII. Powtórzono przy- 00 klad XXX z innymi temperaturami rury grzew¬ czej i cisnieniami w komorze rozdzielczej.Przyklad XXXIII. Kwas tereftalowy oddzie¬ lono od fazy gazowej w takich samych warunkach jak w przykladzie XII. Po 10 minutach pracy 65 urzadzenia zamknieto zawór 11, i przez pojemnik przepuszczano ogrzany azot z natezeniem 27,8 uma/6 w ciagu 5 minut.Przyklad XXXIV. Powtórzono przyklad XXXI z ta róznica, ze cisnienie w mieszalniku spiralnym wynosilo 147 kPa. Warunki te odpo-126 371 11 12 Tablica 5 Przyklady i Próba 30 31 32 33 34 Osrodek zawiesiny a=0,270 » } » Stezenie zawiesiny °/o wag. 60 60 60 60 60 Temp. rury grzewczej °C 130 185 215 130 185 Cisnienie w komorze rozdz. kPa Praca ciagla kPa 98 1 9,8 490 980 98 9,8 9,8 9,8 490 i 147 Produkt ciecz pozostala (czesci na milion) 350 320 370 380 780 wyglad kwasu dobry " 1 H j 99 i ,, | wiadaja modyfikacji przykladu IV, w którym cis¬ nienie w pojemniku (minio ze nie obnizone znacz¬ nie, bylo nzsze od cisnienia w komorze rozdziel¬ czej.Wyniki uzyskane w przykladach XXX—XXXIV podano w tablicy 5. Warunki temperaturowo-cis- nieniowe w przykladach XIII—XXXIV i próbach kontrolnych VII—XIII wykreslono na fig. 3.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania kwasu tereftalowego z zawiesiny zawierajacej kwas tereftalowy oraz kwas octowy i/lufo wode znamienny tym, ze zawiesine te ogrzewa sie w podgrzewaczu rurowym, przepro¬ wadza sie w mieszanine cialo stale-gaz, wprowa¬ dza do komory rozdzielczej w celu rozdzielenia fa¬ zy stalej i gazowej, otrzymujac kwas tereftalowy w pos'aci suchego proszku, przy czym zawartosc kwasu tereftalowego w zawiesinie jest mniejsza od wartosci „C" okreslonej wzorem: C=(2,5eo^+66)a-h(3,260,35+74) (l-a), w którym C jest wyrazone jako procent wagowy, 8 oznacza temperature rury grzewczej w °C, a oznacza ulamek molowy wody w zawiesinie, a (1—a), oznacza ulamek molowy kwasu octowego w zawiesinie a (fcwais octowy ewentualnie ipoddaje sie regeneracji. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w 20 25 30 35 40 45 komorze rozdzielczej stosuje sie cisnienie nizsze od cisnienia atmosferycznego. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze faze gazowa oddzielona w komorze rozdzielczej wprowadza sie za pomoca ejektora do kolumny do regeneracji kwasu octowego, ewentualnie po od¬ parowaniu kwasu octowego. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w komorze rozdzielczej stosuje sie cisnienie atmo¬ sferyczne lub wyzsze i temperature w otoczeniu wylotu rury ogrzewczej wyzsza co najmniej 20° od punktu rosy srodowiska zawiesiny pod cisnieniem stosowanym w komarze rozdzielczej. 5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze stosuje sie w komorze rozdzielczej cisnienie abso¬ lutne do 588 kPa. 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze faze gazowa oddzielona w komorze rozdzielczej wprowadza sie do kolumny do regeneracji kwasu octowego, ewentualnie przez wyparke do kwasu ctowego. 7. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze stosuje sie w rurze ogrzewczej temperature nie przekraczajaca 240°C. 8. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze zbiera sie kwas tereftalowy w pojemniku utrzymu¬ jac w pojemniku nizsze cisnienie niz w komorz* rozdzielczej oraz/Hut) przepuszcza sie przez ten po¬ jemnik gaz obojetny, osuszajac kwas tereftalowy.126 371 FiG. 1 sLya.FiG. 2 U) £ 60 13 (/ I 50 0 40 to 1 30 < Przyklady kontrolne « = 0 ".:, O • a « 0,767 A ? a x 1,0 D ¦ 50 100 150 200 250 300 TEMPERATURA CC)126 371 FIG. 3 250 o 7J 200 | LU N tr o L 150 < < UJ Q- LU H 100 /5 j; W oj$ 9 A *7 ...'• 17 OJL? 20 • ..••i h 9 PRZYKLADY KONTROLNE « 0,270 « =0,7517 «=1,0 o 3 • A A ? 1 5 10 CiSNiEN.E W KOMORZE ROZDZiELCZEJ(Ofifc 102kPcx) Sklad: B. Z.Druk: Pracownia Poligraficzna UP PRL Cena 100 zl PL