PL125676B2 - Method of determination of acid number in non-aqueous paste paints - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania liczby kwasowej w niewodnych barwnych pastach pigmentowych przeznaczonych do barwienia wyrobów z poliuretanów w procesie ich wytwarzania, szczególnie pianek poliuretanowych.Wlasnosci fizykochemiczne poliuretanów takie jak: elastycznosc, miekkosc zaleza w zna¬ cznym stopniu od stosunku grup izocyjnowych do grup wodorotlenowych zawartych w poliolach (poliestry, polietery), produktach wyjsciowych do syntezy poliuretanów. Mechanizmowi powsta¬ wania poliuretanów towarzysza reakcje uboczne. Jedna z nich jest reakcja izocyjanianów z kwa¬ sami karboksylowymi, wystepujacymi w postaci wolnych kwasów w substratach procesu. Reakcja ta przebiega nastepujaco: r_N = C = 0 + R' —COOH-R — NH — C — R' + C02t W ten sposób pewna ilosc grup izocyjanowych zostaje zwiazana i stosunek ich do grup wodorotlenowych maleje, co w efekcie przy nieduzym nawet nadmiarze wolnych kwasów karbo- ksylowych prowadzi do otrzymania produktów poliuretanowych niezgodnych z zadanymi para¬ metrami fizyko-chemicznymi. W celu zagwarantowania prawidlowego przebiegu procesu wytwarzania poliuretanów, niezbedne jest scisle okreslenie liczby kwasowej we wszystkich surow¬ cach uzytych do syntezy w tym równiez barwnych preparatach pigmentowych stosowanych do barwienia w masie, czyli w procesie wytwarzania poliuretanów.Liczba kwasowa jest to ilosc miligramów wodorotlenku potasowego potrzebnego do zobojet¬ nienia niezwiazanych kwasów znajdujacych sie w 1 gramie badanego produktu.W literaturze technicznej oznaczanie liczby kwasowej przewiduje sie glównie przy badaniach jakosciowych olejów roslinnych, zywic, asfaltów, plastyfikatorów, rozpuszczalników oraz lakie¬ rów bezbarwnych i bitumicznych, nie zawierajacych w wyciagu wodnym kwasów mineralnych.2 125 676 Znane metody oznaczania liczby kwasowej polegaja na miareczkowaniu badanej próby rozpuszczonej w odpowiednim rozpuszczalniku 0,1 N alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego wobec wskaznika.W pracy zbiorowej pt.: „Analiza produktów organicznych" PWT 1958 r. tom VI str. 198-199, 204, podano przyklady oznaczania liczby kwasowej z uwzglednieniem zabarwienia roztworów.Roztwory jasne: miareczkowanie 1% roztworu alkalicznego wobec fenoloftaleiny, roztwory cie¬ mne — wobec 0,75% roztworu alkoholowego Blekitu alkalicznego GB, roztwory bardzo ciemne — miareczkowanie z dodatkiem nasyconego roztworu soli kuchennej wobec fenoloftaleiny.Oznaczenia wykonuje sie w srodowisku niewodnym stosujac jako medium mieszanine alkoholu i benzenu w stosunku 1:2. Wedlug normy PN-68/C-84401 „Plastyfikatory" metoda oznaczania liczby kwasowej zalecajako srodowisko, w którym rozpuszcza sie badana próbke alkohol etylowy i benzen uzyte w stosunku 1: ] lub alkohol etylowy, miareczkowanie 0,1 N roztworem alkoholowym wodorotlenku potasowego wobec fenoloftaleiny.W dostepnej literaturze brak jakichkolwiek danych odnosnie oznaczania liczby kwasowej dla niewodnych past pigmentowych przeznaczonych do barwienia poliuretanów w masie. Pasty pig¬ mentowe przeznaczone do barwienia poliuretanów w trakcie ich wytwarzania sa preparatami zawierajacymi plastyfikatory, srodki pomocnicze oraz pigment w ilosci 15-25%.Na podstawie przeprowadzonych prób i badan stwierdzono, ze znane i stosowane metody oznaczania liczby kwasowej nie moga byc zastosowane w przypadku analizy niewodnych past pigmentowych, gdyz skladniki past rozdzielaja sie tworzac brejowate barwne wartswy. Jest to szczególnie widoczne przy ciemnych kolorach.Sposób oznaczania liczby kwasowej wedlug wynalazku polega na potencjometrycznym mia¬ reczkowaniu alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego badanej próbki pasty pigmento¬ wej w srodowisku mieszaniny acetón-woda w stosunku 5:1.Na podstawie przeprowadzonych prób nieoczekiwanie okazalo sie, ze zastosowanie ukladu aceton-woda w stosunku 5:1, umozliwia uzyskanie ukladu o wysokiej wartosci stalej dialektry- cznej niezbednej przy metodzie potencjometrycznej, zabezpieczajacej dokladnosc oznaczen i ich powtarzalnosc, a jednoczesnie uklad ten powoduje wypadanie poszczególnych skladników nie¬ wodnych past pigmentowych w postaci subtelnej emulsji, co pozwala na wykonanie oznaczen liczby kwasowej. Ponizej opisane przyklady ilustruja sposób wykonania wynalazku.Przyklad I. Do zlewki o pojemnosci 150 cm3 odwaza sie 1 Og Czerni purfilowej G-E, dodaje 60 cm3 przygotowanej uprzednio mieszaniny acetonu z woda w stosunku 5:1, zobojetnionej 0,1 n alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego wobec 1% alkoholowego roztworu fenolofta¬ leiny i przy intensywnym mieszaniu miareczkuje potencjometrycznie mianowanym roztworem alkoholowym wodorotlenku potasowego, stosujac elektrode szklana i kalomelowa, która uprzed¬ nio poddano polaryzacji, umieszczajac ja na 48 godzin w mieszaninie acetonu z woda w stosunku 5:1.Wartosc liczby kwasowej wylicza sie ze wzoru: V • 5,61 Lk=i- m w którym: V — objetosc scisle 0,1 n alkoholowego roztworu wodorotlenku potasowego, zuzytego na zmiareczkowanie wolnych kwasów zawartych w badanej próbie w cm3, m — odwazka badanej próby w g.Za wynik przyjmuje sie srednia arytmetyczna z co najmniej dwóch oznaczen rózniacych sie miedzy soba nie wiecej niz o 5% wyniku mniejszego. 19,066 X 5,61 pomiarI Lk= = 10,79 9,9012 18,56X5,61 pomiarII Lk:= =10,51 9,8981125676 pomiar III U = 19,73 X 5,61 10,101 .= 10,95 Za wynik przyjeto 10,75.Postepujac sposobem opisanym w przykladzie I wykonano oznaczenia, których wyniki przed¬ stawiono w tabeli.Tabela Wartosc liczby kwasowej Przyklad Nazwa pasty pigmentowej pomiar sredni wynik II III IV Zólcien purfilowa GGP-E pr. laboratoryjna Szkarlat purfilowy KR-E pr. laboratoryjna Blekit purfilowy B-E próba techniczna I 5,29 7,82 11,03 II 5,36 7,95 10,85 III 5,27 7,74 11,12 5,30 7,84 10,90 Podana metoda oznaczania liczby kwasowej jest niezbedna przy opracowywaniu wymagan technicznych dla niewodnych past pigmentowych p/n pasty purfilowe, przeznaczonych przede wszystkim do barwienia pianek poliuretanowych w trakcie ich wytwarzania.Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania liczby kwasowej w niewodnych barwnych pastach pigementowych na drodze miareczkowania alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego, znamienny tym, ze próbke niewodnej barwnej pasty pigmentowej rozprowadza sie w mieszaninie acetonu z woda uzytych w stosunku ilosciowym 5:1 i miareczkuje potencjometrycznie alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania liczby kwasowej w niewodnych barwnych pastach pigementowych na drodze miareczkowania alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego, znamienny tym, ze próbke niewodnej barwnej pasty pigmentowej rozprowadza sie w mieszaninie acetonu z woda uzytych w stosunku ilosciowym 5:1 i miareczkuje potencjometrycznie alkoholowym roztworem wodorotlenku potasowego. PL