Изобретение огноситс к способам определени свободного, г осе и пол а в хлопковом масле и предназначено дл использовани в технологическом контроле прк производстве растительных масел. В хлопковом масле нар ду со свободными кислотами и примес ми, встречающимис в других маслах, содержитс специфический пигмент - госсипол,. вл ющий с полифенолом и имеющий кислотные Свойства, которыми не обладают продукты его взаимодействи с другими веществами , наход щимис в хлопковом масле. В производственных услови х необходимо знать количество госсипола в масле дл экономного расходовани реагентов, с помощью которых госсипол удал етс из масла. Известен способ определени госсипо- ла, основанный на реакции взаимодействи госсипола с параанизидином, в результате чего образуютс растворимые в ацетоне н изопропаноле параанизидиновые производные, имеющие характерную попосу поглощени при длине волны 447 нм. Содержание госсипола в масле наход т по градуировочному графику, котсфый стро т пользу сь стандартными растворами госсипола. При анализе объектов, содержащих лищь один свободный госсипол , этот способ пригоден П. J. Однако чем больще в объекте содержитс продуктов его изменени , тем больше расхождение между результатами определени . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс анилиновъгй способу включающий-смещиванйе масла с органическим растворителем и расчет искомого количества по формуле. Способ основан на реакции взаимодействи госсипола с анилином с образованием нерастворимого в масле и в некоторых органических растворител х дианилингос- сипола. Навеску масла раствор ют в петролейном эфире н приливают 2 мл анилина и 2 мл пиридина. Смесь взбалтыва - ют, вьщерживают в теплом месте 1 ч и оставл ют на двое суток в гемноге, после чего отфильтровывают осадок дианилингоссипола , промывают смесь петролейного эфира к этанола, высушивают и взвешивают..Содержание госсипола. рассчитывают 2. Однако известньй способ многосгаден, требует значительных затрат времени н труда и применени таких токсичных веществ как пиридин и анилин. Цель изобретени - ускорение и упрощение определени . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу, включающем смешивание масла с органическим растворителем и расчет искомого количества по формуле, в фганич(ескнй раствсритёль добавл ют слабое основание Б количестве, в 20-4О раз превышающем количество, необходимое дл нейтрализации свободных жирных кислот масла, последнее смешивают с растворителем в виде двух, навесок , в одну из которых перед смешиванием ввод т чистый госсипол, затем измер ют рН полученных смесей, а расчет количества госсипола вмасле-производ т по полученным значени м рН. В качестве растворител используют спирто-хлороформенную смесь с соотноше нием компонентов 1:9, а в качестве слабого основани - триэтаноламин. Способ определени свободного госсипола в хлопковом основан на добавлении большого избытка посто нного количества реагента - слабого основани к раствору масла и контрол рН, образу ющейс в результате нейтрализации свободных жирных кислот и свободного госсипола буферной системьи Большой избыток реагента - слабого основани приводит к практически полной нейтрализации свободных жирных кислот и свободного госсипола и подавлени сольволиза образ ющихс содей. Концейтраци раствора основани 0,1 м/л, что при кислотном числе масла 5 мг КОН обеспечивает 15-кратный избытск основани отношению к свобод-L ным жирным кислотам и свободному госсиполу в навеске масла. В данном спосо бе необходим заведомый избыток основани . Общее кислотное число масла зависит от концентрации в масле свободных жирных кислот, фосфатидов, свободного гоосипола и подчин етс формулу Рехина К.ч.о5щ К.ч.ц.:т+Р,32 Сф+2,17 С.{1 где К.ч.у-... - кислотное число масла от концентрации свободных жирных кислот; - ксицентраци фосфатидоа,%; - концентраци свободного госсипола, %. Общее кислотное число масла определ ют титрованием стандартным способом. Если добавить в масло известную навеску Р чисрого госсипола, то величина : общего кислотного числа изменитс ; K.4.05U..1 К.ч.,,+0.32 СфН-2,17. (Cf+P)(2) Изменение величины общего кислотного числа К.ч Общ пропорционально навеске чистого госсипола и коэффициент пропорциональности измен етс в зависимости от исходного общего кислотного числа масла. В предлагаемом способе К.ч.рщ пропорционально разности величин рН и рЩ , т.е. рН масла после введени чистого госсипола и рН исходного масла. Наход т эмпирическую зависимость, позвол ющую определить концентрацию госси- пола по величине рН, рН, р, кислотному числу масла, полученному титрованием. Способ осуществл ют следующим об разом. Навеску хлопкового масла с кислотным числом, определенным ранее или параллельно с анализом количества Госсипола, смешивают в чейке рН-метра с огфеделенным количеством растворител , состо щего , например, из этанола и хлороформа , вз тых в объемном соотношении 1:9, и реагента - слабого основани , например триэтаноламина, вз того в 20-40кратном избытке против необходимого дл нейтрализации свободных жирных кислот. После перемешивани определ ют рН смеси . В другую навеску масла, равную пер - вой, с точностью до четвертого знака добавл ют навеску чистого госсипола О,003-0,ООО5 г, смещивают с определенным объемом растворител и определ ют рН смеси как в первой. навеске. Количество свободного госсипола в масле ,%. j(). ем (3,2+0,88 К.ч.). где р - количество введенного госсипола , г; pHj - показани рН первой навески масрН2 - показани рН второй навески масла с введенным госсиполом;, К.ч. - кислотное число масла, мг КОН. 58 Настройку рН-мегра провод т известньШ методом. Пример. 1г хпопкового масла с К.ч. 1,5 мг КОН смешивают в чейке рН-метра с 25 мп растворител , состо щего из этанола и хлороформа, вз тых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией этаноламина 0,1 м/л, определ ют рН среды. В примере показани рН-метра ,95. К навеске одного и того же масла добавл ют 0,О017 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл раст ворител и определ ют рН среды. В примере показание рН-метра ; ,69. Вычисл по формуле, получаем Of 0,113%. Вместе с вычиблени ми врем на один анализ проходит около 10 мин. Пример 2. l хлопкового масла с К.ч. 5,4 мг КОН смешивают в чейк рН-метра с 25 мл растворител , состо щего из этанола и хлороформа, вз тых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией триэтаноламина 0,1 м/л и определ ют рН среды В примере показани рНметра 7,72. К навеске 1 г того же масла добавл ют 0,ОО25 г чистого гос- сипола, смешивают с 25 мл растворител и определ ют рН среды. В примере показани рН -метра рН 7,57. Вычисл ют .по формуле, -получают ,32%., П р и м е р 3. 1 г хлопкового масла с К.ч. 3,2 мг КОН смешивают в чейке рН-метра с 25мл растворител , состо шего из этанола и диэтилового эфира, вз тых с объемном соотношении 1:9 и концентрацией диэтаноламина 0,1 м/л, определ ют рН среды. В примере показани рН метра рН. 8,33. К навеске 1 г того же масла добавл ют 0,ОО23 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл раствчэител и определ ют рН средъи В примере показани рН-метра рН 8,21. Вычисл по формуле, получают С.О,-36% Содержание свободного госсипола в хлопковом масле имеет большое значение в характеристике его качества. Сокращение времени и упрощение анализа способствует оперативности контрол процесса рафинаций хлопкового масла и экономному расходу реагентов, так как врем : на один анализ определени госсипопа предлагаемым методом около 1О мин, тогда как известным анилиновым методом более двух суток. ормула изобретени 1.Способ определени свободного госсипола в хлопковом масле, включающий смешивание масла с o|f)гaничecким растворителем и расчет искомого количества по формуле, отличающийс тем, что, с целью ускорени и упрощени определени , в органический растворитель добавл ют слабое основание в количестве, в 20-40 раз превышающем количество, необходимое дл нейтрализации свободнък жирных кислот масла, последнее смешивают с растворителем в виде двух навесок, в одну из которых перед смешиванием ввод т чистый госсипол, затем измер5пот рН полученнъос смесей, а расчет количества госсипола в/масле производ т по полученным значени м рН. 2.Способ по п. 1,отличающий с тем, что в качестве растворител используют спирто- хлороформеннуто смесь с соотношением компонентов 1:9, а в качестве слабого основани - триэтаноламин . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Руководство по методам исследовани , технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности , т. 1, кн. 2. Л., 1967, с. 834. 2.Там же, с. 833..