PL124442B2 - Process for preparing 5,5-dihydroxymethyl-2-trichloromethylen-1,3-dioxane - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania 5,5-dwuhydroksy-metylo-2-trójchloro metyleno 1,3-dioksanu, przydatnego jako manomer, poniewaz zwiazek ten ma jeszcze dwie wolne pierwszorzedowe grupy hydroksylowe, które umozliwiaja reagowanie z innymi monomerami, natomiast reszty zawierajace 3 atomy chloru nadaja zwiazkowi niepalnosc.Sposób otrzymywania 5,5-dwuhydroksymetylo-2-trójchlorometyleno-1,3-dioksanu znany jest z francuskiego opisu patentowego nr 831923. Polega on na tym, ze wodzian chloralu reaguje sie z pentaerytrytem w temperaturze 333 K z uzyciem okolo 1,5 mola kwasu siarkowego na 1 mol chloralu. W sposobie tym zalecane jest plukanie mieszaniny reakcyjnej woda.Zasadnicza niedogodnoscia tego sposobu jest niemozliwosc otrzymywania 5,5-dwuhydroksy- metylo-2-trójchlorometyleno-1,3-dioksanu z wydajnoscia wieksza niz kilka procent, co spowodo¬ wane jest zbyt niska temperatura reakcji, uzyciem, jako substratu wodzianu chloralu oraz rozcienczeniem woda mieszaniny poreakcyjnej.Istota wynalazku polega na tym, ze 1 mol pentaerytrytu reaguje sie z 0,5-0,9 molabezwodnego chloralu w obecnosci 1-4 moli stezonego kwasu siarkowego, przy czym reakcje prowadzi sie poczawszy od temperatury pokojowej przy stopniowym zwiekszaniu temperatury z szybkoscia 0,1-5 deg/minute az do osiagniecia temperatury 330-380 K, po czym mieszanine poreakcyjna neutralizuje sie stalym tlenkiem wapnia i oddziela produkt w znany sposób.Zasadnicza korzyscia techniczno-uzytkowa wynikajaca ze stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku jest otrzymywanie bardzo czystego 5,5-dwuhydroksy-metylo-2-trójchlorometyleno-1,3- dioksanu z wydajnoscia 45-90%. Nieoczywistym i nieoczekiwanym efektem towarzyszacym sposobowi wytwarzania wedlug wynalazku jest bardzo wysokie, ponad 4,5-9 krotne zwiekszenie wydajnosci.Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykladzie wykonania.Przyklad. 113g(0,775 mola) bezwodnego chloralu i 138g(l mol) pentaerytrytu umieszcza sie w roztworze o pojemnosci 11 oraz uruchamia mieszadlo mechaniczne i chlodnice zwrotna, po czym z wkraplacza wkrapla sie 132 g (1,35 mola) stezonego kwasu siarkowego. Nastepnie stop¬ niowo zwieksza sie temperature z szybkoscia 0,5 deg/minute az do osiagniecia 370 K. Po 82 124 442 godzinach mieszanine poreakcyjna ochladza sie do temperatury pokojowej, neutralizuje przez dodatek stalego tlenku wapnia i wydziela produkt przez ekstrakcje dioksanem. Po odpedzeniu dioksanu i wysuszeniu otrzymuje sie 110 g 5,5-dwuhydroksymetylo-2-trójchlorometyleno-l,3- dioksanu w postaci bialego proszku. Zwiazek ten sublimuje w temperaturze 443 K, zawiera 40% chloru, 13% grup hydroksylowych oraz jest rozpuszczalny w dioksanie, acetonie i alkoholu.Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania 5,5-dwuhydroksymetylo-2-trójchlorometyleno-l,3-dioksanu, polega¬ jacy na czesciowym acetalowaniu pentaerytrytu chlSralem w obecnosci kwasu siarkowego jako katalizatora, znamienny tym, ze pentaerytryt reaguje sie z bezwodnym chloralem w obecnosci stezonego kwasu siarkowego, a reakcje prowadzi sie poczynajac od temperatury pokojowej przy stopniowym zwiekszaniu temperatury z szybkoscia 0,1-5 deg/minute az do osiagniecia tempera¬ tury 330-380 K, po czym mieszanine poreakcyjna neutralizuje sie stalym tlenkiem wapnia i oddziela produkt w znany sposób, przy czym na 1 mol pentaerytrytu stosuje sie 0,5-0,9 mola bezwodnego chloralu i 1-4 moli stezonego kwasu siarkowego.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania 5,5-dwuhydroksymetylo-2-trójchlorometyleno-l,3-dioksanu, polega¬ jacy na czesciowym acetalowaniu pentaerytrytu chlSralem w obecnosci kwasu siarkowego jako katalizatora, znamienny tym, ze pentaerytryt reaguje sie z bezwodnym chloralem w obecnosci stezonego kwasu siarkowego, a reakcje prowadzi sie poczynajac od temperatury pokojowej przy stopniowym zwiekszaniu temperatury z szybkoscia 0,1-5 deg/minute az do osiagniecia tempera¬ tury 330-380 K, po czym mieszanine poreakcyjna neutralizuje sie stalym tlenkiem wapnia i oddziela produkt w znany sposób, przy czym na 1 mol pentaerytrytu stosuje sie 0,5-0,9 mola bezwodnego chloralu i 1. -4 moli stezonego kwasu siarkowego. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl PL